CN109985651A - 一种石墨相氮化碳/氧化银复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Classifications
-
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Abstract
一种石墨相氮化碳/氧化银复合光催化剂及其制备方法，石墨相氮化碳/氧化银复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：1)将二氰二胺在450‑650℃下煅烧得到g‑C3N4；2)制备g‑C3N4分散液，向g‑C3N4分散液中加入氢氧化钠和硝酸银进行反应，得到粗产物，对粗产物进行洗涤、干燥处理得到Ag2O/g‑C3N4复合光催化剂。根据本发明的方法制备得到的Ag2O/g‑C3N4复合光催化剂具有良好的光催化活性和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种石墨相氮化碳/氧化银复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
太阳能是一种可再生清洁能源，在化石燃料日渐枯竭的情况下，太阳能已渐渐成为人类使用能源的重要组成部分。在可持续发展的趋势下，光催化技术被证明是一种高效、绿色和有潜力的新兴技术。光催化技术是一种基于半导体特殊的能带结构所建立的一种技术，其核心是半导体光催化剂。然而研究人员发现目前研究的光催化剂是TiO2，TiO2的禁带较宽(3.2eV)，仅能吸收小于387nm的紫外光，太阳能利用率低，且其载流子的复合率高，光催化效率低。太阳光谱由5％的紫外光，42-45％的可见光和50％以上的近红外(NIR)光组成，然而目前研究的光催化剂，大多仅吸收紫外光，或者吸收一部分可见光，对太阳光的利用率低，从而限制了其大规模实际应用。为了充分利用太阳能，开发新型的具有优异的近红外光响应的光催化剂具有重要的现实意义。
发明内容
本发明解决的技术问题为：本发明采用普通的化学合成法制备得到了半导体材料石墨相氮化碳(g-C3N4)和金属化合物光催化剂氧化银(Ag2O)复合光催化剂Ag2O/g-C3N4，在近红外光下具有良好的光催化活性，提高了太阳光的利用效率。
本发明提供的具体解决方案包括如下步骤：
1)将二氰二胺在450-650℃下煅烧得到g-C3N4；
2)制备g-C3N4分散液，向所述g-C3N4分散液中加入氢氧化钠和银盐进行反应，得到粗产物，对所述粗产物进行洗涤、干燥处理得到Ag2O/g-C3N4复合光催化剂。
有益效果：
氧化银Ag2O是一种无毒无害，具有简单立方结构的褐色粉末，它是银氧化物中热力学性质最稳定的一种。作为p型半导体，氧化银被发现是一种具有一个狭窄的1.2ev能量带隙的可见光催化剂，其价带约为1.4ev，导带约为0.2ev，氧化银具有优异的可见光-近红外光响应能力，然而由于其禁带宽度较窄，其电子和空穴复合速率较高，所以纯的Ag2O在光催化应用中受到很大的限制。g-C3N4是一种无机半导体材料，具有典型的半导体能带结构，其价带约为1.4eV，导带约为-1.30eV，禁带宽度约为2.7eV，是一种具有可见光响应的光催化材料。
由于Ag2O和g-C3N4之间的费米能级和能带位置的差异，Ag2O/g-C3N4中 Ag2O和g-C3N4形成p-n异质结构，并在p-n异质结界面形成了一个内电场。在近红外光照射下，只有氧化银Ag2O可以被激发产生电子和空穴，Ag2O的价带(VB)中的电子(e-)可以被激发到导带CB上，在其价带上留下相同量的空穴(h+).同时，Ag2O导带CB上的光生电子在内电场的作用下，将转移到更正的g-C3N4的导带CB上，有助于Ag2O的光生电子和空穴的分离，大大降低了Ag2O内部电子和空穴的复合，有效提高了Ag2O的光催化活性。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步，步骤1)的煅烧时间为2-6h。
在该条件下二氰二胺可以充分进行反应，得到g-C3N4产率高，纯度高。
具体的，在空气气氛下，将马弗炉升温至450-650℃并煅烧2-6h，然后自然冷却至室温，研磨得到淡黄色固体产物。
进一步，步骤1)中升温速率为0.5-3℃/min。
具体的，步骤1)中，在空气气氛下，将马弗炉中以0.5-3℃/min的升温速率升温至450-650℃。
优选的，步骤1)中升温速率为1-2℃/min.
该条件下得到g-C3N4产率高，结晶度高。
进一步，所述步骤2)中g-C3N4分散液的分散溶剂为纯水，所述分散液中g-C3N4的浓度为0.18-1.2g/L。
由此，只需要加入少量g-C3N4，就可得具有较高的光催化活性的 Ag2O/g-C3N4复合光催化剂。
进一步，步骤2)中将g-C3N4加入到纯水中超声20-40min，得到g-C3N4分散液。
该条件下g-C3N4分散液中g-C3N4分散均匀。
进一步，步骤2)中g-C3N4与所述银盐的质量比为1：(6-40)。
进一步，步骤2)中加入氢氧化钠和硝酸银后的g-C3N4分散液中氢氧化钠的浓度为0.1-0.5mol/L。
优选的，步骤2)中加入氢氧化钠和硝酸银后的g-C3N4分散液中氢氧化钠的浓度为0.1-0.5mol/L。
在此条件下，可得到高产率，高活性的Ag2O/g-C3N4复合光催化剂。
进一步，步骤2)中对加入氢氧化钠和硝酸银后的所述g-C3N4分散液继续搅拌20-40min，得到所述粗产物。
在该条件下，原料可得到充分的反应，得到复合光催化具有良好的光催化活性。
进一步，步骤2)在暗室里进行。
由此，可以避免硝酸银溶液在光照下分解，产生Ag，由此，可得到纯度较高的g-C3N4/Ag2O。
根据本发明的方法制备得到的Ag2O/g-C3N4复合光催化剂，在近红外光下具有良好的光催化活性，提高了太阳光的利用效率；Ag2O/g-C3N4复合催化剂提高Ag2O光生电子和空穴的分离速率，其光催化活性明显优于纯的Ag2O光催化剂。
本发明还提供了一种石墨相氮化碳/氧化银复合光催化剂，按照上述所述的石墨相氮化碳/氧化银复合光催化制备方法制备得到。
由此得到g-C3N4/Ag2O复合光催化具有良好的光催化活性和稳定性。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为g-C3N4/Ag2O复合光催化剂在近红外区对RhB的光催化降解图。
图2为g-C3N4/Ag2O(1:16)复合光催化剂在近红外光区降解RhB的光谱变化图。
图3为g-C3N4/Ag2O(1:16)复合光催化剂在近红外光区的循环降解图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面结合图1-3并参考具体实施例描述本发明。
实施例1
(1)g-C3N4的制备
取2g二氰二胺固体放入到加盖的坩埚中，空气气氛下，在马弗炉中以 0.5℃/min的升温速率升温至450℃并煅烧2h，然后自然冷却至室温，研磨得到淡黄色g-C3N4固体粉末。
(2)Ag2O/g-C3N4复合光催化剂的制备
将0.0368克g-C3N4粉末加入到30ml去离子水中并超声处理30min得到g-C3N4分散液，将0.17gNaOH加入到g-C3N4分散液中并搅拌30min，在搅拌条件下，逐滴加入13mL0.1mol/L的AgNO3溶液进行反应，在黑暗条件下，继续搅拌20分钟，采用离心机离心分离得到粗产物，再用去离子水洗涤并离心，重复三次，固体产品在60℃干燥12h。
实施例2
(1)g-C3N4的制备
取12g二氰二胺固体放入到加盖的坩埚中，空气气氛下，在马弗炉中以 3℃/min的升温速率升温至650℃并煅烧6h，然后自然冷却至室温，研磨得到淡黄色g-C3N4固体粉末。
(2)Ag2O/g-C3N4复合光催化剂的制备
将0.0055克g-C3N4粉末加入到30ml去离子水中并超声处理30min得到 g-C3N4分散液，将0.86gNaOH加入到g-C3N4分散液中并搅拌30min，在搅拌条件下，逐滴加入13mL0.1mol/L的AgNO3溶液进行反应，在黑暗条件下继续搅拌40分钟，采用离心机离心分离得到粗产物，再用去离子水洗涤并离心，重复三次，固体产品在60℃干燥12h。
实施例3
(1)g-C3N4的制备
取5g二氰二胺固体放入到加盖的坩埚中，空气气氛下，在马弗炉中以 1.5℃/min的升温速率升温至550℃并煅烧4h，然后自然冷却至室温，研磨得到淡黄色g-C3N4固体粉末。
(2)Ag2O/g-C3N4复合光催化剂的制备
将0.0188克g-C3N4粉末加入到30ml去离子水中并超声处理30min得到g-C3N4分散液，将0.6gNaOH加入到g-C3N4分散液中并搅拌30min，在搅拌条件下，逐滴加入13mL0.1mol/L的AgNO3溶液进行反应，在黑暗条件下对继续续搅拌30分钟，采用离心机离心分离得到粗产物，再用去离子水洗涤并离心，重复三次，固体产品在60℃干燥12h。
实施例4-6
与实施例1相似，不同之处在于，实施例4、实施例5和实施例6中g-C3N4的取用量分别为0.0368g、0.0094g和0.0047g。
对比例1
取5g二氰二胺固体放入到加盖的坩埚中，空气气氛下，在马弗炉中以 1.5℃/min的升温速率升温至550℃并煅烧4h，然后自然冷却至室温，研磨得到淡黄色g-C3N4固体粉末。
对比例2
将0.6gNaOH加入到纯水中并搅拌30min，在搅拌条件下，逐滴加入 13mL0.1mol/L的AgNO3溶液得到混合反应液，在黑暗条件下对所述混合反应液连续搅拌30分钟，采用离心机离心分离得到粗产物，再用去离子水洗涤并离心，重复三次，固体产品在60℃干燥12h得到Ag2O。
催化剂的光催化活性分析
分别对实施例3-6以及对比例1-2中的最终产物进行活性测试，并作两组对照实验。取100mL10mg/L的罗丹明B(RhB)溶液，光催化剂投加量为 0.1g，分散均匀后，取RhB原液6mL标记为一号样品。在无光照条件下，搅拌30min，使催化剂在RhB溶液中达到吸附-解吸平衡，吸取反应液6mL 标记为二号样品，打开光源(光源波长λ≥800nm)并开始计时，混合后的反应液在可见光下进行降解120min，每隔30min取一次样，所取样品在离心机中离心分离10min，取上清液5mL在全扫描紫外-可见分光光度计上测定吸光度值，并记录目标污染物溶液在最大吸收波长处(即554nm处)的吸光值。
通过检测不同光照时间下溶液的吸光值来分析催化剂材料对RhB的光催化降解效果，见公式(1)：
其中，C0、A0分别代表溶液的初始浓度和吸光度值，Ct、At分别代表光照时间th后溶液浓度和吸光度。
结果如图1所示，在无光照有光催化剂的情况下(对照1)，RhB几乎没有降解；在没有催化剂，只有近红外光光照情况下(对照2)，RhB也几乎没有降解。可以说明，g-C3N4/Ag2O复合光催化剂在近红外光区对RhB光催化降解是在光和光催化剂的共同作用下完成的；纯g-C3N4在近红外光区几乎对RhB没有产生光催化降解作用，纯Ag2O在近红外光区对RhB有光催化降解作用，但相对于纯g-C3N4和Ag2O，g-C3N4/Ag2O复合光催化剂在近红外光区的光催化性能明显增强；在光催化剂的合成过程中，当g-C3N4的加入量分别为 0.0368g、0.188g、0.0094g和0.0047g，即g-C3N4/Ag2O的质量比分别为1:8 (实施例4)、1:16(实施例3)、1:32(实施例5)、1:64(实施例6)，得到的g-C3N4/Ag2O复合光催化剂活性明显高于纯Ag2O光催化剂，在光照5 小时后，对RhB的去除率分别为57％、61％、56％和40％。在g-C3N4/Ag2O的质量比从1:8变化到1:64的过程中，得到的复合光催化的活性先升高后下降。在g-C3N4/Ag2O质量比为1:16时，得到的复合催化剂的光催化活性最高。如图2所示，g-C3N4/Ag2O(1:16)复合光催化剂在近红外光区降解RhB的光谱变化图，随着反应时间的增加，RhB的最大吸收峰554nm处吸光度值在逐渐降低，5h后接近0，表明RhB分子被有效的分解。当复合光催化剂质量比为1:64 时，与纯Ag2O的催化性能相近，这可能由于g-C3N4比重仅占复合光催化剂的 1.5％，g-C3N4含量过少，故与纯Ag2O的活性差别不大。
以实施例1制备的硫氰酸g-C3N4/Ag2O(1:16)为催化剂进行光催化(光源波长λ≥800nm)降解RhB的循环实验，如图3所示，循环4次后，g-C3N4/Ag2O 依然具有良好的光催化活性，说明该方法制备的g-C3N4/Ag2O催化剂具有良好的光催化稳定性。
尽管上面已经详细描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种石墨相氮化碳/氧化银复合光催化剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将二氰二胺在450-650℃下煅烧得到g-C3N4；
2)制备g-C3N4分散液，向所述g-C3N4分散液中加入氢氧化钠和硝酸银进行反应，得到粗产物，对所述粗产物进行洗涤、干燥处理得到Ag2O/g-C3N4复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的石墨相氮化碳/氧化银复合光催化制备方法，其特征在于，步骤1)中的煅烧时间为2-6h。
3.根据权利要求1所述的石墨相氮化碳/氧化银复合光催化制备方法，其特征在于，步骤1)中的升温速率为0.5-3℃/min。
4.根据权利要求1所述的石墨相氮化碳/氧化银复合光催化制备方法，其特征在于，步骤2)中g-C3N4分散液的分散溶剂为纯水，所述分散液中g-C3N4的浓度为0.18-1.2g/L。
5.根据权利要求4所述的石墨相氮化碳/氧化银复合光催化制备方法，其特征在于，步骤2)中将g-C3N4加入到纯水中超声20-40min，得到g-C3N4分散液。
6.根据权利要求1所述的石墨相氮化碳/氧化银复合光催化制备方法，其特征在于，步骤2)中g-C3N4与所述硝酸银的质量比为1：(6-40)。
7.根据权利要求1所述的石墨相氮化碳/氧化银复合光催化制备方法，其特征在于，步骤2)中加入氢氧化钠和硝酸银后的g-C3N4分散液中氢氧化钠的浓度为0.1-0.5mol/L。
8.根据权利要求1所述的石墨相氮化碳/氧化银复合光催化制备方法，其特征在于，步骤2)中对所述加入氢氧化钠和硝酸银后的g-C3N4分散液继续搅拌20-40min，得到所述粗产物。
9.根据权利要求1-8任一所述的石墨相氮化碳/氧化银复合光催化制备方法，其特征在于，步骤2)在暗室里进行。
10.一种石墨相氮化碳/氧化银复合光催化剂，其特征在于，由权利要求1-9任一所述的石墨相氮化碳/氧化银复合光催化制备方法制备得到。
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