CN110002510A - 一种钢铁酸洗废水处理的集成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属水处理领域,尤其涉及一种钢铁酸洗废水处理的集成工艺,其特征在于,采用陶瓷微滤膜对自沉淀池的上清液进行过滤,去除悬浮物和胶体物质;经过陶瓷微滤***的透过液进入三级耐酸纳滤分离***进行净化,其中被一级纳滤***和二级纳滤***截留的浓缩液富含FeSO4,将其输送至冷冻结晶釜中,采用促结晶技术引发促进结晶,得工业级绿矾;透过三级纳滤***的透过液采用膜蒸馏技术进行浓缩。本发明采用结合耐酸纳滤、膜蒸馏、及低温冷冻结晶的集成工艺,处理钢铁酸洗废水,所得的绿矾结晶盐可满足工业使用,高品质酸可用直接回用,从而降低了废酸、中和产生的固体废弃物对环境的污染,实现了有用物质的回收,达到了近零排放的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种酸性废水处理工艺,尤其涉及一种钢铁酸洗废水处理的集成工艺,属于酸性废水处理领域。
背景技术
钢铁元件毛坯在表面电镀、喷涂前一般都要经过酸洗,以清除表面的氧化物,因而产生酸洗废液和酸洗废水。其中酸洗废液含酸浓度较高,可回收再生酸。而大量的冲洗水,即酸洗废水含酸量较低,用来回收则很不经济,所以作为废水外排。不同的元件加工产生的酸性废液含量不同,如清洗钢铁工件或毛坯产生的废液中含有硫酸(H2SO4)100-150 g/L、硫酸亚铁(FeSO4)30-250 g/L,另有氧化铁皮和油污等。采用盐酸清洗钢铁元件,废液中一般含氯化亚铁(FeCl2)280-150 g/L、盐酸(HCl)10-50 g/L。
含酸废水的主要危害是对生物造成危害:进入水体会毒害水生生物和动物;流经土壤会使土壤酸化,难以修复,近而影响农作物生长。另,酸洗废水中还含有大量的重金属离子,由水体进入生物如鱼类、粮食作物等,人类食用后会在人体内累积,有严重的致癌作用。
钢铁酸洗废水处理可采用如下几种方法处理:中和、渗析法、硫酸铁盐法、有机溶液萃取、离子交换等,有机溶剂萃取和离子交换尚处于试验研究阶段,工业应用较多的是中和、硫酸铁盐法、和渗析。
中和法是向废水中添加消石灰将废水进行中和,简单易行,但管理繁琐,不易控制,废水处理量受到限制;废水中的硫酸、水、FeO、Fe3O4和FeSO4未能被利用;处理过程中生成的气体扩散会引起二次污染;污泥量大,产生难以处理的固体废弃物,进而污染地下水***。渗析法可以回收废酸和提取铁,但耗电量较高。硫酸铁盐法则是将硫酸废液与铁屑置于一个反应槽中充分反应,再将溶液加热到100 dd℃,反应2 h,再加热浓缩后自然冷却,使硫酸亚铁结晶析出,最后由甩干机脱水烘干。该法可以从酸洗废水中回收低、中、高三级硫酸亚铁,供工农业、医药、化学试剂用。具有简单易操作、投资少、费用低等优点,但只能回收硫酸亚铁,不能回收硫酸,处理能力小、产品质量差、生产周期长。
纳滤(NF)是一种可在较低压力下运行地、介于超滤(UF)和反渗透(RO)的一种膜分离技术,纳滤膜有效地截留大分子物质及多价离子,而透过单价离子,因而如通过纳滤过程可实现酸回收、生物质分离、水纯化等目的。采用耐酸性纳滤膜处理酸性废水具有很大潜力,且经济效益可观。
膜蒸馏(MD)是近年来出现的一种新的膜分离工艺,采用疏水微孔膜对含非挥发溶质的水溶液进行分离的一种膜技术。当膜两侧存在一定的温差时,由于蒸汽压的不同,水蒸气分子透过微孔在膜另一侧冷凝下来,使溶液逐步浓缩。这一工艺可充分利用工厂废热、地热、或太阳能等廉价能源,且易于与其它技术集成、易于自动化、设备简单,正成为一种有实用意义的分离工艺。
发明内容
本发明针对现有钢铁酸洗废水处理方法的不足,提供一种采用结合耐酸纳滤、膜蒸馏、及低温冷冻结晶的集成工艺,用于处理含H2SO4的钢铁酸洗废水。所得的绿矾结晶盐可满足工业使用,高品质酸可用直接回用,从而降低了废酸、中和产生的固体废弃物对环境的污染,实现了有用物质的回收,达到了近零排放的目的。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
采用陶瓷微滤(MF)膜对自沉淀池的上清液进行过滤,去除悬浮物和胶体物质;经过陶瓷微滤(MF)***的透过液进入三级耐酸纳滤(NF)分离***进行净化,其中被一级纳滤***(NF1)和二级纳滤***(NF2)截留的浓缩液富含FeSO4,将其输送至冷冻结晶釜中,采用促结晶技术引发促进结晶,得工业级绿矾(FeSO4 ·7H2O);透过三级纳滤(NF3)***的透过液采用膜蒸馏技术进行浓缩。
进一步地,本发明一种含硫酸钢铁酸洗废水回收处理工艺,所述陶瓷微滤(MF)采用的膜材质可以是氧化铝质、氧化钛质、氧化锆质、或其复合材料,其孔径范围:0.1~10 µm。
进一步地,本发明一种含硫酸钢铁酸洗废水回收处理工艺,耐酸纳滤膜可以为中性、两性、或荷电(荷正或负电荷),截留分子量(MWCO,范围: 180~2000 Da。
进一步地,本发明一种含硫酸钢铁酸洗废水回收处理工艺,三级NF操作压力分别为:4.8-5.5 MPa、4.5-5.0 MPa、及4.0-5.0 MPa。
进一步地,本发明一种含硫酸钢铁酸洗废水回收处理工艺,耐酸膜分离***可以为二级纳滤分离***。
进一步地,本发明一种含硫酸钢铁酸洗废水回收处理工艺,冷冻结晶釜中设置的促结晶技术采用超声或/和投加晶种引发促进结晶。
进一步地,本发明一种含硫酸钢铁酸洗废水回收处理工艺,低温结晶过程的温度控制在1~8 ℃。
进一步地,本发明一种含硫酸钢铁酸洗废水回收处理工艺,用于浓缩透过三级纳滤(NF3)***的透过液的膜蒸馏工序采用疏水的内压式中空纤维微孔膜,膜材质为聚四氟乙烯(PTFE),内径为0.3~0.5 mm,外径为1.5~2.5 mm。
进一步地,本发明一种含硫酸钢铁酸洗废水回收处理工艺,所述膜蒸馏工序属低温膜蒸馏技术,热侧温度为40~60 ℃,可以利用太阳能、地热、或工业废热。
在初沉池、结晶釜、耐酸纳滤膜离***的进水口和产水口、高浓度酸液均设有在线监测控制器,实时监测硫酸及硫酸盐浓度,以便实时监控设备和***运行情况。
本发明的有益效果是:采用冷冻结晶得到的绿矾可满足工业使用,净化后的硫酸经膜蒸馏浓缩至30-80 wt.%。得到高品质硫酸,可用直接回用,从而降低了废酸、中和产生的固体废弃物对环境的污染,实现了有用物质的回收,达到了近零排放的目的。
附图说明
图1为钢铁酸洗废水处理工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例 1
取硫酸酸洗废液 1 m3,经检测,硫酸浓度:180 g/L,Fe2+浓度: 30 g/L。该废液首先经过初沉池,去除废水中的可沉物和漂浮物;初沉池的上清液进入陶瓷微滤***,去除胶体物质。微滤***所采用的陶瓷微滤膜为采用干压成型法制备的、耐酸碱的、添加了SiO2和TiO2的氧化铝陶瓷微滤膜,有效孔径:0.2 µm。陶瓷微滤***透过液进入三级耐酸纳滤分离***,对废酸溶液进行净化:一级、二级纳滤浓缩液进入冷冻结晶***,得工业级绿矾(FeSO4·7H2O)。废酸溶液经过三级纳滤分离后,Fe2+浓度降低至:0.24 mg/L, 硫酸浓度:200 g/L,得较洁净硫酸水溶液。耐酸纳滤分离工序采用以色列AMS公司的A3012耐酸纳滤膜,MWCO:180 Da,三级NF操作压力分别为:5.5 MPa、4.8 MPa、及4.5 MPa。三级纳滤后,较洁净硫酸水溶液进入二段膜蒸馏***,负压下操作,热源为工厂废热。经二段膜蒸馏***后,硫酸浓度浓缩至:400-420 g/L。膜蒸馏***采用超疏水的聚四氟乙烯(PTFE)中空纤维微孔膜,有效膜孔径:0.3 µm,内径:1.2 mm,外径:2.5 mm。
实施例 2
取不锈钢酸洗废硫酸液 10 m3 ,经检测,硫酸浓度:160 g/L,Fe2+浓度: 45.8 g/L,总铬浓度:16.0 g/L,镍离子:6.7g/L,锰离子:0.72 g/L。该废液经二级沉淀池后,上清液进入陶瓷微滤***,微滤***所采用的陶瓷微滤膜为氧化锆陶瓷微滤膜,有效孔径:0.3 µm。微滤透过液进入三级耐酸纳滤膜分离***,此处所采用的耐酸纳滤膜为美国GE耐酸纳滤膜Duracid NF8040F35。三级纳滤分离***操作压力分别为:5.0 MPa、4.8 MPa、及4.5 MPa。
一级、二级纳滤浓缩液进入冷冻结晶***,得工业级绿矾(FeSO4 ·7H2O)。三级纳滤后,硫酸溶液中金属离子浓度含量如下,Fe2+浓度: 0.3 mg/L, 总铬浓度:0.1 mg/L,镍离子:0.05 mg/L,锰离子:0.02 mg/L;硫酸浓度:185.4 g/L。较洁净硫酸水溶液进入二段膜蒸馏***,负压下操作,热源为地热。经二段膜蒸馏***后,硫酸浓度浓缩至:340 g/L。膜蒸馏***采用疏水化的聚酰亚胺微孔复合膜,平均孔径:0.26 µm,孔隙率:85.5%,内径:1.2 mm,外径:2.5 mm,其透过系数为2.2×10-3 kg/(m2·h·Pa) 。膜蒸馏***操作温度:60-70 ℃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种钢铁酸洗废水处理的集成工艺,其特征在于:采用陶瓷微滤(MF)膜对自沉淀池的上清液进行过滤,去除悬浮物和胶体物质;经过陶瓷微滤(MF)***的透过液进入三级耐酸纳滤(NF)分离***进行净化,其中被一级纳滤***(NF1)和二级纳滤***(NF2)截留的浓缩液富含FeSO4,将其输送至冷冻结晶釜中,采用促结晶技术引发促进结晶,得工业级绿矾(FeSO4 ·7H2O);透过三级纳滤(NF3)***的透过液采用膜蒸馏技术进行浓缩。
2.根据权利要求1所述的一种含硫酸钢铁酸洗废水回收处理工艺,其特征在于:所述陶瓷微滤(MF)采用的膜材质可以是氧化铝质、氧化钛质、氧化锆质、或其复合材料,其孔径范围:0.1~10 µm。
3.根据权利要求1所述的一种含硫酸钢铁酸洗废水回收处理工艺,其特征在于:耐酸纳滤膜可以为中性、两性、或荷电(荷正或负电荷),截留分子量(MWCO,范围: 180~2000 Da。
4.根据权利要求1或3所述的一种含硫酸钢铁酸洗废水回收处理工艺,其特征在于:三级NF操作压力分别为:4.8-5.5 MPa、4.5-5.0 MPa、及4.0-5.0 MPa。
5.根据权利要求1所述的一种钢铁酸洗废水处理的集成工艺,其特征在于耐酸膜分离***可以为二级纳滤分离***。
6.根据权利要求1所述一种钢铁酸洗废水处理的集成工艺,其特征在于冷冻结晶釜中设置的促结晶技术采用超声或/和投加晶种引发促进结晶。
7.根据权利要求1所述的一种钢铁酸洗废水处理的集成工艺,其特征在于:低温结晶过程的温度控制在1~8 ℃。
8.根据权利要求1所述一种钢铁酸洗废水处理的集成工艺,其特征在于:用于浓缩透过三级纳滤(NF3)***的透过液的膜蒸馏工序采用疏水的内压式中空纤维微孔膜,膜材质为聚四氟乙烯(PTFE),内径为0.3~0.5 mm,外径为1.5~2.5 mm。
9.根据权利要求1所述工艺,其特征在于:所述膜蒸馏工序属低温膜蒸馏技术,热侧温度为40~60 ℃,可以利用太阳能、地热、或工业废热。
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