CN109972120B - 一种多元复合碳化物涂层的制备方法 - Google Patents

一种多元复合碳化物涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多元复合碳化物涂层的制备方法。它依次包括：（1）将TaCl5、HfCl4和ZrCl4混合粉末，在惰性气氛下盛装入坩埚内；（2）将基体样品放置在沉积炉支架上，并通入氩气，加热到沉积温度；（3）将盛有混合粉末的坩埚放入双温区气化炉中的低温区的升降支架上，使坩埚口部与高温区连通，设定低、高温区的加热温度，加热使混合粉末完全气化；（4）向沉积炉内通入H2、CH4，并以运载气体将完全气化后的混合气体通入沉积炉内，在常压条件下进行沉积。该制备方法能获得各组成化学计量比准确的多元复合涂层，且能保证涂层与基体材料结合紧密牢固、稳定性能优异。

Description

一种多元复合碳化物涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及表面热防护涂层技术领域，具体涉及C/C复合材料和石墨等材料的表面超高温防护，尤其涉及一种多元复合碳化物涂层的制备方法。
背景技术
C/C复合材料是指以炭纤维或其织物为增强相，以化学气相渗透的热解炭或液相浸渍－炭化的树脂炭、沥青炭为基体组成的一种纯炭多相结构。C/C复合材料具有优异的高温力学性能和良好的抗热震性能，又是主要的升华型烧蚀防热材料和有高辐射率的材料，广泛应用于固体火箭发动机喉衬、航天飞行器的鼻锥和整流罩等高温热端部件。但是，C/C复合材料抗氧化性能差，必须对C/C复合材料进行改性处理或在表面制备防护涂层。
目前，国内外广泛采用在C/C复合材料表面制备碳化物涂层，来提高C/C复合材料的抗高温烧蚀性能。例如，制备SiC、TaC、HfC、ZrC等单一涂层，这些涂层具有较好的耐高温特性，且各种耐高温涂层材料都有不同的优点，但均适合用于2000度以下的高温；以及制备(Ta,Hf)C、(Hf,Zr)C等复相涂层，适合用于3000度以下的高温。其中，美国、俄罗斯和中国均实现了SiC、TaC、HfC、ZrC、(Ta,Hf)C、(Hf,Zr)C等涂层的制备。复相涂层通过合理的成分设计，可使涂层内的各物相组元发挥协同作用，有效提高C/C复合材料的使用温度。
化学气相沉积技术具有可设计性强、涂层纯度高、反应气氛可控、操作简单等优点，是制备复相涂层的重要手段。专利申请CN101445392A公开了一种石墨基体无裂纹TaC涂层及其制造方法，专利申请CN102093083A公开了一种炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层的制备方法，专利申请CN101153384A公开了一种双元碳化物共沉积纤维增强复合材料的制造方法，专利申请CN102815971A公开了一种Hf(Ta)C超高温复相涂层及其制备方法。
目前，采用化学气相沉积方法制备三组元及以上复合涂层，进一步提高涂层抗烧蚀防护能力，成为超高温陶瓷涂层的研究热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多元复合碳化物涂层的制备方法，该制备方法能获得各组成化学计量比准确的多元复合涂层，且能保证涂层与基体材料结合紧密牢固、稳定性能优异。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种多元复合碳化物涂层的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
（1）将特定用量配比的TaCl5、HfCl4和ZrCl4混合粉末，在惰性气氛保护下盛装入坩埚内；
（2）将基体样品放置在沉积炉支架上，并向沉积炉内通入氩气，排除炉内空气；再加热沉积炉达到沉积温度；
（3）将盛有TaCl5、HfCl4和ZrCl4混合粉末的坩埚放入双温区气化炉中的低温区的升降支架上，升高升降支架使坩埚口部与高温区连通，设定双温区气化炉中低温区的加热温度为210℃～450℃，高温区的加热温度为550℃～700℃，加热使混合粉末完全气化；
（4）向沉积炉内通入H2、CH4，并以氩气作为运载气体将完全气化后得到的TaCl5、HfCl4和ZrCl4的混合气体通入沉积炉内，在常压条件下沉积制备(Ta,Hf,Zr)C复合涂层；
（5）涂层沉积完成后，关闭H2、CH4，并在氩气保护下关闭沉积炉和双温区气化炉，至炉温降低至200℃以下时取出样品。
发明人经过了长久反复试验发现，目前现有方法中采用化学气相沉积方法来制备多组元复合涂层时，其送粉方式主要为机械送粉（即直接送粉至沉积炉内进行气相沉积反应）、单独气化送粉（即每种粉末原料单独在各自气化炉里气化后再送入沉积炉内混合沉积）。这些送粉方式致使实际参加反应的各原料粉末量不精确，所得混合原料粉末中各原料粉末的比例与原定设计的比例不符，且所得混合原料粉末混合不均匀，再加之受到制备过程中气氛条件、温度等诸多条件影响，最终导致所制得的固溶体涂层耐高温性能受到影响。而本发明中通过结合特定的送粉方式，以及设定制备过程中气氛条件、温度等条件，实现了所制备获得的多元复合涂层中各组成化学计量比准确，精确控制反应源比例是制备高性能多元复合碳化物涂层的关键，也保证了涂层与基体材料结合紧密牢固、稳定性能优异。
作为进一步优化，上述步骤（4）中所述H2的流量为500ml/min～1200ml/min，所述CH4的流量为100ml/min～500ml/min；所述氩气作为运载气体时的流量为50ml/min～1000ml/min。
作为进一步优化，上述步骤（1）中所述的TaCl5、HfCl4和ZrCl4混合粉末，按照TaCl5、HfCl4和ZrCl4的质量百分比分别为55%～75%、20%～35%和5%～10%的关系配制。
作为进一步优化，上述步骤（2）中所述氩气的流量为100ml/min～800ml/min，通气时间不小于30min；所述沉积温度为1200℃～1600℃。
作为进一步优化，上述步骤（1）中所述惰性气氛为氮气或氩气。
更为具体地说，上述多元复合碳化物涂层的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
（1）将TaCl5、HfCl4和ZrCl4混合粉末，在氮气或氩气保护下盛装入氧化铝坩埚内，其中TaCl5、HfCl4和ZrCl4按质量百分比分别为55%～75%、20%～35%和5%～10%配制；
（2）将基体样品放置在沉积炉支架上，并向沉积炉内通入流量为100ml/min～800ml/min的氩气，通气时间不小于30min，以排除炉内空气；再以5～20℃/min的升温速率加热沉积炉达到沉积温度1200℃～1600℃；
（3）将盛有TaCl5、HfCl4和ZrCl4混合粉末的坩埚放入双温区气化炉中的低温区的升降支架上，升高升降支架使坩埚口部与高温区连通，设定双温区气化炉中低温区的加热温度为210℃～450℃，高温区的加热温度为550℃～700℃，加热使混合粉末完全气化；
（4）向沉积炉内通入流量为500ml/min～1200ml/min的H2、流量为100ml/min～500ml/min的CH4，并在双温区气化炉中高温区底部通入以流量为50ml/min～1000ml/min的氩气作为运载气体，将完全气化后得到的TaCl5、HfCl4和ZrCl4的混合气体通入沉积炉内，在常压条件下沉积制备(Ta,Hf,Zr)C复合涂层，沉积时间为1h～50h，即制得涂层厚度为10μm～500μm的(Ta,Hf,Zr)C复合涂层；
（5）涂层沉积完成后，关闭H2、CH4，并在氩气保护下关闭沉积炉和双温区气化炉，至炉温降低至200℃以下时取出样品。
本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种多元复合碳化物涂层的制备方法，它通过结合特定的送粉方式，以及设定制备过程中气氛条件、温度等条件，实现了将全部混合粉末完全气化为气态，保证了进入沉积炉的气态反应源比例与粉末状态时比例（即设计比例）相同，解决了反应源按设计比例精确沉积的问题，保证了所制备获得的多元复合涂层中各组成化学计量比准确，也保证了涂层与基体材料结合紧密牢固、稳定性能优异。本发明方法所制备得到的沉积了(Ta,Hf,Zr)C复合涂层的C/C复合材料，达到了在3500℃以上超高温环境下的使用要求，抗超高温烧蚀性能优异，同时经等离子烧蚀试验烧蚀38s后，复合涂层结构仍然完整，无开裂和脱落现象，复合涂层与C/C复合材料结合紧密牢固、稳定性能优异，适用于石墨、碳-碳复合材料等超高温防护。
附图说明
图1是本发明实施例1中所采用的化学气相沉积***的结构示意图。
图2是本发明实施例1中所制备得到的所述多元复合碳化物涂层的横截面结构。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之内。
实施例 1
一种多元复合碳化物涂层的制备方法，依次包括以下步骤，其中，所采用的化学气相沉积***的具体结构参见附图1：
（1）在氩气保护手套箱内，将TaCl5、HfCl4和ZrCl4混合粉末，盛装入氧化铝坩埚内；其中TaCl5、HfCl4和ZrCl4按质量百分比分别为55%、35%和10%配制；
（2）将基体样品放置在沉积炉支架上，并向沉积炉内通入流量为200ml/min的氩气30min，以排除炉内空气；再以5～20℃/min的升温速率加热沉积炉达到沉积温度1300℃；
（3）将盛有TaCl5、HfCl4和ZrCl4混合粉末的坩埚放入双温区气化炉中的低温区的升降支架上，升高升降支架使坩埚口部与位于低温区和高温区之间的隔热层底部上的锥形通道口相匹配连通，即使得坩埚口部与高温区连通，设定双温区气化炉中低温区（气化区）的加热温度为320℃，高温区（混合区）的加热温度为550℃，加热使混合粉末完全气化；
（4）向沉积炉内通入流量为500ml/min的H2、流量为100ml/min的CH4，并在双温区气化炉中高温区底部通入以流量为180ml/min的氩气作为运载气体，将完全气化后得到的TaCl5、HfCl4和ZrCl4的混合气体通入沉积炉内，在常压条件下沉积时间为2h；
（5）涂层沉积完成后，关闭H2、CH4，并在氩气保护下关闭沉积炉和双温区气化炉加热电源，至炉温降低至200℃以下时取出样品。
本例中所得到的复合涂层结合强度12.3MPa，参照GJB323A-96采用等离子烧蚀试验方法，烧蚀20s后，涂层结构完整，无开裂和脱落现象。本例中所制备得到的所述多元复合碳化物涂层的横截面结构如附图2所示。
实施例2
一种多元复合碳化物涂层的制备方法，依次包括以下步骤，其中，所采用的化学气相沉积***的结构与实施例1相同：
（1）在氩气保护手套箱内，将TaCl5、HfCl4和ZrCl4混合粉末，盛装入氧化铝坩埚内；其中TaCl5、HfCl4和ZrCl4按质量百分比分别为75%、20%和5%配制；
（2）将基体样品放置在沉积炉支架上，并向沉积炉内通入流量为200ml/min的氩气30min，以排除炉内空气；再以5～20℃/min的升温速率加热沉积炉达到沉积温度1400℃；
（3）将盛有TaCl5、HfCl4和ZrCl4混合粉末的坩埚放入双温区气化炉中的低温区的升降支架上，升高升降支架使坩埚口部与位于低温区和高温区之间的隔热层底部上的锥形通道口相匹配连通，即使得坩埚口部与高温区连通，设定双温区气化炉中低温区（气化区）的加热温度为400℃，高温区（混合区）的加热温度为600℃，加热使混合粉末完全气化；
（4）向沉积炉内通入流量为800ml/min的H2、流量为200ml/min的CH4，并在双温区气化炉中高温区底部通入以流量为300ml/min的氩气作为运载气体，将完全气化后得到的TaCl5、HfCl4和ZrCl4的混合气体通入沉积炉内，在常压条件下沉积时间为3h；
（5）涂层沉积完成后，关闭H2、CH4，并在氩气保护下关闭沉积炉和双温区气化炉加热电源，至炉温降低至200℃以下时取出样品。
本实施例得到的复合涂层结合强度11.5MPa，参照GJB323A-96采用等离子烧蚀试验方法，烧蚀30s后，涂层结构完整，无开裂和脱落现象。
实施例3
一种多元复合碳化物涂层的制备方法，依次包括以下步骤，其中，所采用的化学气相沉积***的结构与实施例1相同：
（1）在氩气保护手套箱内，将TaCl5、HfCl4和ZrCl4混合粉末，盛装入氧化铝坩埚内；其中TaCl5、HfCl4和ZrCl4按质量百分比分别为60%、30%和10%配制；
（2）将基体样品放置在沉积炉支架上，并向沉积炉内通入流量为200ml/min的氩气30min，以排除炉内空气；再以5～20℃/min的升温速率加热沉积炉达到沉积温度1400℃；
（3）将盛有TaCl5、HfCl4和ZrCl4混合粉末的坩埚放入双温区气化炉中的低温区的升降支架上，升高升降支架使坩埚口部与位于低温区和高温区之间的隔热层底部上的锥形通道口相匹配连通，即使得坩埚口部与高温区连通，设定双温区气化炉中低温区（气化区）的加热温度为450℃，高温区（混合区）的加热温度为650℃，加热使混合粉末完全气化；
（4）向沉积炉内通入流量为100ml/min的H2、流量为250ml/min的CH4，并在双温区气化炉中高温区底部通入以流量为420ml/min的氩气作为运载气体，将完全气化后得到的TaCl5、HfCl4和ZrCl4的混合气体通入沉积炉内，在常压条件下沉积时间为4h；
（5）涂层沉积完成后，关闭H2、CH4，并在氩气保护下关闭沉积炉和双温区气化炉加热电源，至炉温降低至200℃以下时取出样品。
本实施例得到的复合涂层结合强度10.7MPa，参照GJB323A-96采用等离子烧蚀试验方法，烧蚀38s后，涂层结构完整，无开裂和脱落现象。

Claims (10)

1.一种多元复合碳化物涂层的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
（1）将特定用量配比的TaCl5、HfCl4和ZrCl4混合粉末，在惰性气氛保护下盛装入坩埚内；
（2）将基体样品放置在沉积炉支架上，并向沉积炉内通入氩气，排除炉内空气；再加热沉积炉达到沉积温度；
（3）将盛有TaCl5、HfCl4和ZrCl4混合粉末的坩埚放入双温区气化炉中的低温区的升降支架上，升高升降支架使坩埚口部与高温区连通，设定双温区气化炉中低温区的加热温度为210℃～450℃，高温区的加热温度为550℃～700℃，加热使混合粉末完全气化；
（4）向沉积炉内通入H2和CH4，并以氩气作为运载气体将完全气化后得到的TaCl5、HfCl4和ZrCl4的混合气体通入沉积炉内，在常压条件下沉积制备(Ta,Hf,Zr)C复合涂层；
（5）涂层沉积完成后，关闭H2和CH4，并在氩气保护下关闭沉积炉和双温区气化炉，至炉温降低至200℃以下时取出样品。
2.如权利要求1所述多元复合碳化物涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中所述H2的流量为500ml/min～1200ml/min，所述CH4的流量为100ml/min～500ml/min；所述氩气作为运载气体时的流量为50ml/min～1000ml/min。
3.如权利要求1或2所述多元复合碳化物涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中所述的TaCl5、HfCl4和ZrCl4混合粉末，按照TaCl5、HfCl4和ZrCl4的质量百分比分别为55%～75%、20%～35%和5%～10%的关系配制。
4.如权利要求1或2所述多元复合碳化物涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中所述氩气的流量为100ml/min～800ml/min，通气时间不小于30min；所述沉积温度为1200℃～1600℃。
5.如权利要求3所述多元复合碳化物涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中所述氩气的流量为100ml/min～800ml/min，通气时间不小于30min；所述沉积温度为1200℃～1600℃。
6.如权利要求1或2所述多元复合碳化物涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中所述惰性气氛为氮气或氩气。
7.如权利要求3所述多元复合碳化物涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中所述惰性气氛为氮气或氩气。
8.如权利要求4所述多元复合碳化物涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中所述惰性气氛为氮气或氩气。
9.如权利要求5所述多元复合碳化物涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中所述惰性气氛为氮气或氩气。
10.如权利要求1所述多元复合碳化物涂层的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
（1）将TaCl5、HfCl4和ZrCl4混合粉末，在氮气或氩气保护下盛装入氧化铝坩埚内，其中TaCl5、HfCl4和ZrCl4按质量百分比分别为55%～75%、20%～35%和5%～10%配制；
（2）将基体样品放置在沉积炉支架上，并向沉积炉内通入流量为100ml/min～800ml/min的氩气，通气时间不小于30min，以排除炉内空气；再以5～20℃/min的升温速率加热沉积炉达到沉积温度1200℃～1600℃；
（3）将盛有TaCl5、HfCl4和ZrCl4混合粉末的坩埚放入双温区气化炉中的低温区的升降支架上，升高升降支架使坩埚口部与高温区连通，设定双温区气化炉中低温区的加热温度为210℃～450℃，高温区的加热温度为550℃～700℃，加热使混合粉末完全气化；
（4）向沉积炉内通入流量为500ml/min～1200ml/min的H2和流量为100ml/min～500ml/min的CH4，并在双温区气化炉中高温区底部通入以流量为50ml/min～1000ml/min的氩气作为运载气体，将完全气化后得到的TaCl5、HfCl4和ZrCl4的混合气体通入沉积炉内，在常压条件下沉积制备(Ta,Hf,Zr)C复合涂层，沉积时间为1h～50h；
（5）涂层沉积完成后，关闭H2和CH4，并在氩气保护下关闭沉积炉和双温区气化炉，至炉温降低至200℃以下时取出样品。
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