CN110016139A - 一种席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂及其制备方法与应用，所述席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂的结构式如下：所述席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂的制备方法包括：按摩尔重量份数计，将10～20份的苯甲醛、10～20份的端氨基硅氧烷、60～80份的有机溶剂加入反应容器中，通入氮气置换容器内空气，加入干燥剂，在50～80℃下反应5～8h后，加入5～10份的苯基硅氧烷，将反应温度升至100～120℃，氮气回流3～5h后即得。然后将设计合成的席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂，加入到尼龙6的共混体系中，在少量添加量的情况下，即可制得无卤、无熔滴、阻燃效果良好的阻燃尼龙6复合材料。

Description

一种席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于阻燃剂制备及其应用领域，特别涉及本发明涉及一种席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂及其在制备阻燃无熔滴尼龙6复合材料中的应用。
背景技术
尼龙6是一种“通用级”材料，广泛应用于纺织服装及工程塑料领域，但其极易燃烧的特性严重限制了尼龙6在一些特殊领域的应用。尼龙6燃烧速度快，放热量高，释烟量大，并在燃烧过程中伴有严重的熔滴现象，对人体和生态环境均造成了不同程度的伤害。尤其是熔滴现象，易引燃周遭材料，引起二次火灾，进而扩大火灾范围。因此，目前如何减少熔滴已经成为广大专家学者的研究热点及主要研究方向。
专利CN 201610933669.5涉及了一种有机磷系阻燃共聚尼龙组合物及其制备方法。其特征在于将有机磷系阻燃单体或其衍生物与己内酰胺制备得到有机磷系共聚阻燃聚酰胺，再与硅系无机纳米材料混合制备所得。制备所得的有机磷系阻燃尼龙组合物，其制备过程粘度可控，防熔滴效果优异，阻燃性能出色。
专利CN 201811060547.5公开了一种无卤阻燃聚酰胺材料，具体是在聚酰胺中采用特定结构的聚酰亚胺/烷基次磷酸盐复配阻燃剂，并加入抗氧剂与无机纤维在一定条件下熔融共混，得到新型阻燃聚酰胺材料。该发明在添加较少的阻燃剂条件下，明显提高聚酰胺的阻燃性能，改善燃烧时的熔滴问题。
专利CN 201710496735.1公开了一种阻燃抗熔滴聚酰胺薄膜的制备方法，本发明预先用硅烷偶联剂对氢氧化镁晶须、硼酸铝晶须、碳酸钙晶须进行处理，后将己内酰胺、无机酸催化剂、二元酸、氢氧化镁晶须、硼酸铝晶须、碳酸钙晶须、负载有扩链剂的天冬氨酸-脯氨酸-谷氨酸共聚物纳米粒子和水混合均匀聚合后制备所得。
由此可见，目前在阻燃抗熔滴尼龙6的研究领域，磷系阻燃剂依然为主要的研究对象，然而磷系阻燃剂在燃烧过程中易产生磷酸、偏磷酸等有毒的中间产物，且磷系阻燃剂通常耐热性较差，易水解，因此其逐渐无法满足市场日益增长的加工及使用要求。而当硅系、氮系、金属等阻燃剂作为阻燃材料时，为了达到较好的阻燃效果，通常所需较大的添加量，这必然会对尼龙6材料的本体性能产生不利影响。因此开发出低添加量、高效率的新型阻燃剂必然是阻燃抗熔滴尼龙6研究领域今后发展的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂(PCNSi)与阻燃无熔滴尼龙6复合材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂，其特征在于，其结构式为：
所述R2为氨乙基丙基或丙基；R4为甲基或苯基；所述X的取值范围为1～10。
本发明还提供了一种席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂(PCNSi)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按摩尔重量份数计，将10～20份的苯甲醛、10～20份的端氨基硅氧烷及60～80份有机溶剂在氮气条件下混合溶解，加入干燥剂，充分搅拌后在50～80℃的条件下反应5～8h；按摩尔重量份数计，在氮气条件下，加入5～10份苯基硅氧烷，升温至100～120℃，搅拌反应3～5h，即得到席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂(PCNSi)；具体合成路线如图1所示。
优选地，所述端氨基硅氧烷结构式为：其中R1为甲氧基或乙氧基，R2氨乙基丙基或丙基。
优选地，所述苯基硅氧烷结构式为：其中R3为甲氧基、乙氧基何羟基中的任意一种，R4独立选自甲基或苯基。
优选地，所述有机溶剂为乙醇、甲苯、氯仿和丙酮中的任意一种。
优选地，所述干燥剂为无水硫酸镁、氧化钙和氢氧化钡中的任意一种。
本发明还提供了上述席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂在制备阻燃无熔滴尼龙6复合材料中的应用。
优选地，所述席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂在制备阻燃无熔滴尼龙6复合材料中的应用，其特征在于，其制备方法包括：按重量份数，将100份尼龙6切片、2～6份席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂加入双螺杆挤出机中；所述挤出机温度设置为：一区温度：200-220℃；二区温度200-220℃；三区温度220-240℃；四区温度220-240℃；五区温度220-240℃，即得席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃尼龙6复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明中制得的席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃尼龙6复合材料的热性能与纯尼龙6相同，且具有阻燃效率高、无卤、无熔滴、释热量低等特点。
附图说明：
图1为本发明的席夫碱基超支化硅系阻燃剂(PCNSi)的合成路线图。
图2为实施例1中席夫碱基超支化硅系阻燃剂Ⅰ(PCNSi)的合成路线图。
图3为实施例1中席夫碱基超支化硅系阻燃剂Ⅱ(PCNSi)的合成路线图。
图4为实施例1中席夫碱基超支化硅系阻燃剂Ⅲ(PCNSi)的合成路线图。
图5为实施例1中席夫碱基超支化硅系阻燃剂Ⅳ(PCNSi)的合成路线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
本实施例提供了一种席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂Ⅰ(PCNSi)与席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃尼龙6复合材料Ⅰ，具体制备步骤如下：
步骤1：席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂(PCNSi)的制备：
如图2所示，按摩尔重量份数计，将15份的苯甲醛、15份的1,3氨丙基三乙氧基硅烷及80份乙醇在氮气条件下混合溶解，加入2份无水硫酸镁，充分搅拌后在80℃的条件下反应8h；随后按摩尔重量份数计，在氮气条件下，加入10份二苯基硅醇，升温至120℃，搅拌反应5h，即得到席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂Ⅰ；
步骤2：席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃尼龙6复合材料的制备：
按重量份数计，将100份尼龙6切片、4份步骤1制备的席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂Ⅰ加入双螺杆挤出机中，温度设置为：一区温度：220℃；二区温度220℃；三区温度240℃；四区温度240℃；五区温度240℃，即得无卤、无熔滴、阻燃的席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃尼龙6复合材料Ⅰ。
制得的席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃尼龙6复合材料Ⅰ无熔滴，热释放速率及总释热量相较于纯尼龙6分别降低了81.3％及82.5％。
实施例2
本实施例提供了一种席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂Ⅱ(PCNSi)与席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃尼龙6复合材料Ⅱ，具体制备步骤如下：
步骤1：席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂(PCNSi)的制备：
如图3所示，按摩尔重量份数计，将10份的苯甲醛、10份的1,3氨丙基三甲氧基硅烷及80份甲苯在氮气条件下混合溶解，加入2份氢氧化钡，充分搅拌后在80℃的条件下反应8h；随后按摩尔重量份数计，在氮气条件下，加入10份甲基苯基硅二醇，升温至120℃，搅拌反应5h，即得到席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂Ⅱ；
步骤2：席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃尼龙6复合材料的制备：
按重量份数计，将100份尼龙6切片、4份步骤1制备的席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂Ⅱ加入双螺杆挤出机中，温度设置为：一区温度：230℃；二区温度230℃；三区温度240℃；四区温度240℃；五区温度240℃，即得无卤、无熔滴、阻燃的席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃尼龙6复合材料Ⅱ。
制得的席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃尼龙6复合材料Ⅱ无熔滴，热释放速率及总释热量相较于纯尼龙6分别降低了75.3％及72.5％。
实施例3
本实施例提供了一种席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂Ⅲ(PCNSi)与席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃尼龙6复合材料Ⅲ，具体制备步骤如下：
步骤1：席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂(PCNSi)的制备：
如图4所示，按摩尔重量份数计，将10份的苯甲醛、10份的γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷及80份氯仿在氮气条件下混合溶解，加入2份氧化钙，充分搅拌后在60℃的条件下反应8h；随后按摩尔重量份数计，在氮气条件下，加入10份二苯基二甲氧基硅烷，升温至100℃，搅拌反应5h，即得到席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂Ⅲ；
步骤2：席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃尼龙6复合材料的制备：
按重量份数计，将100份尼龙6切片、3份步骤1制备的席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂Ⅲ加入双螺杆挤出机中，温度设置为：一区温度：230℃；二区温度230℃；三区温度230℃；四区温度230℃；五区温度240℃，即得无卤、无熔滴、阻燃的席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃尼龙6复合材料Ⅲ。
制得的席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃尼龙6复合材料Ⅲ无熔滴，热释放速率及总释热量相较于纯尼龙6分别降低了79.1％及75.3％。
实施例4
本实施例提供了一种席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂Ⅳ(PCNSi)与席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃尼龙6复合材料Ⅳ，具体制备步骤如下：
步骤1：席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂(PCNSi)的制备：
如图5所示，按摩尔重量份数计，将10份的苯甲醛、10份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷及80份丙酮在氮气条件下混合溶解，加入2份无水硫酸镁，充分搅拌后在80℃的条件下反应6h；随后按摩尔重量份数计，在氮气条件下，加入10份二苯基二乙氧基硅烷，升温至110℃，搅拌反应5h，即得到席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂Ⅳ；
步骤2：无卤无熔滴阻燃尼龙6复合材料的制备：
按质量份数计，将100份尼龙6切片、6份步骤1制备的席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂Ⅳ加入双螺杆挤出机中，温度设置为：一区温度：230℃；二区温度230℃；三区温度230℃；四区温度230℃；五区温度240℃，即得无卤、无熔滴、阻燃的席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃尼龙6复合材料Ⅳ。
制得的席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃尼龙6复合材料Ⅳ无熔滴，热释放速率及总释热量相较于纯尼龙6分别降低了85.1％及85.3％。

Claims (8)

1.一种席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂，其特征在于，其结构式为：
所述R2为氨乙基丙基或丙基；R4为甲基或苯基；所述X的取值范围为1～10。
2.权利要求1所述席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按摩尔重量份数计，将10～20份的苯甲醛、10～20份的端氨基硅氧烷及60～80份有机溶剂在氮气条件下混合溶解，加入干燥剂，充分搅拌后在50～80℃的条件下反应5～8h；按摩尔重量份数计，在氮气条件下，加入5～10份苯基硅氧烷，升温至100～120℃，搅拌反应3～5h，即得到席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂。
3.如权利要求2所述席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述端氨基硅氧烷结构式为：其中R1为甲氧基或乙氧基，R2为氨乙基丙基或丙基。
4.如权利要求2所述席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述苯基硅氧烷结构式为：其中R3为甲氧基、乙氧基和羟基中的任意一种，R4为甲基或苯基。
5.如权利要求2所述席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、甲苯、氯仿和丙酮中的任意一种。
6.如权利要求2所述席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述干燥剂为无水硫酸镁、氧化钙和氢氧化钡中的任意一种。
7.一种权利要求1所述的席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂在制备阻燃无熔滴尼龙6复合材料中的应用。
8.如权利要求7所述的席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂在制备阻燃无熔滴尼龙6复合材料中的应用，其特征在于，按重量份数计，将100份尼龙6切片、2～6份席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃剂加入双螺杆挤出机中；所述挤出机温度设置为：一区温度：200-220℃；二区温度200-220℃；三区温度220-240℃；四区温度220-240℃；五区温度220-240℃，即得席夫碱基超支化聚硅氧烷阻燃尼龙6复合材料。
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