CN110007047A - 一种乙酰苯胺的含量检测方法 - Google Patents

一种乙酰苯胺的含量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化工技术领域，且公开了一种乙酰苯胺的含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A、将工业生产中的乙酰苯胺样品进行称重；步骤B、将步骤A中称重后的乙酰苯胺加入到酸性溶液中、并加热；步骤C、向步骤B的酸性溶液中缓慢加入亚硝酸钠滴定液；步骤D、在步骤B中盛放酸性溶液的量杯里加装电极指示装置；步骤E、在上述反应的同时将盛放酸性溶液的量杯进行离心旋转；步骤F、在电极指示装置到达滴定终点时，记下亚硝酸钠滴定液用量，代入公式。该乙酰苯胺的含量检测方法，通过对亚硝酸钠滴定量的精确控制，实现了对检测过程中重要指标的精准控制，保证了测量结果的准确性。

Description

一种乙酰苯胺的含量检测方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体为一种乙酰苯胺的含量检测方法。
背景技术
乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。乙酰苯胺还用来制造对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺、对苯二胺和对位酯等染料中间体。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制造硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。因此，乙酰苯胺的合成工艺在实际应用中具有重要意义。
乙酰苯胺的工业合成中，需要对合成的乙酰苯胺产品中的乙酰苯胺含量进行检测，用以判断产品的质量，并对工艺进行改进。因此提供一种高效、快速、准确的乙酰苯胺样品中乙酰苯胺含量的检测方法，对乙酰苯胺工艺具有较大的意义。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种乙酰苯胺的含量检测方法，具备测量准确和操作简单的优点，解决了以往乙酰苯胺含量检测过程中检测结果不准确和操作复杂的问题。
(二)技术方案
为实现上述测量准确和操作简单的目的，本发明提供如下技术方案：一种乙酰苯胺的含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、将工业生产中的乙酰苯胺样品进行称重；
步骤B、将步骤A中其称重后的乙酰苯胺加入到酸性溶液中、并加热；
步骤C、向步骤B的酸性溶液中缓慢加入亚硝酸钠滴定液；
步骤D、在步骤B中盛放酸性溶液的量杯里加装电极指示装置；
步骤E、在上述反应的同时将盛放酸性溶液的量杯进行离心旋转；
步骤F、在电极指示装置到达滴定终点时，记下亚硝酸钠滴定液用量，代入公式。
优选的，所述步骤A中的乙酰苯胺样品称重之前和之后均需要进行密封处理。
优选的，所述亚硝酸钠滴定液采用流量管进行导入，所述流量管的外表面设置有流量控制阀。
优选的，所述流量控制阀对亚硝酸钠滴定液的滴定速度和剂量进行控制。
优选的，所述电极指示装置的核心部件为铂电极。
优选的，所述步骤E中所使用的离心旋转装置为磁力搅拌器。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种乙酰苯胺的含量检测方法，具备以下有益效果：
该乙酰苯胺的含量检测方法，通过对亚硝酸钠滴定量的精确控制，实现了对检测过程中重要指标的精准控制，可以根据亚硝酸钠滴定液的用量精确的测量出乙酰苯胺样品中乙酰苯胺的含量，并且检测过程中不需要人力的过多操作，检测器材为现有的易操作仪器，并且整个过程可以结合实施例分成多组测量，进一步保证了测量结果的准确性。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种乙酰苯胺的含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、将工业生产中的乙酰苯胺样品进行称重；
步骤B、将步骤A中称重后的乙酰苯胺加入到酸性溶液中、并加热；
步骤C、向步骤B的酸性溶液中缓慢加入亚硝酸钠滴定液；
步骤D、在步骤B中盛放酸性溶液的量杯里加装电极指示装置；
步骤E、在上述反应的同时将盛放酸性溶液的量杯进行离心旋转；
步骤F、在电极指示装置到达滴定终点时，记下亚硝酸钠滴定液用量，代入公式。
步骤A中的乙酰苯胺样品称重之前和之后均需要进行密封处理。
亚硝酸钠滴定液采用流量管进行导入，所述流量管的外表面设置有流量控制阀。
流量控制阀对亚硝酸钠滴定液的滴定速度和剂量进行控制。
电极指示装置的核心部件为铂电极。
步骤E中所使用的离心旋转装置为磁力搅拌器。
在实际操作的过程中，操作者从待检样品中取出一部分，在称重台上称重，称重过程中务必注意，避免用手直接接触，同时尽量避免乙酰苯胺样品在空气中受潮，影响检测结果，本发明的检测原理为：将乙酰苯胺在酸性溶液中加热水解出苯胺，苯胺与亚硝酸钠定量地反应生成重氮盐，稍过量的亚硝酸钠溶液使电极去极化，溶液中有电流通过电流计指针突然偏转不再回复指示滴定终点；或者稍过量的滴定液与淀粉碘化钾外指示剂作用产生蓝色指示滴定终点，以亚硝酸钠标准滴定溶液的消耗量计算出乙酰苯胺含量，在本发明中使用的酸性溶液为盐酸，具体的反应原理的化学方程式为：
乙酰苯胺在酸性环境下经加热发生水解，水解后生成苯胺，苯胺与亚硝酸钠在酸的作用下生成重氮盐，如此在反应液中就会存在一个电离平衡点，反应液的外部接有铂电极指示装置或淀粉碘化钾指示剂，铂电极有电流通过电流计指针突然偏转不再回复便指示滴定终点，所以在操作的过程中只需要控制亚硝酸钠滴定液的流入速度和流入量即可精确的测量出乙酰苯胺的含量，同时该方法可以配合淀粉碘化钾指示剂进行共同测量，在实际的操作过程中只需要称取等质量的乙酰苯胺样品即可，最后用电流测量改为用碘化钾指示剂进行测量，所用原理类似，对于最后得到的结果可代入以下公式进行计算：式中，c代表亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度，v1代表滴定试样消耗亚硝酸标准滴定溶液的体积、v0代表检测过程中消耗亚硝酸钠的体积，m代表试样的质量，该方法的影响因素在于对亚硝酸钠滴定速度和每次滴定量的控制，在实际操作过程中，可以通过流量控制阀对亚硝酸钠的滴定量进行精确的控制，以达到测量目的。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例一：
一种乙酰苯胺的含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、将工业生产中的乙酰苯胺样品进行称重；
步骤B、将步骤A中称重后的乙酰苯胺加入到酸性溶液中、并加热，加热温度为60度；
步骤C、向步骤B的酸性溶液中缓慢加入亚硝酸钠滴定液；
步骤D、在步骤B中盛放酸性溶液的量杯里加装电极指示装置；
步骤E、在上述反应的同时将盛放酸性溶液的量杯进行离心旋转；
步骤F、在电极指示装置到达滴定终点时，记下亚硝酸钠滴定液用量，代入公式。
步骤A中的乙酰苯胺样品称重之前和之后均需要进行密封处理。
亚硝酸钠滴定液采用流量管进行导入，所述流量管的外表面设置有流量控制阀。
流量控制阀对亚硝酸钠滴定液的滴定速度和剂量进行控制，测定过程中，初始滴定速度为0.2ml/s，三次滴定后滴定速度为0.1ml/s，并且随时间推移，逐渐减少滴定量，直到滴定量为0。
电极指示装置的核心部件为铂电极。
步骤E中所使用的离心旋转装置为磁力搅拌器。
所得乙酰苯胺的含量为99％。
实施例二：
一种乙酰苯胺的含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、将工业生产中的乙酰苯胺样品进行称重；
步骤B、将步骤A中称重后的乙酰苯胺加入到酸性溶液中、并加热，加热温度为80度；
步骤C、向步骤B的酸性溶液中缓慢加入亚硝酸钠滴定液；
步骤D、在步骤B中盛放酸性溶液的量杯里加装电极指示装置；
步骤E、在上述反应的同时将盛放酸性溶液的量杯进行离心旋转；
步骤F、在电极指示装置到达滴定终点时，记下亚硝酸钠滴定液用量，代入公式。
步骤A中的乙酰苯胺样品称重之前和之后均需要进行密封处理。
亚硝酸钠滴定液采用流量管进行导入，所述流量管的外表面设置有流量控制阀。
流量控制阀对亚硝酸钠滴定液的滴定速度和剂量进行控制，测定过程中，初始滴定速度为0.2ml/s，三次滴定后滴定速度为0.1ml/s，并且随时间推移，逐渐减少滴定量，直到滴定量为0。
电极指示装置的核心部件为铂电极。
步骤E中所使用的离心旋转装置为磁力搅拌器。
所得乙酰苯胺的含量为99.2％。
实施例三：
一种乙酰苯胺的含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、将工业生产中的乙酰苯胺样品进行称重；
步骤B、将步骤A中称重后的乙酰苯胺加入到酸性溶液中、并加热，加热温度为60度；
步骤C、向步骤B的酸性溶液中缓慢加入亚硝酸钠滴定液；
步骤D、在步骤B中盛放酸性溶液的量杯里加装电极指示装置；
步骤E、在上述反应的同时将盛放酸性溶液的量杯进行离心旋转；
步骤F、在电极指示装置到达滴定终点时，记下亚硝酸钠滴定液用量，代入公式。
步骤A中的乙酰苯胺样品称重之前和之后均需要进行密封处理。
亚硝酸钠滴定液采用流量管进行导入，所述流量管的外表面设置有流量控制阀。
流量控制阀对亚硝酸钠滴定液的滴定速度和剂量进行控制，测定过程中，初始滴定速度为0.25ml/s，三次滴定后滴定速度为0.1ml/s，并且随时间推移，逐渐减少滴定量，直到滴定量为0。
电极指示装置的核心部件为铂电极。
步骤E中所使用的离心旋转装置为磁力搅拌器。
所得乙酰苯胺的含量为98％。
实验例4：
一种乙酰苯胺的含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、将工业生产中的乙酰苯胺样品进行称重；
步骤B、将步骤A中称重后的乙酰苯胺加入到酸性溶液中、并加热，加热温度为80度；
步骤C、向步骤B的酸性溶液中缓慢加入亚硝酸钠滴定液；
步骤D、在步骤B中盛放酸性溶液的量杯里加淀粉碘化钾指示液；
步骤E、在上述反应的同时将盛放酸性溶液的量杯进行离心旋转；
步骤F、在电极指示装置到达滴定终点时，记下亚硝酸钠滴定液用量，代入公式。
步骤A中的乙酰苯胺样品称重之前和之后均需要进行密封处理。
亚硝酸钠滴定液采用流量管进行导入，所述流量管的外表面设置有流量控制阀。
流量控制阀对亚硝酸钠滴定液的滴定速度和剂量进行控制，测定过程中，初始滴定速度为0.2ml/s，三次滴定后滴定速度为0.1ml/s，并且随时间推移，逐渐减少滴定量，直到滴定量为0。
步骤E中所使用的离心旋转装置为磁力搅拌器。
所得乙酰苯胺的含量为99.5％。
实施例5：
一种乙酰苯胺的含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、将工业生产中的乙酰苯胺样品进行称重；
步骤B、将步骤A中称重后的乙酰苯胺加入到酸性溶液中、并加热，加热温度为60度；
步骤C、向步骤B的酸性溶液中缓慢加入亚硝酸钠滴定液；
步骤D、在步骤B中盛放酸性溶液的量杯里加淀粉碘化钾指示液；
步骤E、在上述反应的同时将盛放酸性溶液的量杯进行离心旋转；
步骤F、在电极指示装置到达滴定终点时，记下亚硝酸钠滴定液用量，代入公式。
步骤A中的乙酰苯胺样品称重之前和之后均需要进行密封处理。
亚硝酸钠滴定液采用流量管进行导入，所述流量管的外表面设置有流量控制阀。
流量控制阀对亚硝酸钠滴定液的滴定速度和剂量进行控制，测定过程中，初始滴定速度为0.2ml/s，三次滴定后滴定速度为0.1ml/s，并且随时间推移，逐渐减少滴定量，直到滴定量为0。
步骤E中所使用的离心旋转装置为磁力搅拌器。
所得乙酰苯胺的含量为98.5％。
实施例6：
一种乙酰苯胺的含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、将工业生产中的乙酰苯胺样品进行称重；
步骤B、将步骤A中称重后的乙酰苯胺加入到酸性溶液中、并加热，加热温度为60度；
步骤C、向步骤B的酸性溶液中缓慢加入亚硝酸钠滴定液；
步骤D、在步骤B中盛放酸性溶液的量杯里加加淀粉碘化钾指示液；
步骤E、在上述反应的同时将盛放酸性溶液的量杯进行离心旋转；
步骤F、在电极指示装置到达滴定终点时，记下亚硝酸钠滴定液用量，代入公式。
步骤A中的乙酰苯胺样品称重之前和之后均需要进行密封处理。
亚硝酸钠滴定液采用流量管进行导入，所述流量管的外表面设置有流量控制阀。
流量控制阀对亚硝酸钠滴定液的滴定速度和剂量进行控制，测定过程中，初始滴定速度为0.25ml/s，三次滴定后滴定速度为0.1ml/s，并且随时间推移，逐渐减少滴定量，直到滴定量为0。
步骤E中所使用的离心旋转装置为磁力搅拌器。
所得乙酰苯胺的含量为98.6％。
实施例7：
一种乙酰苯胺的含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、将工业生产中的乙酰苯胺样品进行称重；
步骤B、将步骤A中称重后的乙酰苯胺加入到酸性溶液中、并加热，加热温度为60度；
步骤C、向步骤B的酸性溶液中缓慢加入亚硝酸钠滴定液；
步骤D、在步骤B中盛放酸性溶液的量杯里加加淀粉碘化钾指示液；
步骤E、在上述反应的同时将盛放酸性溶液的量杯进行离心旋转；
步骤F、在电极指示装置到达滴定终点时，记下亚硝酸钠滴定液用量，代入公式。
步骤A中的乙酰苯胺样品称重之前和之后均需要进行密封处理。
亚硝酸钠滴定液采用流量管进行导入，所述流量管的外表面设置有流量控制阀。
流量控制阀对亚硝酸钠滴定液的滴定速度和剂量进行控制，测定过程中，初始滴定速度为0.15ml/s，三次滴定后滴定速度为0.05ml/s，并且随时间推移，逐渐减少滴定量，直到滴定量为0。
步骤E中所使用的离心旋转装置为磁力搅拌器。
所得乙酰苯胺的含量为99.5％。
本发明的有益效果是：该乙酰苯胺的含量检测方法，通过对亚硝酸钠滴定量的精确控制，实现了对检测过程中重要指标的精准控制，可以根据亚硝酸钠滴定液的用量精确的测量出乙酰苯胺样品中乙酰苯胺的含量，并且检测过程中不需要人力的过多操作，检测器材为现有的易操作仪器，并且整个过程可以结合实施例分成多组测量，进一步保证了测量结果的准确性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种乙酰苯胺的含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、将工业生产中的乙酰苯胺样品进行称重；
步骤B、将步骤A中称重后的乙酰苯胺加入到酸性溶液中、并加热；
步骤C、向步骤B的酸性溶液中缓慢加入亚硝酸钠滴定液；
步骤D、在步骤B中盛放酸性溶液的量杯里加装电极指示装置；
步骤E、在上述反应的同时将盛放酸性溶液的量杯进行离心旋转；
步骤F、在电极指示装置到达滴定终点时，记下亚硝酸钠滴定液用量，代入公式。
2.根据权利要求1所述的一种乙酰苯胺的含量检测方法，其特征在于，所述步骤A中的乙酰苯胺样品称重之前和之后均需要进行密封处理。
3.根据权利要求1所述的一种乙酰苯胺的含量检测方法，其特征在于，所述亚硝酸钠滴定液采用流量管进行导入，所述流量管的外表面设置有流量控制阀。
4.根据权利要求3所述的一种乙酰苯胺的含量检测方法，其特征在于，所述流量控制阀对亚硝酸钠滴定液的滴定速度和剂量进行控制。
5.根据权利要求1所述的一种乙酰苯胺的含量检测方法，其特征在于，所述电极指示装置的核心部件为铂电极。
6.根据权利要求1所述的一种乙酰苯胺的含量检测方法，其特征在于，所述步骤E中所使用的离心旋转装置为磁力搅拌器。
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