CN109988996B - 一种P型ZnO薄膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及P型ZnO薄膜制备领域，现有技术中P型ZnO薄膜不易制得；本发明提供了一种P型ZnO薄膜制备方法，包括以下步骤，步骤A：将Mg3N2和ZnO分别放置于反应室内的靶材基板上，并在两者之间用挡板隔开分别形第一反应区和第二反应区；衬底基板上放有表面清洗干净的衬底；衬底基板可旋转并在旋转时带着衬底在两反应区之间周期性循环；步骤B：确定反应室反应条件；步骤C:旋转衬底基板使衬底在两反应区之间周期性循环250‑350次；在此循环期间衬底表面交替溅射生长出ZnO薄膜，最终所得P型ZnO薄膜的厚度在300‑350nm之间；步骤C中，在衬底的一个循环周期内，衬底位于第一反应区内的时间为0.1‑6s，衬底位于第二反应区内时间为25‑35s；可较容易的制得P型ZnO薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及P型ZnO薄膜制备领域，更具体地说是一种P型ZnO薄膜制备方法。
背景技术
LED发光从可视光红色逐渐发展到蓝色，并通过荧光粉的配合实现了白色发光。波长越短，发光的能量越强，应用在照明和显示屏上，会带来发光强度和清晰度的极大提升。ZnO具有3.37eV的禁带宽度，有望使LED波长的进一步缩短，实现紫外发光。
为此需要制备P型和N型的ZnO薄膜作为芯片以实现紫外发光。N型ZnO薄膜只要通过掺杂Al或者Ga等五价元素就能实现。但是，ZnO在成长过程中，容易出现氧欠位，所以很难制得P型ZnO薄膜。为了获得P型ZnO薄膜，一般会掺杂5族三价元素，其中N与O尺寸接近，是5族元素中最有希望实现P型ZnO薄膜的元素。但是，实际中ZnO:N的空穴密度很低，很难制备P型ZnO薄膜。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术中存在的缺陷，提供一种P型ZnO薄膜制备方法,能较容易的获取P型ZnO薄膜。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案得以实现：一种P型ZnO薄膜制备方法，包括以下步骤，步骤A：将磁控反应装置的反应室用挡板隔开形成两反应区，所述的两反应区分别为第一反应区和第二反应区；在第一反应区的靶材基板上放置Mg3N2做为靶材，在第二反应区的靶材基板上放置ZnO做为靶材；在所述的反应室内设置可在所述第一反应区和第二反应区之间交替移动的衬底；步骤B：反应室真空度抽至1.3×10-4Pa；以N2和O2为溅射气氛，N2和O2的流量比为100：2，反应室气压维持在2.6±0.1Pa；衬底基板温度为100±2℃；第一反应区的射频功率为20-100W，第二反应区的射频功率为25-35W；步骤C:使衬底在两反应区之间交替循环250-350次；在此循环期间衬底表面交替溅射生长出ZnO薄膜，最终所得P型ZnO薄膜的厚度在300-350nm之间；所述步骤C中，在衬底的一个循环周期内，衬底位于第一反应区内的时间为0.1-6s，衬底位于第二反应区内时间为25-35s。
采用上述技术方案，使用挡板将两反应区分隔开来，在两反应区同时磁控溅射时，由于挡板的存在，衬底仅接受从当前所在反应区内靶材的溅射粒子，而另一反应区内靶材的溅射粒子在飞向衬底的过程中被挡板阻挡了；衬底通过周期性循环旋转，分别于两反应区之间循环，其表面交替溅射生长出P型ZnO薄膜。
本发明进一步优选方案为：所述反应室内设有与靶材基板相对且平行的衬底基板，所述衬底固定于衬底基板表面，所述衬底基板可旋转并在旋转时带着衬底在两反应区之间交替移动。
通过将衬底固定于可旋转的衬底基板的表面，只需通过一电机就可带动衬底基板旋转并通过电机的转速来控制循环周期，结构简单，易操作。
本发明进一步优选方案为：所述步骤C中，第一反应区的射频功率为30-90W；在衬底的一个循环周期内，衬底位于第一反应区时间为0.2-5s。
本发明进一步优选方案为：所述步骤C中，第一反应区的射频功率为50W。
本发明进一步优选方案为：所述步骤C中，第一反应区的射频功率为70W。
本发明进一步优选方案为：所获得ZnO薄膜中Mg的掺杂比例为5%-14%。
本发明进一步优选方案为：所获得ZnO薄膜中Mg的掺杂比例为20%-33%。
本发明进一步优选方案为：所述步骤C中，第二反应区的射频功率为30W。
本发明进一步优选方案为：所述步骤C中，第二的反应区的射频时间为30s。
本发明进一步优选方案为：所述步骤C中的循环次数为300次；在首次循环中，衬底开始位于第二反应区内。
综上所述，本发明具有以下有益效果：通过旋转衬底基板，使衬底循环穿梭于第一反应区和第二反应区之间时，其表面交替溅射生长出ZnO薄膜。在衬底位于第二反应区时，其表面溅射生长出ZnO晶格；当衬底旋转至第一反应区时，溅射粒子（含Mg）与ZnO晶格接触并发生取代。
附图说明
图1是P型ZnO薄膜制备原理图；
图2是在0.2S下Mg3N2溅射功率与薄膜电阻率的函数图；
图3是在0.2S下不同溅射功率（Mg3N2）的薄膜与c轴格子尺寸的函数图；
图4和图5是分别在溅射功率50W和70W下Mg3N2沉积期的关系图；
图6是4种条件下获得薄膜的禁带宽度绘制图。
图中：1、磁控反应装置；2、靶材基板；3、衬底基板；4、衬底；5、挡板。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
本实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
如图1所示，示出了一种用于制备P型ZnO薄膜的磁控反应装置1，磁控反应装置1的反应室呈圆筒状，其上底面上设有衬底基板3，其下底面上分别设有两靶材基板2，衬底基板3和两靶材基板2相对且平行设置。两靶材基板2中间竖有一挡板5，将反应室分隔成两反应区，两反应区分别为第一反应区和第二反应区；在第一反应区的靶材基板2上放置Mg3N2做为靶材，在第二反应区的靶材基板2上放置ZnO做为靶材；衬底基板3上放有表面清洗干净的衬底4，衬底4的上底面与衬底基板3固定，其下底面朝向下方的靶材基板2；衬底基板3可绕反应室中心旋转并在旋转时带着衬底4在两反应区之间交替（循环）移动。上述的衬底基板3还可以替换成一个可旋转的转臂，转臂的一端以反应室中心为圆形，另一端可于水平方向上绕反应室的中心旋转（或往复摆动），衬底4固定在转臂一端并至转臂移动过程中于两反应室之间交替移动。
一种P型ZnO薄膜制备方法，使用了上述设备，包括以下步骤，
步骤A：将磁控反应装置的反应室用挡板隔开形成两反应区，所述的两反应区分别为第一反应区和第二反应区；在第一反应区的靶材基板上放置Mg3N2做为靶材，在第二反应区的靶材基板上放置ZnO做为靶材；在所述的反应室内设置可在所述第一反应区和第二反应区之间交替移动的衬底；
步骤B：反应室真空度抽至1.3×10-4Pa；以N2和O2为溅射气氛，N2和O2的流量比为100：2，反应室气压维持在2.6±0.1Pa；衬底基板3温度为100±2℃；第一反应区的射频功率为20-100W，第二反应区的射频功率为25-35W；
步骤C:旋转衬底基板使衬底在两反应区之间交替循环250-350次；在此循环期间衬底表面交替溅射生长出ZnO薄膜，最终所得P型ZnO薄膜的厚度在300-350nm之间；
步骤C中，在衬底的一个循环周期内，衬底位于第一反应区内的时间为0.1-6s（也即单次循环Mg3N2的沉积期），衬底位于第二反应区内时间为25-35s（单次循环ZnO的沉积期）。
具体工作原理如下：通过旋转衬底基板3，使衬底4循环穿梭于第一反应区和第二反应区之间时，其表面交替溅射生长出ZnO薄膜。在衬底位于第二反应区时，其表面溅射生长出ZnO晶格；当衬底4旋转至第一反应区时，溅射粒子（含Mg）与ZnO晶格接触并发生取代，通过控制第一反应区的溅射功率以及衬底4位于第一反应区内接受溅射的时间来控制P型薄膜中Mg的掺杂情况。P型薄膜中Mg的掺杂比例分别与第一反应区的溅射功率和衬底4位于第一反应区内接受溅射的时间呈正相关，而ZnO薄膜的禁带宽度与其中Mg的掺杂比例呈正相关。因此通过选用合适的Mg的掺杂比例范围可获得符合禁带宽度的ZnO薄膜。
根据上述P型ZnO薄膜制备方法，分别进行了以下实验：
一、确定第二反应区溅射功率为30W；在衬底的一个循环周期内，衬底位于第一反应区内的时间为0.2s，衬底位于第二反应区内时间为30s；依次选取30W、50W、60W、70W和90W作为第一反应区溅射功率，在其他实验条件不变的情况下分别进行了实验1至实验5，实验结果如下，
（1）成长速度
Mg3N2：在100℃的衬底上进行Mg3N2的生长，计算薄膜的生长速度以及在每个循环中贡献的厚度。因为成长环境中含有氧气，所以获得的薄膜其实是MgNxOy。（例如，RF=50W，x=0.5，y=0.25；RF=30W,x=0.1,y=0.85）衬底上Mg3N2在不同的溅射功率下生长速度见下表：
ZnO:沉积速率(nm/s):0.033nm/s；每个循环中贡献的厚度1nm。
（2）溅射（RF）功率(Mg3N2)与薄膜性质和电阻率的关系(详见图2）
第一反应区的溅射功率在50-70W的时候，对塞贝克系数的数值进行测定，为0.5-0.4mV/K，
确认获得P型薄膜。此时薄膜的电阻率9.9×103-4.5×103Ωcm。
（3）XRD的结果（格子大小，详见图3）
通过XRD的结果对不同溅射功率（Mg3N2）的薄膜c轴格子尺寸进行了计算。
无缺陷的ZnO薄膜，c轴格子尺寸为5.207A。
随着溅射功率的提升至30W，50W，格子的尺寸变大，是因为氧空位的减少。
溅射功率提升到60W,70W和90W，格子尺寸逐渐减小，说明Mg已经掺杂到了ZnO中（N的掺杂对尺寸影响很小）
二、确定第二反应区溅射功率为30W；在衬底的一个循环周期内，衬底位于第二反应区内时间为30s，分别以衬底位于第一反应区内的时间为2s和5s；依次选取50W和70W作为第一反应区溅射功率，在其他实验条件不变的情况下，分别进行了实验6至实验9，
（4）探究Mg3N2生长时间的影响（溅射功率50W和70W），实验结果如下（详
见图4和图5），
Mg3N2的生长时间追加了2s和5s两个条件。
溅射功率50W的情况下，薄膜在0.2s，2s和5s的Mg3N2生长时间下都表现出了p型特性。最低的电阻率4.5×103Ωcm出现在生长时间2s。
溅射功率70W的情况下，薄膜只在0.2s的Mg3N2生长时间下表现出了p型特性。
伴随着Mg3N2生长时间的增加，无论50W还是70W，格子尺寸都出现了下降。70W,5s的时候，格子尺寸出现了最大的减少，是因为Mg对格子中的ZnO发生了取代。
（5）禁带宽度
对四种条件获得的薄膜，进行了（ɑhv）2-光子能的关系图绘制，可以获得各个薄膜的禁带宽度（详见图6）。
在50W、0.2s条件下，禁带宽度为3.31eV；在50W、5s条件下，禁带宽度为3.37eV。禁带宽度随着生长时间增加而增加。
溅射功率为70W时，这种趋势更加明显。0.2s和5s的禁带宽度分别为3.48eV和3.59eV。
通过禁带宽度的数值计算，可以得知，在50W；0.2s和5s的情况下，获得的p型薄膜中，Mg的掺杂比例为5%和14%。在70W；0.2s和5s的情况下，Mg的掺杂比例为20%和33%。
Claims (10)
1.一种P型ZnO薄膜制备方法，其特征在于包括以下步骤，
步骤A：将磁控反应装置的反应室用挡板隔开形成两反应区，所述的两反应区分别为第一反应区和第二反应区；在第一反应区的靶材基板上放置Mg3N2做为靶材，在第二反应区的靶材基板上放置ZnO做为靶材；在所述的反应室内设置可在所述第一反应区和第二反应区之间交替移动的衬底；
步骤B：反应室真空度抽至1.3×10-4Pa；以N2和O2为溅射气氛，N2和O2的流量比为100：2，反应室气压维持在2.6±0.1Pa；衬底基板温度为100±2℃；第一反应区的射频功率为20-100W，第二反应区的射频功率为25-35W；
步骤C:使衬底在两反应区之间交替循环250-350次；在此循环期间衬底表面交替溅射生长出ZnO薄膜，最终所得P型ZnO薄膜的厚度在300-350nm之间；
所述步骤C中，在衬底的一个循环周期内，衬底位于第一反应区内的时间为0.1-6s，衬底位于第二反应区内时间为25-35s。
2.根据权利要求1所述的薄膜制备方法，其特征在于：所述反应室内设有与靶材基板相对且平行的衬底基板，所述衬底固定于衬底基板表面，所述衬底基板可旋转并在旋转时带着衬底在两反应区之间交替移动。
3.根据权利要求2所述的薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤C中，第一反应区的射频功率为30-90W；在衬底的一个循环周期内，衬底位于第一反应区时间为0.2-5s。
4.根据权利要求3所述的薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤C中，第一反应区的射频功率为50W。
5.根据权利要求3所述的薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤C中，第一反应区的射频功率为70W。
6.根据权利要求4所述的薄膜制备方法，其特征在于：所获得ZnO薄膜中Mg的掺杂比例为5%-14%。
7.根据权利要求5所述的薄膜制备方法，其特征在于：所获得ZnO薄膜中Mg的掺杂比例为20%-33%。
8.根据权利要求2-7中任一项所述的薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤C中，第二反应区的射频功率为30W。
9.根据权利要求8所述的薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤C中，第二的反应区的射频时间为30s。
10.根据权利要求9所述的薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤C中的循环次数为300次；在首次循环中，衬底开始位于第二反应区内。
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