CN109930077B - 一种不均质片层纳米结构2205不锈钢的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于2205不锈钢制备技术领域。为了获得具有更高强度和塑性的2205不锈钢，本发明公开了一种不均质片层纳米结构2205不锈钢的制备方法，具体包括以下步骤：步骤S1，采用燃烧合成制备获得2205不锈钢铸锭；步骤S2，对步骤S1中获得的2205不锈钢铸锭进行热机械处理：首先将2205不锈钢铸锭加热升温至1000℃；然后对2205不锈钢铸锭进行1000℃下的轧制操作，使其变形量达到40％以上。采用本发明的方法不仅可以获得具有高强度高塑性的不均质片层纳米结构2205不锈钢，而且可以大大降低制造成本，获得更高的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于2205不锈钢制备技术领域，具体涉及一种不均质片层纳米结构2205不锈钢的制备方法。
背景技术
2205不锈钢含有奥氏体和铁素体的复相组织，与传统的奥氏体不锈钢和高合金铁素体钢相比，具有优异的力学性能，例如在普通国标2205不锈钢的力学性能中，屈服强度σ0.2可以达到450MPa，抗拉强度σb可以达到620MPa，延伸率可以达到26％，因此被广泛应用于不同领域。
目前，T.Bhattacharjee等人发现在高熵合金AlCoCrFeNi2.1的制备过程中经过液氮温度下轧制变形90％以及800℃下1小时退火水淬的处理工艺后，可以获得不均质纳米片层状结构。通过检测该不均质纳米片层状结构微观结构同时拥有高强高塑性能，其中屈服强度为1437±26MPa,抗拉强度为1562±33MPa，延伸率为14±1％，该研究证明了在多相高熵合金中这种新型的不均质纳米片层微观结构能同时实现高强度和高塑性，详见Bhattacharjee T,Wani I S,Sheikh S,et al.Simultaneous Strength-DuctilityEnhancement of a Nano-Lamellar AlCoCrFeNi2.1Eutectic High Entropy Alloy byCryo-Rolling and Annealing[J].Scientific Reports,2018,8(1)：1-8。同时，X.L.Wu等人通过对商业Ti合金在700℃均质化处理2小时后，进行87.5％变形量不对称轧制，然后部分再结晶的方法同样得到了不均质片层纳米组织，并且研究发现该组织结构可以产生前所未有的力学性能组合：像纳米金属一样具有高强度，同时与传统粗晶一样具有高延展性，详见Wu X,Yang M,Yuan F,et al.Heterogeneous lamella structure unites ultrafine-grain strength with coarse-grain ductility[J].Proceedings of the NationalAcademy of Sciences,2015,112(47):14501。根据现有文章对不均质纳米材料的研究可以表明不均质纳米材料可以获得比常规组织结构更高的强度和塑性。
发明内容
为了获得具有更高强度和塑性的2205不锈钢，本发明提出了一种制备简单、成本低、效益高的不均质片层纳米结构2205不锈钢的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1，采用燃烧合成制备获得2205不锈钢铸锭；
步骤S2，对步骤S1中获得的2205不锈钢铸锭进行热机械处理：首先，将2205不锈钢铸锭加热升温至1000℃；然后，对2205不锈钢铸锭进行1000℃的轧制操作，使其变形量达到40％以上。
优选的，在所述步骤S2中，对2205不锈钢铸锭进行多道次轧制处理后，重新加热使其升温至1000℃后再继续进行轧制，使2205不锈钢铸锭的最终轧制变形量为40％。
进一步优选的，在所述步骤S2中，将1000℃下轧制变形量为40％的2205不锈钢降温至600℃，并且在600℃对其继续进行轧制，使其最终的变形量为88％。
优选的，在所述步骤S2中，对2205不锈钢铸锭进行多道次轧制处理后，重新加热使其升温至1000℃后再继续进行轧制，使2205不锈钢铸锭的最终轧制变形量为60％。
优选的，在所述步骤S2中，对2205不锈钢铸锭进行多道次轧制处理后，重新加热使其升温至1000℃后再继续进行轧制，使2205不锈钢铸锭的最终轧制变形量为80％。
优选的，在所述步骤S2中，选用二辊热冷轧机进行轧制，并且轧辊转速为15r/min，轧制速度为0.4m/min，每次压下量控制为0.1mm。
优选的，在所述步骤S1中，制备2205不锈钢铸锭的反应物料质量配比为Cr：15.88％，Ni：3.06％，Mn：0.83％，Mo：1.78％，Si3N4：0.25％，C：0.01％，Al：18.08％，Fe2O3：60.11％。
优选的，在所述步骤S2中，首先对所述步骤S1中获得的2205不锈钢铸锭进行上下表面的打磨光滑处理，然后再进行加热升温和轧制处理。
本发明具有以下有益效果：
1、采用本发明的方法，通过对成本低的物料粉末进行燃烧合成获得2205不锈钢铸锭，再经过特定条件的轧制热机械处理，即可以获得具有高力学性能、高经济附加值的不均质片层纳米结构2205不锈钢，从而解决现有技术中借用液氮或不对称轧制加不完全退火的方法获得不均质片层纳米结构材料的高成本问题，实现对不均质片层纳米结构2205不锈钢制备获取的低成本、高经济效益的有益效果。
2、在本发明的制备过程中，通过调整2205不锈钢铸锭轧制热机械处理过程中轧制温度和轧制变形量的关系，可以获得具有不同力学性能的不均质片层纳米结构2205不锈钢，从而可以根据需要准确调整轧制条件，获得最佳的力学性能要求。
附图说明
图1为实施例1中获得2205不锈钢试样的XRD图谱；
图2为实施例1中获得2205不锈钢试样的SEM扫描照片图；
图3为实施例1中获得2205不锈钢试样的TEM照片图；
图4为实施例1中获得2205不锈钢试样的纳米晶奥氏体的柱状图；
图5为实施例2中获得2205不锈钢试样的XRD图谱；
图6为实施例2中获得2205不锈钢试样的SEM扫描照片图；
图7为实施例2中获得2205不锈钢试样的TEM照片图；
图8为实施例2中获得2205不锈钢试样的纳米晶奥氏体的柱状图；
图9为实施例3中获得2205不锈钢试样的XRD图谱；
图10为实施例3中获得2205不锈钢试样的SEM扫描照片图；
图11为实施例3中获得2205不锈钢试样的TEM照片图；
图12为实施例3中获得2205不锈钢试样的纳米晶奥氏体的柱状图；
图13为实施例4中获得2205不锈钢试样的XRD图谱；
图14为实施例4中获得2205不锈钢试样的SEM扫描照片图；
图15为实施例4中获得2205不锈钢试样的TEM照片图；
图16为实施例4中获得2205不锈钢试样的纳米晶奥氏体的柱状图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案进行详细介绍。
实施例1
步骤S1，采用燃烧合成制备获得2205不锈钢铸锭。
首先，按质量百分比计，用精度为1mg的电子天平精确称取纯度不小于99.9％的Cr：15.88％，Ni：3.06％，Mn：0.83％，Mo：1.78％，Si3N4：0.25％，C：0.01％，Al：18.08％，Fe2O3：60.11％，形成混合粉料。
接着，将称好的粉料放入QM-1SP4行星式球磨机中，以150r/min的球磨速度进行混合研磨8h，其中磨球材质为Al2O3，球料比为1:2。研磨后的混合原料粉体装入不锈钢模具中，并在压力机上用40MPa的压力进行压制，形成φ85×15mm的坯体。
然后，将压好的坯体放入反应炉中的Cu坩埚内，将质量为3g左右的薄片状引燃剂放在块状坯体表面。反应炉封盖后在室温下用0.5MPa氩气吹扫反应炉，当反应炉加热至180℃时再次排出炉内残余空气并通入氩气至5MPa，当反应炉内温度达到260℃左右时引燃剂引发物料间的反应，反应物料在氩气保护环境下进行燃烧合成直至反应结束，待反应产物随炉冷却至室温后手工除去铸锭周围的副产物Al2O3，即可获得直径150mm左右，厚度10mm左右的2205不锈钢试样铸锭。
步骤S2，对步骤S1中获得的2205不锈钢试样铸锭进行热机械处理。
首先，将燃烧合成获得的试样铸锭放入电阻加热炉内，以8℃/min的速度加热升温至1000℃并且保温10min。
然后，对1000℃下的试样铸锭进行轧制使其变形量达到40％。在本实施例中，选用主电机功率为60KW，最大轧制力为220KN的二辊热冷轧机，对试样铸锭进行多道次轧制处理，其中轧辊转速为15r/min，轧制速度为0.4m/min，每次压下量为0.1mm左右，直至该试样铸锭的轧制变形量达到40％为止，从而完成对该试样铸锭的热机械处理，获得标记为2205-1000℃-40％的2205不锈钢试样。
优选的，在进行1000℃下试样铸锭的轧制过程中，根据试样铸锭的温度变化，每轧三至四道次后，重新将试样铸锭放回至电阻加热炉内进行升温至1000℃，以保证整个轧制过程中温度稳定在1000℃左右。
优选的，在对步骤S1中获得的试样铸锭进行热机械处理前，预先对其进行上下表面的打磨光滑处理，清除其表面的杂质，保证后续热机械处理的有效性。与此同时，还可以通过线切割的方式将整块圆柱形的试样铸锭切割为长条状结构，以便于后续进行轧制处理的操作以及对轧制变形量的准确控制。
实施例2
采用与实施例1相同的方法进行2205不锈钢试样的制备，其区别仅在于，在步骤S2中，获得1000℃下轧制变形量为40％的试样后，将其降温至600℃并且在600℃下对其继续进行轧制，使其最终的变形量达到88％，获得标记为2205-1000℃-40％-600℃-88％的试样。
实施例3
采用与实施例1相同的方法进行2205不锈钢试样的制备，其区别仅在于，在步骤S2中，在1000℃下持续对试样铸锭进行轧制，使其变形量达到60％，获得标记为2205-1000℃-60％的试样。
实施例4
采用与实施例1相同的方法进行2205不锈钢试样的制备，其区别仅在于，在步骤S2中，在1000℃下持续对2205不锈钢铸锭进行轧制，使其变形量达到80％，获得标记为2205-1000℃-80％的试样。
接下来，对实施例1至实施例4中获得2205不锈钢试样分别进行组织结构检测分析。其中，对实施例1获得标记为2205-1000℃-40％的2205不锈钢试样进行组织结构检测分析，获得如图1所示的XRD图谱，如图2所示的SEM扫描照片，如图3所示的TEM照片以及如图4所示的纳米晶奥氏体的柱状图；对实施例2获得标记为2205-1000℃-40％-600℃-88％的2205不锈钢试样进行组织结构检测分析，获得如图5所示的XRD图谱，如图6所示的SEM扫描照片，如图7所示的TEM照片以及如图8所示的纳米晶奥氏体的柱状图；对实施例3获得标记为2205-1000℃-60％的2205不锈钢试样进行组织结构检测分析，获得如图9所示的XRD图谱，如图10所示的SEM扫描照片，如图11所示的TEM照片以及如图12所示的纳米晶奥氏体的柱状图；对实施例4获得标记为2205-1000℃-80％的2205不锈钢试样进行组织结构检测分析，获得如图13所示的XRD图谱，如图14所示的SEM扫描照片，如图15所示的TEM照片以及如图16所示的纳米晶奥氏体的柱状图。
根据图1、图5、图9和图13所示的XRD图谱可知，实施例1至实施例4中获得的2205不锈钢试样均由面心立方的奥氏体和体心立方的铁素体组成，区别仅在于轧制变形量的不同，奥氏体的体积分数和铁素体的体积分数发生变化而已。根据图2、图6、图10和图14所示的SEM扫描照片图可知，实施例1至实施例4中获得的2205不锈钢试样在经过1000℃至少40％轧制变形量后，铁素体均被破碎分布，形成不均质的片层结构。根据图3、图7、图11和图15所示的TEM扫描照片图以及图4、图8、图12和图16所示的纳米晶奥氏体的柱状图可知，实施例1至实施例4中获得的2205不锈钢试样中片层的奥氏体均由纳米晶和纳米孪晶组成，形成不均质纳米结构。
其中，针对标记为2205-1000℃-80％的试样来说，根据图13所示该试样不仅是由面心立方的奥氏体和体心立方的铁素体组成，同时借助图14可知该试样中的面心立方的奥氏体相和体心立方的铁素体相交替形成片层结构，并且通过测量奥氏体和铁素体片层的平均厚度分别为5.1μm和4μm，与此同时结合图15(a)、图15(b)、图15(c)和图15(d)可知，其铁素体片层由等轴状超细晶组成，铁素体的平均晶粒尺寸为420nm，由图(b)和图(c)所示的透射电子显微结构揭示了奥氏体相中的多尺度的晶粒结构，即不均质结构，根据图15(d)所示为奥氏体中高密度纳米孪晶(纳米片层)TEM图，测量获得纳米片层平均厚度约为18nm，根据图16所示的纳米晶奥氏体的晶粒尺寸分布图可知，该试样中奥氏体中纳米晶的平均晶粒尺寸为42nm。根据以上对标记为2205-1000℃-80％试样组织结构的详细检测分析，该试样形成了很好的不均质片层纳米结构。
通过对实施例1至实施例4中获得2205不锈钢试样进行以上的组织结构检测分析可以，在实施例1至实施例4中获得的2205不锈钢试样均为不均质片层纳米结构的2205不锈钢。
接下来，在室温环境中，对常规的国标2205不锈钢以及实施例1、实施例2、实施例3和实施例4中分别获得的不均质片层纳米结构2205不锈钢进行拉伸力学性能测试，测定屈服强度、抗拉强度和延伸率，获得如表1所示数据。
表1
根据表1所示，与国标2205不锈钢的力学性能相比较，通过燃烧合成以及1000℃轧制40％变形量获得的不均质片层纳米结构2205不锈钢在延伸率略有降低的情况下，屈服强度和抗拉强度均获得改善，其中屈服强度提升了8.9％，抗拉强度提升了21.5％。相较于国标2205不锈钢的使用，通过制备成本较低的燃烧合成法和热机械轧制40％变形量获得的2205不锈钢可以满足对屈服强度和抗拉强度有高要求的工况环境使用。
根据表1所示，与国标2205不锈钢的力学性能相比较，通过燃烧合成以及1000℃下轧制40％变形量和600℃下最终轧制88％变形量获得的不均质片层纳米结构2205不锈钢在延伸率几乎保持不变的情况下，屈服强度和抗拉强度均得到大幅度的提升，其中屈服强度提升了91.8％，抗拉强度提升了77.9％。相较于国标2205不锈钢，通过制备成本较低的燃烧合成和分梯次热机械轧制处理后获得的2205不锈钢可以满足对屈服强度和抗拉强度有着极高要求并且兼顾延伸率的工况环境使用。
根据表1所示，与国标2205不锈钢的力学性能相比较，通过燃烧合成以及1000℃下轧制60％变形量获得的不均质片层纳米结构2205不锈钢在延伸率保持不变的情况下，屈服强度和抗拉强度均有所提升，其中屈服强度提升了18.4％，抗拉强度提升了37.1％。相较于国标2205不锈钢，通过制备成本较低的燃烧合成和热机械轧制60％变形量获得的2205不锈钢可以满足对屈服强度和抗拉强度有更高要求并且保持延伸率的工况环境使用。
根据表1所示，与国标2205不锈钢的力学性能相比较，通过燃烧合成以及1000℃下轧制80％变形量获得的不均质片层纳米结构2205不锈钢在屈服强度、抗拉强度和延伸率方面具有不同程度的提升改善，其中屈服强度提升了8.9％，抗拉强度提升了59.7％。延伸率提升了107.7％。相较于国标2205不锈钢，通过制备成本较低的燃烧合成和热机械轧制80％变形量获得的2205不锈钢在屈服强度、抗拉强度和延伸率方面均获得改善提升，尤其是可以满足对延伸率有着极高要求的工况环境使用。
Claims (4)
1.一种不均质片层纳米结构2205不锈钢的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤S1，采用燃烧合成制备获得2205不锈钢铸锭；
步骤S2，对步骤S1中获得的2205不锈钢铸锭进行热机械处理：首先，将2205不锈钢铸锭加热升温至1000℃；接着，对2205不锈钢铸锭进行多道次轧制处理后，重新加热使其升温至1000℃后再继续进行轧制，使2205不锈钢铸锭的最终轧制变形量为40％；然后，将1000℃下轧制变形量为40％的2205不锈钢降温至600℃，并且在600℃对其继续进行轧制，使其最终的变形量为88％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，选用二辊热冷轧机进行轧制，并且轧辊转速为15r/min，轧制速度为0.4m/min，每次压下量控制为0.1mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，制备2205不锈钢铸锭的反应物料质量配比为Cr：15.88％，Ni：3.06％，Mn：0.83％，Mo：1.78％，Si3N4：0.25％，C：0.01％，Al：18.08％，Fe2O3：60.11％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，首先对所述步骤S1中获得的2205不锈钢铸锭进行上下表面的打磨光滑处理，然后再进行加热升温和轧制处理。
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| 微纳结构2205双相不锈钢的制备及其力学性能调控;宋伊;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20180915;B022-37页 * |
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