CN110014156A - 一种粉末冶金制备钽管坯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属材料技术领域,尤其涉及一种粉末冶金制备钽管坯的方法。该方法为将冶金级钽粉经过筛粉、搅拌后,定量装入带有模芯的软套管中放入等静压机中进行等静压固化,将拆除软套管外套和模芯获得的钽粉管坯放入垂直烧结炉中烧结获得粉末冶金钽管坯,本发明的方法制备的钽管坯具有较好的化学性能和力学性能。

Description

一种粉末冶金制备钽管坯的方法
技术领域
本发明设计金属材料技术领域,尤其涉及一种粉末冶金制备钽管坯的方法。
背景技术
钽Ta,金属元素,主要存在于钽铁矿中,同铌共生。钽可以制备成钽粉作为钽电容器的原料,钽的硬度适中,富有延展性,可以制备成钽板、钽薄、钽棒以及钽丝等。普通纯钽熔点高达2995℃,属难熔金属;钽金属具有极高的抗腐蚀性,几乎可以在任何环境下在钽表面形成氧化膜,而且一旦损坏还能立即自愈。由于钽具有的耐高温、强度高、化学稳定性好、耐腐蚀性强等一系列特点,钽是航空航天工业、原子能工业、高温技术及深海化工防腐等领域不可或缺的材料。因此,钽的相关冶金产品的制备成为研发热点。
钽可以制造出焊接管和无缝管,在耐腐蚀和超导行业,可以用作耐腐蚀导流管、电极管等。
现有焊接管的制造方法是先形成板带,然后制成管形,再把接缝用气体钨电弧(GTAW)焊接。
现有无缝钽管主要是通过钽粉烧结成钽棒,钽棒再由电子束炉熔炼得到的钽铸锭,或用回收废钽通过电子束炉熔炼得到的钽铸锭,对钽铸锭进行再加工而成,此种方法生产周期长、成本高。
申请号201410116026.2的中国专利公开了一种制备钽管的制备方法,具体为:a)将钽铸锭进行线切割掏孔,得到空心铸锭;b)将步骤a)得到的空心铸锭进行预加热,在预加热后的空心铸锭表面涂覆抗氧化涂层;c)将步骤b)得到的空心铸锭进行再次加热,将再次加热后的空心铸锭进行挤压;d)将步骤c)得到的管坯进行真空热处理,将真空热处理后的管坯进行轧制;e)将步骤d)得到的管坯进行真空热处理,得到钽管。该方法即为对钽铸锭进行再加工。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由粉末冶金烧结钽管坯的方法。
本发明的进一步目的还在于提供一种操作简便的钽管坯制备方法。
本发明的进一步目的还在于提供一种制备化学性能和力学性能优良的钽管坯的方法。
本发明的上述目的通过以下技术手段实现:
一种粉末冶金钽管坯的制备方法,其具体步骤如下:
(1)提供钽粉;
(2)将钽粉装入带有模芯的软套管中;
(3)将装有钽粉和模芯的软套管进行等静压固化;
(4)去除外软套管,取出模芯,得到钽粉管坯;
(5)对钽粉管坯进行真空烧结,制得钽管坯。
作为优选的实施方式,步骤(1)中,所述的钽粉来源于冶金级钽粉。
作为优选的实施方式,步骤(1)中,所述的钽粉粒度为100-300目。可选地,可通过将冶金级钽粉过100-300目筛,获得该特定粒径的钽粉。由于钽粉在微观下叉装结构的特性,使用其他粒度的钽粉烧结出来的钽管坯会存在密度不均匀的隐患。
作为优选的实施方式,步骤(1)中,所述的钽粉的松装密度为3.0-5.0g/cm3,可选地,通过搅拌使钽粉的松装密度为3.0-5.0g/cm3。松装过小,烧结后会出现缩孔、密度偏小的缺陷,而松装过大,粉的流动性会降低,烧结出来的钽管坯密度不均。
作为优选的实施方式,步骤(1)中,所提供的钽粉为定量。烧结出来的钽管坯的体积*密度得到的重量即是所需原钽粉的重量,而这个是固定的,所以是否定量选取钽粉,会一定程度的影响到钽管坯的密度。
粉末冶金具有独特的化学组成和机械、物理性能,而这些性能是用传统的熔铸方法无法获得的。粉末冶金技术可以最大限度地减少合金成分偏聚,消除粗大、不均匀的铸造组织。而粉末性能往往在很大程度上决定了粉末冶金产品的性能。粉末的力学性能即粉末的工艺性能,它是粉末冶金成形工艺中的重要工艺参数。粉末的松装密度是压制时用容积法称量的依据;粉末的流动性决定着粉末对压模的充填速度和压机的生产能力;粉末的压缩性决定压制过程的难易和施加压力的高低;而粉末的成形性则决定坯的强度。
本发明中,钽粉的粒度和松装度是尤为重要的,经无数次实验调整,本发明通过控制粒径和松装密度,最终制备得到的钽管坯钽管坯密度均匀,化学杂质少,力学性能优良。作为优选的实施方式,步骤(2)中,钽粉装入带有模芯的软套管中,保持钽粉在套管中围绕模芯紧密而充实,上下两端封堵良好。
作为优选的实施方式,步骤(3)中,等静压的压力为200~300MPa。
作为优选的实施方式,步骤(5)中,真空烧结的真空度≤1.0x10-2Pa。
作为优选的实施方式,步骤(5)中,所述的真空烧结为温度为2400~2700℃。
作为优选的实施方式,步骤(5)中,所述的真空烧结时间为1-2小时。
作为优选的实施方式,步骤(5)中,钽粉管坯竖直烧结,可采用垂直真空烧结炉,将钽粉管坯垂直放入烧结炉进行烧结。
另一方面,本发明还提供了上述制备方法制备的钽管坯。
粉末冶金具有独特的化学组成和机械、物理性能,而这些性能是用传统的熔铸方法无法获得的。运用粉末冶金技术可以直接制成多孔、半致密或全致密材料和制品。粉末冶金技术可以最大限度地减少合金成分偏聚,消除粗大、不均匀的铸造组织。而粉末性能往往在很大程度上决定了粉末冶金产品的性能。粉末的力学性能即粉末的工艺性能,它是粉末冶金成形工艺中的重要工艺参数。粉末的松装密度是压制时用容积法称量的依据;粉末的流动性决定着粉末对压模的充填速度和压机的生产能力;粉末的压缩性决定压制过程的难易和施加压力的高低;而粉末的成形性则决定坯的强度。
本发明的有益效果:
1.相较于铸锭法再加工成钽管,由钽粉直接烧结成钽管坯,由于工序的减少,工期会大大缩短,规避了电子束炉熔炼,大大降低了能耗;
2.由粉末冶金法烧结成钽管坯,省掉了中间的车、钻、切割等工艺,也相应的节省了物料损耗,提高了后续成品的收率;
3.相较于铸造锭加工出来的钽管,粉末冶金钽管坯可以最大限度地消除粗大、不均匀的铸造组织。
具体实施方式
以下通过具体的实施例进一步说明本发明的技术方案,具体实施例不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明理念所做出的一些非本质的修改和调整仍属于本发明的保护范围。
实施例1
使用成分为FTa1的钽粉A,经过筛粉分离机筛粉得到100目-300目的金属粉末,用混料机搅拌均匀后,将粉末称重2.85kg,装入带有模芯的软套管中,软套管上下两端封堵良好,放入等静压机中,在240MPa下进行等静压固化,取出软套管去除外套和模芯后,获得致密的钽粉管坯,将钽粉管坯竖直放入垂熔烧结炉中,保持真空度≤1.0X10-2Pa状态下,加热到2470℃保持1.5小时进行真空烧结,真空状态下降温冷却,获得钽管坯A。
实施例2
使用成分为FTa1的钽粉B,经过筛粉分离机筛粉得到100目-300目的金属粉末,用混料机搅拌均匀后,将粉末称重2.90kg,装入带有模芯的软套管中,软套管上下两端封堵良好,放入等静压机中,在245MPa下进行等静压固化,取出软套管去除外套和模芯后,获得致密的钽粉管坯,将钽粉管坯竖直放入垂熔烧结炉中,保持真空度≤1.0X10-2Pa状态下,加热到2500℃保持1.5小时进行真空烧结,真空状态下降温冷却,获得钽管坯B。
实施例3
使用成分为FTa1的钽粉C,经过筛粉分离机筛粉得到100目-300目的金属粉末,用混料机搅拌均匀后,将粉末称重2.80kg,装入带有模芯的软套管中,软套管上下两端封堵良好,放入等静压机中,在260MPa下进行等静压固化,取出软套管去除外套和模芯后,获得致密的钽粉管坯,将钽粉管坯竖直放入垂熔烧结炉中,保持真空度≤1.0X10-2Pa状态下,加热到2550℃保持1.5小时进行真空烧结,真空状态下降温冷却,获得钽管坯C。
实施例4
对实施例1-3中的钽管坯进行以下化学性能和力学性能的测定。
密度测量:采用阿基米德方法测量钽管坯的密度:
先用天平称出钽管坯的质量m(g);再放杯水在天平上,按归零;用细线吊着待测钽管坯,将钽管坯浸没在水中,不要碰底和壁,得到天平读数,该计数正好等于待测钽管坯的体积v(ml);
密度=m/v单位g/cm3
此方法中视水的密度为1g/cm3,由此得出该钽管坯的密度。
表面硬度:里氏硬度计测量表面硬度
里氏硬度计的测量是基于一种简单的物理动态硬度检测原理。通过弹簧力将带有硬金属压头的冲击体推向试样表面,当冲击体撞击检测表面时会使表面产生变形,这将导致动能的损耗。通过据表面某一准确距离处测得的冲击和回弹速度计算出能量损耗,冲击体内部的永久磁铁在冲击装置的单线圈中产生一个感应电压,信号的电压与冲击体的速度成比例,经过电子技术处理的信号提供硬度读数供显示和储存。再根据硬度换算表换算成所需要表示的硬度。
主要杂质化学成分:采用ICP光谱仪、高频红外碳硫分析仪和氧氮氢测定仪等仪器分别测定金属元素和非金属元素。
测定结果见表1。
由表1可知,本发明制备的钽管坯杂质化学成分少,采用本发明的钽管坯制备的超导钽管可具有优良的化学性能。
表1 材料室温性能表对照表

Claims (10)

1.一种粉末冶金制备钽管坯的方法,其特征在于包含以下步骤:
(1)提供钽粉;
(2)将钽粉装入带有模芯的软套管中;
(3)将装有钽粉和模芯的软套管进行等静压固化;
(4)去除外软套管,取出模芯,得到钽粉管坯;
(5)对钽粉管坯进行真空烧结,制得钽管坯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的钽粉来源于冶金级钽粉。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的钽粉粒度为100-300目。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的钽粉的松装密度为3.0-5.0g/cm3
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,等静压的压力为200~300MPa。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述的真空烧结为温度为2400~2700℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述的真空烧结时间为1-2小时。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中,真空度≤1.0x10-2Pa。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中,钽粉管坯竖直烧结。
10.权利要求1-9任一方法制备的钽管坯。
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