CN109913123A - 一种超疏水PDMS/Cu2O/SiO2/KH-550复合涂层材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超疏水PDMS/Cu2O/SiO2/KH‑550复合涂层材料的制备方法，属于高分子材料改性和纳米复合材料的制备技术领域。采用一锅法，将PDMS、SiO2、Cu2O与KH‑550加入溶剂中，在一定温度下搅拌均匀，得到复合涂层材料。本发明制备出的超疏水涂层接触角为150‑160°，滚动角为1‑5°，该涂层具有以下优点：制备方法简单，成本低，适用性强，可用于大规模生产，具有较好的自清洁性。该材料可用于海洋防污、微反应、纺织、包装、建筑涂料、管道涂料、船只涂料等防污防腐抗老化领域。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料改性和纳米复合材料的制备技术领域，具体涉及一种超疏水PDMS/Cu2O/SiO2/KH-550复合涂层材料的制备方法。
背景技术
仿生超疏水表面的制作方法已逐渐被关注和研究，近年来越来越多的学者将其研究重点转移到了其功能化和应用上。特别是近十年，超疏水材料除了其固有的超疏水性，还赋予这类材料很多其他的优异性能，如自清洁、防冻、防腐蚀、减阻等性能。但现有的超疏水复合涂层材料还存在与界面粘附力不强，疏水性能较差，制备困难，难以大规模生产运用等问题。
对植物叶片和昆虫皮肤的研究揭示了材料表面微米和纳米级结构对超疏水性能有着重要影响。基于此，提出了通过构建表面结构制备超疏水表面的各种方法，一般而言超疏水表面的制备方法主要有模板法、电纺法、化学刻蚀法、激光和等离子体刻蚀法、气相沉积法、溶胶凝胶法、纳米粒子溶液法等。但上述方法，制作成本高、过程复杂，制作条件苛刻，难以大规模适用。
发明内容
本发明的目的在于在提供一种制备工艺简单、可控、成本低、适合大规模生产的超疏水PDMS/Cu2O/SiO2/KH-550复合涂层材料的制备方法。本发明采用交联的聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为粘合剂，Cu2O、SiO2粒子构建具有双粗糙度的超疏水涂层，并添加偶联剂-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)，提高超疏水涂层的力学强度和耐久性。
本发明的一种超疏水PDMS/Cu2O/SiO2/KH-550复合涂层材料的制备方法为：
将PDMS、SiO2粒子、Cu2O粒子与偶联剂KH-550按照质量比加入溶剂中，先进行高温搅拌，再常温搅拌1h，静置后得到复合涂层材料，然后将其涂覆到基体材料上在90℃真空烘箱中固化1h，得到膜材料。
其中，PDMS与SiO2粒子的质量比为5:1-1:5；PDMS与Cu2O粒子的质量比为5:1-1:5；偶联剂KH-550的质量为PDMS的0.1％-5％。
优选为：PDMS与SiO2粒子的质量比为3:2-1:1；PDMS与Cu2O粒子的质量比为3:1-2:1；偶联剂KH-550的质量为PDMS的0.5％-2％。
SiO2粒子与Cu2O粒子为纳米粒子或微米粒子中的一种或其组合物；
Cu2O粒子与SiO2粒子协同作用，提供微纳结构，两者一起构成荷叶效应，能够更好的构成超疏水表面，同时Cu2O具有杀菌的作用。
溶剂为甲苯、正己烷中的一种或其组合物。
PDMS为道康宁DC 184，是由PDMS-A和PDMS-B组成的交联聚二甲基硅氧烷；PDMS-A溶液为乙烯基封端的PDMS，又称为预聚物，含有少量铂催化剂；PDMS-B为聚二甲基氢基硅氧烷并含有少量抑制剂所组成的固化剂。可以将Cu2O/SiO2紧紧固定在涂层上，且使得涂层具有更好的耐水性。
将原料加入到溶剂中搅拌的转速为500-800rpm；高温搅拌时的温度为60-100℃；搅拌时间为：2-4h；固化温度为80-110℃。
本发明制得的复合涂层具有较好的自清洁性、超疏水性、稳定性。该材料可应用于海洋防污、微反应、纺织、包装、建筑涂料、管道涂料、船只涂料等防污防腐抗老化领域。
有益效果：
本发明的制备方法简单，成本低，适用性强，可用于大规模生产。
本发明方法将Cu2O粒子与SiO2粒子同时作为疏水粒子，二者协同作用，提供微纳结构，两者一起构成荷叶效应，构建具有双粗糙度的超疏水涂层，提高了材料的疏水性。结合PDMS较好的耐水性，较高的强度，将Cu2O粒子与SiO2粒子固定在涂层上，进一步提高材料的疏水性。添加偶联剂-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)，提高超疏水涂层的力学强度和耐久性。
附图说明
图1为实施例1制得的样品的扫描电镜照片。
图2为复合涂层材料中KH-550含量对疏水涂层表面表观接触角(CA)及滚动角(SA)的影响图。
图3为实施例1样品耐撕拉性试验图。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将PDMS(道康宁DC 184)、SiO2粒子、Cu2O粒子按照质量比3:2:1，偶联剂KH-550按照质量比的加入量为PDMS的1％，加入50ml甲苯中，在600rpm转速下80℃时搅拌2h并常温再搅拌1h，静置后得到复合涂层材料。在90℃下固化1h，得到膜材料。其中SiO2为纳米粒子，Cu2O为微米粒子。得到的膜材料接触角为160°，滚动角为2.8°。
图1为实施例1样品的扫描电镜照片。发现SiO2和Cu2O构成了微纳结构。
图2为实施例1-实施例4制得的复合涂层材料中KH-550含量对疏水涂层表面表观接触角(CA)及滚动角(SA)的影响。发现在KH-550含量为1％时表观接触角最大，滚动角最小。
图3为实施例1-实施例3制得的样品在用胶带重复撕拉数十次以后表面CA变化。发现KH-550含量在1％时，耐撕裂性能最好。
实施例2
将PDMS(道康宁DC 184)、SiO2粒子、Cu2O粒子按照质量比3:2:1，偶联剂KH-550按照质量的加入量为PDMS的0.5％，加入50ml甲苯中，在600rpm转速下80℃时搅拌0.5h并常温再搅拌1h，静置后得到复合涂层材料。在90℃下固化1h，得到膜材料。其中SiO2为纳米粒子，Cu2O为微米粒子。接触角为158°，滚动角为4°。
实施例3
将PDMS(道康宁DC 184)、SiO2粒子、Cu2O粒子按照质量比3:2:1，偶联剂KH-550按照质量的加入量为PDMS的1.5％，加入50ml甲苯中，在600rpm转速下80℃时搅拌0.5h并常温再搅拌1h，静置后得到复合涂层材料。在90℃下固化1h，得到膜材料。其中SiO2为纳米粒子，Cu2O为微米粒子。接触角为159°，滚动角为3°。
实施例4
将PDMS(道康宁DC 184)、SiO2粒子、Cu2O粒子按照质量比3:2:1，偶联剂KH-550按照质量的加入量为PDMS的2％，加入50ml甲苯中，在600rpm转速下80℃时搅拌0.5h并常温再搅拌1h，静置后得到复合涂层材料。在90℃下固化1h，得到膜材料。其中SiO2为纳米粒子，Cu2O为微米粒子。接触角为159°，滚动角为3.2°。
实施例5
将PDMS(道康宁DC 184)、SiO2粒子、Cu2O粒子按照质量比2:2:1，偶联剂KH-550按照质量的加入量为PDMS的1％，加入50ml甲苯中，在600rpm转速下80℃时搅拌2h并常温再搅拌1h，静置后得到复合涂层材料。在90℃下固化1h，得到膜材料。其中SiO2为纳米粒子，Cu2O为微米粒子。接触角为151°，滚动角为4.1°。
实施例6
将PDMS(道康宁DC 184)、SiO2粒子、Cu2O粒子按照质量比3:2:2，偶联剂KH-550按照质量的加入量为PDMS的1％，加入50ml甲苯中，在600rpm转速下80℃时搅拌2h并常温再搅拌1h，静置后得到复合涂层材料。在90℃下固化1h，得到膜材料。其中SiO2为纳米粒子，Cu2O为微米粒子。接触角为153°，滚动角为4.9°。
实施例7
将PDMS(道康宁DC 184)、SiO2粒子、Cu2O粒子按照质量比3:2:1，偶联剂KH-550按照质量的加入量为PDMS的1％，加入50ml正己烷中，在500rpm转速下90℃时搅拌4h并常温再搅拌1h，静置后得到复合涂层材料。在90℃下固化1h，得到膜材料。其中SiO2为纳米粒子，Cu2O为微米粒子。接触角为159°，滚动角为2°。
实施例8
将PDMS(道康宁DC 184)、SiO2粒子、Cu2O粒子按照质量比3:2:1，偶联剂KH-550按照质量的加入量为PDMS的1％，加入50ml甲苯中，在800rpm转速下70℃时搅拌2h并常温再搅拌1h，静置后得到复合涂层材料。在100℃下固化1h，得到膜材料。其中SiO2为纳米粒子，Cu2O为纳米粒子。接触角为154°，滚动角为5°。
对比实施例1
将PDMS(道康宁DC 184)、Cu2O粒子按照质量比3:1，偶联剂KH-550按照质量的加入量为PDMS的1％，加入50ml甲苯中，在600rpm转速下80℃时搅拌2h并常温再搅拌1h，静置后得到复合涂层材料。在90℃下固化1h，得到膜材料。其中Cu2O为微米粒子。接触角为116°，滚动角为13°。
对比实施例2
将PDMS(道康宁DC 184)、SiO2粒子按照质量比3:2，偶联剂KH-550按照质量的加入量为PDMS的1％，加入50ml甲苯中，在600rpm转速下80℃时搅拌2h并常温再搅拌1h，静置后得到复合涂层材料。在90℃下固化1h，得到膜材料。其中SiO2为纳米粒子，接触角为106°，滚动角为16°。
对比实施例3
将PDMS(道康宁DC 184)、SiO2粒子、Cu2O粒子按照质量比3:2:1，加入50ml甲苯中，在600rpm转速下80℃时搅拌2h并常温再搅拌1h，静置后得到复合涂层材料。在90℃下固化1h，得到膜材料。其中SiO2为纳米粒子，Cu2O为微米粒子。接触角为120°，滚动角为15°。
对比实施例4
将PDMS(9004-73-3)、SiO2粒子、Cu2O粒子按照质量比3:2:1，偶联剂KH-550按照质量比的加入量为PDMS的1％，加入50ml甲苯中，在600rpm转速下80℃时搅拌2h并常温再搅拌1h，静置后得到复合涂层材料。在90℃下固化1h，得到膜材料。其中SiO2为纳米粒子，Cu2O为微米粒子。得到的膜材料接触角为145°，滚动角为8.8°。
在上述方案中有所变化的，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变化和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。
Claims (8)
1.一种超疏水PDMS/Cu2O/SiO2/KH-550复合涂层材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：
将PDMS、SiO2粒子、Cu2O粒子与偶联剂KH-550按照质量比加入溶剂中，先进行高温搅拌，再常温搅拌1h，静置后得到复合涂层材料，然后在90℃下固化1h，得到膜材料。
2.如权利要求1所述的超疏水PDMS/Cu2O/SiO2/KH-550复合涂层材料的制备方法，其特征在于：PDMS与SiO2粒子的质量比为5:1-1:5；PDMS与Cu2O粒子的质量比为5:1-1:5；偶联剂KH-550的质量为PDMS的0.1％-5％。
3.如权利要求1所述的超疏水PDMS/Cu2O/SiO2/KH-550复合涂层材料的制备方法，其特征在于：PDMS与SiO2粒子的质量比为3:2-1:1；PDMS与Cu2O粒子的质量比为3:1-2:1；偶联剂KH-550的质量为PDMS的0.5％-2％。
4.如权利要求1所述的超疏水PDMS/Cu2O/SiO2/KH-550复合涂层材料的制备方法，其特征在于：SiO2粒子与Cu2O粒子为纳米粒子或微米粒子中的一种或其组合物。
5.如权利要求1所述的超疏水PDMS/Cu2O/SiO2/KH-550复合涂层材料的制备方法，其特征在于：溶剂为甲苯、正己烷中的一种或其组合物。
6.如权利要求1所述的超疏水PDMS/Cu2O/SiO2/KH-550复合涂层材料的制备方法，其特征在于：搅拌过程中，转速为500-800rpm；高温搅拌时的温度为60-100℃；搅拌时间为：2-4h。
7.如权利要求1所述的超疏水PDMS/Cu2O/SiO2/KH-550复合涂层材料的制备方法，其特征在于：固化温度为80-110℃。
8.一种如权利要求1所述方法制得的超疏水PDMS/Cu2O/SiO2/KH-550复合涂层材料的应用，其特征在于：所述复合涂层材料用于海洋防污、微反应、纺织、包装、建筑涂料、管道涂料、船只涂料领域。
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