CN103834924A - 一种制备超高纯铝及超高纯铝合金溅射靶材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备超高纯铝及超高纯铝合金溅射靶材的方法，包括以下步骤：将材料在200℃～500℃，保温24～48小时空冷至室温；铸锭放入椭圆形模具中，沿X方向进行锻压，变形量达到20%～40%；将铸锭放入圆形模具中，沿Y方向进行锻压，变形量达到20%～40%；将铸锭从模具中取出，沿Z方向进行锻压，变形量达到70%；将锻压后的铸锭在200～400℃条件下进行退火处理；将锻压成板材在室温下进行8～20道次轧制，每道次扎下量不低于25%，X方向与Y方向交替轧制；在200～400℃条件下进行退火处理，既消除了内应力，并将材料晶粒细化至200μm以下。运用本方法制作的超高纯铝靶材，晶粒细小均匀，织构稳定，并且成材率高，易于操作，便于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于金属、合金材料加工技术，具体涉及一种超高纯铝及超高纯铝合金溅射靶材料制备方法。
技术背景
磁控溅射镀膜是一种新型的物理气相镀膜方式，相比较蒸发镀膜方式，其很多方面的优势相当明显，如膜层与工件表面的结合力更大，膜层的硬度更高，耐磨性和耐腐蚀性更好，膜层的性能也更稳定。作为一项已经发展的较为成熟的技术，磁控溅射已经被应用于许多领域。无论在半导体集成电路、记录介质、平面显示以及工件表面涂层等方面都得到了广泛的应用。
在溅射工艺相同的情况下，溅射靶材的显微组织结构直接影响溅射薄膜的性能及靶材的使用寿命，靶材晶粒越细小、均匀，溅射速率越快，溅射淀积薄膜的厚度均匀性越好。
纯度高达5N-6N的超高纯铝铸锭，杂质含量非常低，阻碍晶粒长大的机制很少，对其晶粒度的控制难度较大。其中塑性变形是超高纯铝晶粒细化的较为常见，也是较为有效的方法。为了得到晶粒细小均匀的高纯铝靶材，国内外做了很多研究。如等转角挤压法、多向锻造、拉拔法等等。但是对于制备大尺寸的超高纯铝靶材，且能规模化生产的，都有一定的不足。中国专利申请，专利号：CN 1928129A，发明名称：一种制备溅射靶材料的方法，提出采用空气锤对铝锭进行塑性加工，通过塑性加工与热处理结合的方法，达到细化晶粒的目的。专利申请，专利号：CN 102002653A，发明名称：一种超高纯铝细晶、高取向靶材的制备方法，该发明特点是采用多向自由锻和0℃～5℃的冷轧的加工方法来细化晶粒。以上这些方法成材率较低，对工作环境要求也苛刻。
发明内容
本发明的目的针对现有技术存在的不足，本发明采用模锻与自由锻工艺结合，室温下冷轧与热处理结合的方法，制备超高纯铝及超高纯铝合金溅射靶材的方法。本发明克服了自由锻和转角挤压成材率低的问题，大大提高成材率，同时因为采用合理的轧制及热处理相结合的工艺，可制备出晶粒细小均匀靶材，满足PVD镀膜设备使用要求。成材率高、易于操作、适用于工业化大规模生产。
为实现上述目的，本发明采用技术方案：该制备超高纯铝及超高纯铝合金溅射靶材的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）均匀化：将超高纯铝铸锭或超高纯铝合金铸锭在200℃～500℃，保温24～48小时后，空冷至室温；
（2）模锻：a.将均匀化处理后的铸锭放入椭圆形模具中，沿X方向进行锻压，变形量达到20%～40%；b.将铸锭放入圆形模具中，沿Y方向进行锻压，变形量达到20%～40%；
（3）自由锻：将铸锭从模具中取出，沿Z方向进行锻压，变形量达到70%；
（4）热处理：将锻压后的铸锭在200～400℃条件下进行退火处理；
（5）轧制：将锻压成板材的铝板或纯铝合金板，在室温下进行8～20道次轧制，每道次扎下量不低于25%，X方向与Y方向交替轧制，X方向与Y方向垂直；
（6）热处理：将轧制后的铝板或纯铝合金板在200～400℃条件下进行退火处理，既消除了内应力，又将材料晶粒细化至200μm以下，织构以（200）为主。
所述步骤（4）中的退火处理为：以X→Y→Z+热处理为一循环，如此反复8～10次循环。
采用上述技术方案的有益效果：本发明一种制备超高纯铝及超高纯铝合金溅射靶材的方法，是采用模锻与自由锻工艺结合，室温下冷轧与热处理结合的方法，制备出晶粒细小均匀的超高纯铝靶材，满足PVD镀膜设备使用要求。克服了自由锻和转角挤压成材率低的问题，大大提高成材率，运用本方法制作的超高纯铝靶材，晶粒细小均匀，织构稳定，并且成材率高，易于操作，便于大规模工业化生产。
附图说明
以下结合附图对本发明的具体实例作进一步详细的描述。
图1为超高纯铝锻压示意图，将标有X、Y方向的铸锭放入椭圆模具中，沿X方向压下，将圆形铸锭压成椭圆铸锭。
图2为椭圆铸锭压成圆形铸锭过程示意图。
图3为沿Z方向对超高纯铝铸锭锻压的示意图。
图4为实施例1中，经锻压轧制退火制备得的大尺寸超高纯铝板材的偏光组织。
图5为实施例1中，经锻压轧制退火制备得的大尺寸超高纯铝板材的晶粒织构组织。
图6为实施例2中，经锻压轧制退火制备得的大尺寸超高纯铝板材的偏光组织。
图7为实施例2中，经锻压轧制退火制备得的大尺寸超高纯铝板材的晶粒织构组织。
具体实施方式
一种采用模锻及冷轧工艺制备超高纯铝靶材的方法，采用模锻与自由锻工艺结合，室温下冷轧与热处理结合的方法，制备出晶粒细小均匀的超高纯铝靶材。
实施例1
一种制备超高纯铝及超高纯铝合金溅射靶材的方法，具体包括如下步骤：
⑴ 均匀化：将Ф400mm×396mm的5N超高纯铝铸锭在380℃，保温45小时后，空冷至室温，并在铝锭横截面上标定X、Y方向，X、Y方向相互垂直，在高度方向上标定Z方向；
⑵ 模锻：a.将均匀化处理后的铸锭放入椭圆形模具中，沿X方向进行锻压，变形量达到25%，见图1；b.将铸锭放入圆形模具中，沿Y方向进行锻压，变形量达到25%，见图2；
⑶ 自由锻：将铸锭从模具中取出，用空气锤沿Z方向进行锻压，变形量达到70%，见图3；
⑷ 退火处理：将锻压后的铸锭在320℃条件下进行退火处理。以X→Y→Z+热处理为一循环，如此反复8～10次循环；
⑸ 轧制：将锻压成板材的铝板，在室温下沿X方向与Y方向交替轧制8～10道次，每道次轧下量不低于25%，轧制后的最终尺寸为1700×1500×19mm；
⑹ 热处理：将锻压后的铸锭在280℃条件下按照一定的程序进行退火处理，消除内应力，最终得到的超高纯铝靶材的晶粒尺寸可达200μm以下，织构以（200）为主，见图4、5所示。
实施例2
该制备超高纯铝及超高纯铝合金溅射靶材的方法，与实施例1相同步骤，所述超高纯铝铸锭是纯度为6N，尺寸为Ф380mm×420mm，均匀化处理温度为430℃，保温35小时，空冷至室温。模锻共3个循环，轧制道次变形量控制在35%左右，最终得尺寸为2100×1400×16mm的铝板。对铝板进行300℃保温5小时的热处理，得平均晶粒尺寸约为168μm、织构以（200）为主的微观组织结构。如图6六、7所示。
Claims (2)
1.一种制备超高纯铝及超高纯铝合金溅射靶材的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）均匀化：将超高纯铝铸锭或超高纯铝合金铸锭在200℃～500℃，保温24～48小时后，空冷至室温；
（2）模锻：a.将均匀化处理后的铸锭放入椭圆形模具中，沿X方向进行锻压，变形量达到20%～40%；b.将铸锭放入圆形模具中，沿Y方向进行锻压，变形量达到20%～40%；
（3）自由锻：将铸锭从模具中取出，沿Z方向进行锻压，变形量达到70%；
（4）热处理：将锻压后的铸锭在200～400℃条件下进行退火处理；
（5）轧制：将锻压成板材的铝板或纯铝合金板，在室温下进行8～20道次轧制，每道次扎下量不低于25%，X方向与Y方向交替轧制，X方向与Y方向垂直；
（6）热处理：将轧制后的铝板在200～400℃条件下进行退火处理，既消除了内应力，并将材料晶粒细化至200μm以下。
2.如权利要求1所述的制备超高纯铝及超高纯铝合金溅射靶材的方法，其特征在于所述步骤（4）中的退火处理为：以X方向→Y方向→Z+方向热处理为一循环，如此反复8～10次循环。
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