CN109950124B - 一种消除电感耦合等离子体质谱二次放电的射频线圈 - Google Patents
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Abstract
一种消除电感耦合等离子体质谱二次放电的射频线圈，属于等离子体技术领域。本发明涉及的射频线圈同轴设置在由内管、中管和外管组成的等离子矩管外，与等离子矩管不接触，等离子矩管底端设有样品锥，样品锥和等离子矩管底端之间不连接，射频线圈为中空无氧铜管，内接循环水，射频线圈两端设有接线端子，接线端子与样品锥通过接地金属片连接。本发明通过对射频线圈的改造，减少甚至消除了等离子体矩管内的感应电势带来的二次放电现象，极大地减少了制造成本和使用成本。
Description
技术领域
本发明属于等离子体技术领域，具体涉及一种消除电感耦合等离子体质谱二次放电的射频线圈。
背景技术
电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，简称ICP-MS)是20世纪80年代发展起来的一种微量元素分析技术，可测定元素周期表中大部分元素，具有极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快、可提供同位素分析等特点，在环境领域(饮用水、海水、环境水资源食品、卫生防疫、商检等)；材料分析(高纯金属，高纯试剂，Si晶片的超痕量杂质，光刻胶等)；医药及生理分析(头发、全血、血清、尿样、生物组织等医药研究，特别是全血铅的测定)；核工业领域(核燃料的放射性同位素的分析，初级冷却水的污染分析等)及化工、石化、地质等其他领域得到了广泛应用。
电感耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma，ICP)是ICP-MS中关键部件，由高频发生器(高频电流流过线圈产生，通常在短波射频频段，2～200MHz)、感应线圈、等离子体矩管和工作气体几部分共同作用形成，是利用高频感应加热原理，使流经等离子体矩管的工作气体(通常为Ar)电离而产生火焰状的离子体，在光谱分析中也是一种重要的光源，如电感耦合等离子体原子发射光谱仪(Inductively Coupled Plasma Atomic EmissionSpectrometry，ICP-AES)电感耦合等离子体发射光谱仪(Inductively Coupled PlasmaOptical Emission Spectrometer，ICP-OES)等。用电火花点火产生的带电粒子(电子及离子)受到轴向分布的高频电磁场作用往复加速，和等离子体矩管中的气体多次碰撞，导致楞次-焦耳发热，吸收了高频电磁场能量，使流经等离子体矩管中的气体激发、电离，当气体中带电粒子多到使气体具有足够电导率时，在等离子体矩管内形成垂直于等离子体矩管轴心的闭合环流，该环流具有很高的强度，瞬间使等离子体矩管内的气体形成温度高达数千度以上的稳定的火焰状等离子体(等离子体火焰炬)，使得载气中样品中的元素蒸发-原子化-激发-电离。
和光谱分析中应用不同的是，在ICP-MS中，ICP和质谱MS的衔接接口经常面临二次放电的干扰。等离子体矩管中的工作气体，包括等离子气和辅助气(通常为氩气)和携带样品的载气被感应线圈形成的高频电场电离后，产生的电离、离子在高频电场中继续受到高频电场作用，并通过电场耦合感应形成数十到数百伏的电压，当这种带电压的等离子体轰击到位于质谱仪真空接口处的样品锥(处于接地电位，Sample cone)时，就会形成放电(称为二次放电，Secondary discharge)，这种二次放电会严重影响产生的离子能量分布，不仅会给元素定性、定量分析带来严重干扰，更会严重破坏样品锥的接口，严重缩短样品锥的使用寿命，因此在各种商业化的ICP-MS仪器设备中，均采用各自的专利技术以减小或消除二次放电过程，如安捷伦(Agilent)公司的ICP-MS采用屏蔽距技术，即在感应线圈和等离子体矩管之间加装接地耐高温金属屏蔽罩，以降低等离子体火焰炬的感生电压，从而达到减低或消除二次放电现象，常用于频率为27.15MHz的射频场，但是对于频率为40MHz以上的高频电场，金属屏蔽罩会降低射频电场耦合效率；珀金埃尔默公司(PerkinElmer)和赛默飞世尔公司(ThermoFisher)采用虚拟接地、不额外依靠外部物理接地的消除锥口二次电弧放电技术，使用两路平衡射频设计技术，需要改造射频电源；也有采用在感应线圈中间接地技术等，但是也需要需要改造射频电源。
综上所述，ICP和质谱MS接口之间的二次放电问题是ICP-MS中共性问题。现有技术需要对感应线圈和等离子体矩管之间的结构改造，或改造射频电源使用两路平衡射频设计等。
经过理论分析和实验分析，等离子体火焰炬的感生电压的产生和高低，主要源于感应线圈的射频电场与工作气体之间的耦合效率低，以及射频电场对等离子体矩管出口处等的离子体发生的电磁感应所致。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的问题，特别是要避免对商业射频电源改造，本发明提供一种消除二次放电的电感耦合等离子体质谱的射频线圈。在通用的商业射频电源基础上，通过设计合理的感应线圈，从而达到减少或消除ICP和质谱MS接口之间的二次放电现象，延长射频线圈和样品锥的使用寿命，降低设备成本和使用成本。
本发明解决技术问题采用的装置包括以下部件：内管、中管、外管、射频线圈、接线端子A、接线端子B、接地金属片和样品锥。其中内管顶端设有内管进气口，中管和外管靠近顶端设有中管进气口和外管进气口，内管直径<中管直径<外管直径，外管、中管和外管为同轴心设置，中管套在内管外面，外管套在中管外面，内管端部突出于中管端部，中管端部突出于外管端部，该套管为等离子体矩管。等离子矩管靠近底端同轴设置射频线圈，射频线圈直径大于等离子矩管外径，两者不接触，射频线圈两端设有接线端子A和接线端子B，接线端子A和接线端子B连接射频电源。等离子矩管底端开口不接触设置样品锥，样品锥与等离子体矩管底端之间为大气环境，样品锥内为真空泵抽的粗真空环境，样品锥之间有孔隙，样品锥和接线端子B之间连有接地金属片。
所述的接线端子A和接线端子B的结构完全相同，接线端子中设有射频金属片和射频包裹部，射频包裹部为圆柱状，射频金属片为底端为3/4圆形的矩形片状结构，射频金属片上设有电源孔用于连接射频电源，该3/4圆内径大于射频线圈外径，该圆外径与射频包裹部内径相同，射频线圈、射频金属片和射频包裹部三者通过螺丝连接在一起。
所述的等离子矩管的材质为石英材质。
所述的射频线圈为无氧铜管，中间通入循环水对射频线圈进行冷却。
所述的射频金属片的材质为铜或银。
所述的接地金属片材质为无氧铜或银箔，表面镀金或银。
本发明涉及的装置工作时射频线圈内通入循环水进行冷却，接线端子A和接线端子B接入射频电源，工作气体由内管进气口进入通过内管到达等离子体矩管内部，辅助气体由中管进气口和外管进气口进入分别通过中管和外管到达等离子体矩管内部，样品与气体碰撞后通过样品锥空隙进入检测装置检测。
射频线圈是电感耦合等离子体质谱中一个关键部件，安装在等离子体矩管外并与等离子体矩管同轴心，为产生和维持电感耦合等离子稳定放电的提供必须的射频电场。高频电火花点火产生的电子及离子在射频电场作用下往复加速，和等离子体矩管内的工作气体和辅助气(通常为氩气)多次碰撞，并产生大量楞次-焦耳热，形成稳定放电的等离子体火焰，经高温离子及电子碰撞，使载气携带的样品汽化、元素化，并激发和离子化。
样品锥(质谱真空接口，由耐高温金属制成)是把等离子体矩管产生的等离子体火焰中的离子从大气压环境下引进到质谱真空环境的关键接口。样品锥直接面对高温等离子体火焰，需要通冷却水冷却，并且和质谱真空密封连接(电连通)，因此通常处于接地电位。二次放电现象经常发生于等离子体火焰和样品锥之间，并导致离子能量高度发散，给质谱分析带来严重干扰。
如前所述，等离子体火焰中的带电粒子(离子、电子)在射频电场作用下，产生感应电势，和接地样品锥之间存在电势差导致二次放电现象。因此降低等离子体的感应电势是消除二次放电的根本。因此提高射频线圈产生的高频电场与等离子体环流的耦合效率，提高等离子体矩管内带电粒子和中性粒子的碰撞次数与效率，可以有效降低等离子体矩管出口处等的离子体火焰中的电磁感应电势，减少二次放电现象的发生。这要求尽可能把射频线圈产生的高频电场约束在较小的空间里，提高射频电源与射频线圈及射频线圈与等离子体环流的耦合效率。
合适的射频线圈电感值可以提高射频线圈产生的高频电场与等离子体环流的耦合效率。在短波射频频段，2～200MHz，射频线圈电感值在微亨(H)量级，中空金属管制成的射频线圈电感值简化计算为：L(μH)＝(DN)2/(D+2S)/500其中D为射频线圈内径(单位为毫米，mm)，N为线圈圈数，S为射频线圈的总长度(单位为毫米，mm)。
为防止高温工作时的等离子体矩管和水冷的射频线圈接触而碎裂，射频线圈内径略大于等离子体矩管外径，射频线圈与等离子矩管外壁的的距离为1-3mm，小于这个距离，矩管太热，靠近水冷的线圈时易坏；大于这个距离，不利于射频电场汇聚。
射频线圈设置在内管出口端与等离子矩管出口端之间，射频线圈靠近内管出口端的距离为3-10mm，射频线圈靠近等离子矩管出口端的距离为3-10mm。
对于给定的等离子体矩管，根据上述因素确定射频线圈的总长度和最小内径，根据上述公式，计算出射频线圈的各参数，设计和加工符合相应参数的射频线圈制作胎具(包括内径、间距和管径)。在射频线圈制作胎具上缠绕适当管径的中空金属管(常用无氧铜管，管内用于通冷却水以冷却射频线圈)到特定圈数即可。
为了减小和射频电场的连接电阻(会导致局部过热，降低射频电场耦合效率)，提高射频线圈的抗氧化性能和延长其使用寿命，射频线圈表面做镀银或镀金处理。
射频线圈的两端需要连接冷却水，并连接射频电源的输出。为了降低和消除离子体的感生电势，射频线圈靠近等离子矩管出口端的一侧与样品锥之间用较宽的导电性能良好的金属片保持良好的接触。同时射频线圈与射频电源的输出采用包覆式结构连接，用半圆形的导电性能良好的金属薄片(铜或银片)包覆在射频线圈两端，***通孔直径略大的半封闭接线端子中，用螺丝紧固，使射频线圈与射频电源的输出保持大面积紧密接触。
本发明的有益效果是：
本发明通过对射频线圈的改造，减少甚至消除了等离子体矩管内的感应电势带来的二次放电现象，极大地减少了制造成本和使用成本。
图1为本发明的结构示意图。
图2为接线端子的结构示意图。
图3为接线端子中射频金属片的示意图。
图4为接线端子中射频包裹部的示意图。
图5为射频线圈示意图。
图6为实施例3样品锥处工作图。
图7为对照例样品锥处工作图。
如图1.内管进气口，2.中管进气口，3.外管进气口，4.射频线圈，5.接线端子A，6.接线端子B，7.冷却水入口，8.冷却水出口，9.样品锥，10.接地金属片，11.内管，12.中管，13.外管，101.射频金属片，102.射频包裹部，103.电源孔。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
本发明内管11顶端设有内管进气口1，中管12和外管13靠近顶端设有中管进气口2和外管进气口3，三者形成顶端位置不同的套管，该套管命名为等离子体矩管。等离子矩管靠近底端同轴设置射频线圈4，射频线圈4直径大于等离子矩管外径，两者不接触，射频线圈4两端设有接线端子A5和接线端子B6，接线端子A5和接线端子B6连接射频电源。等离子矩管底端不接触设置样品锥9，样品锥9内为真空泵抽的粗真空环境，样品锥9之间有孔隙，样品锥9和接线端子B6之间连有接地金属片10。
实施例2
本发明涉及的装置工作时射频线圈内通入循环水进行冷却，接线端子A5和接线端子B6接入射频电源，工作气体由内管进气口1进入通过内管11到达等离子体矩管内部，辅助气体由中管进气口2和外管进气口3进入分别通过中管12和外管13到达等离子体矩管内部，样品与气体碰撞后通过样品锥9空隙进入检测装置检测。
实施例3
将本发明用于优化ICP-MS工作条件。用本发明制作射频线圈在射频功率为800W时形成的等离子体从等离子体矩管出口向样品锥喷射时，可以形成稳定的等离子体射流，而不产生或无明显的二次放电现象。其中：
等离子体矩管参数；总长度138mm；外管外径19.6mm；中管外径9.5mm，内管内径1.0mm，内管出口距离等离子体矩管出口23.5mm；
气体参数；外管等离子气为氩气，流量15L/min；中管辅助气为氩气，流量1.5L/min；内管载气为氩气或氮气，流量0.5L/min；
射频线圈参数：外径3mm内径2.2mm的无氧铜管制成。根据等离子体矩管参数和计算公式，确定射频线圈参数：内径23.3mm，3圈，总长度14.8mm；射频线圈接地端距离等离子体矩管出口8-12mm；射频线圈的接地端距离等离子体矩管的内管出口2-4mm；
射频电源参数：工作频率27.12MHz，为射频线圈提供的射频功率1-2000W。
样品锥开口：0.5mm，不锈钢制成，锥角120度。
对照例
如图7所示，用未根据本发明制作的射频线圈产生的等离子体从等离子体矩管向样品锥喷射时有明显的二次放电现象。其中等离子体矩管参数、气体参数、射频电源参数、样品锥开口等参数与实施例3的工作参数相同，所不同的是的射频线圈参数。射频线圈同样是3圈，但是总长度和内径参数偏离公式计算结果较大，射频线圈参数内径26mm，总长度24mm；射频线圈的接地端距离等离子体矩管的内管出口2-4mm；
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种消除电感耦合等离子体质谱二次放电的射频线圈，其特征在于，射频线圈两端设有接线端子A(5)和接线端子B(6)；接线端子A(5)中设有射频金属片(101)和射频包裹部(102)，射频包裹部(102)为圆柱状，射频金属片(101)为底端为3/4圆形的矩形片状结构，射频金属片(101)上设有电源孔(103)用于连接射频电源，该3/4圆形内径大于射频线圈(4)外径，该3/4圆形外径与射频包裹部(102)内径相同，射频线圈(4)、射频金属片(101)和射频包裹部(102)三者通过螺丝连接在一起；接线端子A(5)和接线端子B(6)的结构完全相同；所述的射频线圈(4)为无氧铜管。
2.根据权利要求1所述的一种消除电感耦合等离子体质谱二次放电的射频线圈，其特征在于，所述的射频金属片(101)的材质为铜或银。
3.一种消除二次放电的电感耦合等离子体质谱装置，其特征在于，该装置包括以下部件：等离子矩管、射频线圈(4)、接线端子A(5)、接线端子B(6)、接地金属片(10)和样品锥(9)；射频线圈两端设有接线端子A(5)和接线端子B(6)；接线端子A(5)中设有射频金属片(101)和射频包裹部(102)，射频包裹部(102)为圆柱状，射频金属片(101)为底端为3/4圆形的矩形片状结构，射频金属片(101)上设有电源孔(103)用于连接射频电源，该3/4圆形内径大于射频线圈(4)外径，该3/4圆形外径与射频包裹部(102)内径相同，射频线圈(4)、射频金属片(101)和射频包裹部(102)三者通过螺丝连接在一起；等离子体矩管靠近底端同轴设置射频线圈(4)，射频线圈(4)直径大于等离子矩管外径，两者不接触，射频线圈(4)两端设有接线端子A(5)和接线端子B(6)，接线端子A(5)和接线端子B(6)连接射频电源；等离子矩管底端开口，设置样品锥，样品锥(9)与等离子体矩管底端之间为大气环境，样品锥(9)内为真空泵抽的粗真空环境，样品锥(9)之间有孔隙，样品锥(9)和接线端子B(6)之间连有接地金属片(10)；等离子矩管包括内管(11)、中管(12)、外管(13)；其中内管(11)顶端设有内管进气口(1)，中管(12)和外管(13)靠近顶端设有中管进气口(2)和外管进气口(3)，内管(11)直径<中管(12)直径<外管(13)直径，内管(11)、中管(12)和外管(13)为同轴心设置，中管(12)套在内管(11)外面，外管(13)套在中管(12)外面，内管(11)端部突出于中管(12)端部，中管(12)端部突出于外管(13)端部；所述的等离子矩管的材质为石英材质。
4.根据权利要求3所述的一种消除二次放电的电感耦合等离子体质谱装置，其特征在于，所述的接地金属片(10)材质为无氧铜或银箔，表面镀金或银。
5.根据权利要求3所述的一种消除二次放电的电感耦合等离子体质谱装置，其特征在于，射频线圈(4)设于内管(11)出口端与等离子矩管出口端之间，射频线圈(4)与等离子矩管外壁的距离为1-3mm，射频线圈(4)到内管(11)出口端的距离为3-10mm，射频线圈(4)到等离子矩管出口端的距离为3-10mm。
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