CN110013457A - 不含防腐剂的竹炭清洁冻干面膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种不含防腐剂的竹炭清洁冻干面膜及其制备方法，面膜含有冻干粉，该冻干粉包括以下组分：竹炭粉3～10份，羟乙基脲0.1～5份，五味子果提取物0.5～5份，PEG/PPG/聚丁二醇‑8/5/3/甘油0.5～5份，甘油0.1～5份，透明质酸钠0.1～5份，天然增稠剂0.5～5份，1,3‑丙二醇0.5～5份，水5～60份。本发明的冻干面膜可以深层次清洁皮肤，细致毛孔，且不含防腐剂、激素、抗菌剂等化学添加剂，不会破坏肌肤微生态平衡。

Description

不含防腐剂的竹炭清洁冻干面膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及护肤品技术领域，具体涉及不含防腐剂的竹炭清洁冻干粉、冻干面膜及其制备方法。
背景技术
冻干面膜，又称冻干粉面膜、冻干固态原液面膜，使用真空冷冻干燥，将水分进行升华，形成固态干膜形式的面膜。可以用于保养脸部皮肤，起到补水保湿、护肤、抗衰老、平衡油脂等等功效。面膜就是利用覆盖在脸部的短暂时间，暂时隔离外界的空气与污染，使皮肤的毛孔扩张，促进汗腺分泌与新陈代谢，使皮肤的含氧量上升，促进皮肤排除表皮细胞新陈代谢的产物和累积的油脂类物质，面膜中的水分渗入表皮的角质层，皮肤变得柔软，皮肤自然光亮有弹性。目前市场上的面膜中常常含有封闭剂、吸湿剂、亲水基质、防光剂和一些特殊添加成分，但是这些成分的刺激性比较大，特别是绝大多数化妆品为了延长保质期而加入防腐剂，长期使用这类面膜会对皮肤造成永久性伤害。此外，面膜的成分中通常还含有高岭土、树胶式聚合物等有粘力和吸附作用的物质，它们能吸收皮肤表面的灰尘、皮脂或坏死细胞，这些污物及碎片会造成毛孔堵塞，但是可以被面膜清理掉。但是，这种面膜只能清理表皮、防止毛孔堵塞，不能清理堵塞的毛孔。基于油性皮肤的特点，容易出现粉刺、痘痘，对于这类皮肤的面膜护理，其中的高岭土、树胶式聚合物、封闭剂、防腐剂等成分容易堵塞毛孔，而且化学添加剂更增加了对油性皮肤的刺激性，常伴有一定的副作用，同时有些护肤品长期使用产生依懒性。对于祛痘不能从基本的控油角度出发，使痘难以常态化的控制，导致面部皮肤上频繁出现粉刺、痘痘。
现有技术中的多数化妆品都会采用化学合成的添加剂作为助剂(例如防腐剂、激素、抗菌剂等化学添加剂)，这或多或少都会对皮肤造成一定的刺激性，也会使得皮肤产生对化学添加剂的依赖性，因此，现在需要一种不含防腐剂的面膜产品，能够起到清洁、细致毛孔、长久护肤的作用，且长期使用不损伤皮肤。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种不含防腐剂的竹炭清洁冻干粉。
本发明的另一目的在于提供一种不含防腐剂的竹炭清洁冻干面膜。
本发明的又一目的在于提供一种不含防腐剂的竹炭清洁冻干粉的制备方法。
进一步地，本发明的又一目的在于提供一种不含防腐剂的竹炭清洁冻干面膜的制备方法。
进一步地，本发明的又一目的在于提供一种不含防腐剂的竹炭清洁冻干面膜的使用方法。
本发明采用以下技术方案：
不含防腐剂的竹炭清洁冻干粉，按重量份数计，所述冻干粉包括以下原料：
可选地，所述不含防腐剂的竹炭清洁冻干粉，按重量份数计，包括以下原料：
进一步地，所述竹炭粉是利用竹子(例如毛竹、玉竹等)(包括竹竿和竹叶)为原料，在密闭的窑中，在500℃-1000℃(例如，500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃)的温度下烧制，然后研磨制成。可选地，分别将竹子的竹竿和竹叶粉分别制成竹炭粉，可以混合在一起使用，或者单独分开使用。优选地，选用毛竹的竹竿作为原料。
进一步地，所述竹炭粉的粒径为0.1nm～100nm，例如，0.1nm～1nm，1nm～10nm，10nm～20nm，20nm～30nm，30nm～40nm，40nm～50nm，50nm～60nm，60nm～70nm，70nm～80nm，80nm～90nm，或90nm～100nm。
具体地，所述竹炭粉的用量为3～10份，例如3、4、5、6、7、8、9、10份。
竹炭粉的分子结构为六角形多孔状，其有很强的吸附能力，研究表明，竹炭的吸附能力比白炭大8倍以上，所以具有很好的除湿除臭效果。此外，竹炭粉能够使人体红细胞分散而不会粘于一团，这样细胞的活性增强了，有利于血液循环，并且竹炭有很强的杀菌作用，能有效抑制细菌生长。竹炭粉具有很大的比表面积和超强的吸附性能，竹炭粉内部的孔隙分布极广，每克内部的表面积高达300m2(比表面积大于300m2/g)，这些大小孔径的微细孔道具有超强的吸附能力，可以吸收氯化物、硫化物、甲醛等有害物质，以及臭气、异味，置于水中，则可吸附氯离子、茶垢等细微杂质，使水净化。如果作用于皮肤，不仅可以清理皮肤表面的灰尘、皮脂或坏死细胞、污物及碎片，还可以深层次地清理皮肤，例如堵塞的毛孔。
进一步地，所述天然增稠剂的用量为0.5～5份，例如0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、2、3、4、5份。
在各种实施例中，所述天然增稠剂包括果胶、槐豆胶、***胶、海藻酸、结冷胶、黄芪胶、塔拉胶、罗望子胶、黄原胶中的至少一种。例如，所述天然增稠剂为黄原胶；可选地，所述天然增稠剂为质量比为1：1～3：1～3的槐豆胶、***胶、黄芪胶。
进一步地，将五味子果清理干净，例如水洗，干燥后，然后使用粉碎装置粉碎成50～100目(例如50～60目、60～70目、70～80目、80～90目、90～100目)的碎屑，接着通过超临界CO2萃取工艺提取。更进一步地，该超临界CO2萃取工艺的条件为：以CO2为超临界流体，萃取压力为200～500bar(例如，200bar、300bar、400bar、500bar)，时间为1～3h(例如，1h、2h、3h)，温度为40℃～50℃(例如，40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃)，CO2流速为10～20g/min(例如，10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20g/min)。
具体地，五味子含挥发性成分、木脂素类和有机酸类，也含有柠檬醛、叶绿素、甾醇、维生素C、维生素E、糖类、树脂和鞣质。该挥发性成分包括：倍半蒈烯、β-花柏烯、α-花柏烯(、花柏醇、β-甜没药烯、α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、月桂烯、α-萜品烯、柠檬烯、γ-萜品烯、对聚伞花烯、百里酚甲醚、乙酸冰片酯、香茅醇乙酸酯、芳樟醇、萜品烯-4-醇、α-萜品醇、2-莰醇、香茅醇、苯甲酸、δ-荜澄茄烯、β-榄香烯、衣兰烯等。
具体地，五味子(SCHIZANDRA CHINENSIS)果提取物能有效清除体内多余的自由基，保护人体细胞组织免受自由基的氧化损伤，可以预防过敏、癌症、衰老等多种与自由基有关的疾病，还具有加强和保护人体活性组织、稳定细胞膜以及抗酶活性(组胺脱羧酶)等生物特性。此外，五味子(SCHIZANDRA CHINENSIS)果提取物有很好的抗氧化作用，控油抗脂溢、调节肌肤水油平衡等功效。
具体地，所述五味子果提取物的用量为0.5～5份，例如0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、2、3、4、5份。
本文中使用的术语“超临界CO2萃取”(Supercritical Fluids Extraction，SFE)，是指利用超临界状态下的流体(CO2)作为萃取溶剂，从固体或液体原料中萃取出部分组分的分离技术。超临界流体不仅具有较高的溶解能力，还具有较高的传质速率、较好的流动性能和很快达到平衡的能力。而且，由于温度和压力在临界点附近的微小变化能够引起溶解能力的显著变化，这使得超临界流体具有良好的可调节性和选择性。
进一步地，超临界萃取克服了传统提取或萃取方法耗时长、过程繁琐、回收率低、污染严重等问题，尤其是消除了有机溶剂对人体和环境的危害。其中使用的流体CO2具有无毒、无味、不燃、无残留、廉价、易精制等特点。
本文中使用的术语“自由基”是指共价键发生均裂而形成的具有不成对电子的原子或基团，包括但不限于以下：超氧阴离子自由基(O2 -)、过氧化氢(H2O2)、羟基自由基(·OH)、单氧(1O2)、碳中心(·CH-R)脂质自由基或L·自由基，等等。
可选地，所述五味子果提取物通过溶剂提取法提取得到。该提取过程为：将五味子果粉碎过筛(粒径可以是100～300目)后，在提取溶剂(五味子果与提取溶剂的质量比为1：3～10，例如1：5～8)中浸泡1-2h，在40℃～50℃(例如45℃)下用均质提取机进行提取，收集提取液，所述提取溶剂为水和/或乙醇，例如，所述提取溶剂为质量分数为5～20％的乙醇溶液。
特别地，本申请的冻干粉或冻干面膜不含防腐剂，例如不含苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、脱氢乙酸及其盐类、尼泊金酯类等，具体地，不含例如羟苯甲酯、羟苯丙酯、苯氧乙醇、苯甲醇、苯乙醇、双(羟甲基)咪唑烷基脲、山梨酸钾、苯甲酸钠、氯苯甘醚、脱氢乙酸钠等。
进一步地，水可以是蒸馏水、去离子水、超纯水等，优选去离子水。水的用量为5～60份，例如5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、30、40、50、60份。
在各种实施例中，一种不含防腐剂的竹炭清洁冻干面膜，包括所述的冻干粉和面膜布。所述面膜布的材质为棉、涤纶、混纺、蚕丝或水果纤维。
优选地，所述面膜布为天丝膜布，天丝的原料来自树木内的纤维素，百分之百纯天然材料，加上全环保无添加的生产过程形成了绝对纯净的天丝纤维。天丝面膜在使用后约12周就可以完全降解，形成水和二氧化碳，不会对环境造成污染。天丝纤维比一般棉布纤维更柔和、更光滑，与人体肌肤有极好的生物相容性。敷感柔软舒适不刺激皮肤，敷在脸上自然透明，紧密贴服。天丝面膜拥有很好的吸湿功能，吸水性比普通无纺布更优越，能够吸附面膜布自身重量8倍的精华液，使肌肤保持更长时间的湿润和滋养。此外，天丝膜布的拉伸度较好，适合任意脸型的紧密包裹。天然活性成份及营养物质通过独特冻干工艺附着于天丝膜布，可以持久保鲜，遇水即释放活力。
优选地，所述面膜布为备长炭材质膜布，可以深层吸附毛孔中的细小尘埃和污垢，让肌肤深呼吸的同时使肌肤清洁通透，其中的炭分子可以使肌肤毛孔收缩，变得越来越细致，揭下面膜后皮肤嫩滑通透、感觉清爽。
进一步地，所述冻干粉不含防腐剂、激素或抗菌剂。
在各种实施例中，不含防腐剂的竹炭清洁冻干粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)混合：将竹炭粉、羟乙基脲、五味子果提取物、PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3/甘油、甘油、透明质酸钠、天然增稠剂、1,3-丙二醇、水(按各成分配比)混合，搅拌均匀，得混合物；
(2)预冷冻：将混合物在-20℃至-30℃下预冷冻1～3h；
(3)真空冷冻干燥：接着在-180℃至-196℃(冷冻源可选液氮)进行冷冻干燥，真空度为5～50Pa(例如，5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、30、32、35、38、42、45、48、50Pa)，冷冻干燥时间≤10min(例如，≤5min，≤3min，或1～2min，或0.5～1min，或10～30s)。
上述真空冷冻为瞬间冷冻，在无菌环境中，通过真空干燥，将活性成分完全脱水至固态，可以使用氮气进行密封保存，从而可选不需要添加任何防腐剂、保鲜剂，即可更充分、更长久地保留精华活性。其中的活性成分可以高效地清除自由基，防止自由基老化、损伤皮肤细胞。
在各种实施例中，不含防腐剂的竹炭清洁冻干面膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)混合：将竹炭粉、羟乙基脲、五味子果提取物、PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3/甘油、甘油、透明质酸钠、天然增稠剂、1,3-丙二醇、水(按各成分配比)混合，搅拌均匀，得混合物；
(2)将混合物涂覆于或浸湿面膜布；
(3)预冷冻：将具有混合物的面膜布在-20℃至-30℃下预冷冻1～3h；
(4)真空冷冻干燥：在-180℃至-196℃(冷冻源可选液氮)进行冷冻干燥，真空度为5～50Pa(例如，5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、30、32、35、38、42、45、48、50Pa)，冷冻干燥时间≤10min(例如，≤5min，≤3min，或1～2min，或0.5～1min，或10～30s)；
(5)真空包装。
进一步地，所述不含防腐剂的竹炭清洁冻干面膜的使用方法：洁面后，取一片先用水浸湿(例如将面膜布放入10～40ml的水(用面膜托盒盛装)中，例如25ml)，面膜布充分吸收水，浸透水分的面膜布中的精华已激活，然后再贴敷于面部(或者贴敷于面部，用水浸湿)，敷10～30分钟(优选25～30分钟)取下即可，取下后无需清洗，直接轻拍促使充分吸收，也可以继续使用其它护肤品。本发明的面膜产品不含防腐剂、激素、抗菌剂等化学添加剂，不会破坏肌肤微生态平衡，面膜贴肤时间可由个人喜好而定，时间越久效果越好，时间不够可将存留于面部的精华轻轻按摩至完全吸收，无需再次洁面。
传统面膜，每片都含有15-30ml的水，并复配以其它各种成分，而在液态环境下，通常需要添加防腐剂才可以保证其长时间不变质，同时其中一些成分的活性会大打折扣，甚至会给皮肤带来致敏反应。本申请运用瞬冷冻干技术，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下(同时超低温、短时间)使固态水直接升华出来，而活性成分保留在冻结时的面膜布中，在此状态下，保持或锁住了活性成分的原始活性。经过冻干处理后，对于热不稳定的、易氧化、易降解的成分仍可以保持很高的活性。
本申请的产品的储存方法：干燥阴凉环境下保存。适合人群：任何肤质。
将制备得到的冻干粉或冻干面膜送检，产品合格，然后出料，抽检合格，入库。
如本文所使用的，“和/或”包括任何和一个或多个关联列出项的所有组合的术语。这里使用的术语仅用于描述具体实施例的，而不是意在限制本发明。如本文所使用的，单数形式“一”，“一个”，“一种”和“该”也意图包括复数形式，除非上下文另外明确指出。进一步理解，“包括”在本说明书中使用时，指定所陈述的特征，整数，步骤，操作，元素和/或组成，但不排除存在或附加一个或多个其它特征，整数，步骤，操作，元件，组成和/或它们的组合。
除非另有定义，本文使用的所有术语(包括技术和科学术语)具有本发明所属的技术领域中普通技术人员普遍理解的相同的含义。进一步理解，术语，诸如在常用词典中定义，解释与它们在相关领域的环境下的含义一致，并且不是理想化或过于正式的意义，除非这里明确地如此定义。
在此描述的示例性发明可以适当地缺少任何一种或多种要素限制，这里没有特别公开。因此，“包含”，“包括”，“含有”等的术语应被宽泛和非限制性地理解。另外，本文所使用的术语表达被用作描述，没有限制，并且在使用这些不包括任何等价特性的术语表达是无意的，只是描述它们的一部分特性，但是根据权利，在本发明的范围内各种修改是可能。因此，虽然本发明已通过优选实施例和任选特征被具体公开，在此公开的修改以体现的本发明的变化可能会被本领域的技术人员记录，并且这样的修改和变化会被认为在本发明的范围之内。
相比于现有技术，本发明的有益效果：
本发明的冻干面膜经过冻干处理后，对于热不稳定的、易氧化、易降解的成分仍可以保持很高的活性；由于本发明的冻干面膜是冻干品，不含防腐剂、激素、抗菌剂等化学添加剂，安全性比传统面膜要高，对皮肤无不良刺激和副作用。本发明的冻干面膜可以有效细致毛孔，促使皮肤由内至外变得光滑、紧致、细腻，并有效预防皮肤粗糙、老化。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，现结合以下具体实施例作进一步说明，但是本发明不限于具体实施例。
实施例1
一种不含防腐剂的竹炭清洁冻干粉，按重量份数计，包括以下原料：
不含防腐剂的竹炭清洁冻干面膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)混合：将竹炭粉、羟乙基脲、五味子果提取物、PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3/甘油、甘油、透明质酸钠、黄原胶、1,3-丙二醇、水混合，搅拌均匀，得混合物；
(2)将混合物浸湿面膜布；
(3)预冷冻：将具有混合物的面膜布在-25℃下预冷冻2h；
(4)真空冷冻干燥：在-196℃(冷冻源选液氮)进行冷冻干燥，真空度为30Pa，冷冻干燥时间3min；
(5)包装后得冻干面膜。
实施例2
一种不含防腐剂的竹炭清洁冻干粉，按重量份数计，包括以下原料：
面膜的制备方法同实施例1。
实施例3
一种不含防腐剂的竹炭清洁冻干粉，按重量份数计，包括以下原料：
面膜的制备方法同实施例1。
对比例1
对比例1的成分中不含竹炭粉，其余地方与实施例3相同。
对比例2
对比例2的成分中不含五味子果提取物，其余地方与实施例3相同。
对比例3
对比例3的成分同实施例3，但是面膜采用以下制备方法：
(1)混合：将竹炭粉、羟乙基脲、五味子果提取物、PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3/甘油、甘油、透明质酸钠、黄原胶、1,3-丙二醇、水混合，搅拌均匀，得混合物；
(2)将混合物浸湿面膜布；
(3)在无菌环境下真空包装(即湿式面膜，不采用瞬冷冻干)。
产品效果评价：人体应用测试
试验方法：志愿者210人(年龄20-30周岁)，健康状况：受试者皮肤健康，无皮肤病过敏史，符合受试者志愿入选标准。按平行对照的原则随机分为7组，每组30人，分别使用
实施例1-3、对比例1-3的面膜以及市售冻干面膜。试验志愿者早晚洁面后各取1张面膜成品敷于面部，连续使用两个月，观察使用效果。评价标准：明显改善，毛孔不明显或基本看不见；较大改善，毛孔在较大程度上缩小，毛孔不十分明显；稍有改善，毛孔稍有缩小，但毛孔仍较明显；无改善或变大，毛孔大小基本无变化或变大。试验结果列于表1。
表1：志愿者皮肤毛孔改善结果(人)。
从表1中可以看出，与对比例1-3和市售冻干面膜相比，本发明实施例1-3具有显著的细致皮肤毛孔的效果。
以上所述仅为本发明的具体实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之中。

Claims (11)

1.不含防腐剂的竹炭清洁冻干粉，其特征在于，按重量份数计，所述冻干粉包括以下原料：
2.根据权利要求1所述的不含防腐剂的竹炭清洁冻干粉，其特征在于，所述竹炭粉通过将竹子在500℃-1000℃的温度下烧制，然后研磨制成。
3.根据权利要求1所述的不含防腐剂的竹炭清洁冻干粉，其特征在于，所述竹炭粉的粒径为0.1nm～100nm。
4.根据权利要求1所述的不含防腐剂的竹炭清洁冻干粉，其特征在于，所述天然增稠剂包括果胶、槐豆胶、***胶、海藻酸、结冷胶、黄芪胶、塔拉胶、罗望子胶、黄原胶中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的不含防腐剂的竹炭清洁冻干粉，其特征在于，所述五味子果提取物通过超临界CO2萃取工艺制得，所述超临界CO2萃取工艺的条件为：以CO2为超临界流体，萃取压力为200～500bar，时间为1～3h，温度为40℃～50℃，CO2流速为10～20g/min。
6.根据权利要求1所述的不含防腐剂的竹炭清洁冻干粉，其特征在于，所述五味子果提取物通过溶剂提取法提取得到。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的不含防腐剂的竹炭清洁冻干粉，其特征在于，所述冻干粉不含防腐剂、激素、抗菌剂。
8.权利要求1-7中任一项所述的不含防腐剂的竹炭清洁冻干粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)混合：将竹炭粉、羟乙基脲、五味子果提取物、PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3/甘油、甘油、透明质酸钠、天然增稠剂、1,3-丙二醇、水混合，搅拌均匀；
(2)预冷冻：在-20℃至-30℃下预冷冻1～3h；
(3)真空冷冻干燥：在-180℃至-196℃进行冷冻干燥，真空度为5～50Pa，冷冻干燥时间≤10min。
9.不含防腐剂的竹炭清洁冻干面膜，其特征在于，包括权利要求1-7中任一项所述的冻干粉和面膜布。
10.权利要求9所述的不含防腐剂的竹炭清洁冻干面膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(A)混合：将竹炭粉、羟乙基脲、五味子果提取物、PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3/甘油、甘油、透明质酸钠、天然增稠剂、1,3-丙二醇、水混合，搅拌均匀，得混合物；
(B)将混合物涂覆于或浸湿面膜布；
(C)预冷冻：将具有混合物的面膜布在-20℃至-30℃下预冷冻1～3h；
(D)真空冷冻干燥：在-180℃至-196℃进行冷冻干燥，真空度为5～50Pa，冷冻干燥时间≤10min。
11.权利要求9所述的不含防腐剂的竹炭清洁冻干面膜的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将面膜放入10～40ml的水中浸湿；
(b)将浸湿后的面膜敷于面部10～30分钟。
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