CN110000211A - 靶材轧制方法 - Google Patents
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Abstract
一种靶材轧制方法，包括：提供靶材坯料；将所述靶材坯料加热至第一温度；在将所述靶材坯料加热至第一温度后，对所述靶材坯料进行压延处理；在所述压延处理过程中，当所述靶材坯料温度降低至第二温度时，对靶材坯料进行加热处理，将所述靶材坯料加热至第一温度后进行所述压延处理；交替进行所述加热处理及所述压延处理，直至将所述靶材坯料制成靶材。本发明能够防止所述靶材坯料在进行所述压延处理过程中出现裂纹，从而可提高所述靶材的轧制质量，改善所述靶材的溅射性能。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种靶材轧制方法。
背景技术
溅射镀膜属于物理气相沉积方法制备薄膜的工艺之一，具体是指利用高能粒子轰击靶材表面，使得靶材原子或分子获得足够的能量逸出，并沉积在基材或工件表面，从而形成薄膜。
根据应用的不同可将靶材分为半导体领域应用靶材、记录介质用靶材、显示薄膜用靶材、光学靶材、超导靶材等。其中半导体领域应用靶材、记录介质用靶材和显示靶材是市场规模最大的三类靶材。
靶材以高纯度金属为原料，经锻造、轧制、热处理以及机加工等工艺，使所述高纯度金属内部晶粒尺寸减小、致密度增加，从而形成溅射性能符合要求的靶材。靶材的溅射性能制约着镀膜的力学性能，影响镀膜质量。
然而，现有靶材的溅射性能有待提高。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种靶材轧制方法，能够防止所述靶材坯料在进行所述压延处理过程中出现裂纹，从而可提高所述靶材的轧制质量，改善所述靶材的溅射性能。
为解决上述问题，本发明提供一种靶材轧制方法，包括：提供靶材坯料；将所述靶材坯料加热至第一温度；在将所述靶材坯料加热至第一温度后，对所述靶材坯料进行压延处理；在所述压延处理过程中，当所述靶材坯料温度降低至第二温度时，对靶材坯料进行加热处理，将所述靶材坯料加热至第一温度后进行所述压延处理；交替进行所述加热处理及所述压延处理，直至将所述靶材坯料制成靶材。
可选的，所述第一温度为850℃～950℃。
可选的，所述第二温度为700℃～800℃。
可选的，所述加热处理的次数大于或等于2，且小于或等于8。
可选的，单次所述压延处理包括对所述靶材坯料进行至少两个道次的轧制。
可选的，在对所述靶材坯料进行单一道次轧制后，所述靶材坯料的厚度变形率为4％～6％。
可选的，提供的所述靶材坯料的形状为长方体，长度为100mm～400mm，宽度为50mm～300mm，高度为20mm～40mm。
可选的，对所述靶材坯料进行加热处理的方法包括：提供恒温炉，将所述靶材坯料放置于所述恒温炉中加热；在对所述靶材坯料进行加热过程中，向所述恒温炉内通入保护气体。
可选的，所述保护气体包括氩气，所述氩气的质量百分比大于或等于99.9993％。
可选的，单次所述加热处理的时间为15min～180min。
可选的，所述靶材坯料的材料为金属钇，所述金属钇的纯度大于或等于99.9％。
可选的，所述靶材坯料的材料为铝钪合金，所述铝钪合金中，钪元素的质量百分比为5％～15％。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：
本发明提供的靶材轧制方法的技术方案中，首先将靶材坯料加热至第一温度；然后对所述靶材坯料进行压延处理；在所述压延处理过程中，当所述靶材坯料温度降低至第二温度时，对靶材坯料进行加热处理，将所述靶材坯料加热至第一温度后进行所述压延处理；交替进行所述加热处理及所述压延处理，直至将所述靶材坯料制成靶材。通过对所述靶材坯料交替进行所述加热处理及所述压延处理，使在所述压延处理过程中，所述靶材坯料的温度处于所述第一温度及第二温度之间，从而保证所述靶材坯料在所述压延处理过程中硬度适当，有利于避免所述靶材坯料出现裂纹，从而提高所述靶材的轧制质量，改善所述靶材的溅射性能。
可选方案中，所述第一温度为850℃～950℃，所述第一温度适当，有助于降低所述靶材坯料的硬度，提高所述靶材坯料的可塑性，从而降低所述靶材坯料在后续压延处理过程中出现裂纹的几率；并且能够避免所述靶材坯料过软导致所述压延处理操作难度大。
可选方案中，所述第二温度为700℃～800℃，在所述压延处理过程中，随着所述靶材坯料由所述第一温度降低为第二温度，所述靶材坯料的硬度逐渐增加，所述第二温度适当，以在所述靶材坯料硬度变得过大前及时暂停所述压延处理，有助于避免所述靶材坯料在所述压延处理过程中出现裂纹，另外，所述第二温度适当有助于保证所述靶材坯料各区域受到的压延作用均匀，从而能够提高后续形成的靶材的内部结构的均匀性。
可选方案中，所述加热处理的次数大于或等于2，且小于或等于8，将所述靶材坯料制成靶材前，使所述靶材坯料受到的所述加热处理次数适当，有助于保证所述靶材坯料在所述压延处理过程中硬度适当，从而降低所述靶材坯料出现裂纹的风险；另外，所述加热处理次数适当，有利于降低在所述加热处理过程中所述靶材坯料表面发生氧化反应的几率，从而可提高后续形成的靶材的纯度。
可选方案中，单次所述压延处理包括对所述靶材坯料进行至少两个道次的轧制，有助于保证所述靶材坯料各区域受到均匀的压延作用，从而改善后续形成的靶材的内部结构的均匀性。
可选方案中，在对所述靶材坯料进行单一道次轧制后，所述靶材坯料的厚度变形率为4％～6％，所述靶材坯料的厚度变形率适当，以防止所述靶材坯料的塑性变形过程过于强烈，从而避免所述靶材坯料在所述压延处理过程中出现裂纹；并且有助于保证所述压延处理对靶材坯料内晶粒的细化效果，从而能够提高后续形成的靶材在溅射镀膜时的薄膜沉积速率；另外，所述靶材坯料的厚度变形率适当有助于改善靶材坯料的内部组织，降低靶材坯料内部组织存在的缺陷，提高后续形成的靶材的力学性能。
可选方案中，单次所述加热处理的时间为15min～180min，使每一次所述加热处理的时间适当，有助于防止所述靶材坯料内的晶粒生长，从而避免晶粒尺寸过大导致后续形成的靶材的镀膜沉积速率低；并且有利于保证所述靶材坯料整体受热均匀，有助于防止所述靶材坯料在所述压延处理过程中出现裂纹。
附图说明
图1至图4为本发明一实施例提供的靶材轧制方法各步骤对应的结构示意图。
具体实施方式
由背景技术可知，现有靶材的溅射性能仍有待提高。
现结合一种靶材轧制方法进行分析，所述靶材轧制方法的工艺步骤主要包括：提供靶材坯料；对所述靶材坯料进行加热处理；对所述靶材坯料进行加热处理后，对所述靶材坯料进行压延处理，直至将所述靶材坯料制成靶材。
上述方法轧制的所述靶材的溅射性能差，分析其原因在于：虽然所述加热处理能够降低所述靶材坯料的硬度，但在所述压延处理过程中，随着所述靶材坯料的温度逐渐降低，所述靶材坯料的硬度逐渐增加，导致所述靶材坯料在所述压延处理的过程中容易出现裂纹，影响所述靶材坯料的轧制质量，造成所述靶材的溅射性能差。
为此，本发明提供一种靶材轧制方法，包括：提供靶材坯料；将所述靶材坯料加热至第一温度；在将所述靶材坯料加热至第一温度后，对所述靶材坯料进行压延处理；在所述压延处理过程中，当所述靶材坯料温度降低至第二温度时，对靶材坯料进行加热处理，将所述靶材坯料加热至第一温度后进行所述压延处理；交替进行所述加热处理及所述压延处理，直至将所述靶材坯料制成靶材。
对所述靶材坯料交替进行加热处理及压延处理，使在所述压延处理过程中，所述靶材坯料的温度处于所述第一温度及第二温度之间，从而保证所述靶材坯料在所述压延处理过程中硬度适当，有助于避免所述靶材坯料出现裂纹，从而提高所述靶材的轧制质量，改善所述靶材的溅射性能。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
图1至图4为本发明一实施例提供的靶材轧制方法各步骤对应的结构示意图。
参考图1，提供靶材坯料100。
本实施例中，所述靶材坯料100的形状为长方体。具体的，所述靶材坯料100的长度L1为100mm～400mm；宽度L2为50mm～300mm；所述靶材坯料100的高度即为所述靶材坯料100的厚度H，为20mm～40mm。在其他实施例中，所述靶材坯料的形状还可以为正方体、圆柱状或不规则形状。
所述靶材坯料100的一底面为溅射面110，与所述溅射面110相对的另一底面为焊接面(图中未示出)。本实施例中，所述靶材坯料100的厚度H的方向垂直于所述溅射面110及焊接面。
本实施例中，所述靶材坯料100的材料为金属钇，且所述金属钇的纯度大于或等于99.9％。其中，所述金属钇的纯度为钇元素在所述靶材坯料100材料内的质量百分比。在其他实施例中，所述靶材坯料的材料还可以为铝钪合金，所述铝钪合金中钪元素的质量百分比为5％～15％。
参考图2，将所述靶材坯料100加热至第一温度。
对所述靶材坯料100进行加热处理，将所述靶材坯料100加热至第一温度，从而使所述靶材坯料100的硬度适当，有利于后续对所述靶材坯料100进行压延处理。另外，在所述加热处理过程中，所述靶材坯料100内的金属颗粒表面受到均匀的表面张力，所述金属颗粒之间的空隙由菱形、尖角型等形状逐渐缩小至圆形，圆形的空隙可以使所述靶材坯料100内部晶粒大小均匀，有助于提高所述靶材坯料100内部结构的均匀性，从而改善后续形成的靶材的溅射性能。
本实施例中，对所述靶材坯料100进行加热处理的方法包括：提供恒温炉200，所述恒温炉200内的温度等于所述第一温度，将所述靶材坯料100放置于所述恒温炉200中加热；在对所述靶材坯料100进行加热过程中，向所述恒温炉200内通入保护气体。
所述保护气体的作用为防止在加热处理过程中所述靶材坯料100表面被氧化，有助于提高所述靶材坯料100的纯度。若不通入所述保护气体，由于所述加热处理的温度高，所述靶材坯料100表面容易与空气中的氧气发生化学反应，导致所述靶材坯料100表面材料内掺有氧元素杂质，造成所述靶材坯料100的纯度低。本实施例中，所述保护气体包括氩气。
若所述氩气的质量百分比过低，影响所述氩气对所述靶材坯料100表面的保护效果，使得所述靶材坯料100表面容易被氧化；本实施例中，所述氩气的质量百分比大于或等于99.9993％。
若所述第一温度过低，则所述加热处理结束后，所述靶材坯料100的硬度大，后续对所述靶材坯料100进行压延处理，所述靶材坯料100容易出现裂纹。若所述第一温度过高，则所述加热处理结束后，所述靶材坯料100过软，导致后续对所述靶材坯料100进行压延处理的操作难度大。本实施例中，所述第一温度为850℃～950℃。
若所述加热处理时间过长，所述靶材坯料100材料内的晶粒容易生长，导致所述晶粒尺寸过大，造成后续形成的靶材在溅射镀膜时的薄膜沉积速率过低；若所述加热处理时间过短，所述靶材坯料100整体受热不均匀，表面与内部温度差异大，后续对所述靶材坯料100进行压延处理，所述靶材坯料100容易出现裂缝。本实施例中，所述加热处理时间为15min～180min。
参考图3及图4，在将所述靶材坯料100加热至第一温度后，对所述靶材坯料100进行压延处理；在所述压延处理过程中，当所述靶材坯料100温度降低至第二温度时，对靶材坯料100进行加热处理，将所述靶材坯料100加热至第一温度后进行所述压延处理；交替进行所述加热处理及所述压延处理，直至将所述靶材坯料100制成靶材。
所述压延处理的作用包括以下三个方面：一方面，所述压延处理可以细化靶材坯料100材料内的晶粒，使所述晶粒尺寸减小，有利于提高后续形成的靶材在溅射镀膜时的薄膜沉积速率；另一方面，所述压延处理可以消除所述靶材坯料100内部组织的缺陷，使所述靶材坯料100内部组织致密化，有助于改善所述靶材坯料100的力学性能；此外，所述压延处理还可以缩小所述靶材坯料100的厚度H(参考图1)，增加所述靶材坯料100的溅射面110及焊接面的面积，从而为后续对形成的靶材进行精加工提供加工余量。
在所述压延处理过程中，所述靶材坯料100的温度逐渐降低，随着所述靶材坯料100的温度降低，所述靶材坯料100的硬度逐渐增加，相应的，所述靶材坯料100出现裂纹的风险增大。当所述靶材坯料100的温度降低至第二温度时，暂停所述压延处理，再次对靶材坯料100进行加热处理，以改善所述靶材坯料100的硬度，从而避免所述靶材坯料100产生裂纹，有助于改善后续形成的靶材的溅射性能。
若所述第二温度过高，致使所述靶材坯料100在第一温度和第二温度间受到的压延处理时间过短，容易造成所述靶材坯料100各区域受到的压延作用不均匀，影响后续形成的靶材的轧制质量；若所述第二温度过低，在暂停所述压延处理前，所述靶材坯料100的硬度逐渐增大，导致所述靶材坯料100容易出现裂纹。本实施例中，所述第二温度为700℃～800℃。
参考图3，所述压延处理的方式为将所述靶材坯料100放在压延机的辊筒310和辊筒320之间进行挤压，C1为辊筒310前进方向，C2为辊筒320前进方向。所述辊筒310和辊筒320挤压所述溅射面110及焊接面，使所述靶材坯料100的厚度H(参考图1)减小，并使所述溅射面110及焊接面的面积增大。
若单次所述压延处理包括的对靶材坯料100进行的轧制的道次过少，难以保证所述靶材坯料100各区域受到均匀的压延作用，造成所述靶材坯料100各区域均匀性差。本实施例中，单次所述压延处理包括对所述靶材坯料进行至少两个道次的轧制。
若在对所述靶材坯料100进行单一道次轧制前，所述靶材坯料100的初始厚度为h1，经所述道次轧制后，所述靶材坯料100的厚度为h，则对所述靶材坯料100进行单一道次轧制后，所述靶材坯料100的厚度变形率用△H1表示，则△H1＝|h1-h|/h1。
若在对所述靶材坯料100进行单一道次轧制后，所述靶材坯料100的厚度变形率过大，则所述靶材坯料100在强烈的塑性变形过程中容易产生裂纹；若在对所述靶材坯料100进行单一道次轧制后，所述靶材坯料100的厚度变形率过小，所述压延处理对所述靶材坯料100材料内晶粒的细化作用弱，导致后续形成的靶材的晶粒尺寸大，影响所述靶材在溅射镀膜时的薄膜沉积速率；另外，若所述靶材坯料100的厚度变形率过小，影响所述压延处理对所述靶材坯料100内部组织的改善效果，使所述靶材坯料100内部组织存在缺陷。本实施例中，在对所述靶材坯料100进行单一道次轧制后，所述靶材坯料100的厚度变形率为4％～6％。
为使后续形成的靶材的各区域比较均匀和一致，对所述靶材坯料100每进行一道次轧制后，转动所述靶材坯料100以使靶材坯料100旋转相同的预定角度，然后再进行下一道次的轧制，其中，所述旋转操作的旋转轴垂直于所述溅射面110及焊接面。
参考图4，图4中标示的1～4是为了方便说明对靶材坯料100进行的旋转操作而设定的标记，其中，所述1～4围绕所述靶材坯料100的溅射面110；双箭头方向C1C2为对靶材坯料100进行压延处理时，辊筒310和辊筒320的前进方向，单箭头方向A1表示对靶材坯料100进行单一道次轧制后，对靶材坯料100进行旋转的方向。本实施例中，对靶材坯料100每进行一道次轧制后，转动所述靶材坯料100的角度等于90°。举例来说，转动前，所述靶材坯料100上的两个点分别处于1的位置和3的位置，则在转动90°后，所述两个点处于4的位置和2的位置的连线上。
本实施例中，对所述靶材坯料100每进行一道次轧制后，在旋转所述靶材坯料100前，还包括翻转所述靶材坯料100，使所述溅射面110相对所述焊接面的位置反向。举例来说，在一道次轧制过程中，所述辊筒310挤压所述溅射面110，所述辊筒320挤压所述焊接面，则在对靶材坯料100完成所述道次轧制后，翻转所述靶材坯料100，使对靶材坯料100进行下一道次轧制过程中，所述辊筒310挤压所述焊接面，所述辊筒320挤压所述溅射面110。
所述辊筒310和辊筒320对靶材坯料100施加的作用力大小具有差异，翻转所述靶材坯料100有助于保证在垂直所述溅射面110方向上，所述靶材坯料100各区域受到的压延作用一致，有利于进一步提高所述靶材坯料100内部结构的均匀性。
将所述靶材坯料100制成靶材前，若对所述靶材坯料100进行的加热处理的次数过多，所述靶材坯料100表面容易发生氧化反应，导致所述靶材坯料100材料表面掺有氧元素杂质，影响所述靶材坯料100的纯度；若所述加热处理的次数过少，难以保证所述靶材坯料100在压延处理过程中硬度处于适当范围，因而所述靶材坯料100容易出现裂纹。本实施例中，所述加热处理的次数大于或等于2，且小于或等于8。
通过对所述靶材坯料100进行多次加热处理，使在所述压延处理过程中所述靶材坯料100的温度始终处于所述第一温度及第二温度之间，从而保证所述靶材坯料100在所述压延处理过程中硬度适当，有助于防止所述靶材坯料100出现裂纹，从而提高所述靶材的轧制质量。
综上，将靶材坯料100加热至第一温度；对所述靶材坯料100进行压延处理；在所述压延处理过程中，当所述靶材坯料100温度降低至第二温度时，对靶材坯料100进行加热处理，将所述靶材坯料100加热至第一温度后进行所述压延处理；交替进行所述加热处理及所述压延处理，直至将所述靶材坯料100制成靶材。通过对所述靶材坯料100交替进行所述加热处理及所述压延处理，使在所述压延处理过程中，所述靶材坯料100的温度处于所述第一温度及第二温度之间，以保证所述靶材坯料100在所述压延处理过程中硬度适当，有利于避免所述靶材坯料100出现裂纹，从而提高所述靶材的轧制质量，改善所述靶材的溅射性能。
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。
Claims (12)
1.一种靶材轧制方法，其特征在于，包括：
提供靶材坯料；
将所述靶材坯料加热至第一温度；
在将所述靶材坯料加热至第一温度后，对所述靶材坯料进行压延处理；
在所述压延处理过程中，当所述靶材坯料温度降低至第二温度时，对靶材坯料进行加热处理，将所述靶材坯料加热至第一温度后进行所述压延处理；
交替进行所述加热处理及所述压延处理，直至将所述靶材坯料制成靶材。
2.如权利要求1所述的靶材轧制方法，其特征在于，所述第一温度为850℃～950℃。
3.如权利要求1所述的靶材轧制方法，其特征在于，所述第二温度为700℃～800℃。
4.如权利要求1所述的靶材轧制方法，其特征在于，所述加热处理的次数大于或等于2，且小于或等于8。
5.如权利要求1所述的靶材轧制方法，其特征在于，单次所述压延处理包括对所述靶材坯料进行至少两个道次的轧制。
6.如权利要求5所述的靶材轧制方法，其特征在于，在对所述靶材坯料进行单一道次轧制后，所述靶材坯料的厚度变形率为4％～6％。
7.如权利要求1所述的靶材轧制方法，其特征在于，提供的所述靶材坯料的形状为长方体，长度为100mm～400mm，宽度为50mm～300mm，高度为20mm～40mm。
8.如权利要求1所述的靶材轧制方法，其特征在于，对所述靶材坯料进行加热处理的方法包括：提供恒温炉，将所述靶材坯料放置于所述恒温炉中加热；在对所述靶材坯料进行加热过程中，向所述恒温炉内通入保护气体。
9.如权利要求8所述的靶材轧制方法，其特征在于，所述保护气体包括氩气，所述氩气的质量百分比大于或等于99.9993％。
10.如权利要求1所述的靶材轧制方法，其特征在于，单次所述加热处理的时间为15min～180min。
11.如权利要求1所述的靶材轧制方法，其特征在于，所述靶材坯料的材料为金属钇，所述金属钇的纯度大于或等于99.9％。
12.如权利要求1所述的靶材轧制方法，其特征在于，所述靶材坯料的材料为铝钪合金，所述铝钪合金中，钪元素的质量百分比为5％～15％。
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