CN109923120B - 阿洛酮糖晶体的生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种阿洛酮糖晶体的生产方法，其中，该方法包括：冷却并搅拌由阿洛酮糖糖浆的第一部分和阿洛酮糖晶种组成的第一混合物，并且使溶解在阿洛酮糖糖浆中的阿洛酮糖开始结晶，从而形成包含阿洛酮糖晶体和第一母液的第一糖膏，第一母液含有残余溶解的阿洛酮糖，继续冷却和搅拌，直到达到阿洛酮糖晶体的第一预选目标产率。

Description

阿洛酮糖晶体的生产方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2016年10月28日提交的美国临时申请第62/414,280号的优先权，其全部公开内容在此通过引用并入本文。
技术领域
本发明涉及用含有阿洛酮糖的糖浆生产阿洛酮糖晶体。
相关技术的讨论
许多食品和饮品产品含有营养甜味剂，例如蔗糖(通常称为“糖”或“食糖”)、葡萄糖、果糖、玉米糖浆、高果糖玉米糖浆等。虽然就味道和功能特性而言是理想的，但是过量摄入营养甜味剂(如蔗糖)长期以来与饮食相关的健康问题(如肥胖症、心脏病、代谢紊乱和牙齿问题)的增加有关。这种趋势令人担忧，使得消费者越来越意识到采用更健康的生活方式和降低饮食中营养甜味剂水平的重要性。
近年来，人们开始开发营养甜味剂的替代品，特别侧重于开发低卡路里或零卡路里的甜味剂。营养甜味剂的一个所提议的替代物是阿洛酮糖(也称为D-阿洛酮糖)。阿洛酮糖被称为“稀少糖”，因其在自然界中含量很少。阿洛酮糖的甜度约为蔗糖的70％，但卡路里仅为蔗糖卡路里的约5％(约0.2千卡/克)。因此，阿洛酮糖基本上可以被认为是一种“零卡路里”甜味剂。
鉴于天然果糖的稀缺，阿洛酮糖的生产依赖于容易获得的果糖的差向异构化。酮糖-3-差向异构酶可以使果糖和阿洛酮糖相互转化，已知各种酮糖-3-差向异构酶可以进行这种转化。这种差向异构化反应通常使用果糖最初溶解于其中的水性介质进行，其中由于差向异构化得到的含阿洛酮糖的产物是阿洛酮糖水溶液的形式。反应产物的进一步加工和纯化可以按照已知的程序进行，由此产生阿洛酮糖糖浆，其含有相当高浓度和纯度的阿洛酮糖。这种阿洛酮糖糖浆能够用于许多消费品(包括食品和饮品)作为常规“糖”糖浆如葡萄糖糖浆、高果糖玉米糖浆等的替代品。
然而，对于其他应用，期望使用“干燥的”自由流动的结晶形式的阿洛酮糖，即通常类似于食用糖的形式。虽然已经报道了一些开发生产结晶阿洛酮糖的方法的尝试(例如参见美国专利号8,524,888和WO2016/064087)但普遍地认为阿洛酮糖是一种糖类，它很难以可控、有效的方式结晶来可靠地获得形状和大小合适、产率高的晶体。因此，改进阿洛酮糖的结晶方法仍然很有意义。
发明内容
本发明的各个方面可以总结如下：
方面1：一种阿洛酮糖晶体的生产方法，其中，所述方法包括：
a)冷却并搅拌由阿洛酮糖糖浆的第一部分和阿洛酮糖晶种组成的第一混合物，并且使溶解在阿洛酮糖糖浆中的阿洛酮糖开始结晶，从而形成包含阿洛酮糖晶体和第一母液的第一糖膏，所述第一母液含有残余溶解的阿洛酮糖，继续冷却和搅拌，直到达到阿洛酮糖晶体的第一预选目标产率；
b)可选地，将第一糖膏分离成第一部分(其可进行进一步的加工步骤，例如从母液部分中分离阿洛酮糖晶体，以及洗涤和/或干燥分离的阿洛酮糖晶体)和第二部分；
c)可选地，将阿洛酮糖糖浆的第二部分与所述第一糖膏的第二部分混合以形成第二混合物；以及
d)可选地，冷却并搅拌所述第二混合物，并且使溶解在所述阿洛酮糖糖浆的所述第二部分中的阿洛酮糖开始结晶，从而形成包含阿洛酮糖晶体和第二母液的第二糖膏，所述第二母液含有残余溶解的阿洛酮糖，继续冷却和搅拌，直到达到阿洛酮糖晶体的第二预选目标产率。
在方面1的各种实施例中，至少执行步骤a)和步骤b)至少执行步骤a)至步骤c)或者至少执行步骤a)至步骤d)。
方面2：根据方面1所述的方法，其中，所述第一混合物通过将阿洛酮糖糖浆的所述第一部分和干燥的阿洛酮糖晶体混合而获得。
方面3：根据方面1所述的方法，其中，所述第一混合物通过将阿洛酮糖糖浆的所述第一部分和由阿洛酮糖晶体和母液构成的跟部混合而获得。
方面4：根据方面1至方面3中任一项所述的方法，其中，如果执行步骤d)则在步骤a)和步骤d)中分别使用叶端速为0.02-2m/s的搅拌器搅拌所述第一混合物和所述第二混合物。
方面5：根据方面1至方面4中任一项所述的方法，其中，步骤a)还包括，在溶解在所述阿洛酮糖糖浆中的阿洛酮糖开始结晶之后，将阿洛酮糖糖浆的至少一个额外部分与所述第一混合物混合。
方面6：根据方面1至方面5中任一项所述的方法，其中，步骤a)中的冷却涉及将所述第一混合物的温度从初始温度范围降低到第二温度范围内，并将所述第一混合物的温度保持在第二温度范围内一段时间。
方面7：根据方面1至方面6中任一项所述的方法，其中，执行步骤a)至步骤d)并且步骤d)中的冷却涉及将所述第二混合物的温度从初始温度范围内降低到第二温度范围内，并且将所述第二混合物的温度保持在第二温度范围内一段时间。
方面8：根据方面1至方面7中任一项所述的方法，其中，所述阿洛酮糖糖浆具有70重量％至95重量％、75重量％至90重量％或80重量％至85重量％的干固体含量。
方面9：根据方面1至方面8中任一项所述的方法，其中，所述阿洛酮糖糖浆具有至少70％、至少75％、至少80％、至少85％或至少90％的阿洛酮糖纯度。
方面10：根据方面1至方面9中任一项所述的方法，包括在所述第一糖膏的所述第一部分中从所述第一母液中分离阿洛酮糖晶体的额外步骤。
方面11：根据方面10所述的方法，其中，所述分离至少部分地通过选自由离心、过滤、倾析、膜分离以及它们的组合组成的群组中的一种或多种物理分离方法来进行。
方面12：根据方面10或方面11所述的方法，其中，对从所述第一母液中分离的阿洛酮糖晶体进行：i)用水、有机溶剂、有机溶剂的共混物、水和有机溶剂的共混物或包含至少一种碳水化合物的水溶液中的至少一种洗涤；ii)干燥；或它们的组合。
方面13：根据方面1至方面12中任一项所述的方法，其中，执行步骤b)至步骤d)并且重复至少一次。
方面14：一种阿洛酮糖晶体的生产方法，其中，所述方法包括：
a)使由i)进料糖浆(包含水和溶解的阿洛酮糖)和ii)再循环糖膏(包含阿洛酮糖晶体和再循环糖膏母液，所述再循环糖膏母液包含溶解的阿洛酮糖)构成的进料糖浆/再循环糖膏混合物通过第一阶段结晶区，其中所述进料糖浆/再循环糖膏混合物已经冷却到第一结晶温度范围内，同时搅拌进料糖浆/再循环糖膏混合物，将进料糖浆/再循环糖膏混合物保持在第一结晶温度范围内，并使得溶解在进料糖浆和再循环糖膏母液中的阿洛酮糖开始结晶，从而形成包含阿洛酮糖晶体和第一母液的第一糖膏，所述第一母液含有残余溶解的阿洛酮糖，并从所述第一阶段结晶区取出已经达到第一预选目标产率的所述第一糖膏；
b)可选地，将从所述第一阶段结晶区取出的所述第一糖膏冷却至第二结晶温度范围内，并将所述第一糖膏转移至第二阶段结晶区；
c)可选地，使所述第一糖膏通过所述第二阶段结晶区，同时搅拌所述第一糖膏，将所述第一糖膏保持在所述第二结晶温度范围内，并使得溶解在所述第一母液中的阿洛酮糖开始结晶，从而形成包含阿洛酮糖晶体和第二母液的第二糖膏，所述第二母液含有残余溶解的阿洛酮糖，并从所述第二阶段结晶区中取出已经达到第二预选目标产率的所述第二糖膏；以及
d)可选地，重复步骤b和步骤c至少一次，以产生包含阿洛酮糖晶体和最终母液的最终糖膏。
在方面14的各种实施例中，至少执行步骤a)和步骤b)至少执行步骤a)至步骤c)或者至少执行步骤a)至步骤d)。
方面15：根据方面14所述的方法，其中，执行步骤a)至步骤d)并且包括从所述最终母液中分离所述最终糖膏的至少一部分中的所述阿洛酮糖晶体的额外步骤。
方面16：根据方面14或方面15所述的方法，其中，执行步骤a)至步骤d)并且其中，所述最终糖膏的一部分被用作再循环糖膏。
方面17：根据方面14至方面16所述的方法，其中，通过在混合容器中混合进料糖浆和由阿洛酮糖晶体和含有溶解的阿洛酮糖的再循环糖膏母液组成的再循环糖膏来获得所述进料糖浆/再循环糖膏混合物，从而提供所述进料糖浆/再循环糖膏混合物，并将所述进料糖浆/再循环糖膏混合物从所述混合容器转移到所述第一阶段结晶区。
方面18：根据方面14至方面17中任一项所述的方法，其中，如果执行步骤c)则在步骤a)和步骤c)中分别使用叶端速为0.02-2m/s的搅拌器搅拌所述第一混合物和所述第二混合物。
方面19：根据方面14至方面18中任一项所述的方法，其中，所述阿洛酮糖糖浆具有70重量％至95重量％、75重量％至90重量％或80重量％至85重量％的干固体含量。
方面20：根据方面14至方面19中任一项所述的方法，其中，所述阿洛酮糖糖浆具有至少70％、至少75％、至少80％、至少85％或至少90％的阿洛酮糖纯度。
方面21：根据方面15所述的方法，其中，所述分离至少部分地通过选自由离心、过滤、倾析、膜分离以及它们的组合组成的群组中的一种或多种物理分离方法来进行。
方面22：根据方面15或方面21所述的方法，其中，对从所述最终母液中分离的阿洛酮糖晶体进行：i)用水、有机溶剂、有机溶剂的共混物、水和有机溶剂的共混物或包含至少一种碳水化合物(例如阿洛酮糖)的水溶液中的至少一种洗涤；ii)干燥；或它们的组合。
方面23：根据方面14至方面22所述的方法，其中，所述进料糖浆/再循环糖膏混合物以活塞流方式通过所述第一阶段结晶区，和/或如果进行步骤b)和步骤c)所述第一糖膏以活塞流方式通过所述第二阶段结晶区。
方面24：根据方面1至方面23中任一项所述的方法，其中，所述方法以连续的方式执行。
方面25：根据方面1至方面24中任一项所述的方法获得的阿洛酮糖晶体。
方面26：一种可消耗产品，由根据方面25的阿洛酮糖晶体和除阿洛酮糖晶体之外的至少一种额外成分组成或制备。
方面27：一种制造可消耗产品的方法，包括使用根据方面25所述的阿洛酮糖晶体。
方面28：根据方面1至方面24中任一项所述的方法获得的母液。
方面29：根据方面28所述的母液，其中，所述母液适于用作人类或动物可消耗的产品，或者用作人类或动物可消耗的配制产品中的成分。
附图说明
图1以示意图形式示出了根据本发明的实施例的结晶***和过程。
图2是根据本发明的实施例生产的含有阿洛酮糖晶体的糖膏的显微图像。
本发明某些实施例的具体实施方式
阿洛酮糖糖浆
本发明使用至少一种阿洛酮糖糖浆作为结晶过程的原料，其中在糖浆中以溶解形式存在的阿洛酮糖转化为结晶形式。获得阿洛酮糖糖浆的方法在本领域中是众所周知的，并且在例如以下专利文献中进行了描述，这些专利文献的公开内容在此全部引入作为参考，用于所有目的：WO 2016/135458；US 2015/0210996；US 5,411,880；US 8,735,106；以及US 8,030,035。
例如，阿洛酮糖糖浆可以通过一种过程制备，该过程包括在有效地将果糖的至少一部分转化为阿洛酮糖的条件下，使果糖水溶液与阿洛酮糖(D-阿洛酮糖)差向异构酶接触，纯化所获得的反应产物，然后将纯化的反应产物浓缩至所需的干固体含量。纯化步骤可以涉及使用一种或多种技术从反应产物中除去杂质，例如脱保护、脱色(用脱色剂处理)、脱盐、离子交换色谱法(使用一种或多种离子交换树脂，例如阴离子交换树脂、阳离子交换树脂等)、柱色谱法、分馏等。
阿洛酮糖糖浆应具有干固体含量，当糖浆在晶种存在下冷却时，该含量足以实现阿洛酮糖的结晶，这将在下文中详细描述。例如，在各种实施例中，阿洛酮糖糖浆的干固体含量可以是至少50重量％、至少55重量％、至少60重量％、至少65重量％、至少70重量％、至少75重量％或至少80重量％。然而，通常优选的是，阿洛酮糖的干固体含量足够低，使得在通过引入晶种开始结晶之前糖浆被保持的温度下，糖浆不存在晶种时仍是自由流动的溶液。因此，在本发明的各种实施例中，阿洛酮糖糖浆具有不大于90％或不大于85％的干固体含量。通过对稀释的阿洛酮糖溶液进行蒸发或浓缩过程，可以获得所需的干固体含量，其中挥发物(例如水)从溶液中除去，留下更浓的糖浆。可以有利地选择蒸发/冷凝条件，以便最小化或减少阿洛酮糖降解的程度；例如，可以采用较低的蒸发温度。
阿洛酮糖糖浆的纯度可以变化，但是通常期望阿洛酮糖占阿洛酮糖糖浆中存在的非挥发性物质的大多数(按重量计)。因此，在本发明的各种实施例中，糖浆的阿洛酮糖纯度可以是至少60重量％、至少65重量％、至少70重量％、至少75重量％、至少80重量％、至少85重量％或至少90重量％。本文中关于阿洛酮糖糖浆使用的术语“阿洛酮糖纯度”是指糖浆中阿洛酮糖的重量百分比，其基于糖浆中干固体的总重量。
阿洛酮糖的晶种
本发明使用了阿洛酮糖的晶种来帮助促进额外的阿洛酮糖在溶液中开始结晶(例如，形成包含阿洛酮糖的固体晶体，该固体晶体先前已经在阿洛酮糖糖浆、母液等中的溶液中)。在某些实施例中，阿洛酮糖晶种是干燥的(例如，从先前进行的结晶中回收的阿洛酮糖的干燥晶体)和/或跟部形式(例如由阿洛酮糖晶体和母液组成的糖膏的一部分)。众所周知，阿洛酮糖晶种的精确量不是特别关键，但是可以例如占结晶容器或结晶区中存在的阿洛酮糖总量的约0.1％至约5％的量使用，这将在随后更详细地描述。一般来说，优选使用较高纯度的阿洛酮糖晶种；例如，在本发明的各种实施例中，阿洛酮糖晶种可以具有至少90重量％、至少95重量％或至少99重量％的阿洛酮糖纯度。本文中关于阿洛酮糖晶体所用的术语“阿洛酮糖纯度”是指晶体中阿洛酮糖的重量百分比，其基于晶体中干固体的总重量。
结晶过程的各种示例性实施例的描述
在本发明的一个实施例中，通过降低夹套中冷却介质(例如水或其他传热液体)的温度以降低糖膏温度从而驱动结晶，可以在配备有搅拌器的夹套容器中进行阿洛酮糖的分批结晶。可以进行以下一系列步骤：
1.容器中部分地装有合适的阿洛酮糖糖浆。
2.将冷却介质的温度设定在期望的初始温度。
3.启动搅拌器并将其设定在能够有效地提供期望的叶端速的转速下。
4.通过适当改变冷却介质的温度，将容器中的阿洛酮糖糖浆的温度降低到期望的温度。
5.将期望量的晶种(例如干晶种)添加到容器中(该添加可以在阿洛酮糖糖浆达到步骤2中参考的温度之前进行)。
6.使用合适的搅拌器叶端速，将晶种和阿洛酮糖糖浆混合。可以选择搅拌器叶端速以最小化或避免晶种的破裂以及结晶过程中随后形成的阿洛酮糖晶体的破裂。在某些实施例中，在晶种与阿洛酮糖糖浆的初始混合过程中，搅拌器叶端速高于后续结晶步骤中的速度。
7.然后将阿洛酮糖糖浆/晶种混合物的温度降低到期望的温度，该温度能够有效地实现溶解在阿洛酮糖糖浆中的阿洛酮糖的一部分的结晶。该温度将根据例如糖浆中阿洛酮糖的浓度而变化，但通常不大于约40℃且不小于约0℃。
8.在适当程度的搅拌下，允许结晶继续进行，直到获得阿洛酮糖晶体的期望产率(这可以通过定期从容器中取出样品并测量母液的干固体含量来检查)。
9.为了获得阿洛酮糖晶体的期望产率，糖膏的温度可以连续地或在一个或多个阶段继续降低。
10.一达到阿洛酮糖晶体的期望产率，就将糖膏与阿洛酮糖糖浆的额外部分混合(例如填充容器)。然后重复步骤7至步骤9。
11.在将阿洛酮糖糖浆的额外部分引入容器中后获得了期望产率的全阿洛酮糖晶体，就从容器中取出糖膏的一部分(例如，大约四分之一到四分之三)糖膏的剩余部分留在容器中作为下一批糖膏的晶种源。这样，可以制备多批糖膏。
12.从容器中取出的糖膏的一个或多个部分可经过一个或多个期望的加工步骤，例如通过选自由离心、过滤、倾析、膜分离以及它们的组合组成的群组中的一种或多种物理分离方法来从母液中分离出阿洛酮糖晶体，然后洗涤和/或干燥分离出的阿洛酮糖晶体。
在本发明的另一个实施例中，结晶可以涉及多个阶段(例如，三个或四个阶段)连续进行。这种过程可以使用如图1中示意性示出的***来进行，并且如下进一步解释。
合适纯度的阿洛酮糖糖浆通过管线1引入蒸发器2，其中糖浆的干固体含量增加到期望水平。然后将阿洛酮糖糖浆通过管线4泵入(利用泵3)阿洛酮糖糖浆进料储存罐5。阿洛酮糖糖浆从阿洛酮糖糖浆进料储存罐5中通过管线7泵送(使用泵6)并引入热交换器8，其中阿洛酮糖糖浆的温度在通过管线9进料到混合罐10之前被调节到期望值。在混合罐10中，使用强力混合将阿洛酮糖糖浆与来自结晶区22的糖膏混合，糖膏通过管线25进料至混合罐10。将阿洛酮糖糖浆和糖膏(用作晶种源)的混合物从混合罐10中取出并引入结晶区12。结晶区12可以在配备有搅拌器的合适的罐或其他容器内。可以使用本领域已知类型的任何搅拌器；具体地，搅拌器可以是被认为在结晶过程中搅拌溶液/晶种混合物有用的任何类型的机械装置。在一个实施例中，结晶区中的搅拌器可以水平而不是垂直地产生其搅拌效果。为了防止或减少结晶过程中形成的湍流和晶体的破坏/断裂，搅拌可以优选地以低速进行。搅拌器可以被构造和操作以防止阿洛酮糖晶体粘附到容器的壁和/或底部，该壁和/或底部构成结晶区12。根据本发明的一个方面，阿洛酮糖糖浆和糖膏的混合物在结晶区12内不进行浓缩。阿洛酮糖糖浆/糖膏混合物可以以活塞流方式移动通过结晶区12，搅拌器的叶端速被适当地调节，以促进溶解在混合物液相中的阿洛酮糖的结晶，并产生期望大小和形状的阿洛酮糖晶体。在一个实施例中，控制工艺参数，使得阿洛酮糖糖浆/糖膏混合物以下降的连续流通过包括结晶区12的容器。控制混合物通过结晶区12的流速，从而控制混合物在结晶区12中的停留时间，使得通过管线14从结晶区12排出的混合物具有期望含量的阿洛酮糖晶体(即，当混合物从结晶区12排出时，达到期望的阿洛酮糖晶体产率)。在一个实施例中，当混合物通过结晶区12时，阿洛酮糖糖浆/糖膏混合物的温度保持不变或基本不变。例如，可以控制混合物的温度，使得引入结晶区12时的混合物温度与混合物离开或从结晶区12取出时的温度相差不超过5℃，不超过4℃，不超过3℃，不超过2℃或不超过1℃。
使用热交换器15将从结晶区12获得的糖膏进一步冷却至期望的温度(当糖膏离开结晶区12时，该温度可以比糖膏的温度例如低约1℃至约10℃)并通过管线16引入结晶区17。根据本发明的一个实施例，从结晶区12获得的糖膏在被引入结晶区17之前或之后不进行浓缩。结晶区17可以在配备有搅拌器的合适的罐或其他容器内。糖膏可以以活塞流方式移动通过结晶区17，搅拌器的叶端速被适当地调节，以促进仍然溶解在糖膏液相(母液)中的阿洛酮糖的结晶。控制糖膏通过结晶区17的流速，从而控制糖膏在结晶区17中的停留时间，使得通过管线18从结晶区17排出的混合物具有期望含量的阿洛酮糖晶体(即，当糖膏从结晶区17排出时，达到期望的阿洛酮糖晶体产率)期望的阿糖晶体含量高于从结晶区12中排出的糖膏的含量。根据本发明的一个实施例，结晶区17中的糖膏不进行浓缩。
使用热交换器20将从结晶区17获得的糖膏进一步冷却至期望的温度(当糖膏离开结晶区17时，该温度可以比糖膏的温度例如低约1℃至约10℃)并通过管线21引入结晶区22。根据本发明的一个实施例，从结晶区17获得的糖膏在被引入结晶区22之前或之后不进行浓缩。结晶区22可以在配备有搅拌器的合适的罐或其他容器内。糖膏可以以活塞流方式移动通过结晶区22，搅拌器的叶端速被适当地调节，以促进仍然溶解在糖膏液相(母液)中的阿洛酮糖的结晶。控制糖膏通过结晶区22的流速，从而控制糖膏在结晶区22中的停留时间，使得通过管线23从结晶区22排出的混合物具有期望含量的阿洛酮糖晶体(即，当糖膏从结晶区22排出时，达到期望的阿洛酮糖晶体产率)期望的阿糖晶体含量高于从结晶区17中排出的糖膏的含量。根据本发明的一个实施例，结晶区22中的糖膏不进行浓缩。
如果需要，可以引入一个或多个额外的结晶区(未示出)其以类似于结晶区12、17和22的方式操作，其中排出结晶区22的糖膏进行进一步冷却和结晶。根据本发明的某些实施例，这种进一步加工是在没有任何糖膏浓度的情况下进行的。
一旦已经生产出具有期望的阿洛酮糖晶体最终目标产率的糖膏，糖膏的一部分就可以如先前所提及的再循环并用作晶种源(通过管线25输送到混合罐10)糖膏的其余部分可以通过热交换器27并经由管线28进料到糖膏储存罐29。糖膏储存罐29的糖膏可以用离心机30从母液中分离出阿洛酮糖晶体，然后在旋转干燥器31中干燥之前洗涤产生的阿洛酮糖晶体饼。
一般来说，期望控制结晶条件以使得最终的糖膏(即从中回收阿洛酮糖晶体的糖膏，涉及从糖膏的母液组分中分离)不具有过高的阿洛酮糖晶体含量，因为高的阿洛酮糖晶体浓度会趋于导致糖膏具有高粘度，因此难以进一步加工。因此，在本发明的各种实施例中，最终糖膏中阿洛酮糖晶体的产率不超过60％、不超过55％、不超过50％或不超过45％。同时，期望在最终糖膏中获得的阿洛酮糖晶体的产率足够高，以便降低生产成本。因此，在各种实施例中，最终糖膏中阿洛酮糖晶体的产率为至少20％、至少25％、至少30％、至少35％或至少40％。
根据本发明的各种实施例，从阿洛酮糖晶体中分离出的母液可以以不同的方式进一步加工和/或使用。例如，从分离步骤中回收的母液可以简单地原样(例如，以溶液或糖浆的形式)用作制备或配制可消耗产品中的阿洛酮糖的来源。如果需要，可以对母液进行一个或多个处理步骤，例如浓缩(蒸发)和/或去除杂质的处理(使用吸附剂等)。还在其他实施例中，回收的母液可以再循环回到本文所述类型的结晶过程中，从而用作阿洛酮糖糖浆原料的(全部或部分)来源。在这种再循环之前，母液可以进行一个或多个处理步骤，例如浓缩和/或纯化。
阿洛酮糖晶体的进一步加工
在本发明的各种实施方式中，该方法可以包括一个或多个附加步骤，其中糖膏中存在的阿洛酮糖晶体在通过离心、过滤、倾析、膜分离或其他这种物理分离方法从糖膏的母液部分中分离后，进行进一步处理。例如，从母液中分离出的阿洛酮糖晶体通常在晶体的外表面上具有一定量的母液。因为母液通常含有一定量的杂质(除了阿洛酮糖之外的物质)可以通过对分离的阿洛酮糖晶体进行一次或多次洗涤步骤来提高回收晶体的纯度，其中使用一种或多种体积的合适液体来洗涤晶体。洗涤步骤可以使用本领域已知的技术以任何合适的方式进行，例如使洗涤液通过阿洛酮糖晶体床，或者通过将分离的阿洛酮糖晶体在一定体积的洗涤液中制浆，然后使浆料进行物理分离步骤(例如离心、倾析、膜分离和/或过滤)以从洗涤液中回收洗涤的阿洛酮糖晶体。可以使用任何合适的洗涤液，例如水、有机溶剂(比如醇，诸如乙醇)、水和一种或多种有机溶剂的共混物、两种或多种有机溶剂的共混物、和/或包含至少一种碳水化合物(诸如阿洛酮糖)的水溶液。在一个实施例中，用阿洛酮糖糖浆或甚至回收母液洗涤阿洛酮糖晶体，回收母液的纯度(相对于阿洛酮糖)高于最初存在于待洗涤晶体中的残余母液的纯度。
可以对从糖膏母液中分离出的阿洛酮糖晶体进行干燥步骤，以降低晶体的水分含量。干燥步骤可以例如在洗涤步骤或一系列洗涤步骤之后进行。晶体的干燥可以在流化床干燥器、旋转干燥器、真空干燥器或其他这样的设备中进行。例如，在干燥步骤中，可以使用高达约100℃，优选地不大于80℃的空气温度，在约20分钟至约24小时，更优选地约20分钟至约6小时的时间内干燥阿洛酮糖晶体。
与先前已知的阿洛酮糖结晶过程相比，本发明能够以较低的制造成本(由于更好地利用了设备)生产干燥的、较大的、自由流动的阿洛酮糖晶体。这种较大的晶体比通常呈粉末状或蓬松状的小的阿洛酮糖晶体有更好的外观。较大的晶体细粒较少，这反过来导致粉尘较少。细粒(即小晶体)可能会堆积到大晶体之间的空间中，可能会导致流动特性差以及结块问题。另外，与大晶体相比，小的阿洛酮糖晶体具有更大的表面积；这导致水分吸收更快，从而也可能导致结块。使用本发明可以经济地生产干燥、自由流动的阿洛酮糖晶体，客户(例如食品制造商)能对这种类型的阿洛酮糖晶体进行处理，而不需要特殊的处理设备。
在本发明的各种实施例中，根据本发明的过程能够例如生产平均粒度为至少100微米、至少150微米、至少200微米、或至少250微米或甚至更大(例如250至350微米)的阿洛酮糖晶体产品。平均粒度可以使用激光衍射粒度分析仪来确定，例如贝克曼库尔特制造的LS 13 320型号。根据本发明的某些方面，获得的阿洛酮糖晶体产品中少于25％的阿洛酮糖晶体产品的粒度小于75微米。
可以实施本发明以获得具有优选形态的阿洛酮糖晶体，其中阿洛酮糖晶体具有明确定义的三维形状，而不是针状或平板形状。图2是糖膏中具有这种优选形态的阿洛酮糖晶体的显微照相图。
根据本发明的至少某些实施例生产的阿洛酮糖晶体可以有利地具有例如大于30lb/ft3，更优选地大于35lb/ft3的体积密度。
阿洛酮糖晶体的用途
通过本发明的方法生产的阿洛酮糖晶体可以用于人类和/或动物消费的产品中。这种用途在含水量低的产品中特别有利。在一些实施例中，产品可以是食品产品、饮品、药学产品、营养产品、运动产品或化妆品。例如，当产品是食品产品时，该食品产品可以选自由以下项组成的群组：糖果产品(包括巧克力产品)、甜点产品、谷类产品、烘焙产品、冷冻乳制品(例如冰淇淋)、肉类、乳制品(例如酸奶)、酱料、小吃条、能量棒、营养条、汤、调味品、混合物、预制的食品、婴儿食品、饮食制剂、糖浆、食品涂层、干果、沙司、肉酱和果酱/果冻。在一些实施例中，食品产品可以包括通过本发明的方法生产的阿洛酮糖晶体，该阿洛酮糖晶体以涂层或糖霜形式形成在产品表面上。另选地，当产品是饮品产品时，饮品产品可以选自由碳酸饮品、非碳酸饮品、水果风味饮品、果汁、茶、牛奶、咖啡等组成的群组。根据本发明生产的含有阿洛酮糖晶体的食品产品也可以是餐桌用甜味剂。
根据本发明生产的阿洛酮糖晶体可以与一种或多种其他食品或饮品成分结合使用，包括本领域已知的任何食品和饮品成分。这种额外的食品和饮品成分包括但不限于，调味剂、着色剂、除阿洛酮糖以外的甜味剂(包括其他碳水化合物，例如蔗糖、果糖、阿洛糖、塔格糖)和其他稀少碳水化合物，合成高效甜味剂(如三氯蔗糖、乙酰磺胺酸钾、糖精、天冬甜素等)天然高效甜味剂(如甜叶菊和罗汉果提取物甜味剂，以及其中存在的萜苷类，例如甜菊醇糖苷和罗汉果甜甙，包括但不限于，瑞鲍迪甙A、瑞鲍迪甙B、瑞鲍迪甙C、瑞鲍迪甙D、瑞鲍迪甙E、瑞鲍迪甙F、瑞鲍迪甙G、瑞鲍迪甙H、瑞鲍迪甙I、瑞鲍迪甙J、瑞鲍迪甙K、瑞鲍迪甙L、瑞鲍迪甙M(也被称为瑞鲍迪甙X)、瑞鲍迪甙N、瑞鲍迪甙O、甜菊甙、甜菊单糖甙、甜菊双糖甙、杜尔可甙A、杜尔可甙B、甜茶苷、糖基化甜菊醇糖苷、酶改性甜菊醇糖苷、罗汉果甜甙IIA、罗汉果甜甙II B、7-氧化罗汉果甜甙II E、11-氧化罗汉果甜甙A、罗汉果甜甙III A2、11-脱氧罗汉果甜甙III、11-氧化罗汉果甜甙IV A、7-氧化罗汉果甜甙V、11-氧化罗汉果甜甙V、罗汉果甜甙V、罗汉果甜甙VI等、以及它们的组合)、膳食纤维(包括可溶性膳食纤维，如可溶性玉米纤维和聚葡萄糖)、酸化剂、水等等。阿洛酮糖晶体可以与干燥的其他成分混合或共混。在其他实施例中，阿洛酮糖晶体可以涂覆有一种或多种其他成分；例如，含有一种或多种其他成分(例如高效甜味剂、高效甜味剂的组合和/或一种或多种其他碳水化合物)的溶液可以通过喷涂或其他此类过程施加到阿洛酮糖晶体上，然后干燥。

Claims (24)

1.一种阿洛酮糖晶体的生产方法，其中，所述方法包括：a）冷却并搅拌由阿洛酮糖糖浆的第一部分和阿洛酮糖晶种组成的第一混合物，并且使溶解在阿洛酮糖糖浆中的阿洛酮糖开始结晶，从而形成包含阿洛酮糖晶体和第一母液的第一糖膏，所述第一母液含有残余溶解的阿洛酮糖，继续冷却和搅拌，直到达到阿洛酮糖晶体的第一预选目标产率；b）将所述第一糖膏分离成第一部分和第二部分；c）将阿洛酮糖糖浆的第二部分与所述第一糖膏的所述第二部分混合以形成第二混合物；以及d）冷却并搅拌所述第二混合物，并且使溶解在所述阿洛酮糖糖浆的所述第二部分中的阿洛酮糖开始结晶，从而形成包含阿洛酮糖晶体和第二母液的第二糖膏，所述第二母液含有残余溶解的阿洛酮糖，继续冷却和搅拌，直到达到阿洛酮糖晶体的第二预选目标产率，其中所获得的阿洛酮糖晶体具有至少200微米的平均粒度。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一混合物通过将阿洛酮糖糖浆的所述第一部分和干燥的阿洛酮糖晶体混合而获得。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一混合物通过将阿洛酮糖糖浆的所述第一部分和由阿洛酮糖晶体和母液构成的跟部混合而获得。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤a）和步骤d）中分别使用叶端速为0.02-2m/s的搅拌器搅拌所述第一混合物和所述第二混合物。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤a）还包括，在溶解在所述阿洛酮糖糖浆中的阿洛酮糖开始结晶之后，将阿洛酮糖糖浆的至少一个额外部分与所述第一混合物混合。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤a）中的冷却涉及将所述第一混合物的温度从初始温度范围内降低到第二温度范围内，并将所述第一混合物的温度保持在所述第二温度范围内一段时间。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤d）中的冷却涉及将所述第二混合物的温度从初始温度范围内降低到第二温度范围内，并且将所述第二混合物的温度保持在所述第二温度范围内一段时间。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述阿洛酮糖糖浆具有70重量%至95重量%、75重量%至90重量%或80重量%至85重量%的干固体含量。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述阿洛酮糖糖浆具有至少70%、至少75%、至少80%、至少85%或至少90%的阿洛酮糖纯度。
10.根据权利要求1所述的方法，其包括从所述第一糖膏的所述第一部分中的所述第一母液分离阿洛酮糖晶体的额外步骤。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述分离至少部分地通过选自由离心、过滤、倾析、膜分离以及它们的组合组成的群组中的一种或多种物理分离方法来进行。
12.根据权利要求10所述的方法，其中，对从所述第一母液中分离的阿洛酮糖晶体进行：i）用水、有机溶剂、有机溶剂的共混物、水和有机溶剂的共混物或包含至少一种碳水化合物的水溶液中的至少一种洗涤；ii）干燥；或它们的组合。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤b）至步骤d）重复至少一次。
14.一种阿洛酮糖晶体的生产方法，其中，所述方法包括：a）使进料糖浆/再循环糖膏混合物通过第一阶段结晶区，所述进料糖浆/再循环糖膏混合物由i）包含水和溶解的阿洛酮糖进料糖浆和ii）包含阿洛酮糖晶体和含有溶解的阿洛酮糖的再循环糖膏母液的再循环糖膏组成，其中所述进料糖浆/再循环糖膏混合物已经冷却到第一结晶温度范围内，同时搅拌所述进料糖浆/再循环糖膏混合物，将所述进料糖浆/再循环糖膏混合物保持在所述第一结晶温度范围内，并使得溶解在所述进料糖浆和再循环糖膏母液中的阿洛酮糖开始结晶，从而形成包含阿洛酮糖晶体和第一母液的第一糖膏，所述第一母液含有残余溶解的阿洛酮糖，并从所述第一阶段结晶区取出已经达到第一预选目标产率的所述第一糖膏；b）将从所述第一阶段结晶区取出的所述第一糖膏冷却至第二结晶温度范围内，并将所述第一糖膏转移至第二阶段结晶区；c）使所述第一糖膏通过所述第二阶段结晶区，同时搅拌所述第一糖膏，将所述第一糖膏保持在所述第二结晶温度范围内，并使得溶解在所述第一母液中的阿洛酮糖开始结晶，从而形成包含阿洛酮糖晶体和第二母液的第二糖膏，所述第二母液含有残余溶解的阿洛酮糖，并从所述第二阶段结晶区中取出已经达到第二预选目标产率的所述第二糖膏；以及d）重复步骤b和步骤c至少一次，以产生包含阿洛酮糖晶体和最终母液的最终糖膏；其中所获得的阿洛酮糖晶体具有至少200微米的平均粒度。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，执行步骤a）至步骤d）并且包括从所述最终母液中分离所述最终糖膏的至少一部分中的所述阿洛酮糖晶体的额外步骤。
16.根据权利要求14所述的方法，其中，所述最终糖膏的一部分被用作再循环糖膏。
17.根据权利要求14所述的方法，其中，通过在混合容器中混合所述进料糖浆和由阿洛酮糖晶体和含有溶解的阿洛酮糖的再循环糖膏母液组成的所述再循环糖膏来获得所述进料糖浆/再循环糖膏混合物，从而提供所述进料糖浆/再循环糖膏混合物，并将所述进料糖浆/再循环糖膏混合物从所述混合容器转移到所述第一阶段结晶区。
18.根据权利要求14所述的方法，其中，至少执行步骤a）至步骤c）并且在步骤a）和步骤c）中分别使用叶端速为0.02-2m/s的搅拌器搅拌所述进料糖浆/再循环糖膏混合物和所述第一糖膏。
19.根据权利要求14所述的方法，其中，所述进料糖浆具有70重量%至95重量%、75重量%至90重量%或80重量%至85重量%的干固体含量。
20.根据权利要求14所述的方法，其中，所述进料糖浆具有至少70%、至少75%、至少80%、至少85%或至少90%的阿洛酮糖纯度。
21.根据权利要求15所述的方法，其中，所述分离至少部分地通过选自由离心、过滤、倾析、膜分离以及它们的组合组成的群组中的一种或多种物理分离方法来进行。
22.根据权利要求15所述的方法，其中，对从所述最终母液中分离的阿洛酮糖晶体进行：i）用水、有机溶剂、有机溶剂的共混物、水和有机溶剂的共混物或包含至少一种碳水化合物的水溶液中的至少一种洗涤；ii）干燥；或它们的组合。
23.根据权利要求14所述的方法，其中，所述进料糖浆/再循环糖膏混合物以活塞流方式通过所述第一阶段结晶区，并且在步骤b）和步骤c）中，所述第一糖膏以活塞流方式通过所述第二阶段结晶区。
24.根据权利要求1至23中任一项所述的方法，其中，所述方法以连续的方式执行。
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