CN110010730B - 一种减少外延片翘曲的led生长方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种减少外延片翘曲的LED生长方法，依次包括：处理衬底、生长N型GaN层、周期性生长有源层、生长P型AlGaN层、生长P型GaN层，降温冷却。处理衬底包括生长AlN层和InxGa(1‑x)N层，并通过控制A1N薄膜的过程中O2流量的规律性渐变，消除蓝宝石衬底对GaN薄膜的应力累积效应，减少外延片翘曲，提高GaN外延片的合格率，减少破片率。
Description
技术领域
本申请涉及LED外延设计应用技术领域，具体地说，涉及一种减少外延片翘曲的LED生长方法。
背景技术
LED(Light Emitting Diode，发光二极管)是一种固体照明，由于LED具有体积小、耗电量低使用寿命长高亮度、环保、坚固耐用等优点受到广大消费者认可，国内生产LED的规模也在逐步扩大。
蓝宝石是现阶段工业生长GaN基LED的最普遍的衬底材料。目前传统的外延生长技术中外延片翘曲大，尤其在大尺寸蓝宝石衬底上进行外延晶体生长时，翘曲更大，导致后续芯片制作过程中研磨破片率高，产品良率低下。
因此，提供一种LED外延生长方法，减少外延片翘曲，是本技术领域亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本申请所要解决的技术问题是提供了一种减少外延片翘曲的LED生长方法，采用优先生长AlN然后生长InGaN材料的2步生长法取代原来低温GaN 3D 2D3步生长技术，通过采用新材料新工艺减少外延片翘曲。
为了解决上述技术问题，本申请有如下技术方案：
一种减少外延片翘曲的LED生长方法，依次包括：处理衬底、生长掺杂Si的N型GaN层、周期性生长有源层、生长P型AlGaN层、生长掺杂Mg的P型GaN层，降温冷却，其特征在于，
所述处理衬底，进一步为：
利用直流磁控反应溅射设备将蓝宝石衬底温度加热到500℃，通入80sccm-90sccm的Ar、110sccm-140sccm的N2以及O2，用2000V-3000V的偏压冲击铝靶在蓝宝石衬底表面上溅射15nm-25nm厚的A1N薄膜，其中，在生长所述A1N薄膜的过程中，O2的流量先以每秒增加1sccm从0sccm逐渐渐变增加到150sccm，再以每秒减少0.4sccm从150sccm逐渐渐变减少到70sccm，最后O2的流量维持在70sccm保持不变直到所述A1N薄膜生长结束；
将溅射好A1N薄膜的蓝宝石衬底放入MOCVD反应腔，升高温度至700℃-950℃，反应腔压力维持在200mbar-280mbar，通入70L/min-80L/min的H2、50L/min-70L/min的NH3、800sccm-900sccm的TMGa源、1000sccm-1500sccm的TMIn，持续生长60nm-90nm的InxGa(1-x)N层，x＝0-0.15；
所述生长掺杂Si的N型GaN层，进一步为：
升高温度到1000℃-1100℃，反应腔压力维持在150mbar-300mbar，通入50L/min-90L/min的H2、40L/min-60L/min的NH3、200sccm-300sccm的TMGa源、20sccm-50sccm的SiH4源，持续生长掺杂Si的N型GaN，Si掺杂浓度为5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3，总厚度控制在2μm-4μm；
所述周期性生长有源层，进一步为：
反应腔压力维持在300mbar-400mbar，温度控制在700℃-750℃，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、10sccm-50sccm的TMGa源、1000sccm-2000sccm的TMIn源，生长掺杂In的厚度为3nm-4nm的InxGa(1-x)N层，x＝0.15-0.25，In掺杂浓度为1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3；
升高温度至800℃-850℃，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、10sccm-50sccm的TMGa源，生长厚度为10nm-15nm的GaN层；
交替生长InxGa(1-x)N层和GaN层，周期数为10-15。
优选地，其中：
所述直流磁控反应溅射设备的型号为iTopA230。
优选地，其中：
所述生长P型AlGaN层，进一步为：
升高温度到850℃-950℃，反应腔压力维持在200mbar-400mbar，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、50sccm-100sccm的TMGa源，持续生长50nm-100nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度为1E20 atoms/cm3-3E20atoms/cm3，Mg掺杂浓度为5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3。
优选地，其中：
所述生长掺Mg的P型GaN层，进一步为：
升高温度到950℃-1000℃，反应腔压力维持在200mbar-600mbar，通入流量为50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、50sccm-100sccm的TMGa，持续生长100nm-300nm的掺Mg的P型GaN层，Mg掺杂浓度1E19atoms/cm3-1E20atoms/cm3。
优选地，其中：
所述降温冷却，进一步为：降温至700℃-800℃，单独通入100L/min-150L/min的N2，保温20min-30min，随炉冷却
与现有技术相比，本申请所述的方法，达到了如下效果：
本发明减少外延片翘曲的LED生长方法中，用新的AlN、InxGa(1-x)N材料取代原来的低温GaN、2DGaN、3DGaN材料，获得一种新的材料以及生长工艺，通过控制A1N薄膜的过程中O2流量的规律性渐变，有利于消除蓝宝石衬底对GaN薄膜的应力累积效应，显著增大了外延膜材料应力控制的窗口，从而可以减少外延片翘曲，有利于提高GaN外延片的合格率，减少破片率。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1和实施例2中LED外延层的结构示意图；
图2为背景技术和对比实施例1中LED外延层的结构示意图；
其中，1、高温P型GaN，2、P型AlGaN，3、GaN，4、InGaN，5、掺杂Si的N型GaN层，6、InxGa(1-x)N，7、A1N层，8、衬底，9、低温缓冲层GaN，10、3DGaN，11、2DGaN，34、有源层。
具体实施方式
如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
实施例1
本发明运用MOCVD来生长高亮度GaN基LED外延片。采用高纯H2或高纯N2或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为N源，金属有机源三甲基镓(TMGa)，三甲基铟(TMIn)作为铟源，N型掺杂剂为硅烷(SiH4)，三甲基铝(TMAl)作为铝源，P型掺杂剂为二茂镁(CP2Mg)，衬底为(0001)面蓝宝石，反应压力在100mbar到800mbar之间。具体生长方式如下(外延结构请参考图1)：
本发明提供一种提高外延晶体质量的LED生长方法，处理衬底8、生长掺杂Si的N型GaN层5、周期性生长有源层34、生长P型AlGaN层2、生长掺杂Mg的P型GaN层1，降温冷却，特别地：
上述处理衬底8进一步为：
利用直流磁控反应溅射设备将蓝宝石衬底8温度加热到500℃，通入80sccm-90sccm的Ar、110sccm-140sccm的N2以及O2，用2000V-3000V的偏压冲击铝靶在蓝宝石衬底表面上溅射15nm-25nm厚的A1N薄膜7，其中，在生长所述A1N薄膜7的过程中，O2的流量先以每秒增加1sccm从0sccm逐渐渐变增加到150sccm，再以每秒减少0.4sccm从150sccm逐渐渐变减少到70sccm，最后O2的流量维持在70sccm保持不变直到所述A1N薄膜7生长结束；
将溅射好A1N薄膜7的蓝宝石衬底8放入MOCVD反应腔，升高温度至700℃-950℃，反应腔压力维持在200mbar-280mbar，通入70L/min-80L/min的H2、50L/min-70L/min的NH3、800sccm-900sccm的TMGa源、1000sccm-1500sccm的TMIn，持续生长60nm-90nm的InxGa(1-x)N层6，x＝0-0.15；
本发明用新的AlN、InxGa(1-x)N材料取代原来的低温GaN、2DGaN、3DGaN材料，获得一种新的材料以及生长工艺，通过控制A1N薄膜的过程中O2流量的规律性渐变，有利于消除蓝宝石衬底对GaN薄膜的应力累积效应，显著增大了外延膜材料应力控制的窗口，从而可以减少外延片翘曲，有利于提高GaN外延片的合格率，减少破片率。
实施例2
本实施例运用MOCVD来生长高亮度GaN基LED外延片。采用高纯H2或高纯N2或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为N源，金属有机源三甲基镓(TMGa)，三甲基铟(TMIn)作为铟源，N型掺杂剂为硅烷(SiH4)，三甲基铝(TMAl)作为铝源P型掺杂剂为二茂镁(CP2Mg)，衬底为(0001)面蓝宝石，反应压力在700mbar到800mbar之间。具体生长方式如下(外延结构请参考图1)：
1、利用型号为iTopA230直流磁控反应溅射设备将蓝宝石Al2O3衬底8温度加热到500℃，通入80sccm-90sccm的Ar、110sccm-140sccm的N2以及O2，用2000V-3000V的偏压冲击铝靶在蓝宝石衬底表面上溅射15nm-25nm厚的A1N薄膜7，其中，在生长所述A1N薄膜7的过程中，O2的流量先以每秒增加1sccm从0sccm逐渐渐变增加到150sccm，再以每秒减少0.4sccm从150sccm逐渐渐变减少到70sccm，最后O2的流量维持在70sccm保持不变直到所述A1N薄膜7生长结束。
2、将溅射好A1N薄膜7的蓝宝石衬底放入MOCVD反应腔，升高温度至700℃-950℃，反应腔压力维持在200mbar-280mbar，通入70L/min-80L/min的H2、50L/min-70L/min的NH3、800sccm-900sccm的TMGa源、1000sccm-1500sccm的TMIn，持续生长60nm-90nm的InxGa(1-x)N层6，x＝0-0.15。
3、升高温度到1000℃-1100℃，反应腔压力维持在150mbar-300mbar，通入50L/min-90L/min的H2、40L/min-60L/min的NH3、200sccm-300sccm的TMGa源、20sccm-50sccm的SiH4源，持续生长掺杂Si的N型GaN层5，Si掺杂浓度为5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3，总厚度控制在2μm-4μm。
4、周期性生长有源层34，反应腔压力维持在300mbar-400mbar，温度控制在700℃-750℃，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、10sccm-50sccm的TMGa源、1000sccm-2000sccm的TMIn源，生长掺杂In的厚度为3nm-4nm的InxGa(1-x)N层4，x＝0.15-0.25，In掺杂浓度为1E20 atoms/cm3-3E20atoms/cm3；升高温度至800℃-850℃，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、10sccm-50sccm的TMGa源，生长厚度为10nm-15nm的GaN层3；交替生长InxGa(1-x)N层4和GaN层3，周期数为10-15。
5、升高温度到850℃-950℃，反应腔压力维持在200mbar-400mbar，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、50sccm-100sccm的TMGa源，持续生长50nm-100nm的P型AlGaN层2，Al掺杂浓度为1E20 atoms/cm3-3E20atoms/cm3，Mg掺杂浓度为5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3。
6、再升高温度到950℃-1000℃，反应腔压力维持在200mbar-600mbar，通入流量为50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、50sccm-100sccm的TMGa，持续生长100nm-300nm的掺Mg的P型GaN层1，Mg掺杂浓度1E19atoms/cm3-1E20atoms/cm3。
7、最后降温至700℃-800℃，单独通入100L/min-150L/min的N2，保温20min-30min，随炉冷却。
本采用新的AlN、InxGa(1-x)N材料取代原来的低温GaN、2DGaN、3DGaN材料，获得一种新的材料以及生长工艺，通过控制A1N薄膜的过程中O2流量的规律性渐变，有利于消除蓝宝石衬底对GaN薄膜的应力累积效应，显著增大了外延膜材料应力控制的窗口，从而可以减少外延片翘曲，有利于提高GaN外延片的合格率，减少破片率。
实施例3
以下提供对比实施例1，即传统LED外延层的生长方法。
传统LED外延层的生长方法为(外延层结构参见图2)：
1、在900℃-1100℃的H2气氛下，通入50L/min-100L/min的H2，保持反应腔压力100mbar-200mbar，高温处理蓝宝石衬底5min-10min。
2、降温至500-650℃下，保持反应腔压力300mbar-600mbar，通入50L/min-90L/min的H2、40L/min-60L/min的NH3、50sccm-100sccm的TMGa源、在蓝宝石衬底上生长厚度为30nm-60nm的低温缓冲层GaN。
3、升高温度到850℃-1000℃，保持反应腔压力300mbar-600mbar，通入流量为50L/min-90L/min的H2、40L/min-60L/min的NH3、200sccm-300sccm的TMGa源，持续生长2μm-3μm的3DGaN层。
4、升高温度到1000℃-1100℃，保持反应腔压力300mbar-600mbar，通入流量为50L/min-90L/min的H2、40L/min-60L/min的NH3、300sccm-400sccm的TMGa源，持续生长2μm-3μm的2DGaN层。
5、保持温度1000℃-1100℃，反应腔压力维持在150mbar-300mbar，通入50L/min-90L/min的H2、40L/min-60L/min的NH3、200sccm-300sccm的TMGa源、20sccm-50sccm的SiH4源，持续生长掺杂Si的N型GaN，Si掺杂浓度为5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3(5E18代表5的18次方，也就是518，1E19代表1019，以下表示方式以此类推)，总厚度控制在2μm-4μm。
6、周期性生长有源层MQW：
反应腔压力维持在300mbar-400mbar，温度控制在700℃-750℃，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、10sccm-50sccm的TMGa源、1000sccm-2000sccm的TMIn源，生长掺杂In的厚度为3nm-4nm的InxGa(1-x)N层，x＝0.15-0.25，In掺杂浓度为1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3；
升高温度至800℃-850℃，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、10sccm-50sccm的TMGa源，生长厚度为10nm-15nm的GaN层；
交替生长InxGa(1-x)N层和GaN层，周期数为10-15。
7、再升高温度到850℃-950℃，反应腔压力维持在200mbar-400mbar，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、50sccm-100sccm的TMGa源，持续生长50nm-100nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度为1E20 atoms/cm3-3E20atoms/cm3，Mg掺杂浓度为5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3。
8、再升高温度到950℃-1000℃，反应腔压力维持在200mbar-600mbar，通入流量为50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、50sccm-100sccm的TMGa，持续生长100nm-300nm的掺Mg的P型GaN层，Mg掺杂浓度1E19atoms/cm3-1E20atoms/cm3。
9、最后降温至700℃-800℃，单独通入100L/min-150L/min的N2，保温20min-30min，随炉冷却。
根据现有传统技术中的LED外延生长方法制备1000片样品1，根据本专利描述的方法制备1000片样品2。任意挑选样品1和样品2各8片，在相同的条件下测试外延片的翘曲度BOW值，请参见表1，表1所示为样品1和样品2外延片翘曲度测试数据。
表1样品1和样品2外延片翘曲度数据
由表1可以得出，本发明提供的LED外延生长方法制备的外延片的翘曲度明显变小。此外，对1000片样品1和1000片样品2的研磨破片情况进行统计发现，样品1破片36片，样品2破片17片，即样品1破片率为3.6％，而样品2的破片率为1.7％，说明本发明提供的LED外延生长方法能够明显减少外延片翘曲度，有效降低破片率，提高产品良率。
通过以上各实施例可知，本申请存在的有益效果是：
本发明采用新的AlN、InxGa(1-x)N材料取代原来的低温GaN、2DGaN、3DGaN材料，获得一种新的材料以及生长工艺，通过控制A1N薄膜的过程中O2流量的规律性渐变，有利于消除蓝宝石衬底对GaN薄膜的应力累积效应，显著增大了外延膜材料应力控制的窗口，从而可以减少外延片翘曲，有利于提高GaN外延片的合格率，减少破片率。
本领域内的技术人员应明白，本申请的实施例可提供为方法、装置、或计算机程序产品。因此，本申请可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本申请可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质(包括但不限于磁盘存储器、CD-ROM、光学存储器等)上实施的计算机程序产品的形式。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求的保护范围内。
Claims (5)
1.一种减少外延片翘曲的LED生长方法，依次包括：处理衬底、生长掺杂Si的N型GaN层、周期性生长有源层、生长P型AlGaN层、生长掺杂Mg的P型GaN层，降温冷却，其特征在于，
所述处理衬底，进一步为：
利用直流磁控反应溅射设备将蓝宝石衬底温度加热到500℃，通入80sccm-90sccm的Ar、110sccm-140sccm的N2以及O2，用2000V-3000V的偏压冲击铝靶在蓝宝石衬底表面上溅射15nm-25nm厚的A1N薄膜，其中，在生长所述A1N薄膜的过程中，O2的流量先以每秒增加1sccm从0sccm逐渐渐变增加到150sccm，再以每秒减少0.4sccm从150sccm逐渐渐变减少到70sccm，最后O2的流量维持在70sccm保持不变直到所述A1N薄膜生长结束；
将溅射好A1N薄膜的蓝宝石衬底放入MOCVD反应腔，升高温度至700℃-950℃，反应腔压力维持在200mbar-280mbar，通入70L/min-80L/min的H2、50L/min-70L/min的NH3、800sccm-900sccm的TMGa源、1000sccm-1500sccm的TMIn，持续生长60nm-90nm的InxGa(1-x)N层，x＝0-0.15；
所述生长掺杂Si的N型GaN层，进一步为：
升高温度到1000℃-1100℃，反应腔压力维持在150mbar-300mbar，通入50L/min-90L/min的H2、40L/min-60L/min的NH3、200sccm-300sccm的TMGa源、20sccm-50sccm的SiH4源，持续生长掺杂Si的N型GaN，Si掺杂浓度为5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3，总厚度控制在2μm-4μm；
所述周期性生长有源层，进一步为：
反应腔压力维持在300mbar-400mbar，温度控制在700℃-750℃，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、10sccm-50sccm的TMGa源、1000sccm-2000sccm的TMIn源，生长掺杂In的厚度为3nm-4nm的InxGa(1-x)N层，x＝0.15-0.25，In掺杂浓度为1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3；
升高温度至800℃-850℃，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、10sccm-50sccm的TMGa源，生长厚度为10nm-15nm的GaN层；
交替生长InxGa(1-x)N层和GaN层，周期数为10-15。
2.根据权利要求1所述减少外延片翘曲的LED生长方法，其特征在于，
所述直流磁控反应溅射设备的型号为iTop A230。
3.根据权利要求1所述减少外延片翘曲的LED生长方法，其特征在于，
所述生长P型AlGaN层，进一步为：
升高温度到850℃-950℃，反应腔压力维持在200mbar-400mbar，通入50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、50sccm-100sccm的TMGa源，持续生长50nm-100nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度为1E20atoms/cm3-3E20atoms/cm3，Mg掺杂浓度为5E18atoms/cm3-1E19atoms/cm3。
4.根据权利要求1所述减少外延片翘曲的LED生长方法，其特征在于，
所述生长掺Mg的P型GaN层，进一步为：
升高温度到950℃-1000℃，反应腔压力维持在200mbar-600mbar，通入流量为50L/min-90L/min的N2、40L/min-60L/min的NH3、50sccm-100sccm的TMGa，持续生长100nm-300nm的掺Mg的P型GaN层，Mg掺杂浓度1E19atoms/cm3-1E20atoms/cm3。
5.根据权利要求1～4之任一所述减少外延片翘曲的LED生长方法，其特征在于，
所述降温冷却，进一步为：降温至700℃-800℃，单独通入100L/min-150L/min的N2，保温20min-30min，随炉冷却。
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