CN110040715A - 一种棕色碳的提取和分离装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种棕色碳的提取和分离装置，涉及棕色碳提取和分离装置技术领域，包括棕色碳发生组件、采集组件和提取分离组件，其中，采集组件可拆卸的置于所述棕色碳发生组件内，以便对棕色碳进行采集；采集组件还可以置于所述提取分离组件内，以便对采集组件上的棕色碳进行提取分离，且提取分离组件至少能够一次性对棕色碳进行水溶性棕色碳提取分离、碱溶性棕色碳提取分离和甲醇棕色碳提取分离，本发明可以很好的对棕色碳进行生成、分离，最终得到7类溶解态棕色碳，分别为水溶性棕色碳、碱溶性棕色碳、甲醇溶解性棕色碳、亲水性棕色碳、憎水性棕色碳，方便对各种棕色碳进行分析与色谱扫描，便于进行测定与分析。

Description

一种棕色碳的提取和分离装置

技术领域

本发明涉及棕色碳提取和分离装置技术领域，具体是一种棕色碳的提取和分离装置。

背景技术

目前，国内外关于生物质及煤燃烧生成的棕色碳的理化特性的研究报道较少，尤其是

一次燃烧排放细颗粒中棕色碳的光吸收特征的研究鲜有报道。因此，为了研究其光吸收性能，需要对不同的棕色碳进行分离与提取，尤其是不同溶剂的溶剂提取出不同种类的棕色碳，以便于对棕色碳的研究与分析。

但是棕色碳在收集时需要用到提取和分离装置，然而市面上并没有专门用于棕色碳提取分离的装置，使得棕色碳的提取和分离速度较低，为检测试验来带诸多不便，严重影响了试验的研究进展。因此，本发明提供了一种棕色碳的提取和分离装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种棕色碳的提取和分离装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种棕色碳的提取和分离装置，包括棕色碳发生组件、采集组件和提取分离组件，其中，所述采集组件可拆卸的置于所述棕色碳发生组件内，以便对棕色碳进行采集；其特征在于，所述采集组件还可以置于所述提取分离组件内，以便对采集组件上的棕色碳进行提取分离，且所述提取分离组件至少能够一次性对棕色碳进行水溶性棕色碳提取分离、碱溶性棕色碳提取分离和甲醇棕色碳提取分离。

进一步，作为优选，所述棕色碳发生组件包括燃烧炉、第一气泵、第二气泵、混合仓和采样器，其中，所述燃烧炉的底部设置有缓冲区，所述缓冲区内设置有电子打火器，待实验的生物质置于所述燃烧炉内，所述缓冲区的一端连接所述第一气泵，所述燃烧炉的顶部通过排烟管道连接至所述混合仓，所述混合仓内设置有采样器，所述采集组件包括所述采样器，且所述排烟管道上位于所述燃烧炉的顶部还连通有所述第二气泵。

进一步，作为优选，所述第一气泵的出气端与缓冲区之间连接有第一流量计，所述第二气泵与所述排烟管道之间连接有第二流量计，所述采样器的端部出气管伸出所述混合仓设置，且采样器的出气管上设置有第三流量计，所述混合仓上设置有第四流量计。

进一步，作为优选，所述采样器内设置有采用可拆卸的颗粒膜片，所述颗粒膜片为多层结构，且相邻的两个颗粒膜片之间采用连接块连接，以便使得相邻的两个所述颗粒膜片之间设置有间隙，所述颗粒膜片采用碳化硅陶瓷材料制成，且所述颗粒膜片上设置有密集的孔隙。

进一步，作为优选，所述提取分离组件包括罐体，所述罐体的顶部设置有筒盖，所述罐体的内部设置有内胆，所述内胆的内壁上套设头外定位套，所述外定位套的中心固定设置有内套，所述内套与所述外定位套之间密封插合设置有多个径向方向延伸的密封板，所述密封板为可拆卸的设置，且相邻的两个密封板之间构设为扇形腔，所述颗粒膜片可置于两个密封板构设的扇形腔内。

进一步，作为优选，所述罐体的外周壁上设置有多个萃取液提取罐，每个萃取液提取罐与相应的扇形腔一一对应连通设置，且罐体与萃取液提取罐之间连接有输液管，所述输液管的中段连接有水泵，所述萃取液提取罐的一侧嵌入设置有过滤膜，且萃取液提取罐的前表面位于底端位置处嵌入连接有排液口，所述过滤膜的一端设置有拉手。

进一步，作为优选，所述萃取液提取罐采用安装座安装在罐体的外周壁，且罐体的一侧还嵌入连接有液位管，所述罐体的内侧设置有真空层，且罐体的内部设置有内胆，所述内胆的底端设置有加热装置，。

进一步，作为优选，所述加热装置包括装载盘，所述装载盘的上表面嵌入设置有加热管，且装载盘的两端均固定有与内胆底端相连的固定耳，所述加热管在装载盘的上表面由内至外呈螺旋分布，所述装载盘为一种麦饭石材质的构件。

进一步，作为优选，所述过滤膜整体呈弧形结构，且过滤膜的滤孔孔径为.μm，所述萃取液提取罐的内侧相对应过滤膜的位置处开设有限位槽，限位槽的内径与过滤膜的外尺寸相适配，所述筒盖与罐体之间通过螺纹拧合固定，且筒盖的上表面开设有气孔，气孔的孔径为2mm。

进一步，本发明还提供了一种棕色碳的提取和分离装置对棕色碳进行分离的方法，其特征在于，其包括以下步骤：

(1)将不同类型生物质切碎放置在燃烧炉中，调节第一气泵，控制好生物质的燃烧的空燃比，并通过第二气泵控制好稀释比，打开点子打火器点燃生物质，利用采样器采集烟气中PM2.5，并同时记录第一流量计至第四流量计的流量；

(2)将采集的带有棕色碳的颗粒膜片18取出，分别放置在罐体的各个扇形腔内；

(3)水溶性棕色碳的提取分离：向某一个或者几个扇形腔内加入15mL纯水超声萃取30min，利用罐体上的对应的0.45μm的孔径过滤膜进行过滤，重复1次，合并萃取液，即得水溶性棕色碳；

(4)碱溶性棕色碳提取分离：向所述步骤(3)中的扇形腔内加入30mL0.1M的NaOH浸没已被水萃取过的颗粒膜片，然后，滴加适量HCl，调节混合液pH至2左右，静置30min后，利用罐体上的0.45μm孔径过滤膜进行过滤，可得到萃取液，即碱溶性棕色碳；

(5)甲醇棕色碳提取分离：向其它未提取使用的扇形腔内加入10mL甲醇溶液浸没膜片，放置24h后，取出膜片晾干，过滤出萃取液，即甲醇溶解性棕色碳；

(6)分别取15mL水溶性棕色碳和碱溶性棕色碳加载至已活化HLB柱上，收集流出液，即可得到对应的亲水-水溶性棕色碳和亲水-碱溶性棕色碳；

(7)干燥SPE柱，加入5mL甲醇洗脱下被吸附组分，对应组分分别为憎水-水溶性棕色碳和憎水-碱溶性棕色碳。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明可以很好的对棕色碳进行生成、分离，最终得到7类溶解态棕色碳，分别为水溶性棕色碳(BrC_WS)、碱溶性棕色碳(BrC_AS)、甲醇溶解性棕色碳(BrC_MS)、亲水性棕色碳(亲水-BrC_WS、亲水-BrC_AS)、憎水性棕色碳(HULIS_WS、HULIS_AS)，方便对各种棕色碳进行分析与色谱扫描，便于进行测定与分析；

(2)本发明设计新颖，结构简单，使用方便，通过加热管使得内胆内部温度升高实现萃取，麦饭石材质的装载盘具有储热功能，在关闭加热管的同时还能继续保持热能，有效的降低了能耗，节约了成本，通过真空层可以起到隔热保温的效果，一方面减少热量流失，节省能耗，另一方面可以解决因触碰罐体导致出现烫伤事件的问题，过滤膜与萃取液提取罐之间通过插接，可以手动拽出，方便对表面杂质进行清理，避免因堵塞导致影响流速的问题，降低了劳动强度，增加实用性。

附图说明

图1为一种棕色碳的提取和分离装置的整体结构示意图；

图2为一种棕色碳的提取和分离装置的提取分离组件的分离罐的结构示意图；

图3为一种棕色碳的提取和分离装置中罐体的内部结构示意图；

图4为一种棕色碳的提取和分离装置中加热装置的结构示意图。

图5为一种棕色碳的提取和分离装置的罐体内部的扇形腔布置结构示意图；

图6为一种棕色碳的提取和分离装置的采样颗粒膜片的连接结构示意图；

图7为一种棕色碳的提取和分离装置的单个采样颗粒膜片结构示意图；

图8为一种棕色碳的提取和分离装置的研究项目结构示意图；

图9为一种棕色碳的提取和分离装置的提取分离步骤结构示意图；

具体实施方式

请参阅图1～9，本发明实施例中，一种棕色碳的提取和分离装置，包括棕色碳发生组件、采集组件和提取分离组件，其中，所述采集组件可拆卸的置于所述棕色碳发生组件内，以便对棕色碳进行采集；其特征在于，所述采集组件还可以置于所述提取分离组件内，以便对采集组件上的棕色碳进行提取分离，且所述提取分离组件至少能够一次性对棕色碳进行水溶性棕色碳提取分离、碱溶性棕色碳提取分离和甲醇棕色碳提取分离。

在本实施例中，所述棕色碳发生组件包括燃烧炉24、第一气泵19、第二气泵25、混合仓28和采样器22，其中，所述燃烧炉24的底部设置有缓冲区21，所述缓冲区21内设置有电子打火器23，待实验的生物质置于所述燃烧炉内，所述缓冲区的一端连接所述第一气泵19，所述燃烧炉的顶部通过排烟管道27连接至所述混合仓28，所述混合仓28内设置有采样器，所述采集组件包括所述采样器22，且所述排烟管道上位于所述燃烧炉的顶部还连通有所述第二气泵25。

作为较佳的实施例，所述第一气泵的出气端与缓冲区之间连接有第一流量计20，所述第二气泵与所述排烟管道之间连接有第二流量计26，所述采样器的端部出气管伸出所述混合仓28设置，且采样器的出气管上设置有第三流量计29，所述混合仓上设置有第四流量计30。

其中，所述采样器内设置有采用可拆卸的颗粒膜片18，所述颗粒膜片18为多层结构，且相邻的两个颗粒膜片之间采用连接块17连接，以便使得相邻的两个所述颗粒膜片之间设置有间隙，所述颗粒膜片18采用碳化硅陶瓷材料制成，且所述颗粒膜片上设置有密集的孔隙。

在本发明中，所述提取分离组件包括罐体1，所述罐体1的顶部设置有筒盖2，所述罐体的内部设置有内胆13，所述内胆13的内壁上套设头外定位套14，所述外定位套的中心固定设置有内套16，所述内套与所述外定位套之间密封插合设置有多个径向方向延伸的密封板15，所述密封板15为可拆卸的设置，且相邻的两个密封板之间构设为扇形腔，所述颗粒膜片18可置于两个密封板构设的扇形腔内。

所述罐体的外周壁上设置有多个萃取液提取罐8，每个萃取液提取罐8与相应的扇形腔一一对应连通设置，且罐体1与萃取液提取罐8之间连接有输液管4，所述输液管4的中段连接有水泵5，所述萃取液提取罐8的一侧嵌入设置有过滤膜7，且萃取液提取罐8的前表面位于底端位置处嵌入连接有排液口9，所述过滤膜7的一端设置有拉手6。

所述萃取液提取罐采用安装座10安装在罐体1的外周壁，且罐体1的一侧还嵌入连接有液位管3，所述罐体1的内侧设置有真空层11，且罐体1的内部设置有内胆13，所述内胆13的底端设置有加热装置12，所述加热装置12包括装载盘121，所述装载盘121的上表面嵌入设置有加热管122，且装载盘121的两端均固定有与内胆13底端相连的固定耳123，所述加热管122在装载盘121的上表面由内至外呈螺旋分布，所述装载盘121为一种麦饭石材质的构件。

其中，所述过滤膜7整体呈弧形结构，且过滤膜7的滤孔孔径为0.45μm，所述萃取液提取罐8的内侧相对应过滤膜7的位置处开设有限位槽，限位槽的内径与过滤膜7的外尺寸相适配，所述筒盖2与罐体1之间通过螺纹拧合固定，且筒盖2的上表面开设有气孔，气孔的孔径为2mm。

此外，本发明还提供了一种棕色碳的提取和分离装置对棕色碳进行分离的方法，本发明利用3种溶剂(纯水、氢氧化钠溶液、甲醇)对颗粒物中BrC进行萃取和分离，同时利用固相萃取(HLB)方法对上述水溶性和碱溶性的BrC进行憎水(HULIS)和亲水组分的分离，本发明选择6类农作物秸秆、8种薪柴和5种煤炭作为燃料进行燃烧排放细颗粒中BrC的研究。所选6类秸秆分别为：水稻、小麦、玉米、棉花、黄豆、油菜；8种薪柴分别为：落叶松、柏树、柳木、白桦、黄杨、竹子、杉木、油松。这些生物质类型基本囊括了目前中国常见的生物质燃料的类型。选用5种煤分别采集于淮南、淮北、大同、沈阳、平顶山矿区，煤样是基于成熟度的不同而进行选择的。秸秆、薪柴及煤燃料由项目组成员从周边农村地区及多省市收集获得。

本发明具体包括以下步骤：

(1)将不同类型生物质切碎放置在燃烧炉中，调节第一气泵，控制好生物质的燃烧的空燃比，并通过第二气泵控制好稀释比，打开点子打火器点燃生物质，利用采样器采集烟气中PM2.5，并同时记录第一流量计至第四流量计的流量；

(2)将采集的带有棕色碳的颗粒膜片18取出，分别放置在罐体的各个扇形腔内；

(3)水溶性棕色碳的提取分离：向某一个或者几个扇形腔内加入15mL纯水超声萃取30min，利用罐体上的对应的0.45μm的孔径过滤膜进行过滤，重复1次，合并萃取液，即得水溶性棕色碳碳(BrC_WS)；

(4)碱溶性棕色碳提取分离：向所述步骤(3)中的扇形腔内加入30mL0.1M的NaOH浸没已被水萃取过的颗粒膜片，然后，滴加适量HCl，调节混合液pH至2左右，静置30min后，利用罐体上的0.45μm孔径过滤膜进行过滤，可得到萃取液，即碱溶性棕色碳碳(BrC_AS)；

(5)甲醇棕色碳提取分离：向其它未提取使用的扇形腔内加入10mL甲醇溶液浸没膜片，放置24h后，取出膜片晾干，过滤出萃取液，即甲醇溶解性棕色碳(BrC_MS)；

(6)分别取15mL水溶性棕色碳和碱溶性棕色碳加载至已活化HLB柱上，收集流出液，即可得到对应的亲水-水溶性棕色碳和亲水-碱溶性棕色碳；

(7)干燥SPE柱，加入5mL甲醇洗脱下被吸附组分，对应组分分别为憎水-水溶性棕色碳和憎水-碱溶性棕色碳。

对于后续的仪器分析，至少包括以下几项：

a.利用UV-vis分光光度计对上述7类溶解态棕色碳进行700-200nm光谱扫描分析，并提取数据；

b.利用TOC分析仪对上述除甲醇溶解性棕色碳(BrCMS)外其他6类溶解态棕色碳进行TOC测定；

c.利用EC/OC仪对甲醇萃取前后膜片进行OC含量测定，由此计算出BrCMS的碳含量；

对于光吸收参数的计算，具体包括：

a.光吸收指数(AAE)

根据研究表明，BrC紫外-可见光区域的光吸收强度随着波长的降低而指数升高，且BrC吸收光谱符合如下的Power-Law定律：

A＝kλ^-AAE

式中，A指对应波长λ下的BrC的光吸收强度，k为与光吸收组分含量有关的常数，λ为波长(取330-480nm)，AAE指基于溶剂提取的BrC的光吸收指数。

本发明中，利用上式估算不同溶剂提取下的BrC的光吸收指数AAE，用以表征BrC的光吸收强度对波长的依赖性。

b.光吸收效率(MAE365)

为比较不同类型BrC的光吸收能力的差别，本发明引入了光吸收效率(MAE)的概念。

MAE定义为一定的波长下单位质量的BrC的光吸收能力，即

式中，MAE指的是BrC在365nm波长的质量吸收效率(单位：m²/g)；Abs365是BrC在365nm处的吸光值；C是BrC的浓度(μg/mL)；L是光皿长度(m)，1n(10)是矫正系数。

以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种棕色碳的提取和分离装置，包括棕色碳发生组件、采集组件和提取分离组件，其中，所述采集组件可拆卸的置于所述棕色碳发生组件内，以便对棕色碳进行采集；其特征在于，所述采集组件还可以置于所述提取分离组件内，以便对采集组件上的棕色碳进行提取分离，且所述提取分离组件至少能够一次性对棕色碳进行水溶性棕色碳提取分离、碱溶性棕色碳提取分离和甲醇棕色碳提取分离。

2.根据权利要求1所述的一种棕色碳的提取和分离装置，其特征在于，所述棕色碳发生组件包括燃烧炉(24)、第一气泵(19)、第二气泵(25)、混合仓(28)和采样器(22)，其中，所述燃烧炉(24)的底部设置有缓冲区(21)，所述缓冲区(21)内设置有电子打火器(23)，待实验的生物质置于所述燃烧炉内，所述缓冲区的一端连接所述第一气泵(19)，所述燃烧炉的顶部通过排烟管道(27)连接至所述混合仓(28)，所述混合仓(28)内设置有采样器，所述采集组件包括所述采样器(22)，且所述排烟管道上位于所述燃烧炉的顶部还连通有所述第二气泵(25)。

3.根据权利要求2所述的一种棕色碳的提取和分离装置，其特征在于，所述第一气泵的出气端与缓冲区之间连接有第一流量计(20)，所述第二气泵与所述排烟管道之间连接有第二流量计(26)，所述采样器的端部出气管伸出所述混合仓(28)设置，且采样器的出气管上设置有第三流量计(29)，所述混合仓上设置有第四流量计(30)。

4.根据权利要求2所述的一种棕色碳的提取和分离装置，其特征在于，所述采样器内设置有采用可拆卸的颗粒膜片(18)，所述颗粒膜片(18)为多层结构，且相邻的两个颗粒膜片之间采用连接块(17)连接，以便使得相邻的两个所述颗粒膜片之间设置有间隙，所述颗粒膜片(18)采用碳化硅陶瓷材料制成，且所述颗粒膜片上设置有密集的孔隙。

5.根据权利要求2所述的一种棕色碳的提取和分离装置，其特征在于，所述提取分离组件包括罐体(1)，所述罐体(1)的顶部设置有筒盖(2)，所述罐体的内部设置有内胆(13)，所述内胆(13)的内壁上套设头外定位套(14)，所述外定位套的中心固定设置有内套(16)，所述内套与所述外定位套之间密封插合设置有多个径向方向延伸的密封板(15)，所述密封板(15)为可拆卸的设置，且相邻的两个密封板之间构设为扇形腔，所述颗粒膜片(18)可置于两个密封板构设的扇形腔内。

6.根据权利要求5所述的一种棕色碳的提取和分离装置，其特征在于，所述罐体的外周壁上设置有多个萃取液提取罐(8)，每个萃取液提取罐(8)与相应的扇形腔一一对应连通设置，且罐体(1)与萃取液提取罐(8)之间连接有输液管(4)，所述输液管(4)的中段连接有水泵(5)，所述萃取液提取罐(8)的一侧嵌入设置有过滤膜(7)，且萃取液提取罐(8)的前表面位于底端位置处嵌入连接有排液口(9)，所述过滤膜(7)的一端设置有拉手(6)。

7.根据权利要求6所述的一种棕色碳的提取和分离装置，其特征在于，所述萃取液提取罐采用安装座(10)安装在罐体(1)的外周壁，且罐体(1)的一侧还嵌入连接有液位管(3)，所述罐体(1)的内侧设置有真空层(11)，且罐体(1)的内部设置有内胆(13)，所述内胆(13)的底端设置有加热装置(12)，。

8.根据权利要求7所述的一种棕色碳的提取和分离装置，其特征在于，所述加热装置(12)包括装载盘(121)，所述装载盘(121)的上表面嵌入设置有加热管(122)，且装载盘(121)的两端均固定有与内胆(13)底端相连的固定耳(123)，所述加热管(122)在装载盘(121)的上表面由内至外呈螺旋分布，所述装载盘(121)为一种麦饭石材质的构件。

9.根据权利要求6所述的一种棕色碳的提取和分离装置，其特征在于，所述过滤膜(7)整体呈弧形结构，且过滤膜(7)的滤孔孔径为0.45μm，所述萃取液提取罐(8)的内侧相对应过滤膜(7)的位置处开设有限位槽，限位槽的内径与过滤膜(7)的外尺寸相适配，所述筒盖(2)与罐体(1)之间通过螺纹拧合固定，且筒盖(2)的上表面开设有气孔，气孔的孔径为2mm。

10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种棕色碳的提取和分离装置对棕色碳进行分离的方法，其特征在于，其包括以下步骤：

(1)将不同类型生物质切碎放置在燃烧炉中，调节第一气泵，控制好生物质的燃烧的空燃比，并通过第二气泵控制好稀释比，打开点子打火器点燃生物质，利用采样器采集烟气中PM2.5，并同时记录第一流量计至第四流量计的流量；

(2)将采集的带有棕色碳的颗粒膜片(18)取出，分别放置在罐体的各个扇形腔内；

(3)水溶性棕色碳的提取分离：向某一个或者几个扇形腔内加入15mL纯水超声萃取30min，利用罐体上的对应的0.45μm的孔径过滤膜进行过滤，重复1次，合并萃取液，即得水溶性棕色碳；

(4)碱溶性棕色碳提取分离：向所述步骤(3)中的扇形腔内加入30mL0.1M的NaOH浸没已被水萃取过的颗粒膜片，然后，滴加适量HCl，调节混合液pH至2左右，静置30min后，利用罐体上的0.45μm孔径过滤膜进行过滤，可得到萃取液，即碱溶性棕色碳；

(5)甲醇棕色碳提取分离：向其它未提取使用的扇形腔内加入10mL甲醇溶液浸没膜片，放置24h后，取出膜片晾干，过滤出萃取液，即甲醇溶解性棕色碳；

(6)分别取15mL水溶性棕色碳和碱溶性棕色碳加载至已活化HLB柱上，收集流出液，即可得到对应的亲水-水溶性棕色碳和亲水-碱溶性棕色碳；

(7)干燥SPE柱，加入5mL甲醇洗脱下被吸附组分，对应组分分别为憎水-水溶性棕色碳和憎水-碱溶性棕色碳。