CN110039851B - 一种聚四氟乙烯覆铜板的制备方法 - Google Patents

一种聚四氟乙烯覆铜板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚四氟乙烯覆铜板的制备方法。该方法步骤：1、将原材料组分为聚四氟乙烯粉料、润滑剂、陶瓷粉和短玻璃纤维混合均匀，进行熟化；2、模压制得预成型坯；3、通过压延得到生基片，再干燥；4、将生基片的两面覆盖铜箔，进行烧结，经保压后冷却到室温，即制得聚四氟乙烯覆铜板。本发明取代采用PTFE分散液上胶浸渍的制备方式，杜绝了有毒氟化物、氮氧化物等的危害，填料分散效果好，混合均匀，制品尺寸稳定性好。通过合理的配比，所制备的PTFE覆铜板具有2.6‑8.6MHz不同的介电常数，介质损耗因子≤0.003，剥离强度≥1.7kN/m，综合性能满足使用要求。本发明工艺过程简单，满足工业化批量生产的要求。

Description

一种聚四氟乙烯覆铜板的制备方法
技术领域
本发明涉及覆铜板制备工艺，特别是涉及一种聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，即为一种高频微波覆铜板，制得的聚四氟乙烯覆铜板满足高频微波电路板的使用要求。
背景技术
聚四氟乙烯(简称PTFE)材料具有优异的介电性能（较低的介电常数和介质损耗等），以及良好的化学稳定性和热稳定性。随着通信和电子产品逐渐向高频高速化方向发展，PTFE覆铜板的市场需求迅速增长，广泛用于通信设备、电脑、汽车电子、家用电器等制造业。在高频基板行业内，PTFE覆铜板的介电常数、介质损耗、吸水率和频率特性都是最好的。
传统的PTFE覆铜板的制备方法是用PTFE乳液浸渍玻璃纤维布，在温度100℃左右干燥水分后，数张PTFE浸渍布叠加起来，覆铜箔烧结即得到PTFE覆铜板。由于PTFE树脂的特性，如不溶不熔、自润滑性、不粘性等，所以往往需要反复多次上述步骤才能制得合适树脂含量的PTFE漆布，所以其胶布表面存在不同浸渍次数垂流形成的流痕，造成板材局部特性均匀性波动大，对制备综合性能优异的PTFE覆铜板十分不利。这种生产方法能耗高、效率低，制得的PTFE覆铜板热膨胀系数大，介电损耗高，机械性能差，且制备过程中存在大量有毒物质，对环境造成严重损害。
中国专利申请公开第CN106494036A号提出了一种用PTFE薄膜与玻璃布直接压合的方法来制作PTFE覆铜板，但这种方法由于氟树脂基本不流动而无法填充玻璃布的空隙，影响了板材的性能和均一性；另外，由于玻璃布在操作叠合时容易发生变形，影响了板材的尺寸稳定性。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题和缺陷，本发明的目的提供一种PTFE覆铜板的制作方法，制得的PTFE覆铜板综合性能满足使用要求，制品尺寸稳定性良好，且生产过程中杜绝了有毒有害物质。本发明工艺过程简单，易于连续化大规模生产。
本发明采取的技术方案是：一种聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，其特征在于，该方法有以下步骤：
步骤（1）：将原材料组分为聚四氟乙烯粉料、润滑剂、陶瓷粉和短玻璃纤维放入V形混料器中混合均匀；然后将混合均匀的粉料放在一定温度下熟化。
步骤（2）：将步骤（1）混合均匀的粉料填入模具型腔中模压制得预成型坯。
步骤（3）：将步骤（2）得到的预成型坯通过压延的方式得到预定厚度的生基片，再干燥除去润滑剂。
步骤（4）：将步骤（3）干燥后的生基片的两面覆盖铜箔，然后进行烧结，经保压后冷却到室温，即制得聚四氟乙烯覆铜板。
本发明所述步骤（1）中，原材料组分按重量份配比为：聚四氟乙烯粉料30~50份、润滑剂15~20份、陶瓷粉40~70份、短玻璃纤维1~10份。
本发明所述步骤（1）中，混合均匀的粉料熟化温度为35~50℃，时间4~8小时。
本发明所述步骤（2）中，模压制得预成型坯其中压力为5~35kgf/cm2，保压2~15min。
本发明所述步骤（4）进行烧结中，在设定烧结温度为360~400℃、压力为5~20Mpa，真空度为-(90~100)Kpa的条件下，在热压机中保压4~8小时，然后以1.5~2.5℃/min的降温速度缓慢保压冷却到室温。
本发明所述步骤（4）中，将生基片的两面覆盖铜箔，铜层的厚度为10~50μm。
本发明所述的润滑剂为溶剂油、石油醚、石蜡油其中的一种。
本发明所述的陶瓷粉采用二氧化硅、氧化铝、氮化铝、氧化镁、碳酸钙、二氧化钛其中的一种。
本发明所述的陶瓷粉的粒径为5~20μm。
本发明所产生的有益效果如下：
1、本发明在PTFE本身优良的电气性能和物理性能的情况下，加入了陶瓷粉末和玻璃纤维粉末，可增大介电常数、强度，提高耐热性，获得更低的介质损耗，并弥补PTFE热膨胀系数大，质地柔软，机械性能差等缺失，大大提高PTFE覆铜板的可靠性、稳定性。
2、本发明提高了PTFE在板材中分布的均匀性，达成DK值从业内一般水平的±2~3%提高到±0.04%。
3、本发明在覆铜板的压制过程中，合理地设定和控制好升温速度、保压压力、保压时间等参数是得到合格的PTFE覆铜板的保证。缓慢降温保压冷却是为了提高制品的尺寸稳定性以及树脂和复合材料的粘结力。
4、本发明不采用上胶浸渍方式，没有PTFE覆铜板生产过程中的毒氟化物、氮氧化物等对环境的危害，满足了生产过程对工艺环境的要求；不采用上胶浸渍方式也同时避免了不同浸渍次数垂流造成的产品表面缺陷，满足板材均匀性的要求。
5、本发明加工过程简单，有利于工业化的连续生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
步骤（1）：按重量份数计,将PTFE粉料55份、润滑剂石油醚20份、粒径为5μm的陶瓷粉TiO2（二氧化钛）44份、短玻璃纤维1份放入V形混料器中混合均匀；将混合均匀的粉料放在35℃温度下熟化8h，可使润滑剂被树脂充分吸收，均匀分布在整个树脂体系中。
步骤（2）：将步骤（1）制备的均匀粉料填入模具型腔中模压制得预成型坯；设定压力为20kgf/cm2，保压5min。
步骤（3）：将步骤（2）中所得预成型坯通过压延的方式，得到生基片，其中压延压力为490N，辊线速度0.5m/min，辊间隙990μm；再将生基片放入烘箱中干燥除去润滑剂，烘箱温度为310℃，时间6h。
步骤（4）：将步骤（3）干燥后的生基片的两面覆盖铜箔，进行烧结，制得PTFE覆铜板。其中铜箔厚度为38μm，在烧结温度为380℃、压力为15Mpa、真空度为-100Kpa的条件下，在热压机中保压6小时，然后以2℃/min的降温速度缓慢保压冷却到室温，即制得聚四氟乙烯覆铜板。
经检测，制备的PTFE覆铜板主要性能指标为：在常温下，介电常数6.25MHz；剥离强度2.4kN/m；吸水性0.01%；铜箔无翘边、脱落现象。
实施例2：
步骤（1）：按重量份数计,将PTFE粉料55份、润滑剂石油醚20份、粒径为15μm的陶瓷粉SiO2（二氧化硅）44份、短玻璃纤维1份放入V形混料器中混合均匀；将混合均匀的粉料放在40℃温度下熟化6h，可使润滑剂被树脂充分吸收，均匀分布在整个树脂体系中。
步骤（2）：将步骤（1）制备的均匀粉料填入模具型腔中模压制得预成型坯；设定压力为20kgf/cm2，保压5min。
步骤（3）：将步骤（2）中所得预成型坯通过压延的方式，得到生基片，其中压延压力为490N，辊线速度0.5m/min，辊间隙990μm；
再将生基片放入烘箱中干燥除去润滑剂，烘箱温度为310℃，时间6h。
步骤（4）：在步骤3干燥后的生基片的两面覆盖铜箔，进行烧结，制得PTFE覆铜板。其中铜箔厚度为38μm，在烧结温度为380℃、压力15Mpa、真空度为-100Kpa的条件下，在热压机中保压6小时，然后以2℃/min的降温速度缓慢保压冷却到室温，即制得聚四氟乙烯覆铜板。
经检测，制备的PTFE覆铜板主要性能指标为：在常温下，介电常数2.67MHz；剥离强度2.2kN/m；吸水性0.02%；铜箔无翘边、脱落现象。
实施例3：
步骤（1）：按重量份数计,将PTFE粉料35份、润滑剂石蜡油20份、粒径为20μm的陶瓷粉SiO2（二氧化硅）60份、短玻璃纤维5份放入V形混料器中混合均匀；将混合均匀的粉料放在45℃温度下熟化5h，可使润滑剂被树脂充分吸收，均匀分布在整个树脂体系中。
步骤（2）：将步骤（1）制备的均匀粉料填入模具型腔中模压制得预成型坯；设定压力为20kgf/cm2，保压5min。
步骤（3）：将步骤（2）所得预成型坯通过压延的方式，得到生基片，其中压延压力为490N，辊线速度0.5m/min，辊间隙990μm；
再将生基片放入烘箱中干燥除去润滑剂，烘箱温度为310℃，时间6h。
步骤（4）：在步骤（3）干燥后的生基片的两面覆盖铜箔，进行烧结，制得PTFE覆铜板。其中铜箔厚度为18μm，在烧结温度为380℃、压力为15Mpa、真空度为-100Kpa的条件下，在热压机中保压6小时，然后以2℃/min的降温速度缓慢保压冷却到室温，即制得聚四氟乙烯覆铜板。
经检测，制备的PTFE覆铜板主要性能指标为：在常温下，介电常数3.02MHz；剥离强度1.7kN/m；吸水性0.01%；铜箔无翘边、脱落现象。
实施例4：
步骤（1）：按重量份数计,将PTFE粉料50份、润滑剂石蜡油20份、粒径为15μm的陶瓷粉TiO2（二氧化钛）44份、短玻璃纤维6份，放入V形混料器中混合均匀；将混合均匀的粉料放在50℃温度下熟化5h，可使润滑剂被树脂充分吸收，均匀分布在整个树脂体系中。
步骤（2）：将步骤（1）制备的均匀粉料填入模具型腔中模压制得预成型坯；设定压力为20kgf/cm2，保压5min。
步骤（3）：将步骤（2）所得预成型坯通过压延的方式，得到生基片，其中压延压力为490N，辊线速度0.5m/min，辊间隙990μm；
再将生基片放入烘箱中干燥除去润滑剂，烘箱温度为310℃，时间6h。
步骤（4）：在步骤（3）干燥后的生基片的两面覆盖铜箔，进行烧结，制得PTFE覆铜板。其中铜箔厚度为24μm，在烧结温度为380℃、压力为15Mpa、真空度为-100Kpa的条件下，在热压机中保压6小时，然后以2℃/min的降温速度缓慢保压冷却到室温，即制得聚四氟乙烯覆铜板。
经检测，制备的PTFE覆铜板主要性能指标为：在常温下，介电常数6.15MHz；剥离强度1.9kN/m；吸水性0.03%；铜箔无翘边、脱落现象。
与现有的技术相比，本发明取代传统PTFE覆铜板采用PTFE分散液上胶浸渍的制备方式，杜绝了有毒氟化物、氮氧化物等的危害，填料分散效果好，混合均匀，制品尺寸稳定性好。通过合理的配比，使用本发明制备的PTFE覆铜板具有不同的介电常数(2.6-8.6MHz)，介质损耗因子≤0.003，剥离强度≥1.7kN/m，综合性能满足使用要求。本发明工艺过程简单，满足工业化批量生产的要求。

Claims (5)

1.一种聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，其特征在于，该方法有以下步骤：
步骤（1）：将原材料组分为聚四氟乙烯粉料、润滑剂、陶瓷粉和短玻璃纤维放入V形混料器中混合均匀；然后将混合均匀的粉料放在一定温度下熟化；
步骤（2）：将步骤（1）混合均匀的粉料填入模具型腔中模压制得预成型坯；
步骤（3）：将步骤（2）得到的预成型坯通过压延的方式得到预定厚度的生基片，再干燥除去润滑剂；
步骤（4）：将步骤（3）干燥后的生基片的两面覆盖铜箔，然后进行烧结，经保压后冷却到室温，即制得聚四氟乙烯覆铜板；
所述步骤（1）中，原材料组分按重量份配比为：聚四氟乙烯粉料30~50份、润滑剂15~20份、陶瓷粉40~70份、短玻璃纤维1~10份；
所述步骤（1）中，混合均匀的粉料熟化温度为35~50℃，时间4~8小时；
所述步骤（2）中，模压制得预成型坯其中压力为5~35kgf/cm2，保压2~15min；
所述步骤（4）进行烧结中，在设定烧结温度为360~400℃、压力为5~20Mpa，真空度为-(90~100)Kpa的条件下，在热压机中保压4~8小时，然后以1.5~2.5℃/min的降温速度缓慢保压冷却到室温。
2.如权利要求1所述的一种聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，将生基片的两面覆盖铜箔，铜层的厚度为10~50μm。
3.如权利要求1所述的一种聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，其特征在于，所述的润滑剂为溶剂油、石油醚、石蜡油其中的一种。
4.如权利要求1所述的一种聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，其特征在于，所述的陶瓷粉采用二氧化硅、氧化铝、氮化铝、氧化镁、碳酸钙、二氧化钛其中的一种。
5.如权利要求1所述的一种聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，其特征在于，所述的陶瓷粉的粒径为5~20μm。
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