CN109897568A - 一种美缝剂用耐白化固化剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种美缝剂用耐白化固化剂，是由间苯二甲胺衍生物经苯甲醇、酚类促进剂、辅助胺类和预反应树脂改性而成，具体是将间苯二甲胺衍生物、苯甲醇、酚类促进剂、辅助胺按比例混合，搅拌均匀后缓慢滴加预反应树脂，待预反应树脂滴加完成后保温，反应完全后降至室温，得到所述耐白化固化剂。本发明耐白化固化剂采用间苯二甲胺衍生物经改性而成，具有优异的抗水性能，采用该耐白化固化剂制备的美缝剂在潮湿环境固化或经施工后可经受长期的室外雨水淋湿而不发白、泛黄，显著提高美缝剂的应用效果。

Description

一种美缝剂用耐白化固化剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及美缝剂技术领域，具体涉及一种美缝剂用耐白化固化剂及其制备方法。

背景技术

美缝剂系环氧树脂类胶粘剂，其色泽丰富，耐污性强，易施工，近几年发展迅猛，市场用量增长很快。尤其是最近几年已进入千家万户，热度不减。普通美缝剂在潮湿环境，阴雨天气或沿海地区常常会出现白化现象(固化过程表面局部或全部变成白色)，致使原来多彩的色泽消失。这种白化现象严重影响了美缝剂的使用效果，用户满意度大打折扣，施工纠纷增多。

目前主场上解决白化问题主要有以下方案：1、添加抗水剂，这种抗水剂为外加型含酚类化合物。2、提高反应速度，期望通过减少与水份接触时间来减少白化现象。3、通过加大酚类用量来提高抗水性。一般美缝剂固化剂中都含有酚类化合物，如壬基酚或十二烷基酚，其具有促进固化速度和耐水双重作用。

现有的三种抗白化方法存在以下缺点：1、添加抗水剂的方法只能局部缓解白化现象，效果不明显。由于其不参与化学反应，添加量受限，且价格较高，成本增大。2、通过提高反应速度的方法会带来施工时可操作时间变短，体系热量难以移除导致胶体发脆，从而影响美缝剂的应用效果。3、加大酚类用量会导致胶体耐黄变性能下降，而且酚类的应用会引起胶体毒性的增加。

因此，研究开发一种耐白化效果好的美缝剂用固化剂成为本领域的重要研究课题之一。

发明内容

本发明的目的是提供一种美缝剂用耐白化固化剂，以及该耐白化固化剂的制备方法，以解决背景技术存在的上述缺陷。

本发明是通过如下的技术方案实现的：

一种美缝剂用耐白化固化剂，是由间苯二甲胺衍生物经苯甲醇、酚类促进剂、辅助胺类和预反应树脂改性而成，所述间苯二甲胺衍生物具有如下结构通式：

所述间苯二甲胺衍生物结构通式中，R可以是含苯基的官能团，优选的，所述间苯二甲胺衍生物结构通式中，R选自苯乙基(C₆H₅CH₂CH₂-)、甲基苯乙基(CH₃C₆H₅CH₂CH₂-)、苯乙烯化苯氧基。

苯乙烯化苯氧基的结构式如下所示：

其中n＝1-3。

更优选的，所述间苯二甲胺衍生物是N-(3-氨甲基)苄基-2-苯基乙烷-1-胺(N-(3-(aminomethyl)benzyl)-2-phenylethan-1-amine)，其结构式如下所示：

其物性指标如下：

进一步优选的，所述酚类促进剂为壬基酚或十二烷基酚。

进一步优选的，所述辅助胺选自脂环胺和聚醚胺中的至少一种。所述脂环胺包括但不限于IPDA、PACM、1,3-BAC，所述聚醚胺包括但不限于D2000、D230、T403，辅助胺主要用于调节速度、柔韧性等。

进一步优选的，所述预反应树脂选自双酚A型环氧树脂或多官能醚类化合物中的至少一种，例如E51型环氧树脂。

本发明还提供了上述耐白化固化剂的制备方法，包括如下步骤：

将间苯二甲胺衍生物、苯甲醇、酚类促进剂、辅助胺按比例混合，搅拌均匀后缓慢滴加预反应树脂，控制反应温度不高于80℃，待预反应树脂滴加完成后于75-80℃保温1-3小时，降至室温，得到所述耐白化固化剂。

作为优选的技术方案，各组分的用量如下：

各组分的百分含量之和为100％。

所述耐白化固化剂的色度(加德纳)<100，粘度(cps,25℃)2500-3000，活泼氢当量185-190。

本发明耐白化固化剂采用间苯二甲胺衍生物经改性而成，具有优异的抗水性能，采用该耐白化固化剂制备的美缝剂在潮湿环境固化或经施工后可经受长期的室外雨水淋湿而不发白、泛黄，显著提高美缝剂的应用效果。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行阐述，但并不限制本发明。

实施例1

将苯甲醇，十二烷基酚，脂环胺PACM，聚醚胺T403，间苯二甲胺衍生物按比例加入带搅拌反应釜内，转速为100-130rpm。搅拌均匀后滴加环氧树脂E51树脂。控制滴加速度1-2KG/分钟，且釜内反应温度不高于80℃。待树脂滴加完成后于75-80℃保温2小时，降温至室温，出料，包装，得到耐白化固化剂。

上述各组分的用量如下：

其中，间苯二甲胺衍生物为N-(3-氨甲基)苄基-2-苯基乙烷-1-胺。

实施例2

将苯甲醇，十二烷基酚，脂环胺PACM，聚醚胺T403，间苯二甲胺衍生物按比例加入带搅拌反应釜内，转速为100-130rpm。搅拌均匀后滴加环氧树脂E51树脂。控制滴加速度1-2KG/分钟，且釜内反应温度不高于80℃。待树脂滴加完成后于75-80℃保温2小时，降温至室温，出料，包装，得到耐白化固化剂。

上述各组分的用量如下：

其中，间苯二甲胺衍生物为N-(3-氨甲基)苄基-2-对甲苯基乙烷-1-胺。

实施例3

将苯甲醇，壬基酚，脂环胺IPDA，聚醚胺D230，间苯二甲胺衍生物按比例加入带搅拌反应釜内，转速为100-130rpm。搅拌均匀后滴加环氧树脂E51树脂。控制滴加速度1-2KG/分钟，且釜内反应温度不高于80℃。待树脂滴加完成后于75-80℃保温2小时，降温至室温，出料，包装，得到耐白化固化剂。

上述各组分的用量如下：

其中，间苯二甲胺衍生物为N-(3-氨甲基)苄基-2-苯乙烯化苯氧基-1-胺。

应用实施例

采用实施例1-3制备的耐白化固化剂分别制备耐白化美缝剂(编号依次为#1，#2，#3)，具体配方和工艺如下：

A料

E51型环氧树脂 80份、

乙二醇 10份、

气相二氧化硅 10份。

在带真空的搅拌釜内，按比例一次加入环氧树脂和稀释剂，以300rpm低速搅拌均匀后，提高转速至约800rpm，分批次加入气相二氧化硅(疏水型，比表面积为200平方米/克)，高速分散。待气相二氧化硅完全溶解后继续搅拌约10分钟。调低转速至约400rpm，打开真空(真空度-0.09MPa)，真空脱泡1小时。

出料。

B料

在带真空的搅拌釜内，按比例先投入耐白化固化剂，再加色粉，低速搅拌均匀后分批次加入气相二氧化硅(亲水型，比表面积为200平方米/克)，调高转速，高速分散至气相二氧化硅完全溶解，调低转速，最后加止流剂。分散均匀后抽真空脱泡(真空度-0.1MPa)，约1小时结束，出料。

以上A料和B料分别用全自动或半自动灌装机灌装入400ml双管胶瓶，制得耐白化美缝剂。

将上述耐白化美缝剂以及对比例(市售不含本发明耐白化固化剂的普通美缝剂)分别测试其在以下两种工况下的白化情况：

1、下雨时放置在室外固化；

2、置于室内水槽，用水滴连续淋湿。

测试结果如下：

测试结果表明，本发明耐白化固化剂应用于美缝剂，具有显著的耐白化性能。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种美缝剂用耐白化固化剂，其特征在于，是由间苯二甲胺衍生物经苯甲醇、酚类促进剂、辅助胺类和预反应树脂改性而成，所述间苯二甲胺衍生物具有如下结构通式：

2.如权利要求1所述的美缝剂用耐白化固化剂，其特征在于，所述间苯二甲胺衍生物结构通式中，R选自苯乙基、甲基苯乙基和苯乙烯化苯氧基。

3.如权利要求2所述的美缝剂用耐白化固化剂，其特征在于，所述间苯二甲胺衍生物是N-(3-氨甲基)苄基-2-苯基乙烷-1-胺，其结构式如下：

4.如权利要求1所述的美缝剂用耐白化固化剂，其特征在于，所述酚类促进剂为壬基酚或十二烷基酚。

5.如权利要求1所述的美缝剂用耐白化固化剂，其特征在于，所述辅助胺选自脂环胺和聚醚胺中的至少一种。

6.如权利要求1所述的美缝剂用耐白化固化剂，其特征在于，所述预反应树脂选自双酚A型环氧树脂或多官能醚类化合物中的至少一种。

7.如权利要求1所述的美缝剂用耐白化固化剂，其特征在于，所述美缝剂用耐白化固化剂的色度<100，粘度2500-3000，活泼氢当量为185-190。

8.制备权利要求1-7任一项所述美缝剂用耐白化固化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

将间苯二甲胺衍生物、苯甲醇、酚类促进剂、辅助胺按比例混合，搅拌均匀后缓慢滴加预反应树脂，控制反应温度不高于80℃，待预反应树脂滴加完成后于75-80℃保温1-3小时，降至室温，得到所述耐白化固化剂。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，各组分的用量如下：

各组分的百分含量之和为100％。

10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述酚类促进剂为壬基酚或十二烷基酚，所述辅助胺选自脂环胺和聚醚胺中的至少一种，所述预反应树脂选自双酚A型环氧树脂或多官能醚类化合物中的至少一种。