CN109985644A - 一种高效降解水中有机染料的光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米光催化剂技术领域，具体涉及一种高效降解水中有机染料的光催化剂及其制备方法，该催化剂由氯氧化铋纳米片均匀负载在氧化钨纳米纤维上构成；所述BiOCl纳米片厚度为10‑15nm，WO3纳米纤维直径为200‑300nm；本发明WO3/BiOCl复合光催化剂具有拓宽的光吸收范围，有效地抑制了光生电子‑空穴对的复合，同时还大大提高了表面催化活性，能够在太阳光照射下快速降解水中有机染料，且光催化剂易于回收重复利用。
Description
技术领域
本发明涉及纳米光催化剂技术领域，具体涉及一种高效降解水中有机染料的光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着现代工业的高速发展，环境污染日趋严重，尤其是水资源的污染更加严重。中国是世界上最大的纺织品生产国，我国印染行业的废水排放量和污染物总量分别位居全国工业部门的第二和第四位，是我国重点污染行业之一。染料废水具有有机物含量高、结构复杂、生物降解性低等特点，大多都具有潜在毒性，危害人体健康。因此，发展印染废水的深度处理方法，进一步降低水中污染物的浓度，对缓解水资源危机、维持印染行业的可持续发展具有重大意义。
近年来，光催化技术被应用于降解水中一些难降解有机污染物，取得了显著成效。光催化反应能在常温常压下利用光能将难降解有机物氧化分解成水、CO2和无机盐，使有机物部分甚至完全矿化成无机小分子，从而实现废水的深度净化。然而，光催化技术的应用仍受限于发展新型高效的光催化剂。在目前的半导体光催化剂中仍存在两个关键问题：一是大部分光催化剂的光响应波长范围主要在紫外区，太阳光的利用率低；二是光生载流子的复合率很高，导致光催化量子效率低。而这些问题的关键原因在于单一半导体光催化材料体系已然无法突破性能上的限制并满足应用上的需求。研究表明复合半导体光催化剂是克服这些缺点的有效途径，利用两种半导体的优势互补能够有效地提高光催化效率，实现快速降解水中有机污染物。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提出了一种高效降解水中有机染料的光催化剂及其制备方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种高效降解水中有机染料的光催化剂，该催化剂由BiOCl(氯氧化铋)纳米片均匀负载在WO3(氧化钨)纳米纤维上构成。
优选地，所述BiOCl纳米片厚度为10-15nm，WO3纳米纤维直径为200-300nm。
本发明中，高效降解水中有机染料的光催化剂的制备方法其步骤如下：
(1)利用静电纺丝和空气气氛下煅烧过程合成WO3纳米纤维；
(2)将WO3纳米纤维超声分散在乙二醇中得到悬浮液A，WO3纳米纤维的浓度为0.04-0.06mol/L；将三氯化铋溶解于乙二醇中得到溶液B，三氯化铋的浓度为0.05-0.3mol/L；将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于乙二醇中得到溶液C，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的浓度为0.02-0.04g/mL；
(3)将溶液B和溶液C加入到悬浮液A中，混合均匀后，将混合液转移至水热反应釜中，120-140℃保温8-10h，自然冷却至室温，将生成的沉淀物收集、洗涤和干燥，得到WO3/BiOCl复合光催化剂，即为所述降解水中有机染料的光催化剂。
优选地，步骤(1)具体为：以N,N-二甲基甲酰胺中为溶剂、偏钨酸铵为钨源、加入聚乙烯吡咯烷酮配制成纺丝溶液，其中偏钨酸铵的浓度为0.1-0.2mol/L、聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.1-0.2g/mL；通过静电纺丝过程得到前驱体纳米纤维；然后，将前驱体纳米纤维在500-600℃保温1-3小时，最后自然冷却至室温，即得到WO3纳米纤维。
优选地，静电纺丝过程是将配制好的纺丝溶液转移至带有喷丝头的注射器中，喷丝头与接收板之间的距离为20±1cm，施加电压为20kV，控制室温在20±2℃，湿度30％以下，纺丝得到前驱体纳米纤维。
优选地，步骤(3)中悬浮液A、溶液B和溶液C的体积比为2:1:1。
由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明光催化剂是由BiOCl纳米片均匀负载在WO3多孔纳米纤维上构成；其中，BiOCl纳米片厚度约为10nm，WO3纳米纤维的直径约为200nm，复合半导体光催化剂具有更高的光催化效率。
2、WO3/BiOCl复合光催化剂具有拓宽的光吸收范围，有效地提高电子-空穴的分离效率，并且能通过两种半导体之间的协同作用提高光催化活性。
3、本发明光催化剂的制备方法简单易于操作，对反应条件要求不高，且环境友好。
4、本发明光催化剂能够利用太阳光在常温常压下短时间内将水中有机染料转化为无害物质。
5、本发明光催化剂在降解水中有机染料时用量少，可回收重复使用，节约成本。
附图说明
图1所示为施例1制备的WO3、施例2制备的BiOCl和施例5制备的WO3/BiOCl的X射线衍射(XRD)图。
图2所示为实施例1制备的WO3光催化剂的扫描电镜(SEM)图。
图3所示为实施例2制备的BiOCl光催化剂的SEM图。
图4所示为实施例5制备的WO3/BiOCl复合光催化剂的SEM图。
图5所示为实施例1、实施例2和实施例5制备的光催化剂的紫外-可见(UV-vis)吸收光谱图。
图6为实施例1-6中制备的光催化剂在300W氙灯照射下降解染料罗丹明B的吸收光谱变化图。
图7为实施例1-6中制备的催化剂在300W氙灯照射下降解染料罗丹明B的浓度变化图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：WO3纳米纤维的制备
将1mmol偏钨酸纳溶解在8ml DMF中，搅拌半个小时后，加入1.0g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K88-96)，搅拌过夜，得到纺丝溶液。将纺丝溶液转移至带有喷丝头的注射器中，喷丝头与接收板之间的距离为20±1cm，施加电压为20kV，控制室温在20±2℃、湿度30％以下，经静电纺丝过程获得前驱体纳米纤维。最后将前驱体纳米纤维在空气中500℃煅烧1小时，设置升温速率为2℃/min；自然冷却至室温，即得到WO3纳米纤维。
实施例2：BiOCl纳米片的制备
称量1mmol的BiCl3和0.25g的CTAB分别溶解于10mL乙二醇中，然后将上述两种溶液混合均匀并转移到50mL聚四氟乙烯反应釜中，升温至120℃恒温保持8h后，自然冷却至室温，将生成的沉淀物收集、洗涤、干燥，即得到BiOCl纳米片。
实施例3：WO3/BiOCl复合光催化剂的制备
称取1mmol已制备的WO3纳米纤维超声分散在20mL的乙二醇中配置成悬浮液，得到悬浮液A；同时称取0.5mmol的BiCl3溶解于10ml乙二醇中，得到溶液B；并称取0.2g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解于10mL乙二醇中，到溶液C；然后，将上述溶液B和溶液C加入到悬浮液A中，搅拌均匀，转移至水热反应釜中，120℃恒温保持8h，自然冷却至室温，将生成的沉淀物收集、洗涤和干燥，即得到WO3/BiOCl复合光催化剂，样品标记为WO3/BiOCl(0.5)。
实施例4：WO3/BiOCl复合光催化剂的制备
称取1mmol已制备的WO3纳米纤维超声分散在20mL的乙二醇中配置成悬浮液，得到悬浮液A；同时称取1mmol的BiCl3溶解于10ml乙二醇中，得到溶液B；并称取0.2g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解于10mL乙二醇中，到溶液C；然后，将上述溶液B和溶液C加入到悬浮液A中，搅拌均匀，转移至水热反应釜中，120℃恒温保持8h，自然冷却至室温，将生成的沉淀物收集、洗涤和干燥，即得到WO3/BiOCl复合光催化剂，样品标记为WO3/BiOCl(1)。
实施例5：WO3/BiOCl复合光催化剂的制备
称取1mmol已制备的WO3纳米纤维超声分散在20mL的乙二醇中配置成悬浮液，得到悬浮液A；同时称取2mmol的BiCl3溶解于10ml乙二醇中，得到溶液B；并称取0.2g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解于10mL乙二醇中，到溶液C；然后，将溶液B和溶液C加入到悬浮液A中，搅拌均匀，转移至水热反应釜中，120℃恒温保持8h，自然冷却至室温，将生成的沉淀物收集、洗涤和干燥，即得到WO3/BiOCl复合光催化剂，样品标记为WO3/BiOCl(2)。
实施例6：WO3/BiOCl复合光催化剂的制备
称取1mmol已制备的WO3纳米纤维超声分散在20mL的乙二醇中配置成悬浮液，得到悬浮液A；同时称取3mmol的BiCl3溶解于10ml乙二醇中，得到溶液B；并称取0.2g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解于10mL乙二醇中，到溶液C；然后，将溶液B和溶液C加入到悬浮液A中，搅拌均匀，转移至水热反应釜中，120℃恒温保持8h，自然冷却至室温，将生成的沉淀物收集、洗涤和干燥，即得到WO3/BiOCl复合光催化剂，样品标记为WO3/BiOCl(3)。
从图1所示的XRD图中可以看出，WO3纳米纤维、BiOCl纳米片和WO3/BiOCl复合光催化剂分别对应于单斜晶相的WO3、四方晶相的BiOCl以及上述两种物质的复合物，没有其它杂质。
图2所示的SEM图表明WO3纳米纤维直径约200nm，由大量纳米粒子组装而成，呈现表面粗糙的多孔结构。
图3所示的SEM图表明BiOCl纳米片厚度约10nm。
从图4所示的SEM图可以看出，WO3/BiOCl复合光催化剂是由BiOCl纳米片均匀生长在WO3纳米纤维上而构成的。
从图5可以看出，WO3/BiOCl复合光催化剂具有更宽的光吸收范围。
性能测试：
WO3/BiOCl复合光催化剂光催化降解水中罗丹明B的操作步骤：
(a)称量25mg催化剂分散到50mL罗丹明B的水溶液中，其中罗丹明B的初始浓度为25mg/L；
(b)在暗处搅拌1小时后，用300W氙灯照射，每间隔一定时间从反应体系中吸取3mL溶液，用滤膜过，然后用紫外-可见分光光度计测得溶液的吸收光谱；
(c)罗丹明B在550nm特征吸收峰的强度与其在溶液中的浓度成正比，因此根据所测溶液吸收光谱中550nm吸收峰的强度变化计算罗丹明B的降解率(％)＝1-C/C0＝1-A/A0。
其中C0和A0是光照前罗丹明B在水的初始浓度及其在550nm的吸光度，C和A是光照一定时间后罗丹明B在水中的浓度及其在550nm的吸光度。
图6使用实施例1-6分别制备的光催化剂在300W氙灯照射下降解水中罗丹明的过程中，罗丹明溶液的吸收光谱随照射时间的变化情况。在WO3/BiOCl复合光催化剂的作用下，随着照射时间延长，罗丹明的特征吸收强度逐渐降低，直至消失。
图7是使用实施例1-6分别制备的光催化剂在300W氙灯照射下降解水中罗丹明的过程中罗丹明的相对浓度(C/C0)随照射时间变化的曲线，最优催化剂仅需10分钟就可以使水中罗丹明的降解率达到94.84％。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种高效降解水中有机染料的光催化剂，其特征在于，该催化剂由BiOCl纳米片均匀负载在WO3纳米纤维上构成。
2.根据权利要求1所述的高效降解水中有机染料的光催化剂，其特征在于，所述BiOCl纳米片厚度为10-15nm，WO3纳米纤维直径为200-300nm。
3.根据权利要求1或2所述的高效降解水中有机染料的光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)利用静电纺丝和空气气氛下煅烧过程合成WO3纳米纤维；
(2)将WO3纳米纤维超声分散在乙二醇中得到悬浮液A，WO3纳米纤维的浓度为0.04-0.06mol/L；将三氯化铋溶解于乙二醇中得到溶液B，三氯化铋的浓度为0.05-0.3mol/L；将十六烷基三甲基溴化铵溶于乙二醇中得到溶液C，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.02-0.04g/mL；
(3)将溶液B和溶液C加入到悬浮液A中，混合均匀后，将混合液转移至水热反应釜中，120-140℃保温8-10h，自然冷却至室温，将生成的沉淀物收集、洗涤和干燥，得到WO3/BiOCl复合光催化剂，即为所述降解水中有机染料的光催化剂。
4.根据权利要求3所述的高效降解水中有机染料的光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)具体为：以N,N-二甲基甲酰胺中为溶剂、偏钨酸铵为钨源、加入聚乙烯吡咯烷酮配制成纺丝溶液，其中偏钨酸铵的浓度为0.1-0.2mol/L、聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.1-0.2g/mL；通过静电纺丝过程得到前驱体纳米纤维；然后，将前驱体纳米纤维在500-600℃保温1-3小时，最后自然冷却至室温，即得到WO3纳米纤维。
5.根据权利要求4所述的高效降解水中有机染料的光催化剂的制备方法，其特征在于，静电纺丝过程是将配制好的纺丝溶液转移至带有喷丝头的注射器中，喷丝头与接收板之间的距离为20±1cm，施加电压为20kV，控制室温在20±2℃，湿度30％以下，纺丝得到前驱体纳米纤维。
6.根据权利要求3所述的高效降解水中有机染料的光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中悬浮液A、溶液B和溶液C的体积比为2:1:1。
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