CN110018129A - 一种基于Olsen法的土速效磷测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于土壤养分形态分析测定的技术操作领域,公开了一种基于Olsen法的土速效磷测定方法,首先配制浸提剂、钼锑贮备液、对比试剂、磷标准溶液和显色剂。通过称样、加试剂、震荡、过滤等操作制备待测液。通过吸取标准系列、加入试剂、加水,加显色剂、测定吸光度等步骤,绘制标准曲线。通过吸取待测液、加水、加显色剂,测定吸光度等步骤进行待测液中磷的测定。进行标准曲线回归方程计算、土壤速效磷含量的计算。本发明通过改进试剂配制、改进反应体系、改进对比反应等,简化了操作,减少了误差来源,缩短了操作时间,减少试剂类型和用量,操作简单,快速,成本低廉,节约了成本。
Description
技术领域
本发明属于土壤养分形态分析测定的技术操作领域,尤其涉及一种基于Olsen法的土速效磷测定方法
背景技术
目前,业内常用的现有技术是这样的:
土壤速效磷是反应土壤磷素水平、土壤磷的有效性和土壤供磷能力的指标,是指导作物种植和磷肥施用的重要依据。多数情况下采用Olsen法测定土壤速效磷含量,就是用0.5M碳酸氢钠浸提,钼锑抗显色分光光度法测定。但是现有Olsen法测定土壤速效磷的操作技术存在有诸多问题:在容量瓶或者比色管中反应,反应空间小,硫酸与碳酸氢钠反应产生气泡不容易赶出,有机质高时,气泡极容易溢出而导致较大误差。需要定容,延长了操作时间,影响反应,而带来误差。定容摇匀时,气泡容易冲出冲动盖子使液体溢出,导致定容不准,产生误差。用活性炭脱色,无磷活性炭制备费事费时,既增加实验成本,又降低实验效率,还会带来误差。脱色时活性炭的加入量不容易掌握,加少了影响脱色效果,加多了既影响过滤速度,活性炭还会吸水,导致误差。钼锑储备液分开分配后再混合,使操作繁琐。反应体系为50毫升,试剂消耗量较大,测定成本较高。
综上所述,现有技术存在的问题是:
(1)在容量瓶或者比色管中反应,反应空间小,硫酸与碳酸氢钠反应产生气泡不容易赶出,有机质高时,气泡极容易溢出而导致较大误差。
(2)需要定容,延长了操作时间,影响反应,而带来误差。
(3)定容摇匀时,气泡容易冲出冲动盖子使液体溢出,导致定容不准,产生误差。
(4)用活性炭脱色,无磷活性炭制备费事费时,既增加实验成本,又降低实验效率,还会带来误差。
(5)脱色时活性炭的加入量不容易掌握,加少了影响脱色效果,加多了既影响过滤速度,活性炭还会吸水,导致误差。
(6)钼锑储备液分开分配后再混合,使操作繁琐。
(7)反应体系为50毫升,试剂消耗量较大,测定成本较高。
解决上述技术问题的难度:
解决上述技术问题的意义:
发明内容
针对现有Olsen法测定土壤速效磷中存在的问题,本发明提供了一种基于Olsen法的土速效磷测定方法。
本发明是这样实现的,一种基于Olsen法的土速效磷测定方法具体包括以下步骤:
步骤一,配制浸提剂、钼锑贮备液、对比试剂、磷标准溶液和显色剂。
步骤二,通过称样、加试剂、震荡、过滤等操作制备待测液。
步骤三,通过吸取标准系列、加入试剂、加水,加显色剂、测定吸光度等步骤,绘制标准曲线。
步骤四,通过吸取待测液、加水、加显色剂,测定吸光度等步骤进行待测液中磷的测定。
步骤五,进行标准曲线回归方程计算、土壤速效磷含量的计算。
进一步,步骤一中,所述浸提剂、钼锑贮备液、对比试剂、磷标准溶液和显色剂的具体配置方法包括:
(1)浸提剂的配制方法:称取42.00g碳酸氢钠,溶于约900mL纯水中,调剂pH为8.5后,定容至1000mL,摇匀备用。
(2)钼锑储备液的配制方法:取1000mL玻璃烧杯,加入约800mL纯水,再缓慢加入181mL浓硫酸,边加边搅拌,再加入10g钼酸铵和0.5g酒石酸锑钾,充分搅拌使其溶解后,放置冷却至室温后定容至1000mL,摇匀备用。
(3)对比试剂的配制方法:取200mL玻璃烧杯,加入约80mL纯水,再缓慢加入18.1mL浓硫酸,边加边搅拌,放冷至室温后定容至100mL,摇匀备用。
(4)磷标准溶液配制方法:称取0.4390g磷酸二氢钾(KH2PO4,分析纯,105℃烘2h)溶于200mL水蒸馏水中,加入5mL浓硫酸,转入1L容量瓶中定容摇匀,此为100μg mL-1磷标准贮存液,可以长期保存。吸取5mL磷标准贮存液于200mL容量瓶中,用纯水定容,摇匀,此为2.5μg mL-1的磷标准工作液。
(5)钼锑抗显色剂的配制方法:称取1.5g抗坏血酸,加入钼锑储备液100mL,搅拌溶解,临用当天配制。
进一步,步骤二中,所述待测液的制备方法具体包括以下步骤:
(1)称样:称取过1mm筛的风干土2.5g于100mL三角瓶中。
(2)加试剂:向三角瓶中加入50mL浸提剂。
(3)振荡:将三角瓶放在振荡机上在180rpm下振荡30分钟。
(4)过滤:将三角瓶取下,用定量滤纸干过滤于干净的三角瓶中。
进一步,步骤三中,所述标准曲线的绘制方法具体包括以下步骤:
(1)吸取标准系列:取6个50mL三角瓶或烧杯,分别加入磷标准工作液0、1、2、3、4、5mL,并依次加水5、4、3、2、1、0mL。
(2)补充浸提剂:向三角瓶或烧杯中加入5mL浸提剂。
(3)加水:向三角瓶或烧杯中加入17.5mL纯水。
(4)加显色剂:向三角瓶或烧杯中添加钼锑抗显色剂2.5mL。
(5)摇动赶气泡:向三角瓶或烧杯摇动10秒,混合均匀,赶走气泡。
(6)显色:将三角瓶或烧杯摇匀,在大于15℃的条件下放置30分钟。
(7)测定吸光度:打开分光光度计,选择波长700或880nm,然后用纯水调节仪器零点,将三角瓶或烧杯的液体依次从低到高倒入比色皿,测定吸光度。此标准系列的磷的浓度依次为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg mL-1。
进一步,步骤四中,所述待测液中磷的测定具体包括以下步骤:
(a)吸取待测液:取50mL三角瓶或烧杯两个,分别标号为K和S,各加土壤浸提液5mL。
(b)加水:向K和S的三角瓶或烧杯中分别加入17.5mL纯水。
(c)加显色剂:向K中加入2.5mL对比试剂,S中加入2.5mL钼锑抗显色剂。
(d)摇动赶气泡:将K三角瓶或烧杯、S三角瓶或烧杯各摇动10秒,混合均匀、赶走气泡。
(e)显色:将K三角瓶或烧杯、S三角瓶或烧杯分别摇匀,在大于15℃的条件下放置30分钟。
(f)测定吸光度:待标准曲线测定完成后,将K三角瓶或烧杯、S三角瓶或烧杯中液体分别倒入比色皿,分别测定K和S的吸光度,分别记为AK和AS。
进一步,步骤五中,所述标准曲线回归方程、土壤速效磷含量的计算方法具体包括:
(1)计算标准曲线回归方程:
标准曲线系列浓度分别为0、0.1、0.1、0.3、0.4、0.5μg mL-1,根据测定的吸光度,以浓度为纵坐标y,以吸光度为横坐标x,在Excel里做散点图,然后添加趋势线,选择公式和相关系数平方,得到回归方程y=ax+b。
(2)计算土壤速效磷含量:
其中,y表示由浸提液中磷的测定中得到吸光度ΔA=AS-AK代入步骤(1)中的回归方程y=ax+b得到的样品显色液中速效磷的浓度μg mL-1,W为所称土壤样品的质量2.5g,V为所加浸提剂的体积50mL,Vs是浸提液中磷的测定时所吸取浸提液的体积5mL。
本发明另一目的在于提供一种实施所述基于Olsen法的土速效磷测定方法的基于Olsen法的土速效磷测定设备。
综上所述,本发明的优点及积极效果为:
本发明提供的基于Olsen法的土速效磷的测定方法,通过改进试剂配制、改进反应体系、改进对比反应等,简化了操作,减少了误差来源,缩短了操作时间,减少试剂类型和用量,操作简单,快速,成本低廉,节约了成本。本发明的试剂配制简单快速,可一次性配制钼锑贮备液。增加了对比试剂,消除了有机的影响,不需要制备无磷活性炭,同时也避免了活性炭加入量不好控制对测定的误差影响,简化了操作和误差来源。本发明的反应在三角瓶或者烧杯中进行,增大了反应空间,省去定容操作,避免定容摇匀时的气泡冲盖子引起的液体溢出。本发明通过定量加水,无需容量瓶或比色管,缩短了操作时间。本发明总体积控制为25mL,显色剂用量减少一半,节约了试剂用量,降低了分析测定成本。加入显色剂后,即构成最佳的反应条件,反应稳定,重现性好,准确度高。本发明提供的基于Olsen法的土速效磷的测定方法可以节约50%的时间,60%的成本,变异系数小于5%,回收率大于95%。
附图说明
图1是本发明实施例提供的基于Olsen法的土速效磷测定方法流程图。
图2是本发明实施例提供的基于Olsen法的土速效磷测定方法原理图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
现有技术中,在容量瓶或者比色管中反应,反应空间小,硫酸与碳酸氢钠反应产生气泡不容易赶出,有机质高时,气泡极容易溢出而导致较大误差。
需要定容,延长了操作时间,影响反应,而带来误差。
定容摇匀时,气泡容易冲出冲动盖子使液体溢出,导致定容不准,产生误差。
用活性炭脱色,无磷活性炭制备费事费时,既增加实验成本,又降低实验效率,还会带来误差。
脱色时活性炭的加入量不容易掌握,加少了影响脱色效果,加多了既影响过滤速度,活性炭还会吸水,导致误差。
钼锑储备液分开分配后再混合,使操作繁琐。
反应体系为50毫升,试剂消耗量较大,测定成本较高。
为解决上述技术问题,下面结合附图对本发明的应用原理作详细描述。
如图1所示,本发明实施例提供的基于Olsen法的土速效磷测定方法具体包括以下步骤:
S101,配制浸提剂、钼锑贮备液、对比试剂、磷标准溶液和显色剂。
S102,通过称样、加试剂、震荡、过滤等操作制备待测液。
S103,通过吸取标准系列、加入试剂、加水,加显色剂、测定吸光度等步骤,绘制标准曲线。
S104,通过吸取待测液、加水、加显色剂,测定吸光度等步骤进行待测液中磷的测定。
S105,进行标准曲线回归方程计算、土壤速效磷含量的计算。
步骤S101中,本发明实施例提供的浸提剂、钼锑贮备液、对比试剂、磷标准溶液和显色剂的具体配置方法包括:
(1)浸提剂的配制方法:称取42.00g碳酸氢钠,溶于约900mL纯水中,调剂pH为8.5后,定容至1000mL,摇匀备用。
(2)钼锑储备液的配制方法:取1000mL玻璃烧杯,加入约800mL纯水,再缓慢加入181mL浓硫酸,边加边搅拌,再加入10g钼酸铵和0.5g酒石酸锑钾,充分搅拌使其溶解后,放置冷却至室温后定容至1000mL,摇匀备用。
(3)对比试剂的配制方法:取200mL玻璃烧杯,加入约80mL纯水,再缓慢加入18.1mL浓硫酸,边加边搅拌,放冷至室温后定容至100mL,摇匀备用。
(4)磷标准溶液配制方法:称取0.4390g磷酸二氢钾(KH2PO4,分析纯,105℃烘2h)溶于200mL水蒸馏水中,加入5mL浓硫酸,转入1L容量瓶中定容摇匀,此为100μg mL-1磷标准贮存液,可以长期保存。吸取5mL磷标准贮存液于200mL容量瓶中,用纯水定容,摇匀,此为2.5μg mL-1的磷标准工作液。
(5)钼锑抗显色剂的配制方法:称取1.5g抗坏血酸,加入钼锑储备液100mL,搅拌溶解,临用当天配制。
步骤S102中,本发明实施例提供的待测液的制备方法具体包括以下步骤:
(1)称样:称取过1mm筛的风干土2.5g于100mL三角瓶中。
(2)加试剂:向三角瓶中加入50mL浸提剂。
(3)振荡:将三角瓶放在振荡机上在180rpm下振荡30分钟。
(4)过滤:将三角瓶取下,用定量滤纸干过滤于干净的三角瓶中。
步骤S103中,本发明实施例提供的标准曲线的绘制方法具体包括以下步骤:
(1)吸取标准系列:取6个50mL三角瓶或烧杯,分别加入磷标准工作液0、1、2、3、4、5mL,并依次加水5、4、3、2、1、0mL。
(2)补充浸提剂:向三角瓶或烧杯中加入5mL浸提剂。
(3)加水:向三角瓶或烧杯中加入17.5mL纯水。
(4)加显色剂:向三角瓶或烧杯中添加钼锑抗显色剂2.5mL。
(5)摇动赶气泡:向三角瓶或烧杯摇动10秒,混合均匀,赶走气泡。
(6)显色:将三角瓶或烧杯摇匀,在大于15℃的条件下放置30分钟。
(7)测定吸光度:打开分光光度计,选择波长700或880nm,然后用纯水调节仪器零点,将三角瓶或烧杯的液体依次从低到高倒入比色皿,测定吸光度。此标准系列的磷的浓度依次为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg mL-1。
步骤S104中,本发明实施例提供的待测液中磷的测定具体包括以下步骤:
(a)吸取待测液:取50mL三角瓶或烧杯两个,分别标号为K和S,各加土壤浸提液5mL。
(b)加水:向K和S的三角瓶或烧杯中分别加入17.5mL纯水。
(c)加显色剂:向K中加入2.5mL对比试剂,S中加入2.5mL钼锑抗显色剂。
(d)摇动赶气泡:将K三角瓶或烧杯、S三角瓶或烧杯各摇动10秒,混合均匀、赶走气泡。
(e)显色:将K三角瓶或烧杯、S三角瓶或烧杯分别摇匀,在大于15℃的条件下放置30分钟。
(f)测定吸光度:待标准曲线测定完成后,将K三角瓶或烧杯、S三角瓶或烧杯中液体分别倒入比色皿,分别测定K和S的吸光度,分别记为AK和AS。
步骤S105中,本发明实施例提供的标准曲线回归方程、土壤速效磷含量的计算方法具体包括:
(1)计算标准曲线回归方程:
标准曲线系列浓度分别为0、0.1、0.1、0.3、0.4、0.5μg mL-1,根据测定的吸光度,以浓度为纵坐标y,以吸光度为横坐标x,在Excel里做散点图,然后添加趋势线,选择公式和相关系数平方,得到回归方程y=ax+b。
(2)计算土壤速效磷含量:
其中,y表示由浸提液中磷的测定中得到吸光度ΔA=AS-AK代入步骤(1)中的回归方程y=ax+b得到的样品显色液中速效磷的浓度μg mL-1,W为所称土壤样品的质量2.5g,V为所加浸提剂的体积50mL,Vs是浸提液中磷的测定时所吸取浸提液的体积5mL。
图2是本发明实施例提供的基于Olsen法的土速效磷测定方法原理。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于Olsen法的土速效磷测定方法,其特征在于,所述基于Olsen法的土速效磷测定方法包括:
利用标准曲线回归方程、土壤速效磷含量公式获取土壤速效磷含量数据;
计算标准曲线回归方程:y=ax+b,浓度为纵坐标y,以吸光度为横坐标x;
土壤速效磷含量:
其中,y表示由浸提液中磷的测定中得到吸光度ΔA=AS-AK代入标准曲线回归方程y=ax+b得到的样品显色液中速效磷的浓度μg mL-1,W为所称土壤样品的质量,V为所加浸提剂的体积,Vs是浸提液中磷的测定时所吸取浸提液的体积。
2.如权利要求1所述的基于Olsen法的土速效磷测定方法,其特征在于,所述基于Olsen法的土速效磷测定方法具体包括:
步骤一,配制浸提剂、钼锑贮备液、对比试剂、磷标准溶液和显色剂;
步骤二,通过称样、加试剂、震荡、过滤操作制备待测液;
步骤三,通过吸取标准系列、加入试剂、加水,加显色剂、测定吸光度等步骤,绘制标准曲线;
步骤四,通过吸取待测液、加水、加显色剂,测定吸光度等步骤进行待测液中磷的测定;
步骤五,进行标准曲线回归方程计算、土壤速效磷含量的计算。
3.如权利要求2所述基于Olsen法的土速效磷测定方法,其特征在于,步骤一中,具体包括:
(1)浸提剂的配制方法:称取42.00g碳酸氢钠,溶于约900mL纯水中,调剂pH为8.5后,定容至1000mL,摇匀备用;
(2)钼锑储备液的配制方法:取1000mL玻璃烧杯,加入约800mL纯水,再缓慢加入181mL浓硫酸,边加边搅拌,再加入10g钼酸铵和0.5g酒石酸锑钾,充分搅拌使其溶解后,放置冷却至室温后定容至1000mL,摇匀备用;
(3)对比试剂的配制方法:取200mL玻璃烧杯,加入约80mL纯水,再缓慢加入18.1mL浓硫酸,边加边搅拌,放冷至室温后定容至100mL,摇匀备用;
(4)磷标准溶液配制方法:称取0.4390g磷酸二氢钾(KH2PO4,分析纯,105℃烘2h)溶于200mL水蒸馏水中,加入5mL浓硫酸,转入1L容量瓶中定容摇匀,此为100μg mL-1磷标准贮存液,可以长期保存;吸取5mL磷标准贮存液于200mL容量瓶中,用纯水定容,摇匀,此为2.5μgmL-1的磷标准工作液;
(5)钼锑抗显色剂的配制方法:称取1.5g抗坏血酸,加入钼锑储备液100mL,搅拌溶解,临用当天配制。
4.如权利要求2所述基于Olsen法的土速效磷测定方法,其特征在于,步骤二中,所述待测液的制备方法具体包括:
(1)称样:称取过1mm筛的风干土2.5g于100mL三角瓶中;
(2)加试剂:向三角瓶中加入50mL浸提剂;
(3)振荡:将三角瓶放在振荡机上在180rpm下振荡30分钟;
(4)过滤:将三角瓶取下,用定量滤纸干过滤于干净的三角瓶中。
5.如权利要求2所述基于Olsen法的土速效磷测定方法,其特征在于,步骤三中,所述标准曲线的绘制方法具体包括:
(1)吸取标准系列:取6个50mL三角瓶或烧杯,分别加入磷标准工作液0、1、2、3、4、5mL,并依次加水5、4、3、2、1、0mL;
(2)补充浸提剂:向三角瓶或烧杯中加入5mL浸提剂;
(3)加水:向三角瓶或烧杯中加入17.5mL纯水;
(4)加显色剂:向三角瓶或烧杯中添加钼锑抗显色剂2.5mL;
(5)摇动赶气泡:向三角瓶或烧杯摇动10秒,混合均匀,赶走气泡;
(6)显色:将三角瓶或烧杯摇匀,在大于15℃的条件下放置30分钟;
(7)测定吸光度:打开分光光度计,选择波长700或880nm,然后用纯水调节仪器零点,将三角瓶或烧杯的液体依次从低到高倒入比色皿,测定吸光度;此标准系列的磷的浓度依次为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg mL-1。
6.如权利要求2所述基于Olsen法的土速效磷测定方法,其特征在于,步骤四中,所述待测液中磷的测定具体包括以下步骤:
(a)吸取待测液:取50mL三角瓶或烧杯两个,分别标号为K和S,各加土壤浸提液5mL;
(b)加水:向K和S的三角瓶或烧杯中分别加入17.5mL纯水;
(c)加显色剂:向K中加入2.5mL对比试剂,S中加入2.5mL钼锑抗显色剂;
(d)摇动赶气泡:将K三角瓶或烧杯、S三角瓶或烧杯各摇动10秒,混合均匀、赶走气泡;
(e)显色:将K三角瓶或烧杯、S三角瓶或烧杯分别摇匀,在大于15℃的条件下放置30分钟;
(f)测定吸光度:待标准曲线测定完成后,将K三角瓶或烧杯、S三角瓶或烧杯中液体分别倒入比色皿,分别测定K和S的吸光度,分别记为AK和AS。
7.一种实施权利要求1-6任意一项所述基于Olsen法的土速效磷测定方法的基于Olsen法的土速效磷测定设备。
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