CN110018129A - 一种基于Olsen法的土速效磷测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于土壤养分形态分析测定的技术操作领域，公开了一种基于Olsen法的土速效磷测定方法，首先配制浸提剂、钼锑贮备液、对比试剂、磷标准溶液和显色剂。通过称样、加试剂、震荡、过滤等操作制备待测液。通过吸取标准系列、加入试剂、加水，加显色剂、测定吸光度等步骤，绘制标准曲线。通过吸取待测液、加水、加显色剂，测定吸光度等步骤进行待测液中磷的测定。进行标准曲线回归方程计算、土壤速效磷含量的计算。本发明通过改进试剂配制、改进反应体系、改进对比反应等，简化了操作，减少了误差来源，缩短了操作时间，减少试剂类型和用量，操作简单，快速，成本低廉，节约了成本。
Description
技术领域
本发明属于土壤养分形态分析测定的技术操作领域，尤其涉及一种基于Olsen法的土速效磷测定方法
背景技术
目前，业内常用的现有技术是这样的：
土壤速效磷是反应土壤磷素水平、土壤磷的有效性和土壤供磷能力的指标，是指导作物种植和磷肥施用的重要依据。多数情况下采用Olsen法测定土壤速效磷含量，就是用0.5M碳酸氢钠浸提，钼锑抗显色分光光度法测定。但是现有Olsen法测定土壤速效磷的操作技术存在有诸多问题：在容量瓶或者比色管中反应，反应空间小，硫酸与碳酸氢钠反应产生气泡不容易赶出，有机质高时，气泡极容易溢出而导致较大误差。需要定容，延长了操作时间，影响反应，而带来误差。定容摇匀时，气泡容易冲出冲动盖子使液体溢出，导致定容不准，产生误差。用活性炭脱色，无磷活性炭制备费事费时，既增加实验成本，又降低实验效率，还会带来误差。脱色时活性炭的加入量不容易掌握，加少了影响脱色效果，加多了既影响过滤速度，活性炭还会吸水，导致误差。钼锑储备液分开分配后再混合，使操作繁琐。反应体系为50毫升，试剂消耗量较大，测定成本较高。
综上所述，现有技术存在的问题是：
(1)在容量瓶或者比色管中反应，反应空间小，硫酸与碳酸氢钠反应产生气泡不容易赶出，有机质高时，气泡极容易溢出而导致较大误差。
(2)需要定容，延长了操作时间，影响反应，而带来误差。
(3)定容摇匀时，气泡容易冲出冲动盖子使液体溢出，导致定容不准，产生误差。
(4)用活性炭脱色，无磷活性炭制备费事费时，既增加实验成本，又降低实验效率，还会带来误差。
(5)脱色时活性炭的加入量不容易掌握，加少了影响脱色效果，加多了既影响过滤速度，活性炭还会吸水，导致误差。
(6)钼锑储备液分开分配后再混合，使操作繁琐。
(7)反应体系为50毫升，试剂消耗量较大，测定成本较高。
解决上述技术问题的难度：
解决上述技术问题的意义：
发明内容
针对现有Olsen法测定土壤速效磷中存在的问题，本发明提供了一种基于Olsen法的土速效磷测定方法。
本发明是这样实现的，一种基于Olsen法的土速效磷测定方法具体包括以下步骤：
步骤一，配制浸提剂、钼锑贮备液、对比试剂、磷标准溶液和显色剂。
步骤二，通过称样、加试剂、震荡、过滤等操作制备待测液。
步骤三，通过吸取标准系列、加入试剂、加水，加显色剂、测定吸光度等步骤，绘制标准曲线。
步骤四，通过吸取待测液、加水、加显色剂，测定吸光度等步骤进行待测液中磷的测定。
步骤五，进行标准曲线回归方程计算、土壤速效磷含量的计算。
进一步，步骤一中，所述浸提剂、钼锑贮备液、对比试剂、磷标准溶液和显色剂的具体配置方法包括：
(1)浸提剂的配制方法：称取42.00g碳酸氢钠，溶于约900mL纯水中，调剂pH为8.5后，定容至1000mL，摇匀备用。
(2)钼锑储备液的配制方法：取1000mL玻璃烧杯，加入约800mL纯水，再缓慢加入181mL浓硫酸，边加边搅拌，再加入10g钼酸铵和0.5g酒石酸锑钾，充分搅拌使其溶解后，放置冷却至室温后定容至1000mL，摇匀备用。
(3)对比试剂的配制方法：取200mL玻璃烧杯，加入约80mL纯水，再缓慢加入18.1mL浓硫酸，边加边搅拌，放冷至室温后定容至100mL，摇匀备用。
(4)磷标准溶液配制方法：称取0.4390g磷酸二氢钾(KH2PO4，分析纯，105℃烘2h)溶于200mL水蒸馏水中，加入5mL浓硫酸，转入1L容量瓶中定容摇匀，此为100μg mL-1磷标准贮存液，可以长期保存。吸取5mL磷标准贮存液于200mL容量瓶中，用纯水定容，摇匀，此为2.5μg mL-1的磷标准工作液。
(5)钼锑抗显色剂的配制方法：称取1.5g抗坏血酸，加入钼锑储备液100mL，搅拌溶解，临用当天配制。
进一步，步骤二中，所述待测液的制备方法具体包括以下步骤：
(1)称样：称取过1mm筛的风干土2.5g于100mL三角瓶中。
(2)加试剂：向三角瓶中加入50mL浸提剂。
(3)振荡：将三角瓶放在振荡机上在180rpm下振荡30分钟。
(4)过滤：将三角瓶取下，用定量滤纸干过滤于干净的三角瓶中。
进一步，步骤三中，所述标准曲线的绘制方法具体包括以下步骤：
(1)吸取标准系列：取6个50mL三角瓶或烧杯，分别加入磷标准工作液0、1、2、3、4、5mL，并依次加水5、4、3、2、1、0mL。
(2)补充浸提剂：向三角瓶或烧杯中加入5mL浸提剂。
(3)加水：向三角瓶或烧杯中加入17.5mL纯水。
(4)加显色剂：向三角瓶或烧杯中添加钼锑抗显色剂2.5mL。
(5)摇动赶气泡：向三角瓶或烧杯摇动10秒，混合均匀，赶走气泡。
(6)显色：将三角瓶或烧杯摇匀，在大于15℃的条件下放置30分钟。
(7)测定吸光度：打开分光光度计，选择波长700或880nm，然后用纯水调节仪器零点，将三角瓶或烧杯的液体依次从低到高倒入比色皿，测定吸光度。此标准系列的磷的浓度依次为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg mL-1。
进一步，步骤四中，所述待测液中磷的测定具体包括以下步骤：
(a)吸取待测液：取50mL三角瓶或烧杯两个，分别标号为K和S，各加土壤浸提液5mL。
(b)加水：向K和S的三角瓶或烧杯中分别加入17.5mL纯水。
(c)加显色剂：向K中加入2.5mL对比试剂，S中加入2.5mL钼锑抗显色剂。
(d)摇动赶气泡：将K三角瓶或烧杯、S三角瓶或烧杯各摇动10秒，混合均匀、赶走气泡。
(e)显色：将K三角瓶或烧杯、S三角瓶或烧杯分别摇匀，在大于15℃的条件下放置30分钟。
(f)测定吸光度：待标准曲线测定完成后，将K三角瓶或烧杯、S三角瓶或烧杯中液体分别倒入比色皿，分别测定K和S的吸光度，分别记为AK和AS。
进一步，步骤五中，所述标准曲线回归方程、土壤速效磷含量的计算方法具体包括：
(1)计算标准曲线回归方程：
标准曲线系列浓度分别为0、0.1、0.1、0.3、0.4、0.5μg mL-1，根据测定的吸光度，以浓度为纵坐标y，以吸光度为横坐标x，在Excel里做散点图，然后添加趋势线，选择公式和相关系数平方，得到回归方程y＝ax+b。
(2)计算土壤速效磷含量：
其中，y表示由浸提液中磷的测定中得到吸光度ΔA＝AS-AK代入步骤(1)中的回归方程y＝ax+b得到的样品显色液中速效磷的浓度μg mL-1，W为所称土壤样品的质量2.5g，V为所加浸提剂的体积50mL，Vs是浸提液中磷的测定时所吸取浸提液的体积5mL。
本发明另一目的在于提供一种实施所述基于Olsen法的土速效磷测定方法的基于Olsen法的土速效磷测定设备。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：
本发明提供的基于Olsen法的土速效磷的测定方法，通过改进试剂配制、改进反应体系、改进对比反应等，简化了操作，减少了误差来源，缩短了操作时间，减少试剂类型和用量，操作简单，快速，成本低廉，节约了成本。本发明的试剂配制简单快速，可一次性配制钼锑贮备液。增加了对比试剂，消除了有机的影响，不需要制备无磷活性炭，同时也避免了活性炭加入量不好控制对测定的误差影响，简化了操作和误差来源。本发明的反应在三角瓶或者烧杯中进行，增大了反应空间，省去定容操作，避免定容摇匀时的气泡冲盖子引起的液体溢出。本发明通过定量加水，无需容量瓶或比色管，缩短了操作时间。本发明总体积控制为25mL，显色剂用量减少一半，节约了试剂用量，降低了分析测定成本。加入显色剂后，即构成最佳的反应条件，反应稳定，重现性好，准确度高。本发明提供的基于Olsen法的土速效磷的测定方法可以节约50％的时间，60％的成本，变异系数小于5％，回收率大于95％。
附图说明
图1是本发明实施例提供的基于Olsen法的土速效磷测定方法流程图。
图2是本发明实施例提供的基于Olsen法的土速效磷测定方法原理图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
现有技术中，在容量瓶或者比色管中反应，反应空间小，硫酸与碳酸氢钠反应产生气泡不容易赶出，有机质高时，气泡极容易溢出而导致较大误差。
需要定容，延长了操作时间，影响反应，而带来误差。
定容摇匀时，气泡容易冲出冲动盖子使液体溢出，导致定容不准，产生误差。
用活性炭脱色，无磷活性炭制备费事费时，既增加实验成本，又降低实验效率，还会带来误差。
脱色时活性炭的加入量不容易掌握，加少了影响脱色效果，加多了既影响过滤速度，活性炭还会吸水，导致误差。
钼锑储备液分开分配后再混合，使操作繁琐。
反应体系为50毫升，试剂消耗量较大，测定成本较高。
为解决上述技术问题，下面结合附图对本发明的应用原理作详细描述。
如图1所示，本发明实施例提供的基于Olsen法的土速效磷测定方法具体包括以下步骤：
S101，配制浸提剂、钼锑贮备液、对比试剂、磷标准溶液和显色剂。
S102，通过称样、加试剂、震荡、过滤等操作制备待测液。
S103，通过吸取标准系列、加入试剂、加水，加显色剂、测定吸光度等步骤，绘制标准曲线。
S104，通过吸取待测液、加水、加显色剂，测定吸光度等步骤进行待测液中磷的测定。
S105，进行标准曲线回归方程计算、土壤速效磷含量的计算。
步骤S101中，本发明实施例提供的浸提剂、钼锑贮备液、对比试剂、磷标准溶液和显色剂的具体配置方法包括：
(1)浸提剂的配制方法：称取42.00g碳酸氢钠，溶于约900mL纯水中，调剂pH为8.5后，定容至1000mL，摇匀备用。
(2)钼锑储备液的配制方法：取1000mL玻璃烧杯，加入约800mL纯水，再缓慢加入181mL浓硫酸，边加边搅拌，再加入10g钼酸铵和0.5g酒石酸锑钾，充分搅拌使其溶解后，放置冷却至室温后定容至1000mL，摇匀备用。
(3)对比试剂的配制方法：取200mL玻璃烧杯，加入约80mL纯水，再缓慢加入18.1mL浓硫酸，边加边搅拌，放冷至室温后定容至100mL，摇匀备用。
(4)磷标准溶液配制方法：称取0.4390g磷酸二氢钾(KH2PO4，分析纯，105℃烘2h)溶于200mL水蒸馏水中，加入5mL浓硫酸，转入1L容量瓶中定容摇匀，此为100μg mL-1磷标准贮存液，可以长期保存。吸取5mL磷标准贮存液于200mL容量瓶中，用纯水定容，摇匀，此为2.5μg mL-1的磷标准工作液。
(5)钼锑抗显色剂的配制方法：称取1.5g抗坏血酸，加入钼锑储备液100mL，搅拌溶解，临用当天配制。
步骤S102中，本发明实施例提供的待测液的制备方法具体包括以下步骤：
(1)称样：称取过1mm筛的风干土2.5g于100mL三角瓶中。
(2)加试剂：向三角瓶中加入50mL浸提剂。
(3)振荡：将三角瓶放在振荡机上在180rpm下振荡30分钟。
(4)过滤：将三角瓶取下，用定量滤纸干过滤于干净的三角瓶中。
步骤S103中，本发明实施例提供的标准曲线的绘制方法具体包括以下步骤：
(1)吸取标准系列：取6个50mL三角瓶或烧杯，分别加入磷标准工作液0、1、2、3、4、5mL，并依次加水5、4、3、2、1、0mL。
(2)补充浸提剂：向三角瓶或烧杯中加入5mL浸提剂。
(3)加水：向三角瓶或烧杯中加入17.5mL纯水。
(4)加显色剂：向三角瓶或烧杯中添加钼锑抗显色剂2.5mL。
(5)摇动赶气泡：向三角瓶或烧杯摇动10秒，混合均匀，赶走气泡。
(6)显色：将三角瓶或烧杯摇匀，在大于15℃的条件下放置30分钟。
(7)测定吸光度：打开分光光度计，选择波长700或880nm，然后用纯水调节仪器零点，将三角瓶或烧杯的液体依次从低到高倒入比色皿，测定吸光度。此标准系列的磷的浓度依次为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg mL-1。
步骤S104中，本发明实施例提供的待测液中磷的测定具体包括以下步骤：
(a)吸取待测液：取50mL三角瓶或烧杯两个，分别标号为K和S，各加土壤浸提液5mL。
(b)加水：向K和S的三角瓶或烧杯中分别加入17.5mL纯水。
(c)加显色剂：向K中加入2.5mL对比试剂，S中加入2.5mL钼锑抗显色剂。
(d)摇动赶气泡：将K三角瓶或烧杯、S三角瓶或烧杯各摇动10秒，混合均匀、赶走气泡。
(e)显色：将K三角瓶或烧杯、S三角瓶或烧杯分别摇匀，在大于15℃的条件下放置30分钟。
(f)测定吸光度：待标准曲线测定完成后，将K三角瓶或烧杯、S三角瓶或烧杯中液体分别倒入比色皿，分别测定K和S的吸光度，分别记为AK和AS。
步骤S105中，本发明实施例提供的标准曲线回归方程、土壤速效磷含量的计算方法具体包括：
(1)计算标准曲线回归方程：
标准曲线系列浓度分别为0、0.1、0.1、0.3、0.4、0.5μg mL-1，根据测定的吸光度，以浓度为纵坐标y，以吸光度为横坐标x，在Excel里做散点图，然后添加趋势线，选择公式和相关系数平方，得到回归方程y＝ax+b。
(2)计算土壤速效磷含量：
其中，y表示由浸提液中磷的测定中得到吸光度ΔA＝AS-AK代入步骤(1)中的回归方程y＝ax+b得到的样品显色液中速效磷的浓度μg mL-1，W为所称土壤样品的质量2.5g，V为所加浸提剂的体积50mL，Vs是浸提液中磷的测定时所吸取浸提液的体积5mL。
图2是本发明实施例提供的基于Olsen法的土速效磷测定方法原理。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于Olsen法的土速效磷测定方法，其特征在于，所述基于Olsen法的土速效磷测定方法包括：
利用标准曲线回归方程、土壤速效磷含量公式获取土壤速效磷含量数据；
计算标准曲线回归方程：y＝ax+b，浓度为纵坐标y，以吸光度为横坐标x；
土壤速效磷含量：
其中，y表示由浸提液中磷的测定中得到吸光度ΔA＝AS-AK代入标准曲线回归方程y＝ax+b得到的样品显色液中速效磷的浓度μg mL-1，W为所称土壤样品的质量，V为所加浸提剂的体积，Vs是浸提液中磷的测定时所吸取浸提液的体积。
2.如权利要求1所述的基于Olsen法的土速效磷测定方法，其特征在于，所述基于Olsen法的土速效磷测定方法具体包括：
步骤一，配制浸提剂、钼锑贮备液、对比试剂、磷标准溶液和显色剂；
步骤二，通过称样、加试剂、震荡、过滤操作制备待测液；
步骤三，通过吸取标准系列、加入试剂、加水，加显色剂、测定吸光度等步骤，绘制标准曲线；
步骤四，通过吸取待测液、加水、加显色剂，测定吸光度等步骤进行待测液中磷的测定；
步骤五，进行标准曲线回归方程计算、土壤速效磷含量的计算。
3.如权利要求2所述基于Olsen法的土速效磷测定方法，其特征在于，步骤一中，具体包括：
(1)浸提剂的配制方法：称取42.00g碳酸氢钠，溶于约900mL纯水中，调剂pH为8.5后，定容至1000mL，摇匀备用；
(2)钼锑储备液的配制方法：取1000mL玻璃烧杯，加入约800mL纯水，再缓慢加入181mL浓硫酸，边加边搅拌，再加入10g钼酸铵和0.5g酒石酸锑钾，充分搅拌使其溶解后，放置冷却至室温后定容至1000mL，摇匀备用；
(3)对比试剂的配制方法：取200mL玻璃烧杯，加入约80mL纯水，再缓慢加入18.1mL浓硫酸，边加边搅拌，放冷至室温后定容至100mL，摇匀备用；
(4)磷标准溶液配制方法：称取0.4390g磷酸二氢钾(KH2PO4，分析纯，105℃烘2h)溶于200mL水蒸馏水中，加入5mL浓硫酸，转入1L容量瓶中定容摇匀，此为100μg mL-1磷标准贮存液，可以长期保存；吸取5mL磷标准贮存液于200mL容量瓶中，用纯水定容，摇匀，此为2.5μgmL-1的磷标准工作液；
(5)钼锑抗显色剂的配制方法：称取1.5g抗坏血酸，加入钼锑储备液100mL，搅拌溶解，临用当天配制。
4.如权利要求2所述基于Olsen法的土速效磷测定方法，其特征在于，步骤二中，所述待测液的制备方法具体包括：
(1)称样：称取过1mm筛的风干土2.5g于100mL三角瓶中；
(2)加试剂：向三角瓶中加入50mL浸提剂；
(3)振荡：将三角瓶放在振荡机上在180rpm下振荡30分钟；
(4)过滤：将三角瓶取下，用定量滤纸干过滤于干净的三角瓶中。
5.如权利要求2所述基于Olsen法的土速效磷测定方法，其特征在于，步骤三中，所述标准曲线的绘制方法具体包括：
(1)吸取标准系列：取6个50mL三角瓶或烧杯，分别加入磷标准工作液0、1、2、3、4、5mL，并依次加水5、4、3、2、1、0mL；
(2)补充浸提剂：向三角瓶或烧杯中加入5mL浸提剂；
(3)加水：向三角瓶或烧杯中加入17.5mL纯水；
(4)加显色剂：向三角瓶或烧杯中添加钼锑抗显色剂2.5mL；
(5)摇动赶气泡：向三角瓶或烧杯摇动10秒，混合均匀，赶走气泡；
(6)显色：将三角瓶或烧杯摇匀，在大于15℃的条件下放置30分钟；
(7)测定吸光度：打开分光光度计，选择波长700或880nm，然后用纯水调节仪器零点，将三角瓶或烧杯的液体依次从低到高倒入比色皿，测定吸光度；此标准系列的磷的浓度依次为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg mL-1。
6.如权利要求2所述基于Olsen法的土速效磷测定方法，其特征在于，步骤四中，所述待测液中磷的测定具体包括以下步骤：
(a)吸取待测液：取50mL三角瓶或烧杯两个，分别标号为K和S，各加土壤浸提液5mL；
(b)加水：向K和S的三角瓶或烧杯中分别加入17.5mL纯水；
(c)加显色剂：向K中加入2.5mL对比试剂，S中加入2.5mL钼锑抗显色剂；
(d)摇动赶气泡：将K三角瓶或烧杯、S三角瓶或烧杯各摇动10秒，混合均匀、赶走气泡；
(e)显色：将K三角瓶或烧杯、S三角瓶或烧杯分别摇匀，在大于15℃的条件下放置30分钟；
(f)测定吸光度：待标准曲线测定完成后，将K三角瓶或烧杯、S三角瓶或烧杯中液体分别倒入比色皿，分别测定K和S的吸光度，分别记为AK和AS。
7.一种实施权利要求1-6任意一项所述基于Olsen法的土速效磷测定方法的基于Olsen法的土速效磷测定设备。
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