CN110015844B - 一种绝缘玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于玻璃制造领域，具体公开了一种绝缘玻璃，其组分表达式为：(Bi2O2)2+(Am‑ 1BmO3m+1)2‑，式中，m的取值范围为1<m≤10，A包括Bi，选择性包括Al、Ln或Y中的任意一种或多种；B包括Si，Si元素占金属元素的摩尔分数为10mol％～50mol％，B还包括Ti、Zr或Sn中的任意一种或多种。本发明还提供了上述绝缘玻璃的制备方法。本发明的配方不含碱金属、碱金属及硼元素，不仅提高了玻璃的绝缘性和稳定性，还提高了玻璃硬度和抗划伤能力，适合工业化大规模生产，生产的绝缘玻璃可应用于制备艺术玻璃和封接领域中。

Description

一种绝缘玻璃及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于玻璃制造领域，具体涉及一种绝缘玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
玻璃是一种具有很多优良性能的材料，广泛应用于日用器皿、建筑装饰、汽车、食品包装、医疗、化工、光学器件、电子设备等领域。随着科学技术的发展，对电子元器件性能及其工作环境的要求也越来越高，比如在航空航天领域，采用高性能封接玻璃可以保证电子元器件在真空和高温差环境下仍然维持较低的泄漏率；在不锈钢厚膜加热领域，采用一层0.1毫米左右厚度的玻璃绝缘膜，就能同时起到绝缘的导热的作用，相对于传统其他加热方式而言，导率更快、热效率更高、安全性更好。
目前，在低温无铅封接玻璃领域，一般采用硼铋硅体系或碱土金属-硅铝酸盐微晶玻璃体系。其中，由于含硼玻璃的结构较疏松，热膨胀系数较大，绝缘性较差，很少用于绝缘玻璃领域；而碱土金属-硅铝酸盐微晶玻璃体系由于热膨胀系数可以调节，绝缘性能较好，常用于不锈钢厚膜发热等需要电绝缘的体系。
如公开号为CN102482139A的中国发明专利申请公开了一种包含云母和玻璃的组合物，所述玻璃包含10-30mol％SiO2，5-40mol％BaO，15-30mol％B2O3，在玻璃中氧化锌、碱金属氧化物和碱土氧化物的含量总和为15-65mol％。这种组合物用于在高于玻璃的Tg的温度下进行模制以形成能用作为电绝缘体的复合材料部件。
但是，玻璃体系中的碱土金属具有一定吸潮性，特别是碱土金属含量高时，玻璃中的非桥氧增加，硅氧网络发生断裂，结构稀松，绝缘性变差，在潮湿环境下，漏电流显著增加，不符合安全用电的需求。特别是在压敏电阻避雷器封装领域，由于避雷器在长期在户外，风吹雨淋且要承受超高电压，因此需要寻找一种新的、结构稳定、绝缘性能良好的玻璃体系。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种特定配方的绝缘玻璃，该配方不含碱金属、碱金属及硼元素，不仅提高了玻璃的绝缘性和稳定性，还提高了玻璃硬度和抗划伤能力，适合工业化大规模生产。
本发明公开了一种绝缘玻璃，其组分表达式为：
(Bi2O2)2+(Am-1BmO3m+1)2-；
上式中，m的取值范围为1<m≤10，A包括Bi，选择性包括Al、Ln或Y中的任意一种或多种；B包括Si，还包括Ti、Zr或Sn中的任意一种或多种，其中，Si元素占金属元素的摩尔分数为10mol％～50mol％。
一般玻璃为非晶结构，晶体结构上为无序结构，而本发明通过严格限定3价和4价金属离子的比例，可以在局部形成一些有序的铋层状钙钛矿结构陶瓷，从而形成玻璃-陶瓷体系(也称微晶玻璃)，由于层状结构存在显著的各向异性，在层状的法向面上，导电电子和离子会受到显著的散射，因此具有很高的绝缘强度。
另外，层状结构不仅透光性较差，而且对光也有散射作用，当玻璃达到一定厚度后，因反射光强度很弱而显示黑色，因此可以达到无需着色离子而显色的效果。另外，由于配方中不含有碱金属、碱土金属和硼等元素，在高压电场下，不会形成离子电导，因此绝缘性能良好；而且，由于不含有容易吸潮的氧化物，因此，在潮湿环境下，绝缘性能也能维持在较高水平。而且，由于钛氧八面体和硅氧八面体结构稳定，导致该体系玻璃的硬度较高，抗划伤能力较好。
优选地，m的取值范围为1<m≤5，进一步优选为2≤m≤3。
本发明所述的配方组成中3价和4价金属元素的比例值不是连续可调的，而是根据m值不同，限定在几个特定的数值附近，因此需要严格限定m值的范围，而2≤m≤3时的玻璃体系的玻璃和陶瓷的含量比例比较合适，所得玻璃的绝缘、光泽等综合性能最好。m值过大，会使陶瓷含量太高，光泽性较差，而m值过小，会导致玻璃结构不稳定，绝缘性能较差。
优选地，Si元素占金属元素的摩尔分数为15mol％～35mol％，进一步优选为20mol％～30mol％。当Si含量太低时，不容易形成玻璃，当硅含量太高时，陶瓷相的含量降低，绝缘性能也不高，因此需要控制Si含量在合适的范围。
本发明按照上述表达式制得的绝缘玻璃的绝缘强度大于50kv/mm，具有很高的绝缘强度。
本发明还公开了上述绝缘玻璃的制备方法，包括：以所述组分表达式为基础，将反应原料混合均匀，在600～1600℃条件下，熔炼0.5～96小时，冷却后得到所述绝缘玻璃。
优选地，所述温度为1100～1300℃，熔炼0.5～2小时，在此熔炼条件下即可得到结构稳定、绝缘性能优良的玻璃制品。
上述熔炼获得澄清的玻璃液后，采用浇注、吹制、拉伸等方式制备成玻璃器皿，或者采用水淬的方式，从玻璃液直接获得玻璃渣，粉碎后制备成玻璃粉，供电子和封装行业使用。
本发明还公开了上述绝缘玻璃的在封接领域中的应用，所述的玻璃通过调整配方，软化封接温度范围为300～1000℃，涵盖低温封接玻璃和高温封接玻璃，适用范围更广。
本发明还公开了上述绝缘玻璃在制备艺术玻璃中的应用，本发明体系玻璃无需CuO、MnO2、CoO和Fe3O4等着色剂，只需微调配方，就能实现透明、半透明、不透明、金色、黄色和黑色之间的变化，色彩艳丽，利用简单的配方变化即可制作艺术玻璃，具有极强的应用前景。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明玻璃组分中不含有硼这一致癌物质，生产过程更加安全；且配方中也不含有碱金属和碱土金属，采用该配方制备的玻璃具有离子电导率低，且不会吸潮，绝缘性能好且稳定等特点。
(2)本发明玻璃所用的原料来源更加广泛，玻璃可调节范围更宽，在传统玻璃中，Ti、Zr、Sn等元素含量较低，否则会析晶，而采用配方制备的玻璃中，这类元素的含量可以达到10mol％甚至更多，更多元素可以进入玻璃网格中，而玻璃的很多性质具有数均加和的特征，因此在玻璃性能调控方面更加游刃有余。
(3)本发明所述的玻璃通过配方调整，软化温度能涵盖300～1000℃，涵盖低温封接玻璃和高温封接玻璃，适用范围更广。
(4)本发明体系玻璃不含有硼、碱金属和碱土金属，高温时玻璃液对坩埚的腐蚀性更弱，可采用的坩埚材料来源更加广泛，可以有效避免使用贵金属铂坩埚，节约贵金属资源。
(5)本发明体系玻璃不含有CuO、MnO2、CoO和Fe3O4等着色剂，只需微调配方，就能实现透明、半透明、不透明、金色、黄色和黑色之间的变化，色彩艳丽，可用于艺术玻璃制作，应用范围广泛。
(6)本发明的绝缘玻璃的制备流程少，工艺简单，对设备要求不高，易于产业化大规模生产应用。
附图说明
图1：实施例1产物的光学照片，其中，图1(a)、(b)、(c)、(d)分别为x＝0.6、1.2、1.8、2.4时得到的产物；
图2：实施例1中x＝1.8时得到的产物的光学照片；
图3：实施例1中x＝1.2时得到的产物的SEM照片；
图4：实施例1中x＝1.2时得到的产物的X射线衍射图；
图5：实施例1中x＝1.2时得到的产物的元素分析能谱检测图；
图6：实施例1中x＝1.2时得到的产物的耐电压测量结果；
图7：实施例1中x＝1.2时得到的产物的纳米压痕测量图；
图8：实施例2产物的光学照片；
图9：实施例2产物的X射线衍射图；
图10：实施例3产物的光学照片。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
当m＝3时，A为Bi，B为Si和Ti，具体表达式为(Bi2O2)2+(Bi2Ti3-xSixO10)2-，再将x分别取自0.6，1.2，1.8和2.4，按照上述金属元素之间的摩尔比，称取特定摩尔比的Bi2O3、TiO2和SiO2，混合均匀后，在1250℃熔炼1.5小时，然后将所得的产物倒在室温状态的刚玉坩埚中，获得的产物如图1所示。照片中采用有字的背景主要是为了说明玻璃的透光性，从左自右，x的取值越大越，透光性越好，字迹越清晰。
当x＝0.6时，得到的玻璃如图1(a)所示，此时的硅元素占金属元素的摩尔分数为8.57mol％，不能得到黄色半透明的玻璃。当x＝1.2、1.8、2.4时，得到的玻璃依次如图1(b)、(c)、(d)所示，均能获得黄色半透明状的玻璃，且随着氧化硅含量的增加，背景的字迹越清晰，玻璃的透明度逐渐增加。图2为x＝1.8得到的整块玻璃产物，此时换算成摩尔分数为25.7mol％。
当x＝1.2时，所得产物的表达式为(Bi2O2)2+(Bi2Ti0.6Si2.4O10)2-，其微观扫面照片如图3所示，从SEM可以看出，产物为连续且无明显颗粒边界的玻璃态物质；所述产物的X射线衍射图如图4所示，从测试结果可以看出，未发现明显结晶峰，整个图谱为具有鼓包结构的非晶物质，证明所得产物为玻璃；所述产物的元素分析结果见图5所示，从测试结果可以看出，产物中只含有Bi2O3、TiO2和SiO2和可以忽略的其他微量元素，并不含有传统玻璃中常见的B2O3、碱金属和碱土金属，进一步证明本发明所提供的配方为一新的玻璃体系。
将表达式为(Bi2O2)2+(Bi2Ti0.6Si2.4O10)2-的产物玻璃研磨成0.5mm厚的薄片，在其表面涂上直径为5mm左右的银电极，采用高压电源、电压表、电流表测量其IV曲线，测试结果如图6所示。通过IV曲线，可以计算出玻璃的电阻在100G欧姆量级，耐电压大于105V/mm，高于一般玻璃绝缘强度(1.0～2.5)*104V/mm的水平。
表达式为(Bi2O2)2+(Bi2Ti0.6Si2.4O10)2-的产物的纳米压痕仪测试结果如图7所示，该玻璃的平均硬度为10Gpa，杨氏模量平均为120GPa，高于一般玻璃的55GPa。
实施例2
当m＝3，A为Al和Bi，B为Si和Ti，具体表达式为(Bi2O2)2+(BiAlTiSi2O10)2-，按照上述金属元素之间的摩尔比，称取一定的Bi2O3、Al2O3、TiO2和SiO2，混合均匀后，在1250℃熔炼1.5小时，然后将所得的产物倒在室温状态的刚玉坩埚中，获得的产物如图8所示。
所得产物为黑色不透明玻璃状物质，所得产物的能谱测试结果如图9所示，从图上可以看出，产物为连续且无明显颗粒边界的玻璃态物质。产物中只含有Bi2O3、Al2O3、TiO2和SiO2和可以忽略的其他微量元素，并不含有传统玻璃中常见的B2O3、碱金属和碱土金属，进一步证明本发明所提供的配方是一个新的玻璃体系。
实施例3
为验证本发明的组分表达式(Bi2O2)2+(Am-1BmO3m+1)2-的有效性，特意引入传统钠钙硅玻璃中常用的Ca2+，根据表达式(Bi2O2)2+(CaAlTiSi2O8.5)2-称取一定的CaO，Bi2O3、Al2O3、TiO2和SiO2，混合均匀后，在1250℃熔炼1.5小时，然后将所得的产物倒在室温状态的刚玉坩埚中，获得的产物如图10所示。
由图10可知，所得产物为外面为黄色，靠中心部分为肉色，无玻璃光泽，有明显颗粒状边界，为陶瓷状物质，进一步证明本发明所提供的配方并不含有传统玻璃中常见的碱土金属，为新的玻璃体系。

Claims (8)

1.一种绝缘玻璃，其特征在于，所述绝缘玻璃的组分表达式为：
(Bi2O2)2+(Am-1BmO3m+1)2-；
上式中，m＝3，A包括Bi，选择性包括Al、Ln或Y中的任意一种或多种；B包括Si，还包括Ti、Zr或Sn中的任意一种或多种，其中，Si元素占金属元素的摩尔分数为10mol％～50mol％。
2.根据权利要求1所述的绝缘玻璃，其特征在于，所述的Si元素占金属元素的摩尔分数15mol％～35mol％。
3.根据权利要求2所述的绝缘玻璃，其特征在于，所述的Si元素占金属元素的摩尔分数20mol％～30mol％。
4.根据权利要求1所述的绝缘玻璃，其特征在于，所述的绝缘玻璃的绝缘强度大于50kv/mm。
5.一种根据权利要求1～4任一项所述的绝缘玻璃的制备方法，包括：以所述组分表达式为基础，将反应原料混合均匀，在温度为600～1600℃条件下，熔炼0.5～96小时，冷却后得到所述绝缘玻璃。
6.根据权利要求5所述的绝缘玻璃的制备方法，其特征在于，所述温度为1100～1300℃，熔炼0.5～2小时。
7.一种根据权利要求1～4任一项所述的绝缘玻璃在封接领域中的应用，其特征在于，所述绝缘玻璃的封接温度为300～1000℃。
8.一种根据权利要求1～4任一项所述的绝缘玻璃在制备艺术玻璃中的应用。
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