CN110041055B - 一种氧化铝陶瓷长丝及其溶胶-凝胶纺丝制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝陶瓷长丝及其溶胶‑凝胶纺丝制备方法。所述制备方法包括：步骤(1)将线形有机硅齐聚物与铝源均匀分散在有机溶剂中，加入催化剂，反应一定时间，制备得到溶胶；步骤(2)将所述溶胶纺丝在凝固浴中，形成凝胶纤维；(3)将凝胶纤维干燥，最后再分步煅烧，制备得到连续氧化铝陶瓷纤维。本发明具有原料简便易的、工艺简单、制备周期短、成本低等特点，所制备的氧化铝纤维直径在1～500微米，长度为100～10000米，耐温性能大于1500℃。

Description

一种氧化铝陶瓷长丝及其溶胶-凝胶纺丝制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷领域，尤其涉及一种氧化铝陶瓷纤维及其制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷是一种以氧化铝为主要成份的陶瓷材料，具有良好的传导性，优良的机械强度、和耐高温性能，同时具有耐磨性好、硬度大、质量轻等特点，被广泛应用在国防、航空航天、交通、石油、建筑、汽车、工业、特种设备等领域。在国民经济和日常生活中的应用也越来越广泛。从成份上分，氧化铝陶瓷分为普通型和高纯型两种：(1)普通型氧化铝陶瓷系按氧化铝含量不同分为99瓷、95瓷、90瓷、85瓷等品种，其中99氧化铝瓷材料用于制作高温坩埚、耐火炉管及特殊耐磨材料；95氧化铝瓷主要用作耐腐蚀、耐磨部件；85瓷中由于常掺入部分滑石，提高机械强度，可与钼、铌、钽等金属封接。(2)高纯型氧化铝陶瓷为氧化铝含量在99.9％以上的陶瓷材料。从结构上分，氧化铝陶瓷又可分为体型陶瓷和陶瓷纤维。
其中，氧化铝纤维是一种新型的高性能无机纤维，具有高模量、高强度、优异的耐热和耐高温氧化等性能，常用作耐高温绝热材料和增强材料，广泛应用于军工、航空航天和民用工业等领域。溶胶-凝胶法是制备氧化铝陶瓷纤维的常用方法，制备出的纤维均匀性好，纯度高，可设计性强。溶胶-凝胶法制备氧化铝纤维一般以铝的醇盐或无机盐为原料，加入酸催化剂和水等，在一定条件下混合反应得到溶胶，经过浓缩处理达到一定粘度后成为可纺凝胶，再经过纺丝、干燥及烧结等步骤得到氧化铝纤维。烧结过程中，在较低温度段，溶剂和有机添加物等组分被去除，并伴随着较大的体积收缩和致密化；在较高温度段，纤维晶化且具有多种晶型相。尽管如此，如何制备连续的长达万米的氧化铝纤维，以及纤维直径的可控设计，稳定剂的均匀引入和分散，都是本领域面临的技术难题。
发明内容
针对现有技术的不足和材料的局限性，本发明的主要目的在于提供一种氧化铝陶瓷长丝及其的溶胶-凝胶纺丝制备方法。
本发明的增益效果为：通过结构设计合成一种线形有机硅聚合物短链(齐聚物)与氧化铝纳米颗粒的溶胶，该纳米颗粒可稳定分散，且浓度可调，从而实现对目前氧化铝纤维直径大小的调控；另一方面，在氧化铝凝胶纤维烧结时，有机硅聚合物形成氧化硅残留在氧化铝陶瓷当中，抑制氧化铝高温的熔融和晶体生长，提高相应陶瓷的耐高温性能。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明提供了一种氧化铝陶瓷长丝的溶胶-凝胶纺丝制备方法，包括三个关键步骤：
(1)将线形有机硅齐聚物与铝源混合均匀，加入催化剂，反应一定时间，制备得到溶胶；
(2)将所述溶胶纺丝在凝固浴中，形成凝胶纤维；
(3)将凝胶纤维干燥，最后再分步煅烧，制备得到连续氧化铝陶瓷纤维。
本发明实施例还提供了一种氧化铝陶瓷长丝，该陶瓷纤维主要为氧化铝，内部均匀分散少量二氧化硅，氧化铝纤维直径在1～500微米，长度为100～10000米，耐温性能大于1500℃。
附图说明
图1为本发明实施列1-6中所获氧化铝陶瓷纤维前驱体溶胶的结构示意图；
图2为本发明实施列1-6中所获氧化铝陶瓷纤维的结构示意图；
图3为本发明实施例1中所获氧化铝陶瓷纤维的扫描电子显微镜图；
图4为本发明实施例2中所获氧化铝陶瓷纤维的扫描电子显微镜图；
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。首先提供了一种氧化铝陶瓷长丝及其溶胶-凝胶纺丝制备方法。
本发明实施例的一个方面提供了一种氧化铝陶瓷长丝的溶胶-凝胶纺丝制备方法，包括三个关键步骤：
(1)将线形有机硅齐聚物与铝源混合均匀，加入催化剂，反应一定时间，制备得到溶胶；
(2)将所述溶胶纺丝在凝固浴中，形成凝胶纤维；
(3)将凝胶纤维干燥，最后再分步煅烧，制备得到连续氧化铝陶瓷纤维。
在一些实施例中，所述有机硅烷齐聚物包括聚二乙氧基硅氧烷，聚二甲氧基硅氧烷，聚甲基乙氧基硅氧烷，聚甲基甲氧基硅氧烷，聚己基乙氧基硅氧烷，聚己基甲氧基硅氧烷，烷氧基硅氧烷共聚物，且不限于此。
进一步地，所述有机硅聚合物的重复单元为5-20。
进一步地，所述铝源包括铝粉、氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、硅酸铝、硫化铝、异丙醇铝、九水硝酸铝的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步地，所述铝源与有机硅齐聚物的摩尔比大于10∶1。
进一步地，所述溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇，叔丁醇，正己烷，四氢呋喃，N-甲基吡咯烷酮，丙酮，二甲基亚砜，N，N-二甲基甲酰胺，且不限于此。
进一步地，所述溶剂用量为有机硅聚合物的10倍以上。
作为优选的实施方案之一，所述催化剂包括：氢氧化钠、氢氧化钾、尿素、氨水、吡啶、三甲基氯化铵、和三乙胺中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步地，所述催化剂与有机硅齐聚物的摩尔比为0.01∶1～0.1∶1。
进一步地，所述反应时间为3～10小时。
进一步地，所述反应温度为室温至80℃。
在一些实施例中，所述凝固浴为甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇、叔丁醇、正己烷、环己烷、正庚烷、乙腈、甲苯、四氢呋喃、异苯甲醇和水中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步地，所述凝固浴的温度为40℃～80℃。
在一些实施例中，所述凝胶纤维干燥时间为5～24小时。
进一步地，所述干燥温度为室温至100℃。
进一步地，所述煅烧步骤不少于2次。
进一步地，所述煅烧温度为800～1300℃。
进一步地，所述煅烧时间为5～100分钟。
以下通过若干实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。
实施例1
(1)氧化铝陶瓷前驱体溶胶的合成：取1mol平均重复单元数为5的聚二乙氧基硅氧烷，8mol的铝粉和2mol的九水硝酸铝，分散在12mol甲醇当中，剧烈搅拌，再加入0.01mol的氢氧化钾，在室温搅拌10小时，获得前驱体溶胶，该前驱体结构示意图参见图1。
(2)纺丝：配置1L乙醇为凝固浴，加热并维持40℃，将上述前驱体溶胶纺丝到此凝固浴中并用滚筒收集，获得氧化铝凝胶纤维。
(3)干燥与煅烧：将所得氧化铝凝胶纤维在室温干燥24小时，随后在800℃煅烧10分钟，再于1200℃煅烧30分钟，获得长度为10000米的氧化铝陶瓷纤维，该纤维直径约5微米，其结构示意图参见图2，扫描电镜图参见图3。
实施例2
(1)氧化铝陶瓷前驱体溶胶的合成：取1mol平均重复单元为8的聚二甲氧基硅氧烷，10mol的氯化铝和3mol的硫酸铝，分散在15mol丁醇中，搅拌均匀后加入0.03mol的氨水，在50℃搅拌3小时，获得前驱体溶胶，该前驱体结构示意图参见图1。
(2)纺丝：配置2L正己烷为凝固浴，加热并维持50℃，将上述前驱体溶胶纺丝到此凝固浴中并用滚筒收集，获得氧化铝凝胶纤维。
(3)干燥与煅烧：将所得氧化铝凝胶纤维在50℃干燥20小时，随后在900℃煅烧30分钟，再于1300℃煅烧10分钟，获得长度为8000米的氧化铝陶瓷纤维，该纤维直径约45微米，其结构示意图参见图2，扫描电镜图参见图4。
实施例3
(1)氧化铝陶瓷前驱体溶胶的合成：取1mol平均重复单元数为12的聚甲基乙氧基硅氧烷，10mol的硝酸铝和5mol的硅酸铝，分散在13mol的二甲基亚砜中，搅拌均匀后加入0.08mol的吡啶，在80℃搅拌5小时，获得前驱体溶胶，该前驱体结构示意图参见图1。
(2)纺丝：配置2L甲苯为凝固浴，加热并维持80℃，将上述前驱体溶胶纺丝到此凝固浴中并用滚筒收集，获得氧化铝凝胶纤维。
(3)干燥与煅烧：将所得氧化铝凝胶纤维在90℃干燥10小时，随后在900℃煅烧50分钟，再于1100℃煅烧100分钟，获得长度为5000米的氧化铝陶瓷纤维，该纤维直径约100微米，其结构示意图参见图2。
实施例4
(1)氧化铝陶瓷前驱体溶胶的合成：取1mol平均重复单元为18的聚甲基甲氧基硅氧烷，10mol的硫化铝和8mol的异丙醇铝，分散在15mol N-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀后加入0.1mol的尿素，在60℃搅拌5小时，获得前驱体溶胶，该前驱体结构示意图参见图1。
(2)纺丝：配置2L乙腈为凝固浴，加热并维持70℃，将上述前驱体溶胶纺丝到此凝固浴中并用滚筒收集，获得氧化铝凝胶纤维。
(3)干燥与煅烧：将所得氧化铝凝胶纤维在100℃干燥10小时，随后在1000℃煅烧20分钟，再于1200℃煅烧80分钟，获得长度为2500米的氧化铝陶瓷纤维，该纤维直径约200微米，其结构示意图参见图2。
实施例5
(1)氧化铝陶瓷前驱体溶胶的合成：取1mol平均重复单元数为20的聚己基乙氧基硅氧烷，10mol的铝粉和3mol的异丙醇铝，分散在12mol的甲醇中，搅拌均匀后加入0.08mol的三乙胺，在30℃搅拌8小时，获得前驱体溶胶，该前驱体结构示意图参见图1。
(2)纺丝：配置2L异苯甲醇为凝固浴，加热并维持60℃，将上述前驱体溶胶纺丝到此凝固浴中并用滚筒收集，获得氧化铝凝胶纤维。
(3)干燥与煅烧：将所得氧化铝凝胶纤维在100℃干燥5小时，随后在800℃煅烧20分钟，再于1200℃煅烧30分钟，获得长度为800米的氧化铝陶瓷纤维，该纤维直径约300微米，其结构示意图参见图2。
实施例6
(1)氧化铝陶瓷前驱体溶胶的合成：取1mol平均重复单元数为18的聚己基甲氧基硅氧烷，10mol的铝粉和5mol的九水硝酸铝，分散在14mol的叔丁醇中，搅拌均匀后加入0.05mol的氢氧化钠，在40℃搅拌10小时，获得前驱体溶胶，该前驱体结构示意图参见图1。
(2)纺丝：配置2L环己烷为凝固浴，加热并维持50℃，将上述前驱体溶胶纺丝到此凝固浴中并用滚筒收集，获得氧化铝凝胶纤维。
(3)干燥与煅烧：将所得氧化铝凝胶纤维在70℃干燥9小时，随后在900℃煅烧45分钟，再于1200℃煅烧30分钟，获得长度为200米的氧化铝陶瓷纤维，该纤维直径约500微米，其结构示意图参见图2。
应当理解，以上所述的仅是本发明的一些实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的创造构思的前提下，还可以做出其它变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种氧化铝陶瓷长丝的溶胶-凝胶纺丝制备方法，其特征在于包括以下三个关键步骤：
(1)将线形有机硅齐聚物与铝源均匀分散在有机溶液中，加入催化剂，反应一定时间，制备得到溶胶；所述反应时间为3～10小时，反应温度为室温至80℃；所述线形有机硅齐聚物为聚二乙氧基硅氧烷，聚二甲氧基硅氧烷，聚甲基乙氧基硅氧烷，聚甲基甲氧基硅氧烷，聚已基乙氧基硅氧烷，聚已基甲氧基硅氧烷，烷氧基硅氧烷共聚物，或其两种或以上的混合；和/或所述有机硅聚合物的重复单元为5-20；
(2)将所述溶胶纺丝在凝固浴中，形成凝胶纤维；所述凝固浴的温度为40℃～80℃；
(3)将凝胶纤维干燥，最后再分步煅烧，制备得到连续氧化铝陶瓷纤维；所述凝胶纤维干燥时间为5～24小时；和/或所述干燥温度为室温至100℃；所述煅烧步骤不少于2次；和/或煅烧温度为800～1300℃；和/或煅烧时间为5～100分钟。
2.根据权利要求1所述一种氧化铝陶瓷长丝的溶胶-凝胶纺丝制备方法，其特征在于步骤(1)所述铝源包括：铝粉、氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、硅酸铝、硫化铝、异丙醇铝、九水硝酸铝的任意一种或两种以上的组合；和/或所述铝源与有机硅齐聚物的摩尔比大于10:1；和/或所述溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇，叔丁醇，正己烷，四氢呋喃，N-甲基吡咯烷酮，丙酮，二甲基亚砜，N，N-二甲基甲酰胺；和/或所用溶剂用量为有机硅聚合物的10倍以上。
3.根据权利要求1所述一种氧化铝陶瓷长丝的溶胶-凝胶纺丝制备方法，其特征在于步骤(1)所述催化剂包括：氢氧化钠、氢氧化钾、尿素、氨水、吡啶、三甲基氯化铵、和三乙胺中的任意一种或两种以上的组合；和/或所述催化剂与有机硅齐聚物的摩尔比为0.01:1～0.1:1。
4.根据权利要求1所述一种氧化铝陶瓷长丝的溶胶-凝胶纺丝制备方法，其特征在于步骤(2)所述凝固浴为甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇、叔丁醇、正己烷、环己烷、正庚烷、乙腈、甲苯、四氢呋喃、异苯甲醇和水中的任意一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述方法制备的一种氧化铝陶瓷长纤维，其特征在于：该陶瓷纤维主要为氧化铝，内部均匀分散少量二氧化硅，氧化铝纤维直径在1～500微米，长度为100～10000米，耐温性能大于1500℃。
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