CN110028632A - 高减水抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高减水抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法，该减水剂包括以下原料：聚醚单体、不饱和单体、链转移剂、还原剂、氧化剂、功能单体、液碱和第一部分水、第二部分水、第三部分水和第四部分水。其制备方法：将第一部分水和聚醚单体加入反应釜中，搅拌成透明溶液作为底料；将不饱和单体、链转移剂、功能单体和第二部分水组成的A料，将还原剂和第三部分水组成的B料；将氧化剂加入底料，同时滴加A料和B料；反应结束后，加液碱，加入第四部分水。本发明的减水剂既有明显的减水率，又对混凝土中含有较高黏土、石粉的砂石材料不敏感，混凝土坍落度损失可控且材料适应性广，应用范围广泛；工艺简单，反应周期短，操作方便，生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，特别是涉及一种高减水抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
随着城市化的进行推动着建筑工业的不断发展，对混凝土的需求越来越大，以至于高品位砂石原材料越来越紧缺，导致建筑施工用混凝土中高含泥量砂、机制砂、尾矿砂进入了市场，进而施工中混凝土质量出现了坍损大、和易性不好、强度不足等现象，对混凝土及减水剂的质量提出了严峻的考验。
中国专利CN 108948285 A公开了一种高减水高保坍型羧酸减水剂的制备方法，该专利合成的减水剂减水率高、保坍型好且具有一定的抗泥效果，但其生产过程需提供氮气环境且需在70-90℃条件下反应5h，生产效率较低，性价比不高。中国专利CN 108794700 A公开了一种利用不饱和聚醚大单体与丙烯酸酯类单体一步发生成一种羧基聚合物，该聚合物在混凝土的水化过程中具有良好的缓释效果，但该聚合物混凝土减水率较低，使用时需与减水型羧酸减水剂复配使用才能达到效果。
然而，目前的减水剂减水率较低，对混凝土中含有较高黏土、石粉的砂石材料敏感，混凝土坍落度损失不可控且应用范围窄，且工艺复杂，反应周期长，操作不方便。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种高减水抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法，该减水剂既有明显的减水率，又对混凝土中含有较高黏土、石粉的砂石材料不敏感，混凝土坍落度损失可控且材料适应性广，应用范围广泛；该减水剂生产温度在5-40℃即可，且工艺简单，反应周期短，操作方便，生产效率高，性价比高。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高减水抗泥型聚羧酸减水剂，包括以下重量份的原料：
聚醚单体 200-250份，
不饱和单体 18-26份，
链转移剂 0.5-3份，
还原剂 0.2-0.6份，
氧化剂 1.8-2.5份，
功能单体 3-8份，
液碱 8-15份，
水 290-380份，
其中，所述水分为四份，包括第一部分水、第二部分水、第三部分水和第四部分水。
在本发明一个较佳实施例中，所述的聚醚单体为乙烯基乙二醇醚聚氧乙烯醚。
在本发明一个较佳实施例中，所述的不饱和单体为丙烯酸和甲基丙烯酸的一种或两种；链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、甲基丙烯磺酸钠中的一种。
在本发明一个较佳实施例中，其特征在于，所述的还原剂为无水硫酸亚铁、次磷酸钠和维生素C中的一种或多种，所述的氧化剂为双氧水和过硫酸铵中的一种。
在本发明一个较佳实施例中，所述的液碱的质量百分比浓度为32%。
在本发明一个较佳实施例中，所述的功能单体为乙二醇双丙烯酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺何封端酰胺磷酸酯中的一种或两种。
本发明采用了聚醚单体、功能单体在氧化还原引发体系引发下，链转移剂作用下生成一种星形结构的带有羧基及长侧链的聚醚基团的高减水型抗泥减水剂，该减水剂既有明显的减水率，又对混凝土中含有较高黏土、石粉的砂石材料不敏感，混凝土坍落度损失可控且材料适应性广，应用范围广泛。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种高减水抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将第一部分水和聚醚单体加入反应釜中，搅拌成透明溶液作为底料；
（2）将不饱和单体、链转移剂、功能单体和第二部分水组成的A料备用，将还原剂和第三部分水组成的B料备用；
（3）将氧化剂加入底料，搅拌均匀，同时滴加A料和B料；
（4）反应结束后，冷却至室温，加液碱调整PH值至5-8，加入第四部分水至所需固含量，即得高减水且具有抗泥性质的聚羧酸减水剂。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中搅拌并控制温度在10-20℃范围。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（3）滴加A料和B料过程中温度范围控制在15-40℃。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（3）中A料滴加时间0.5-3h，B料滴加时间0.5-3.5h。
本发明的有益效果是：本发明采用了聚醚单体、功能单体在氧化还原引发体系引发下，链转移剂作用下生成一种星形结构的带有羧基及长侧链的聚醚基团的高减水型抗泥减水剂，该减水剂既有明显的减水率，又对混凝土中含有较高黏土、石粉的砂石材料不敏感，混凝土坍落度损失可控且材料适应性广，应用范围广泛；该减水剂生产温度在5-40℃即可，且工艺简单，反应周期短，操作方便，生产效率高，性价比高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
GPEG-3000为分子量3000的乙烯基乙二醇醚聚氧乙烯醚，氧化剂（双氧水，质量百分比浓度为27.5%，液碱（质量百分比浓度为32%）。
实施例1
一种高减水抗泥型聚羧酸减水剂（有效成分的质量百分比含量40%），包括以下重量份的原料：GPEG-3000 225份、丙烯酸22份、巯基丙酸0.95份、乙二醇双丙烯酸酯5份、维生素C0.3份、双氧水2.0份、液碱10份、第一部分水160份、第二部分水8.5份、第三部分水30份和第四部分水130份。
其制备方法具体包括以下步骤：
（1）将第一部分水160份和聚醚单体GPEG-3000 225份依次加入反应釜中，搅拌并控制温度在10℃范围，搅拌成透明溶液作为底料；
（2）将丙烯酸22份、巯基丙酸0.95份、乙二醇双丙烯酸酯5份、第二部分水8.5份组成A料备用，维生素C 0.3份、第三部分水30份组成B料备用；
(3）控制底料温度稳定在10℃，将双氧水2.0份加入底料，搅拌均匀，同时滴加A料和B料，滴加过程中温度控制在15℃，滴加过程中保证升温过程一直向上，避免上下波动，A料滴加时间控制在40±5min，B料滴加时间在50±5min，滴完后在30℃保温0.5h；
（4）反应结束后，冷却至室温，加液碱10份调整PH值至5-8，补入第四部分水130份，即得高减水且具有抗泥性质的聚羧酸减水剂。
实施例2
一种高减水抗泥型聚羧酸减水剂（有效成分的质量百分比含量40%），包括以下重量份的原料：GPEG-3000 200份、丙烯酸26份、巯基丙酸0.5份、烷基丙烯酸酯磷酸酯8份、维生素C0.45份、次磷酸钠0.15份、双氧水2.5份、液碱8份、第一部分水160份、第二部分水8.5份、第三部分水30份和第四部分水100份。
其制备方法具体包括以下步骤：
（1）将第一部分水160份和聚醚单体GPEG-3000 200份依次加入反应釜中，搅拌并控制温度在15℃范围，搅拌成透明溶液作为底料；
（2）将丙烯酸26份、巯基丙酸3份、烷基丙烯酸酯磷酸酯8份、第二部分水8.5份组成A料备用，维生素C 0.45份、次磷酸钠0.15份、第三部分水30份组成B料备用；
（3）控制底料温度稳定在15℃，将双氧水2.5份加入底料，搅拌均匀，同时滴加A料和B料，滴加过程中温度控制在25℃，滴加过程中保证升温过程一直向上，避免上下波动，A料滴加时间控制在40±5min，B料滴加时间在50±5min，滴完后在35℃保温0.5h；
（4）反应结束后，冷却至室温，加液碱10份调整PH值至5-8，补入第四部分水100份，即得高减水且具有抗泥性质的聚羧酸减水剂。
实施例3
一种高减水抗泥型聚羧酸减水剂（有效成分的质量百分比含量40%），包括以下重量份的原料：GPEG-3000 250份、丙烯酸18份、巯基丙酸0.5份、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸3份、维生素C 0.2份、双氧水1.8份、液碱15份、第一部分水160份、第二部分水8.5份、第三部分水30份和第四部分水180份。
其制备方法具体包括以下步骤：
（1）将第一部分水160份和聚醚单体GPEG-3000 250份依次加入反应釜中，搅拌并控制温度在20℃范围，搅拌成透明溶液作为底料；
（2）将丙烯酸18份、巯基丙酸0.5份、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸3份、第二部分水8.5份组成A料备用，0.2份维生素C、第三部分水30份组成B料备用；
（3）控制底料温度稳定在20℃，将双氧水1.8份加入底料，搅拌均匀，同时滴加A料和B料，滴加过程中温度控制在35℃，滴加过程中保证升温过程一直向上，避免上下波动，A料滴加时间控制在40±5min，B料滴加时间在50±5min，滴完后在40℃保温0.5h；
（4）反应结束后，冷却至室温，加液碱15份调整PH值至5-8，补入第四部分水180份，即得高减水且具有抗泥性质的聚羧酸减水剂。
HPEG-2400为分子量2400的异丁烯醇聚氧乙烯醚，TPEG-2400为分子量2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚，氧化剂（双氧水，质量百分比浓度为27.5%），液碱（质量百分比浓度为32%）。
对比例1
一种减水型聚羧酸减水剂（有效成分的质量百分比含量40%），包括以下重量份的原料：HPEG-2400 245份，丙烯酸35份、氧化剂1.5份，还原剂（维生素C，医药级）0.6份，巯基丙酸1份、液碱4.5份、第一部分水135份、第二部分水100份、第三部分水60份和第四部分水110份。
具体生产步骤如下：
（1）将HPEG-2400 245份与第一部分水135份加入烧瓶搅拌并溶解，控制温度在15℃范围内作为底料；
（2）将丙烯酸35份、巯基丙酸1份和第二部分水100份配置成A料备用，维生素C 0.6份和第三部分水60份配置成B料备用；
（3）将双氧水1.5份加入底料，同时滴加A料和B料，开始滴加温度15℃，温度范围控制在20℃，A料滴加时间3h，B料滴加时间3.5h；
（4）滴完A、B料后，在35℃保温1h，加液碱4.5份中和，补入第四部分水100份，即得减水型聚羧酸减水剂。
对比例2
一种保坍型聚羧酸减水剂，主要由以下组分制备而成：
TPEG-2400 255份，丙烯酸、巯基丙酸、氧化剂，还原剂（维生素C，医药级），液碱3.5份，第一部分水150份、第二部分水110份、第三部分水70份和第四部分水80份。
具体生产步骤如下：
（1）将TPEG-2400 255份与第一部分水150份加入烧瓶搅拌并溶解，控制温度在15-20℃范围内作为底料；
（2）将20份丙烯酸和第二部分水110份配置成A料备用，0.6份维生素C和 第三部分水70份配置成B料备用；
（3）将1.5份双氧水加入底料，同时滴加A料和B料，开始滴加温度18℃，温度范围控制在30℃，A料滴加时间3h，B料滴加时间3.5h；
（4）滴完A、B料后，在43℃保温0.5-2h，加液碱3.5份中和，补入第四部分水80份，即得保坍型聚羧酸减水剂。
分别测试实施例1、2、3制备的高减水抗泥型聚羧酸减水剂与对比例1、2制备的减水型、保坍型减水剂的水泥净浆流动度、混凝土相关性能（说明：80%对比例1+20%对比例2为重量百分比为80%减水型聚羧酸减水剂和重量百分比为20%的保坍型聚羧酸减水剂的复合物）。实验条件：试验用水泥为42.5普通硅酸盐水泥，实验用砂为重量百分比为70%机制砂（模数3.5，机制砂中石粉的重量百分含量为5%）+重量百分比为30%细砂（模数1.5，细砂中泥的重量百分含量为2%）。通过含石粉机制砂和含泥细砂代替普通河砂检验减水剂抗坍落度损失能力。具体实验数据见表1，表2。
表1水泥净浆流动度
| 样品代号 | 初始流动性mm | 1h流动性mm |
| 实施例1 | 225 | 215 |
| 实施例2 | 230 | 212 |
| 实施例3 | 220 | 210 |
| 对比例1 | 225 | 140 |
| 对比例2 | 183 | 195 |
| 80%对比例1+20%对比例2 | 210 | 175 |
表2混凝土性能
| 样品代号 | 初始坍落度mm/扩展度mm | 1h经时坍落度mm/扩展度mm |
| 实施例1 | 210/（560*580） | 200/（530*525） |
| 实施例2 | 215/（570*580） | 195/（520*520） |
| 实施例3 | 210/（560*550） | 195/（515*520） |
| 对比例1 | 205/（550*560） | 130/（350*365） |
| 对比例2 | 190 / (520*525) | 185 /(490*500) |
| 80%对比例1+20%对比例2 | 195 / (530*530) | 165 /(430*450) |
由以上数据可以看出，无论是水泥净浆流动度还是混凝土性能，实施例1、2、3制备的高减水抗泥型聚羧酸减水剂减水性能达到对比例1一种减水型聚羧酸减水剂的减水率要求，同时保坍性能又达到对比例2一种保坍型聚羧酸减水剂的要求，且减水保坍性能同时达到甚至超过两种减水剂复合后（80%对比例1+20%对比例2）性能要求。
本发明的高减水抗泥型聚羧酸减水剂的减水率高至35%以上，在保证减水率的同时抗泥缓释效果明显，混凝土1h坍落度基本无损失，2h坍落度损失不超过3cm。并且混凝土状态柔软且不易泌水，有明显的降低混凝土粘度改善混凝土和易性的作用。对配置高减水大流动性、坍落度损失要求高的混凝土有着积极的作用。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种高减水抗泥型聚羧酸减水剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：
聚醚单体 200-250份，
不饱和单体 18-26份，
链转移剂 0.5-3份，
还原剂 0.2-0.6份，
氧化剂 1.8-2.5份，
功能单体 3-8份，
液碱 8-15份，
水 290-380份，
其中，所述水分为四份，包括第一部分水、第二部分水、第三部分水和第四部分水。
2.根据权利要求1所述的高减水抗泥型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述的聚醚单体为乙烯基乙二醇醚聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求1所述的高减水抗泥型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述的不饱和单体为丙烯酸和甲基丙烯酸的一种或两种；链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、甲基丙烯磺酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的高减水抗泥型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述的还原剂为无水硫酸亚铁、次磷酸钠和维生素C中的一种或多种，所述的氧化剂为双氧水和过硫酸铵中的一种。
5.根据权利要求1所述的高减水抗泥型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述的液碱的质量百分比浓度为32%。
6.根据权利要求1所述的高减水抗泥型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述的功能单体为乙二醇双丙烯酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺何封端酰胺磷酸酯中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的高减水抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将第一部分水和聚醚单体加入反应釜中，搅拌成透明溶液作为底料；
（2）将不饱和单体、链转移剂、功能单体和第二部分水组成的A料备用，将还原剂和第三部分水组成的B料备用；
（3）将氧化剂加入底料，搅拌均匀，同时滴加A料和B料；
（4）反应结束后，冷却至室温，加液碱调整PH值至5-8，加入第四部分水至所需固含量，即得高减水且具有抗泥性质的聚羧酸减水剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中搅拌并控制温度在10-20℃范围。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）滴加A料和B料过程中温度范围控制在15-40℃。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中A料滴加时间0.5-3h，B料滴加时间0.5-3.5h。
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