CN110044251B - 一种基于石墨烯薄膜的应变检测传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种应变系数大、检测灵敏度高的基于石墨烯薄膜的应变检测传感器及其制备方法。应变检测传感器包括石墨烯薄膜，石墨烯薄膜包括两层石墨烯单层膜，两层石墨烯单层膜相互叠接。石墨烯单层膜上的石墨烯呈岛状分布。基于石墨烯薄膜的应变检测传感器的制备方法包括：在铜基底上生长石墨烯单层膜；将粘结剂涂覆于石墨烯单层膜表面，得到铜基底‑石墨烯单层膜‑粘结膜；将铜基底‑石墨烯单层膜‑粘结膜中的铜基底腐蚀，得到石墨烯单层膜‑粘结膜；用另一片铜基底‑石墨烯单层膜、将石墨烯单层膜‑粘结膜捞起，得到铜基底‑双层石墨烯薄膜‑粘结膜；最后将铜基底‑双层石墨烯薄膜‑粘结膜中的铜基底完全腐蚀，得到双层石墨烯薄膜‑粘结膜。

Description

一种基于石墨烯薄膜的应变检测传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及微小应变检测领域，具体地涉及一种基于石墨烯薄膜的应变检测传感器及其制备方法。
背景技术
下面的背景技术用于帮助读者理解本发明，而不能被认为是现有技术。
基于石墨烯的应变检测器件目前逐渐受到重视，其可在健康监视、人机交互、电子皮肤等领域发挥重要作用。但是，通常石墨烯基的应变检测器件敏感性比较低，这是石墨烯的刚性稳定结构所导致的，石墨烯悬浮液的GF值（gauge factor，应变系数）在稳定的轴向应力下约为1.9。因此石墨烯基应变检测器件需要提高其敏感性。
现有技术利用不同的石墨烯结构、调节石墨烯的接触通道，改变石墨烯在不同应变下的电阻，从而提高石墨烯对微小应变检测的敏感性。例如，清华朱宏伟等发现石墨烯织物这种结构可以大大提高石墨烯的GF值，通过液相剥离法制备石墨烯薄膜，然后通过自组装作用得到超薄石墨烯薄膜，而后将其转移到柔性基底后构建传感器，该石墨烯薄膜在2%应变条件下的GF高达1037。这主要是由于该薄膜结构在拉伸时可以充分发挥石墨烯层片之间的隧道效应、导致较大电阻变化。但是，通过液相剥离法制备石墨烯薄膜存在石墨烯浓度低、原子层数不确定、石墨烯层叠结构不可控、实验重复性差等问题。而且通过液相剥离法制备石墨烯工艺复杂、实验周期长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应变系数大、检测灵敏度高的基于石墨烯薄膜的应变检测传感器及其制备方法。
一种基于石墨烯薄膜的应变检测传感器，其特征在于：石墨烯薄膜包括两层石墨烯单层膜，两层石墨烯单层膜相互叠接。石墨烯是一种由碳原子组成的六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯单层膜指的是石墨烯膜只包含一层石墨烯晶格，石墨烯单层膜的厚度相当于一个碳原子的高度。
进一步，石墨烯单层膜上的石墨烯呈岛状分布。石墨烯呈岛状分布指的是，石墨烯单层膜包括多个片段，每个片段相当于一个“岛”，多个片段之间互不接触，多个片段使石墨烯单层膜具有不连续的结构。
进一步，该应变检测传感器包括柔性基底，柔性基底通过粘结膜与石墨烯薄膜结合。粘结膜位于柔性基底和石墨烯薄膜之间，粘结膜用于粘结柔性基底和石墨烯薄膜。优选的，粘结膜是方华膜。
进一步，基于石墨烯薄膜的应变检测传感器的制备方法，依次包括以下步骤：
步骤S1：用化学气相沉积法在铜基底上生长石墨烯单层膜，得到铜基底-石墨烯单层膜；
步骤S2：将粘结剂涂覆于石墨烯单层膜表面，晾干，得到铜基底-石墨烯单层膜-粘结膜；
步骤S3：将铜基底-石墨烯单层膜-粘结膜浸入FeCl3溶液中，直至FeCl3溶液将铜基底完全腐蚀，得到石墨烯单层膜-粘结膜；
步骤S4：另取一片步骤S1制备的铜基底-石墨烯单层膜、将步骤S3得到的石墨烯单层膜-粘结膜从FeCl3溶液中捞起，晾干，得到铜基底-双层石墨烯薄膜-粘结膜；
步骤S5：将铜基底-双层石墨烯薄膜-粘结膜放入FeCl3溶液中，直至FeCl3溶液将铜基底完全腐蚀，晾干，得到双层石墨烯薄膜-粘结膜。
进一步，步骤S1依次包括以下步骤：
步骤S101：将铜基底放入管式烧结炉内，通入氢气，打开加热装置，对铜基底进行退火处理；
优选的，退火温度为1060℃，退火时间30 min。进一步优选的，退火处理包括两步升温，第一步升温是30 min将管式烧结炉内的温度升高至900 ℃，第二步升温是10 min将管式烧结炉内的温度从900 ℃升高至1060 ℃。优选的，步骤S101中氢气的流量为300sccm。
步骤S102：调节氢气流量为10 sccm，并通入甲烷，甲烷流量为1.0~1.1 sccm，进行石墨烯生长，生长时间为30s；
步骤S103：将氢气流量提高至300 sccm，关闭加热装置，待管式烧结炉的温度冷却至室温后，取出样品、得到生长在铜基底上的石墨烯单层膜。提高氢气的流量是为了抑制石墨烯的生长。在高温环境中，甲烷裂解是一个双向过程，当环境中氢原子浓度过多时，甲烷裂解的逆反应速率增加，从而抑制石墨烯的生长。在步骤S103中，甲烷的流量保持步骤S102的甲烷流量不变。
进一步，基于石墨烯薄膜的应变检测传感器的制备方法，还包括步骤：将柔性基底与粘结膜结合。从而粘结膜一面与石墨烯薄膜结合、粘结膜的另一面与柔性基底结合。这个步骤位于步骤S2、粘结膜成型之后，可以在步骤S2~S3之间，在步骤S3~S4之间，或者在步骤S4~S5之间。优选的，在步骤S4~S5之间还包括步骤：将柔性基底压在粘结膜上、使柔性基底与粘结膜结合，得到铜基底-双层石墨烯薄膜-粘结膜-柔性基底。在步骤S5之前包括上述步骤、也就是在具有柔性基底的情况下，步骤S5的具体操作是，将铜基底-双层石墨烯薄膜-粘结膜-柔性基底放入FeCl3溶液中，直至FeCl3溶液将铜基底完全腐蚀，晾干，得到双层石墨烯薄膜-粘结膜-柔性基底。
进一步，步骤S2中将粘结剂涂覆于石墨烯单层膜表面的方法是，将生长有石墨烯单层膜的铜基底完全浸入粘结剂内、然后提出。优选的，将生长有石墨烯单层膜的铜基底垂直浸入粘结剂内，然后垂直提出。垂直指的是，保持铜基底生长有石墨烯单层膜的一面与粘结剂的液面垂直。这里所用的粘结剂为液态，将粘结剂盛放在器皿中、形成一定的液面高度，然后进行将铜基底-石墨烯单层膜浸入粘结剂、从粘结剂中提出的操作。
进一步，粘结剂为方华溶液，方华溶液用三氯甲烷和方华粉末以100:1的比例配置而成。由此，用方华溶液在石墨烯单层膜表面形成方华膜。
进一步，步骤S4包括用滚筒碾压步骤S1得到的铜基底-石墨烯单层膜，使铜基底生长有石墨烯单层膜的一面向外凸出、形成弧度。然后，用经过碾压的铜基底-石墨烯单层膜将步骤S3得到的石墨烯单层膜-粘结膜从FeCl3溶液中捞起，从而使得到的铜基底-双层石墨烯薄膜-粘结膜中的双层石墨烯薄膜更加平整。
本发明的有益效果：
1、双层石墨烯薄膜通过石墨烯单层膜的转移和叠接得到，过程可控，制备简便、快捷，制得的双层石墨烯薄膜应变系数高达2000以上，利用双层石墨烯薄膜的隧道效应可以检测微小应变。
2、通过控制石墨烯的生长条件，可以得到岛状分布的石墨烯单层膜，并且通过控制石墨烯的生长条件可以调节岛状石墨烯的密度和尺寸大小，使石墨烯单层膜的制备可控。
3、通过用铜基底-石墨烯单层膜、将得到的石墨烯单层膜-粘结膜从FeCl3溶液中捞起的方法得到相互叠接的两层石墨烯单层膜，并且得到的两层石墨烯单层膜平整、褶皱少。
附图说明
图1是本发明一个实施例中应变检测传感器的制备流程示意图。
图2是本发明一个实施例中用双层石墨烯薄膜制备的应变检测器件的应变-应变系数检测曲线图。
图3是实施例1的石墨烯单层膜的光学显微镜图。
图4是实施例2的石墨烯单层膜的光学显微镜图。
图5是实施例3的石墨烯单层膜的光学显微镜图。
图6是实施例4的石墨烯单层膜的光学显微镜图。
图7是实施例5的石墨烯单层膜的光学显微镜图。
图8是实施例2的石墨烯单层膜的拉曼光谱图。
图9是实施例2的双层石墨烯薄膜的光学显微镜图。
图10为图9中点a的拉曼光谱图。
图11为图9中点b的拉曼光谱图。
图12为图9中点c的拉曼光谱图。
图13是本发明一个实施例中步骤S4过程中铜基底-石墨烯单层膜和石墨烯单层膜-方华膜的相对位置的一个示意图。
图14是本发明一个实施例中步骤S4过程中铜基底-石墨烯单层膜和石墨烯单层膜-方华膜的相对位置的另一个示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的详细说明。
实施例1
一种基于石墨烯薄膜的应变检测传感器，如图1所示，其中，石墨烯薄膜包括两层石墨烯单层膜2，两层石墨烯单层膜相互叠接。石墨烯单层膜2上的石墨烯呈岛状分布。石墨烯单层膜指的是石墨烯膜只包含一层石墨烯晶格，石墨烯单层膜的厚度相当于一个碳原子的高度。石墨烯呈岛状分布，也就是说，在一个平面上只有一层非连续的石墨烯膜。石墨烯单层膜不导电；两层石墨烯单层膜叠接后，两层石墨烯单层膜部分重叠、形成石墨烯双层堆垛结构，也就是石墨烯双层膜。由于石墨烯双层膜具有隧道效应，电子可在石墨烯双层膜之间跃动，从而使石墨烯双层膜具有导电性。在拉伸过程中，柔性基底发生弹性形变，而由于石墨烯刚性大，在柔性基底弹性形变的带动下，两层石墨烯单层膜之间的重叠部分减少，也就是说形成的石墨烯双层膜的面积减小，电子传输减少，从而导致石墨烯薄膜的导电性减弱。利用石墨烯薄膜导电性的变化检测微小应变。
应变检测传感器还包括柔性基底1，柔性基底1和石墨烯薄膜之间具有方华膜。方华膜用于粘结柔性基底和石墨烯薄膜。其中，柔性基底为PDMS。
基于石墨烯薄膜的应变检测传感器的制备方法，依次包括以下步骤：
步骤S1：用化学气相沉积法在铜基底上生长石墨烯单层膜，得到铜基底-石墨烯单层膜。
步骤S2：将方华溶液涂覆于石墨烯单层膜表面，晾干，得到铜基底-石墨烯单层膜-方华膜。晾干后、方华溶液形成方华膜，石墨烯单层膜一面与铜基底结合、石墨烯单层膜的另一面与方华膜结合。方华膜的力学性能（如杨氏模量、泊松比等）介于柔性基底与石墨烯之间。方华膜位于石墨烯薄膜与柔性基底之间，减小了石墨烯薄膜与柔性基底之间界面力学性能的突变，能够有效增强石墨烯和柔性基底之间的界面强度，使柔性基底产生的弹性形变能够更加灵敏地传输到双层石墨烯薄膜上。
方华溶液用三氯甲烷和方华粉末以100:1的比例配置而成。步骤S2中将方华溶液涂覆于石墨烯单层膜表面的方法是将生长有石墨烯单层膜的铜基底垂直浸入方华溶液后、垂直提出。当然，在将铜基底-石墨烯单层膜浸入方华溶液之前，需要将方华溶液盛放在器皿中，使方华溶液形成一定的液面高度。垂直指的是，保持铜基底生长有石墨烯单层膜的一面与方华溶液的液面垂直。垂直浸入和垂直提出有利于多余的方华溶液从石墨烯单层膜表面滴出，使方华溶液均匀地分布于石墨烯单层膜上，从而在石墨烯单层膜上形成的方华膜厚度均一。厚度均一有利于方华膜与石墨烯单层膜的结合，也有利于后续方华膜与柔性基底的结合。
步骤S3：将铜基底-石墨烯单层膜-方华膜放入FeCl3溶液中，直至FeCl3溶液将铜基底完全腐蚀，得到石墨烯单层膜-方华膜。步骤S3中，方华膜用于维持石墨烯岛状分布的结构。由于石墨烯单层膜上的石墨烯呈不连续的岛状分布，如果在石墨烯单层膜表面不涂覆方华膜，铜基底在FeCl3溶液中腐蚀完全后，石墨烯将分散在FeCl3溶液中、难以收集。方华膜不仅可以用于粘结柔性基底和石墨烯薄膜，还可以用于维持石墨烯单层膜上石墨烯岛状分布的结构。
步骤S4：另取一片步骤S1制备的铜基底-石墨烯单层膜、将步骤S3得到的石墨烯单层膜-方华膜从FeCl3溶液中捞起，晾干，得到铜基底-双层石墨烯薄膜-方华膜。双层石墨烯薄膜指的是石墨烯薄膜包括相互叠接的两层石墨烯单层膜，既包括两层石墨烯单层膜重叠的部分，也包括两层石墨烯单层膜不重叠的部分。石墨烯双层膜，是相对石墨烯单层膜而言，指的是两层石墨烯单层膜重叠的部分。
进行步骤S3时，铜基底-石墨烯单层膜-方华膜浮于FeCl3溶液中或者浮于FeCl3溶液的液面上，铜基底完全浸入FeCl3溶液中。当铜基底被完全腐蚀的时候，得到石墨烯单层膜-方华膜。在进行步骤S4时，另取一片S1步骤制备的铜基底-石墨烯单层膜，将其浸入FeCl3溶液内，用铜基底-石墨烯单层膜捞起石墨烯单层膜-方华膜时、两层石墨烯单层膜能够相互叠接。在进行步骤4时，铜基底-石墨烯单层膜与石墨烯单层膜-方华膜的相对位置关系，例如可以如图13和图14所示，其中铜基底3和方华膜4分别与各自的石墨烯单层膜结合。
步骤S5：将柔性基底压在方华膜上、使柔性基底与方华膜结合，得到铜基底-双层石墨烯薄膜-方华膜-柔性基底。也就是说，柔性基底通过方华膜与双层石墨烯薄膜结合。
步骤S6：将铜基底-双层石墨烯薄膜-方华膜-柔性基底放入FeCl3溶液中，直至FeCl3溶液将铜基底完全腐蚀，晾干，得到双层石墨烯薄膜-方华膜-柔性基底。
其中，石墨烯单层膜的制备，也就是步骤S1，依次包括以下步骤：
步骤S101：将铜基底放入管式烧结炉内，通入氢气，氢气的流量为300 sccm，打开加热装置，对铜基底进行退火处理。对铜基底进行退火处理是为了除去铜基底表面的杂质和氧化物。其中，退火温度为1060℃，退火时间30 min。另外，退火处理包括两步升温，第一步升温是30 min将管式烧结炉内的温度升高至900 ℃，第二步升温是10 min将管式烧结炉内的温度从900 ℃升高至1060 ℃。
步骤S102：调节氢气流量为10 sccm，并通入甲烷，甲烷流量为0.95 sccm，进行石墨烯生长，生长时间为30s。甲烷在高温下裂解成碳原子，碳原子吸附在铜基底上、成核生长形成岛状分布的石墨烯单层膜。通过调节甲烷的流量、控制甲烷和氢气的比例，控制石墨烯的密度：甲烷比例越高，石墨烯的密度越大。通过控制石墨烯的生长时间，控制岛状石墨烯的尺寸：石墨烯的生长时间越长，每个岛状石墨烯的尺寸越大。
步骤S103：将氢气流量提高至300 sccm，关闭加热装置，待管式烧结炉的温度冷却至室温后，取出样品、得到生长在铜基底上的石墨烯单层膜。提高氢气的流量是为了抑制石墨烯的生长。在步骤S103中，甲烷的流量保持步骤S102的甲烷流量不变。在本实施例中，步骤S103中，维持甲烷流量为0.95 sccm不变。
在一些实施例中，步骤S4包括用滚筒碾压步骤S1得到的铜基底-石墨烯单层膜，使铜基底生长有石墨烯单层膜的一面向外凸出、形成弧度。从而使步骤S4中得到的铜基底-双层石墨烯薄膜-方华膜中的双层石墨烯薄膜更加平整。步骤S4是为了形成双层石墨烯薄膜，使一层石墨烯单层膜与另一层石墨烯单层膜叠接。在这个过程中，石墨烯单层膜容易产生褶皱，影响两层石墨烯单层膜的叠接，从而影响应变检测传感器的灵敏度。用滚筒碾压铜基底-石墨烯单层膜后，铜基底-石墨烯单层膜中的石墨烯单层膜位于凸面，从FeCl3溶液中捞起石墨烯单层膜-方华膜的时候，能够有效减少褶皱、使两层石墨烯单层膜平整地叠接。
实施例2~实施例5
实施例2~实施例5除了步骤102中采用的甲烷流量不同之外，其余步骤和参数均与实施例1相同。表1列出实施例1~实施例5在步骤102中采用的甲烷流量。
表1 实施例1~实施例5在步骤102中采用的甲烷流量
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
甲烷流量/sccm 0.95 1.00 1.05 1.10 1.15
图3~图7分别是实施例1~实施例5制备的石墨烯单层膜的光学显微镜图。对图3~图7进行对比：当甲烷流量小于1.0 sccm时，石墨烯呈岛状分布，但是岛状石墨烯较为稀疏；当甲烷流量小于1.0~1.1 sccm时，石墨烯呈岛状分布，并且分布均匀，密度适中；当甲烷流量大于1.1 sccm时，石墨烯的岛状结构消失，所有的石墨烯几乎连成一片。为了使应变检测传感器有较高的灵敏度，一方面需要石墨烯单层膜上的石墨烯呈岛状分布，另一方面在膜叠接时两层石墨烯单层需要具有较大的重叠部分，从而形成的石墨烯双层堆垛结构具有足够大的总面积。由此可见，当甲烷流量为1.0~1.1 sccm时，制备的应变检测传感器能够具有较高的灵敏度。
将步骤S1制备的石墨烯单层膜转移到硅片上，然后用拉曼光谱对石墨烯单层膜进行表征。通过拉曼光谱检测可知，实施例1~实施例5中制备均为石墨烯单层膜，在此只示出实施例2的石墨烯单层膜的拉曼光谱图。图8为实施例2的石墨烯单层膜的拉曼光谱图。从图中可以看到，2D峰比G峰的峰强大，其中2D峰强度为1800a.u.、G峰强度为3034 a.u.，2D峰与G峰的峰强比值约为1.69，大于1.5，表明此为石墨烯单层膜。
将实施例2中步骤S4制备的铜基底-双层石墨烯薄膜-方华膜中的双层石墨烯薄膜转移到硅片上，然后用拉曼光谱对石墨烯单层膜进行表征。图9为实施例2的双层石墨烯薄膜的光学显微镜图。图10为图9中点a的拉曼光谱图。图11为图9中点b的拉曼光谱图。图12为图9中点c的拉曼光谱图。图10中2D峰强度为5152 a.u.、G峰强度为3000 a.u.，2D峰与G峰的峰强比值约为1.72，大于1.5，表明点a处为石墨烯单层膜。图11中2D峰强度为6200 a.u.、G峰强度为2312 a.u.，2D峰与G峰的峰强比值约为2.68，大于1.5，表明点b处为石墨烯单层膜。图12中2D峰强度为2505 a.u.、G峰强度为8700 a.u.，G峰与2D峰的峰强比值约为3.47，大于3，表明点c处为石墨烯双层膜，并且该石墨烯双层膜是通过转移获得的石墨烯双层堆垛结构，并非生长获得。
对实施例2制得的基于石墨烯的应变检测传感器，也就是双层石墨烯薄膜-方华膜-柔性基底进行应变检测，得到图2所示的应变-应变系数检测曲线图。从图中可以看到，制得的应变检测传感器具有较高的灵敏系数，灵敏系数可达2000以上。
本说明书实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也及于本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。

Claims (10)

1.一种基于石墨烯薄膜的应变检测传感器，其特征在于：石墨烯薄膜包括两层石墨烯单层膜，两层石墨烯单层膜相互叠接；石墨烯单层膜是只在一个平面上只有一层非连续的石墨烯膜，石墨烯单层膜不导电；两层石墨烯单层膜叠接后，两层石墨烯单层膜部分重叠，形成石墨烯双层堆垛结构。
2.如权利要求1所述的基于石墨烯薄膜的应变检测传感器，其特征在于：石墨烯单层膜上的石墨烯呈岛状分布。
3.如权利要求2所述的基于石墨烯薄膜的应变检测传感器，其特征在于：该应变检测传感器包括柔性基底，柔性基底通过粘结膜与石墨烯薄膜结合。
4.如权利要求3所述的基于石墨烯薄膜的应变检测传感器，其特征在于：粘结膜是方华膜。
5.如权利要求1~4任一项所述的基于石墨烯薄膜的应变检测传感器的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
步骤S1：用化学气相沉积法在铜基底上生长石墨烯单层膜，得到铜基底-石墨烯单层膜；
步骤S2：将粘结剂涂覆于石墨烯单层膜表面，晾干，得到铜基底-石墨烯单层膜-粘结膜；
步骤S3：将铜基底-石墨烯单层膜-粘结膜浸入FeCl3溶液中，直至FeCl3溶液将铜基底完全腐蚀，得到石墨烯单层膜-粘结膜；
步骤S4：另取一片步骤S1制备的铜基底-石墨烯单层膜浸入FeCl3溶液内、用铜基底-石墨烯单层膜将步骤S3得到的石墨烯单层膜-粘结膜从FeCl3溶液中捞起，两层石墨烯单层膜相互叠接，晾干后得到铜基底-双层石墨烯薄膜-粘结膜；
步骤S5：将铜基底-双层石墨烯薄膜-粘结膜放入FeCl3溶液中，直至FeCl3溶液将铜基底完全腐蚀，晾干，得到双层石墨烯薄膜-粘结膜。
6.如权利要求5所述的基于石墨烯薄膜的应变检测传感器的制备方法，其特征在于，步骤S1依次包括以下步骤：
步骤S101：将铜基底放入管式烧结炉内，通入氢气，打开加热装置，对铜基底进行退火处理；
步骤S102：调节氢气流量为10 sccm，并通入甲烷，甲烷流量为1 .0~1 .1 sccm，进行石墨烯生长，生长时间为30 s；
步骤S103：将氢气流量提高至300 sccm，关闭加热装置，待管式烧结炉的温度冷却至室温后，取出样品、得到生长在铜基底上的石墨烯单层膜。
7.如权利要求5所述的基于石墨烯薄膜的应变检测传感器的制备方法，其特征在于，还包括步骤：将柔性基底与粘结膜结合。
8.如权利要求5所述的基于石墨烯薄膜的应变检测传感器的制备方法，其特征在于：步骤S2中将粘结剂涂覆于石墨烯单层膜表面的方法是，将生长有石墨烯单层膜的铜基底完全浸入粘结剂内、然后提出。
9.如权利要求5所述的基于石墨烯薄膜的应变检测传感器的制备方法，其特征在于：粘结剂为方华溶液，方华溶液用三氯甲烷和方华粉末以100:1的比例配置而成。
10.如权利要求5所述的基于石墨烯薄膜的应变检测传感器的制备方法，其特征在于：步骤S4包括用滚筒碾压步骤S1得到的铜基底-石墨烯单层膜，使铜基底生长有石墨烯单层膜的一面向外凸出、形成弧度。
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