CN110038322A - 一种雷公藤多苷层析硅胶装柱方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种雷公藤多苷层析硅胶装柱方法，包括S1：将适量的柱层析硅胶填装在层析柱中，用真空泵抽至硅胶面稳定不下沉；S2：加氯仿浸泡洗脱，洗至流动相流出均匀，层析柱无热量散出；S3：取柱层析硅胶与适量雷公藤药材的萃取浸膏，使用槽型混合机搅拌混合，挥干物料，然后过80目筛作为上样拌料硅胶；S4：将上述得到的拌料硅胶加入步骤S2中氯仿洗过的硅胶柱中，柱面保持平整；本发明将萃取浸膏物料与部分硅胶搅拌均匀，挥干填装在硅胶上，再使用洗脱溶剂进行洗脱分离，收集雷公藤多苷有效成分，减少流动相上样的物料损耗性，分离过程中柱面平整稳定，减少了由于氯仿硅胶接触瞬间放热堵塞层析柱而影响层析分离的风险，提高了产品得率。

Description

一种雷公藤多苷层析硅胶装柱方法
技术领域
本发明涉及制药领域，具体为一种雷公藤多苷层析硅胶装柱方法。
背景技术
雷公藤多苷(tripterygium glycosides)是从卫矛科植物雷公藤根提取精制而成的一种脂溶性混合物，为我国首先研究利用的抗炎免疫调节中草药，有“中草药激素”之称。其生理活性由多种成分(二萜内酯、生物碱、三萜等)协同产生，既保留了雷公藤生药的免疫抑制等作用又去除了许多毒性成分。药理研究证明，雷公藤具有抗炎、免疫抑制或免疫调节、抗肿瘤等作用，是目前国内外热点研究的免疫调节药。可用于治疗类风湿性关节炎、原发性肾小球肾病、肾病综合征、紫瘢性及狼疮性肾炎、红斑狼疮、亚急性及慢性重症肝炎、慢性活动性肝炎；亦可用于过敏性皮肤脉管炎、皮炎和湿疹，以及银屑病性关节炎、麻风反应、白噻氏病、复发性口疮、强直性脊柱炎等。近年来，随着临床研究的深入，其应用范围不断扩大，如治疗儿童过敏性紫癜性肾炎、慢性荨麻疹、干燥综合征、Graves眼病、肾性蛋白尿等，都取得了一定疗效。
目前雷公藤多苷原料药生产过程中，层析分离工序使用硅胶柱将萃取浸膏进行层析分离，硅胶柱的填装方式一般采用湿法装柱和干法装柱两种方式，无论哪一种方式都是装柱后将物料通过流动相吸附于硅胶上，该方式流动相上样的损耗性大，并且氯仿硅胶接触瞬间放热易堵塞层析柱，影响层析分离效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种雷公藤多苷层析硅胶装柱方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种雷公藤多苷层析硅胶装柱方法，包括如下具体步骤：
S1：将适量的柱层析硅胶填装在层析柱中，用真空泵抽至硅胶面稳定不下沉；
S2：加氯仿浸泡洗脱，洗至流动相流出均匀，层析柱无热量散出，保持硅胶柱内液体，停止加入洗脱液；
S3：取步骤S1中装填的柱层析硅胶的2/3量的柱层析硅胶与适量雷公藤药材的萃取浸膏，使用槽型混合机搅拌混合，挥干物料，然后过80目筛作为上样拌料硅胶；
S4：将上述得到的拌料硅胶加入步骤S2中氯仿洗过的硅胶柱中，柱面保持平整，雷公藤多苷柱层析硅胶装柱完成。
优选的，所述柱层析硅胶的粒度为100-200目。
优选的，所述层析柱的型号为D400H2000。
优选的，步骤S2中氯仿滴加的流速为80L/h。
优选的，槽型混合机的型号为CH200。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明将萃取浸膏物料与部分硅胶搅拌均匀，挥干填装在硅胶上，再使用洗脱溶剂进行洗脱分离，收集雷公藤多苷有效成分，减少流动相上样的物料损耗性，分离过程中柱面平整稳定，减少了由于氯仿硅胶接触瞬间放热堵塞层析柱而影响层析分离的风险，提高了产品得率。
附图说明
图1为本发明的整体装柱流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“竖直”、“上”、“下”、“水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1：请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种雷公藤多苷层析硅胶装柱方法，包括如下具体步骤：
S1：将适量的柱层析硅胶填装在层析柱中，用真空泵抽至硅胶面稳定不下沉；
S2：加氯仿浸泡洗脱，洗至流动相流出均匀，层析柱无热量散出，保持硅胶柱内液体，停止加入洗脱液；
S3：取步骤S1中装填的柱层析硅胶的2/3量的柱层析硅胶与适量雷公藤药材的萃取浸膏，使用槽型混合机搅拌混合，挥干物料，然后过80目筛作为上样拌料硅胶；
S4：将上述得到的拌料硅胶加入步骤S2中氯仿洗过的硅胶柱中，柱面保持平整，雷公藤多苷柱层析硅胶装柱完成。
进一步的，所述柱层析硅胶的粒度为100-200目。
进一步的，所述层析柱的型号为D400H2000。
进一步的，步骤S2中氯仿滴加的流速为80L/h。
进一步的，槽型混合机的型号为CH200。
实施例2：雷公藤多苷层析硅胶装柱步骤为：
S1：将65kg的柱层析硅胶填装在层析柱中，用真空泵抽至硅胶面稳定不下沉；
S2：加氯仿浸泡洗脱，洗至流动相流出均匀，层析柱无热量散出，保持硅胶柱内液体，停止加入洗脱液；
S3：取40kg柱层析硅胶与1200kg雷公藤药材的萃取浸膏50kg，使用槽型混合机搅拌混合，挥干物料，然后过80目筛作为上样拌料硅胶；
S4：将上述得到的拌料硅胶加入步骤S2中氯仿洗过的硅胶柱中，柱面保持平整，雷公藤多苷柱层析硅胶装柱完成。
本发明将萃取浸膏物料与部分硅胶搅拌均匀，挥干填装在硅胶上，再使用洗脱溶剂进行洗脱分离，收集雷公藤多苷有效成分，减少流动相上样的物料损耗性，分离过程中柱面平整稳定，减少了由于氯仿硅胶接触瞬间放热堵塞层析柱而影响层析分离的风险，提高了产品得率。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种雷公藤多苷层析硅胶装柱方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1：将适量的柱层析硅胶填装在层析柱中，用真空泵抽至硅胶面稳定不下沉；
S2：加氯仿浸泡洗脱，洗至流动相流出均匀，层析柱无热量散出，保持硅胶柱内液体，停止加入洗脱液；
S3：取步骤S1中装填的柱层析硅胶的2/3量的柱层析硅胶与适量雷公藤药材的萃取浸膏，使用槽型混合机搅拌混合，挥干物料，然后过80目筛作为上样拌料硅胶；
S4：将上述得到的拌料硅胶加入步骤S2中氯仿洗过的硅胶柱中，柱面保持平整，雷公藤多苷柱层析硅胶装柱完成。
2.根据权利要求1所述的一种雷公藤多苷层析硅胶装柱方法，其特征在于：所述柱层析硅胶的粒度为100-200目。
3.根据权利要求1所述的一种雷公藤多苷层析硅胶装柱方法，其特征在于：所述层析柱的型号为D400H2000。
4.根据权利要求1所述的一种雷公藤多苷层析硅胶装柱方法，其特征在于：步骤S2中氯仿滴加的流速为80L/h。
5.根据权利要求1所述的一种雷公藤多苷层析硅胶装柱方法，其特征在于：槽型混合机的型号为CH200。
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