CN110015638A - 一种基于氯酸和双氧水生产亚氯酸钠的设备及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于氯酸和双氧水生产亚氯酸钠的设备及其生产方法，该设备由原料结晶处理***、二氧化氯制备***和亚氯酸钠制备***组成，生产的操作步骤是：1)将硫酸和氯酸钠送到蒸发结晶器中并加热，析出芒硝结晶体，经过滤装置过滤、干燥制成元明粉；2)产生的水蒸汽经冷凝器冷凝后进入冷凝水槽储存；3)蒸发结晶器的澄清液送至发生器制备二氧化氯，再将二氧化氯送至吸收塔；4)二氧化氯气体与双氧水和碱液吸收后制成亚氯酸钠溶液。本发明将原本在二氧化氯发生器内产生的芒硝提前在原料处理工序生成，并通过分离干燥后变成可外卖的元明粉；同时，使反应余液中的Na+、SO42‑、H+、ClO32‑能循环使用，既降低了氯酸钠、硫酸的使用量，又无废液外排。
Description
技术领域
本发明属于亚氯酸钠制备技术领域，具体是一种基于氯酸和双氧水生产亚氯酸钠的设备及其生产方法。
背景技术
亚氯酸钠是一种高效氧化剂，用途很广泛，主要用于棉纺、亚麻、纸浆漂白、食品消毒、水处理、杀菌灭藻和鱼药制造等。亚氯酸钠产品有固体和液体两种，但是在许多应用领域都使用液体，主要原因是因为固体产品危险性大，液体产品危险性小。目前使用液体产品含量一般在20～30％(w/w)，在常温下稳定，一般保质期可达12个月以上。
目前，国内工业生产亚氯酸钠最常用的卧式发生器制备二氧化氯气体生产亚氯酸钠的生产方式，存在二氧化氯制备***产生的酸性废液直接外排污染环境，且废酸中的氯酸钠、硫酸、副产品芒硝无法有效利用等问题。
因此需要开发出一种原料消耗低、且环保的亚氯酸钠生产方法及装置。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种消耗低、且环保的基于氯酸和双氧水生产亚氯酸钠的设备及其生产方法，该设备在原料处理工序配置蒸发结晶器、芒硝过滤及干燥装置、蒸汽冷凝装置，使原本在二氧化氯发生器内产生的芒硝提前在原料处理工序生成，并通过分离干燥后变成可外卖的元明粉；同时，将反应后的反应液送回蒸发结晶器进行蒸发浓缩，使得反应余液中的Na+、SO4 2-、H+、ClO3 2-能循环使用，既降低了氯酸钠、硫酸的使用量，又无废液外排。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题：
本发明一种基于氯酸和双氧水生产亚氯酸钠的设备，由原料结晶处理***、二氧化氯制备***和亚氯酸钠制备***组成，所述原料结晶处理***包括蒸发结晶器1、加热器2、过滤装置5、干燥装置6，蒸发结晶器1与加热器2之间由上循环管19和下循环管21相连接，蒸发结晶器1的底部经下循环管21连接加热器2的入口端，加热器2的出口端经上循环管19连接蒸发结晶器1，上循环管19和下循环管21分别接入硫酸管20和氯酸纳管22，且下循环管21上安装有循环泵3，过滤装置5的入口端经供料管23与下循环管21相连接，且该供料管23上安装有过滤装置供料泵4，过滤装置5的出料口连接干燥装置6，过滤装置5的出液口经滤液回流管32与下循环管21相连接，蒸发结晶器1的顶部出口经蒸汽排气管31依次连接冷凝器15、冷凝水槽16和真空泵17；所述二氧化氯制备***包括发生器8，发生器8的原料入口端连接双氧水管25以及原料供料管24，原料供料管24的另一端连接蒸发结晶器1上部的澄清液出口，且该原料供料管24上设有澄清液泵7，发生器8的底部经空气管27连接空气压缩机9，发生器8的液体出口经反应液回流管28连接原料结晶处理***的下循环管21，反应液回流管28上安装有反应液回流泵10，发生器8的气体出口经二氧化氯排气管26排至亚氯酸钠制备***；所述亚氯酸钠制备***包括吸收塔11、冷却器12和亚氯酸钠储槽14，吸收塔11的底部入口连接二氧化氯排气管26，吸收塔11的顶部入口连接吸收塔双氧水管29，吸收塔11的中部入口接碱液管30，吸收塔11的底部出口连接亚氯酸钠泵13，亚氯酸钠泵13的出口分两路，一路连接亚氯酸钠储槽14，另一路连接冷却器12，冷却器12的出口接碱液管30，吸收塔11的顶部出口连接尾气风机18。
所述发生器为卧式发生器。
本发明基于氯酸和双氧水生产亚氯酸钠的设备采用的生产方法，包括如下操作步骤：
步骤1，将原料硫酸和氯酸钠分别经硫酸管和氯酸钠管投入到蒸发结晶器中，然后通过加热器加热，使两种原料在蒸发结晶器内进行复分解反应，析出芒硝结晶体，同时蒸发原料多余的水分；而后用供料泵将蒸发结晶器底部含结晶体的原料溶液抽至过滤装置过滤，过滤出来的滤饼进入干燥装置干燥制成元明粉，将滤液返回蒸发结晶器循环使用；
步骤2，蒸发结晶器蒸发出来的水蒸汽由真空泵抽出，经冷凝器冷凝后，进入冷凝水槽储存，用于溶解氯酸钠；
步骤3，蒸发结晶器上部的澄清液由澄清液泵送至发生器，与双氧水反应制备二氧化氯，并通过在发生器底部加压缩空气曝气，把二氧化氯脱出送至吸收塔；发生器反应后的反应液经反应液回流泵送回蒸发结晶器，浓缩循环使用；
步骤4，二氧化氯气体在吸收塔内，被加入的双氧水和碱液吸收后制成亚氯酸钠溶液，亚氯酸钠溶液由亚氯酸钠泵液泵出，一部分溶液循环回吸收塔与双氧水、碱液混合后进一步吸收二氧化氯，一部分被泵至亚氯酸钠储槽储存；吸收塔吸收后产生的尾气通过尾气风机抽出排空。
步骤1中，所述蒸发结晶器内温度控制在65～68℃，真空度控制在-80～-82Kpa。
步骤2中，冷凝器冷却后的冷凝液温度控制在38℃以下。
步骤3中，发生器通过加蒸汽控制反应温度由40～50℃逐级升至80～85℃。
步骤4中，吸收塔内温度控制在35℃以下，制备的亚氯酸钠溶液的质量浓度通过调节加入的碱液和双氧水控制在20％～35％。
本发明的原料在进入发生器制备二氧化氯之前，先在蒸发结晶器内进行复分解反应(见反应式1)，并利用芒硝溶解度较低的特性，加热浓缩析出芒硝结晶体。蒸发结晶后的澄清液，主要成分是氯酸(含少量Na+、SO4 2-)，进入发生器与双氧水反应后可生成二氧化氯(见反应式2)。
(1)H2SO4+2NaClO3→Na2SO4+2HClO3
(2)2HClO3+H2O2→ClO2+2H2O+O2
反应后的反应液主要是水、少量Na+、SO4 2-以及未反应的HClO3，由泵送回蒸发结晶器进行浓缩循环使用。***无废液及固体废弃物产生。
本发明具有以下有益效果：
1、在原料处理工序配置蒸发结晶器、芒硝过滤及干燥装置、蒸汽冷凝装置，使原本在二氧化氯发生器内产生的芒硝提前在原料处理工序生成，并通过分离干燥后变成可外卖的元明粉。
2、将反应后的反应液送回蒸发结晶器进行蒸发浓缩，使得反应余液中的Na+、SO4 2-、H+、ClO3 2-能循环使用，既降低了氯酸钠、硫酸的使用量，又无废液外排。
附图说明
图1是本发明一种基于氯酸和双氧水生产亚氯酸钠的设备的整体结构图。
图1中：1、蒸发结晶器；2、加热器；3、循环泵；4、过滤装置供料泵；5、过滤装置；6、干燥装置；7、澄清液泵；8、发生器；9、空气压缩机；10、反应液回流泵；11、吸收塔；12、冷却器；13、亚氯酸钠泵；14、亚氯酸钠储槽；15、冷凝器；16、冷凝水槽；17、真空泵；18、尾气风机；19、上循环管；20、硫酸管；21、下循环管；22、氯酸钠管；23、芒硝供料管；24、原料供料管；25、发生器双氧水管；26、二氧化氯排气管；27、空气管；28、反应液回流管；29、吸收塔双氧水管；30、吸收塔碱液管；31、蒸汽排气管；32、滤液回流管。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明一种基于氯酸和双氧水生产亚氯酸钠的设备包括包括蒸发结晶器1、加热器2、循环泵3、过滤装置供料泵4、过滤装置5、干燥装置6、澄清液泵7、发生器8、空气压缩机9、反应液回流泵10、吸收塔11、冷却器12、亚氯酸钠泵13、亚氯酸钠储槽14、冷凝器15、冷凝水槽16、真空泵17、尾气风机18；装置中的蒸发结晶器1、加热器2、循环泵3、上循环管19、下循环管21、硫酸管20、氯酸钠管22连接构成原料蒸发结晶循环回路，与过滤装置供料泵4、过滤装置5、干燥装置6、供料管23、冷凝器15、冷凝水槽16、真空泵17、蒸汽排气管31一起组成原料结晶处理***；发生器8、空气压缩机9、反应液回流泵10与原料供料管24、双氧水管25、反应液回流管28一起构成二氧化氯制备***；吸收塔11、亚氯酸钠泵13、冷却器12、亚氯酸钠储槽14、尾气风机18、双氧水管29、碱液管30等组成亚氯酸钠制备***。
所述原料结晶处理***包括蒸发结晶器1、加热器2、过滤装置5、干燥装置6，蒸发结晶器1与加热器2之间由上循环管19和下循环管21相连接，蒸发结晶器1的底部经下循环管21连接加热器2的入口端，加热器2的出口端经上循环管19连接蒸发结晶器1，上循环管19和下循环管21分别接入硫酸管20和氯酸纳管22，且下循环管21上安装有循环泵3，过滤装置5的入口端经供料管23与下循环管21相连接，且该供料管23上安装有过滤装置供料泵4，过滤装置5的出料口连接干燥装置6，过滤装置5的出液口经滤液回流管32与下循环管21相连接，蒸发结晶器1的顶部出口经蒸汽排气管31依次连接冷凝器15、冷凝水槽16和真空泵17。
所述二氧化氯制备***包括发生器8，发生器8的原料入口端连接发生器双氧水管25以及原料供料管24，原料供料管24的另一端连接蒸发结晶器1上部的澄清液出口，且该原料供料管24上设有澄清液泵7，发生器8的底部经空气管27连接空气压缩机9，发生器8的液体出口经反应液回流管28连接原料结晶处理***的下循环管21，该反应液回流管28上安装有反应液回流泵10，发生器8的气体出口经二氧化氯排气管26排至亚氯酸钠制备***。
所述亚氯酸钠制备***包括吸收塔11、冷却器12和亚氯酸钠储槽14，吸收塔11的底部入口连接二氧化氯排气管26，吸收塔11的顶部入口连接吸收塔双氧水管29，吸收塔11的中部入口接吸收塔碱液管30，吸收塔11的底部出口连接亚氯酸钠泵13，亚氯酸钠泵13的出口分两路，一路连接亚氯酸钠储槽14，另一路连接冷却器12，冷却器12的出口接碱液管30，吸收塔11的顶部出口连接尾气风机18。
本发明采用的发生器8为卧式发生器。
本发明的生产方法以双氧水、硫酸、氯酸钠、碱液为原料生产亚氯酸钠溶液，同时干燥芒硝制成元明粉，以下是采用上述装置制备15t/d的亚氯酸钠的具体应用实例：
实施例1，具体操作步骤如下：
步骤1，将原料硫酸、氯酸钠分别经硫酸管和氯酸钠管投入到蒸发结晶器中，通过加热器加热，使两种原料在蒸发结晶器内进行复分解反应，析出芒硝结晶体，同时蒸发原料多余的水分；而后用供料泵将蒸发结晶器底部含结晶体的原料溶液抽至过滤装置过滤，过滤出来的滤饼进入干燥装置干燥制成元明粉(可外卖)，滤液返回蒸发结晶器循环使用，此步骤中，将蒸发结晶器内的温度控制在65℃，真空度控制在-80Kpa；
步骤2，蒸发结晶器蒸发出来的水蒸汽由真空泵抽出，经冷凝器冷凝后，进入冷凝水槽储存，用于溶解氯酸钠，其中，冷凝器冷却后的冷凝液温度控制在37℃；
步骤3，蒸发结晶器上部的澄清液由澄清液泵泵至发生器，与双氧水反应制备二氧化氯，并通过在发生器底部加压缩空气曝气，把二氧化氯脱出送至吸收塔；此步骤中，将发生器通过加蒸汽使反应温度由40℃逐级升至80℃；且将发生器反应后的反应液由反应液回流泵送回蒸发结晶器，进行浓缩循环使用；
步骤4，二氧化氯气体在吸收塔内，被加入的双氧水、碱液吸收后制成亚氯酸钠溶液；亚氯酸钠泵将溶液泵出，一部分溶液循环回吸收塔与双氧水、碱液混合后进一步吸收二氧化氯，一部分被泵至亚氯酸钠储槽储存；吸收后产生的尾气通过尾气风机抽出排空，此步骤中，将吸收塔内温度控制在35℃，制备的亚氯酸钠溶液浓度可以通过调节加入的碱、双氧水浓度控制在30％(w/w)。
采用本发明方法的结果：每吨亚氯酸钠(100％)消耗氯酸钠为1.295t、消耗硫酸0.71t,比传统采用卧式发生器制备二氧化氯生产亚氯酸钠的方式分别少0.015t、1.2t。
实施例2，具体操作步骤如下：
步骤1，将原料硫酸、氯酸钠分别经硫酸管和氯酸钠管投入蒸发结晶器中，通过加热器加热，使两种原料在蒸发结晶器内进行复分解反应，析出芒硝结晶体，同时蒸发原料多余的水分；而后用供料泵将蒸发结晶器底部含结晶体的原料溶液抽至过滤装置过滤，过滤出来的滤饼进入干燥装置干燥制成元明粉(可外卖)，滤液返回蒸发结晶器循环使用，此步骤中，将蒸发结晶器内的温度控制在67℃，真空度控制在-81Kpa；
步骤2，蒸发结晶器蒸发出来的水蒸汽由真空泵抽出，经冷凝器冷凝后，进入冷凝水槽储存，用于溶解氯酸钠，其中，冷凝器冷却后的冷凝液温度控制在36℃；
步骤3，蒸发结晶器上部的澄清液由澄清液泵泵至发生器，与双氧水反应制备二氧化氯，并通过在发生器底部加压缩空气曝气，把二氧化氯脱出送至吸收塔，此步骤中，将发生器通过加蒸汽使反应温度由47.5℃逐级升至83℃；且将发生器反应后的反应液由反应液回流泵送回蒸发结晶器，进行浓缩循环使用；
步骤4，二氧化氯气体在吸收塔内，被加入的双氧水、碱液吸收后制成亚氯酸钠溶液；亚氯酸钠泵将溶液泵出，一部分溶液循环回吸收塔与双氧水、碱液混合后进一步吸收二氧化氯，一部分被泵至亚氯酸钠储槽储存；吸收后产生的尾气通过尾气风机抽出排空，此步骤中，将吸收塔内温度控制在34℃，制备的亚氯酸钠溶液浓度可以通过调节加入的碱、双氧水浓度控制在30.2％。
采用本发明方法的结果：每吨亚氯酸钠(100％)消耗氯酸钠为1.296t、消耗硫酸0.70t,比传统采用卧式发生器制备二氧化氯生产亚氯酸钠的方式分别少0.014t、1.21t。
实施例3，具体操作步骤如下：
步骤1，将原料硫酸、氯酸钠分别经硫酸管和氯酸钠管投入蒸发结晶器中，通过加热器加热，使两种原料在蒸发结晶器内进行复分解反应，析出芒硝结晶体，同时蒸发原料多余的水分；而后用供料泵将蒸发结晶器底部含结晶体的原料溶液抽至过滤装置过滤，过滤出来的滤饼进入干燥装置干燥制成元明粉(可外卖)，滤液返回蒸发结晶器循环使用，此步骤中，将蒸发结晶器内温度控制在68℃，真空度控制在-82Kpa。
步骤2，蒸发结晶器蒸发出来的水蒸汽由真空泵抽出，经冷凝器冷凝后，进入冷凝水槽储存，用于溶解氯酸钠，其中，冷凝器冷却后的冷凝液温度控制在35℃；
步骤3，蒸发结晶器上部的澄清液由澄清液泵泵至发生器，与双氧水反应制备二氧化氯，并通过在发生器底部加压缩空气曝气，把二氧化氯脱出送至吸收塔，此步骤中，将发生器通过加蒸汽使反应温度由50℃逐级升至85℃，且将发生器反应后的反应液由反应液回流泵送回蒸发结晶器，进行浓缩循环使用；
步骤4，二氧化氯气体在吸收塔内，被加入的双氧水、碱液吸收后制成亚氯酸钠溶液；亚氯酸钠泵将溶液泵出，一部分溶液循环回吸收塔与双氧水、碱液混合后进一步吸收二氧化氯，一部分被泵至亚氯酸钠储槽储存；吸收后产生的尾气通过尾气风机抽出排空，此步骤中，将吸收塔内温度控制在33℃，制备的亚氯酸钠溶液浓度可以通过调节加入的碱、双氧水浓度控制在30.2％。
采用本发明方法的结果：每吨亚氯酸钠(100％)消耗氯酸钠为1.294t、消耗硫酸0.705t,比传统采用卧式发生器制备二氧化氯生产亚氯酸钠的方式分别少0.016t、1.205t。
本发明方法在二氧化氯制备前，通过蒸发结晶器将原料硫酸、氯酸钠中的离子进行互换，并加热蒸发将溶液中的芒硝结晶析出，从而达到提前将芒硝分离干燥的目的；并通过将发生器反应后的余液泵回蒸发结晶器循环使用，达到降低氯酸钠和硫酸消耗的目的，且无废弃物外排。
上文已经用具体实施方式对本发明作了详尽的描述，虽然在本发明基础上，出于工程实施需要，可以对本发明的具体实施方式作一些修改或改进，但对本领域技术人员而言是显而易见的、没有做出创造性劳动前提下所做的修改，都属于本发明保护的范围。
Claims (7)
1.一种基于氯酸和双氧水生产亚氯酸钠的设备，其特征在于，该装置由原料结晶处理***、二氧化氯制备***和亚氯酸钠制备***组成，所述原料结晶处理***包括蒸发结晶器(1)、加热器(2)、过滤装置(5)、干燥装置(6)，蒸发结晶器(1)与加热器(2)之间由上循环管(19)和下循环管(21)相连接，蒸发结晶器(1)的底部经下循环管(21)连接加热器(2)的入口端，加热器(2)的出口端经上循环管(19)连接蒸发结晶器(1)，上循环管(19)和下循环管(21)分别接入硫酸管(20)和氯酸纳管(22)，且下循环管(21)上安装有循环泵(3)，过滤装置(5)的入口端经供料管(23)与下循环管(21)相连接，且该供料管(23)上安装有过滤装置供料泵(4)，过滤装置(5)的出料口连接干燥装置(6)，过滤装置(5)的出液口经滤液回流管(32)与下循环管(21)相连接，蒸发结晶器(1)的顶部出口经蒸汽排气管(31)依次连接冷凝器(15)、冷凝水槽(16)和真空泵(17)；所述二氧化氯制备***包括发生器(8)，发生器(8)的原料入口端连接双氧水管(25)以及原料供料管(24)，原料供料管(24)的另一端连接蒸发结晶器(1)上部的澄清液出口，且该原料供料管(24)上设有澄清液泵(7)，发生器(8)的底部经空气管(27)连接空气压缩机(9)，发生器(8)的液体出口经反应液回流管(28)连接原料结晶处理***的下循环管(21)，反应液回流管(28)上安装有反应液回流泵(10)，发生器(8)的气体出口经二氧化氯排气管(26)排至亚氯酸钠制备***；所述亚氯酸钠制备***包括吸收塔(11)、冷却器(12)和亚氯酸钠储槽(14)，吸收塔(11)的底部入口连接二氧化氯排气管(26)，吸收塔(11)的顶部入口连接吸收塔双氧水管(29)，吸收塔(11)的中部入口接碱液管(30)，吸收塔(11)的底部出口连接亚氯酸钠泵(13)，亚氯酸钠泵(13)的出口分两路，一路连接亚氯酸钠储槽(14)，另一路连接冷却器(12)，冷却器(12)的出口接碱液管(30)，吸收塔(11)的顶部出口连接尾气风机(18)。
2.根据权利要求1所述基于氯酸和双氧水生产亚氯酸钠的设备，其特征在于：所述发生器为卧式发生器。
3.根据权利要求1或2所述基于氯酸和双氧水生产亚氯酸钠的设备采用的生产方法，其特征在于，它包括如下操作步骤：
步骤1，将原料硫酸和氯酸钠分别经硫酸管和氯酸钠管投入到蒸发结晶器中，然后通过加热器加热，使两种原料在蒸发结晶器内进行复分解反应，析出芒硝结晶体，同时蒸发原料多余的水分；而后用供料泵将蒸发结晶器底部含结晶体的原料溶液抽至过滤装置过滤，过滤出来的滤饼进入干燥装置干燥制成元明粉，将滤液返回蒸发结晶器循环使用；
步骤2，蒸发结晶器蒸发出来的水蒸汽由真空泵抽出，经冷凝器冷凝后，进入冷凝水槽储存，用于溶解氯酸钠；
步骤3，蒸发结晶器上部的澄清液由澄清液泵送至发生器，与双氧水反应制备二氧化氯，并通过在发生器底部加压缩空气曝气，把二氧化氯脱出送至吸收塔；发生器反应后的反应液经反应液回流泵送回蒸发结晶器，浓缩循环使用；
步骤4，二氧化氯气体在吸收塔内，被加入的双氧水和碱液吸收后制成亚氯酸钠溶液，亚氯酸钠溶液由亚氯酸钠泵液泵出，一部分溶液循环回吸收塔与双氧水、碱液混合后进一步吸收二氧化氯，一部分被泵至亚氯酸钠储槽储存；吸收塔吸收后产生的尾气通过尾气风机抽出排空。
4.根据权利要求3所述基于氯酸和双氧水生产亚氯酸钠的设备采用的生产方法，其特征在于：步骤1中，所述蒸发结晶器内温度控制在65～68℃，真空度控制在-80～-82Kpa。
5.根据权利要求3所述基于氯酸和双氧水生产亚氯酸钠的设备采用的生产方法，其特征在于：步骤2中，冷凝器冷却后的冷凝液温度控制在38℃以下。
6.根据权利要求3所述基于氯酸和双氧水生产亚氯酸钠的设备采用的生产方法，其特征在于：步骤3中，发生器通过加蒸汽控制反应温度由40～50℃逐级升至80～85℃。
7.根据权利要求3所述基于氯酸和双氧水生产亚氯酸钠的设备采用的生产方法，其特征在于：步骤4中，吸收塔内温度控制在35℃以下，制备的亚氯酸钠溶液的质量浓度通过调节加入的碱液和双氧水控制在20％～35％。
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2019
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