CN109880186A - 一种耐撕裂抗老化橡胶减震垫的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐撕裂抗老化橡胶减震垫的制备方法，属于橡胶产品制备技术领域。本发明以石墨为原料得到滤渣，再将滤渣与水稻秸秆、淀粉、氯化铝混合，进行微生物发酵得到滤饼，最后将滤饼与橡胶以及其它助剂混炼、硫化即得耐撕裂抗老化橡胶减震垫，本发明利用纤维粘结各氧化石墨烯分子，使氧化石墨烯均匀分散于橡胶减震垫中，再利用氧化石墨烯本身良好的力学性能，加强减震垫微观结构的分子交联密度，提高减震垫的抗冲击性能、抗撕裂性能，使橡胶减震垫难以疲劳和老化，利用植株根部的内生菌发酵腐蚀纤维成分，使铝离子络合于纤维表面，保护橡胶支链难以被破坏从而增强橡胶减震垫的耐老化性能和耐疲劳性能，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐撕裂抗老化橡胶减震垫的制备方法，属于橡胶产品制备技术领域。
背景技术
在有些情况下，振动的产生会带来一些不利影响，例如，机器振动会产生噪声、增加能耗，为了减小这些不利影响，通常要使用一些减振元件来隔离振动的传递和吸收振动造成的冲击。减震垫是最为常见的一种减振元件，它通常被作为支撑件或连接件，具有结构简单、制造容易、成本低等优点，能满足大部分的减振要求。广泛应用于各种机械设备、车辆、桥梁和建筑中。橡胶因其高弹性而具有良好的减振效果，故被作为主要的减震材料。
橡胶减震垫制品用于消除或减少机械震动的传递，达到减震、消音及减少冲击所致危害。橡胶减震垫广泛适用于电梯、高铁、机械设备、车辆、舰船等方面。橡胶减震垫的特点是既有高弹性，又有高黏性。但是现有的橡胶减震垫在使用时存在一定的弊端，比如：现有的橡胶减震垫易疲劳，抗冲击性和抗撕裂性能差，减震效果随着使用时间的延长而大幅降低。在较大的压力下，如压缩量较大，橡胶的弹性无法表现出来，其减震效果就会大大减小，甚至会导致无法达到隔振、减震的效果；现有的橡胶减震垫在一些振动较大的机电设备的使用过程中，所表现出的耐磨性能和耐蠕变性能都较差，缩短了减震垫的使用寿命；除了要考虑耐疲劳性能和静态刚度，还要求橡胶减震垫具有良好的耐自然老化，耐臭氧性能及耐寒、耐热性能等。
因此，研发一种耐高温性能优异、减震效果好且弹性性能好的橡胶减震垫是非常有必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前橡胶减震垫易撕裂、易疲劳，耐冲击性能不足，易被老化的缺陷，提供了一种耐撕裂抗老化橡胶减震垫的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
耐撕裂抗老化橡胶减震垫的具体制备步骤为：
称取滤饼、顺丁胶、氧化锌、硬脂酸和天然橡胶投入开炼机中，在温度为120～130℃的条件下混炼10～15min，混炼后投入平板硫化机中硫化成型即得耐撕裂抗老化橡胶减震垫；
滤饼的具体制备步骤为：
（1）向混合浆液中滴加质量分数为8～12%的碳酸钠溶液调节pH值至中性制得混合液，称取混合液、稻壳、切碎的水稻根和葡萄糖投入发酵罐中，将发酵罐敞口置于室温温度为38～42℃的温室中，恒温静置7～9天，静置后制得发酵液；
（2）将发酵液置于烧杯中，将烧杯投入真空干燥箱中，在温度为70～80℃、真空度为100～120Pa的条件下干燥10～12h，干燥后研磨制得反应固体产物，将反应固体产物与质量分数为20～24%的过氧化氢溶液投入反应釜中，密封环境以600～700r/min的转速混合搅拌45～65min，搅拌后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次；
混合浆液的具体制备步骤为：
（1）将鳞片状石墨与质量分数为80～90%的硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为0～5℃的水浴锅中，用搅拌器以240～300r/min的转速混合搅拌60～80min制得混合浆液，向烧杯中投入高锰酸钾粉末，持续用搅拌器以240～300r/min的转速混合搅拌40～50min即得反应浆液；
（2）将水浴温度升高至36～40℃，恒温静置100～120min，静置后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣3～5次，将滤渣置于烘箱中，在温度为105～115℃的条件下干燥3～4h制得干燥产物，称取干燥产物、淀粉和水稻秸秆投入研磨机中研磨混合制得研磨产物；
（3）将研磨产物与质量分数为10～12%的盐酸投入三口烧瓶中，用搅拌装置以500～600r/min的转速混合搅拌65～75min制得反应悬浊液，向三口烧瓶中投入氯化铝粉末，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为32～36kHz的条件下超声振荡4～5h制得混合浆液。
优选的按重量份数计，滤饼为8～10份、顺丁胶为6～7份、氧化锌为1.3～1.5份、硬脂酸为0.4～0.6份、天然橡胶为12～14份。
滤饼的具体制备步骤（1）中优选的按重量份数计，混合液为13～15份、稻壳为2～4份、切碎的水稻根为1～2份、葡萄糖为2～3份。
滤饼的具体制备步骤（2）中反应固体产物与质量分数为20～24%的过氧化氢溶液的质量比为1:10。
混合浆液的具体制备步骤（1）中鳞片状石墨与质量分数为80～90%的硫酸溶液的质量比为1:5。
混合浆液的具体制备步骤（1）中向烧杯中投入的高锰酸钾粉末的质量为混合浆液质量的3～5%。
混合浆液的具体制备步骤（2）中优选的按重量份数计，干燥产物为6～8份、淀粉为2～3份、水稻秸秆为4～5份。
混合浆液的具体制备步骤（3）中研磨产物与质量分数为10～12%的盐酸的质量比为1:10。
混合浆液的具体制备步骤（3）中向三口烧瓶中投入的氯化铝粉末的质量为反应悬浊液质量的5～7%。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将石墨在硫酸溶液中与高锰酸钾反应，反应后过滤得到滤渣，再将滤渣烘干与水稻秸秆、淀粉混合，混合后用盐酸浸泡，同时加入氯化铝混合，混合后调节pH值至中性后加入稻壳、水稻根部进行微生物发酵，发酵后浓缩干燥再与过氧化氢溶液混合，混合后过滤得到滤饼，最后将滤饼与橡胶以及其它助剂混炼、硫化即得耐撕裂抗老化橡胶减震垫，本发明将石墨在硫酸溶液中被氧化反应生成氧化石墨烯材料，氧化石墨烯与水稻秸秆混合后于盐酸中浸泡，分离秸秆中的植物纤维、木质素、纤维素等成分，同时氧化石墨烯黏附于纤维之上，利用纤维粘结各氧化石墨烯分子，使氧化石墨烯均匀分散于橡胶减震垫中，利用纤维分子中各有机基团对减震垫中各分子形成良好的粘结吸附作用，再利用氧化石墨烯本身良好的力学性能，加强减震垫微观结构的分子交联密度，提高减震垫的抗冲击性能、抗撕裂性能，同时氧化石墨烯本身化学性能稳定，能够对橡胶分子具有一定的保护作用，避免橡胶分子被外界环境所破坏，使橡胶减震垫难以疲劳和老化；
（2）本发明将铝离子引入从秸秆中分离出来的纤维中，并利用存在于水稻植株根部的内生菌发酵腐蚀纤维成分，使纤维碳链断链，同时表明基团部分被氧化生成羧基等基团，使铝离子利于吸附于植物纤维表面，从而将铝离子成长于植物纤维表面，随后反应生成氧化铝，填充植物纤维管内部并吸附于纤维表面，使纤维的结构加强，刚性增加，同时氧化铝结构致密从而包覆橡胶分子，保护橡胶支链难以被破坏从而增强橡胶减震垫的耐老化性能和耐疲劳性能，具有良好的应用前景。
具体实施方式
将鳞片状石墨与质量分数为80～90%的硫酸溶液按质量比1:5投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为0～5℃的水浴锅中，用搅拌器以240～300r/min的转速混合搅拌60～80min制得混合浆液，向烧杯中投入混合浆液质量3～5%的高锰酸钾粉末，持续用搅拌器以240～300r/min的转速混合搅拌40～50min即得反应浆液；将上述水浴温度升高至36～40℃，恒温静置100～120min，静置后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣3～5次，将滤渣置于烘箱中，在温度为105～115℃的条件下干燥3～4h制得干燥产物，按重量份数计，称取6～8份干燥产物、2～3份淀粉和4～5份水稻秸秆投入研磨机中研磨混合制得研磨产物；将上述研磨产物与质量分数为10～12%的盐酸按质量比1:10投入三口烧瓶中，用搅拌装置以500～600r/min的转速混合搅拌65～75min制得反应悬浊液，向三口烧瓶中投入反应悬浊液质量5～7%的氯化铝粉末，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为32～36kHz的条件下超声振荡4～5h制得混合浆液；向上述混合浆液中滴加质量分数为8～12%的碳酸钠溶液调节pH值至中性制得混合液，按重量份数计，称取13～15份混合液、2～4份稻壳、1～2份切碎的水稻根和2～3份葡萄糖投入发酵罐中，将发酵罐敞口置于室温温度为38～42℃的温室中，恒温静置7～9天，静置后制得发酵液；将上述发酵液置于烧杯中，将烧杯投入真空干燥箱中，在温度为70～80℃、真空度为100～120Pa的条件下干燥10～12h，干燥后研磨制得反应固体产物，将上述反应固体产物与质量分数为20～24%的过氧化氢溶液按质量比1:10投入反应釜中，密封环境中以600～700r/min的转速混合搅拌45～65min，搅拌后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次；按重量份数计，称取8～10份上述滤饼、6～7份顺丁胶、1.3～1.5份氧化锌、0.4～0.6份硬脂酸和12～14份天然橡胶投入开炼机中，在温度为120～130℃的条件下混炼10～15min，混炼后投入平板硫化机中硫化成型即得耐撕裂抗老化橡胶减震垫。
实例1
反应浆液的制备：
将鳞片状石墨与质量分数为80%的硫酸溶液按质量比1:5投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为0℃的水浴锅中，用搅拌器以240r/min的转速混合搅拌60min制得混合浆液，向烧杯中投入混合浆液质量3%的高锰酸钾粉末，持续用搅拌器以240r/min的转速混合搅拌40min即得反应浆液。
研磨产物的制备：
将上述水浴温度升高至36℃，恒温静置100min，静置后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣3次，将滤渣置于烘箱中，在温度为105℃的条件下干燥3h制得干燥产物，按重量份数计，称取6份干燥产物、2份淀粉和4份水稻秸秆投入研磨机中研磨混合制得研磨产物。
混合浆液的制备：
将上述研磨产物与质量分数为10%的盐酸按质量比1:10投入三口烧瓶中，用搅拌装置以500r/min的转速混合搅拌65min制得反应悬浊液，向三口烧瓶中投入反应悬浊液质量5%的氯化铝粉末，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为32kHz的条件下超声振荡4h制得混合浆液。
发酵液的制备：
向上述混合浆液中滴加质量分数为8%的碳酸钠溶液调节pH值至中性制得混合液，按重量份数计，称取13份混合液、2份稻壳、1份切碎的水稻根和2份葡萄糖投入发酵罐中，将发酵罐敞口置于室温温度为38℃的温室中，恒温静置7天，静置后制得发酵液。
耐撕裂抗老化橡胶减震垫的制备：
将上述发酵液置于烧杯中，将烧杯投入真空干燥箱中，在温度为70℃、真空度为100Pa的条件下干燥10h，干燥后研磨制得反应固体产物，将上述反应固体产物与质量分数为20%的过氧化氢溶液按质量比1:10投入反应釜中，密封环境中以600r/min的转速混合搅拌45min，搅拌后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3次；按重量份数计，称取8份上述滤饼、6份顺丁胶、1.3份氧化锌、0.4份硬脂酸和12份天然橡胶投入开炼机中，在温度为120℃的条件下混炼10min，混炼后投入平板硫化机中硫化成型即得耐撕裂抗老化橡胶减震垫。
实例2
反应浆液的制备：
将鳞片状石墨与质量分数为85%的硫酸溶液按质量比1:5投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为2℃的水浴锅中，用搅拌器以280r/min的转速混合搅拌70min制得混合浆液，向烧杯中投入混合浆液质量4%的高锰酸钾粉末，持续用搅拌器以280r/min的转速混合搅拌45min即得反应浆液。
研磨产物的制备：
将上述水浴温度升高至38℃，恒温静置110min，静置后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣4次，将滤渣置于烘箱中，在温度为110℃的条件下干燥3h制得干燥产物，按重量份数计，称取7份干燥产物、2份淀粉和4份水稻秸秆投入研磨机中研磨混合制得研磨产物。
混合浆液的制备：
将上述研磨产物与质量分数为11%的盐酸按质量比1:10投入三口烧瓶中，用搅拌装置以550r/min的转速混合搅拌70min制得反应悬浊液，向三口烧瓶中投入反应悬浊液质量6%的氯化铝粉末，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为34kHz的条件下超声振荡4h制得混合浆液。
发酵液的制备：
向上述混合浆液中滴加质量分数为10%的碳酸钠溶液调节pH值至中性制得混合液，按重量份数计，称取14份混合液、3份稻壳、1份切碎的水稻根和2份葡萄糖投入发酵罐中，将发酵罐敞口置于室温温度为40℃的温室中，恒温静置8天，静置后制得发酵液。
耐撕裂抗老化橡胶减震垫的制备：
将上述发酵液置于烧杯中，将烧杯投入真空干燥箱中，在温度为75℃、真空度为110Pa的条件下干燥11h，干燥后研磨制得反应固体产物，将上述反应固体产物与质量分数为22%的过氧化氢溶液按质量比1:10投入反应釜中，密封环境中以650r/min的转速混合搅拌55min，搅拌后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼4次；按重量份数计，称取9份上述滤饼、6份顺丁胶、1.4份氧化锌、0.5份硬脂酸和13份天然橡胶投入开炼机中，在温度为125℃的条件下混炼13min，混炼后投入平板硫化机中硫化成型即得耐撕裂抗老化橡胶减震垫。
实例3
反应浆液的制备：
将鳞片状石墨与质量分数为90%的硫酸溶液按质量比1:5投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为5℃的水浴锅中，用搅拌器以300r/min的转速混合搅拌80min制得混合浆液，向烧杯中投入混合浆液质量5%的高锰酸钾粉末，持续用搅拌器以300r/min的转速混合搅拌50min即得反应浆液。
研磨产物的制备：
将上述水浴温度升高至40℃，恒温静置120min，静置后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣5次，将滤渣置于烘箱中，在温度为115℃的条件下干燥4h制得干燥产物，按重量份数计，称取8份干燥产物、3份淀粉和5份水稻秸秆投入研磨机中研磨混合制得研磨产物。
混合浆液的制备：
将上述研磨产物与质量分数为12%的盐酸按质量比1:10投入三口烧瓶中，用搅拌装置以600r/min的转速混合搅拌75min制得反应悬浊液，向三口烧瓶中投入反应悬浊液质量7%的氯化铝粉末，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为36kHz的条件下超声振荡5h制得混合浆液。
发酵液的制备：
向上述混合浆液中滴加质量分数为12%的碳酸钠溶液调节pH值至中性制得混合液，按重量份数计，称取15份混合液、4份稻壳、2份切碎的水稻根和3份葡萄糖投入发酵罐中，将发酵罐敞口置于室温温度为42℃的温室中，恒温静置9天，静置后制得发酵液。
耐撕裂抗老化橡胶减震垫的制备：
将上述发酵液置于烧杯中，将烧杯投入真空干燥箱中，在温度为80℃、真空度为120Pa的条件下干燥12h，干燥后研磨制得反应固体产物，将上述反应固体产物与质量分数为24%的过氧化氢溶液按质量比1:10投入反应釜中，密封环境中以700r/min的转速混合搅拌65min，搅拌后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼5次；按重量份数计，称取10份上述滤饼、7份顺丁胶、1.5份氧化锌、0.6份硬脂酸和14份天然橡胶投入开炼机中，在温度为130℃的条件下混炼15min，混炼后投入平板硫化机中硫化成型即得耐撕裂抗老化橡胶减震垫。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入反应浆液。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入混合浆液。
对比例3：宣城市某公司生产的橡胶减震垫。
对本发明制得的耐撕裂抗老化橡胶减震垫和对比例中的橡胶减震垫进行性能检测，检测结果如表1所示：
拉伸性能
按照标准GB/T528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》进行测定。
耐热空气老化性能
按照标准GB3512-2014《硫化橡胶或热塑性橡胶热空气加速老化和耐热试验》进行测定。
硬度测试
采用邵氏硬度计进行测定。
抗冲击性能测试
采用冲击性能测试仪进行测定。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的耐撕裂抗老化橡胶减震垫，硬度适中，韧性好，力学性能优异，耐高温性能和耐老化性能良好，加工产生的合格率高，具有广阔的应用前景。
Claims (9)
1.一种耐撕裂抗老化橡胶减震垫的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
称取滤饼、顺丁胶、氧化锌、硬脂酸和天然橡胶投入开炼机中，在温度为120～130℃的条件下混炼10～15min，混炼后投入平板硫化机中硫化成型即得耐撕裂抗老化橡胶减震垫；
所述的滤饼的具体制备步骤为：
（1）向混合浆液中滴加质量分数为8～12%的碳酸钠溶液调节pH值至中性制得混合液，称取混合液、稻壳、切碎的水稻根和葡萄糖投入发酵罐中，将发酵罐敞口置于室温温度为38～42℃的温室中，恒温静置7～9天，静置后制得发酵液；
（2）将发酵液置于烧杯中，将烧杯投入真空干燥箱中，在温度为70～80℃、真空度为100～120Pa的条件下干燥10～12h，干燥后研磨制得反应固体产物，将反应固体产物与质量分数为20～24%的过氧化氢溶液投入反应釜中，密封环境以600～700r/min的转速混合搅拌45～65min，搅拌后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次；
所述的混合浆液的具体制备步骤为：
（1）将鳞片状石墨与质量分数为80～90%的硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为0～5℃的水浴锅中，用搅拌器以240～300r/min的转速混合搅拌60～80min制得混合浆液，向烧杯中投入高锰酸钾粉末，持续用搅拌器以240～300r/min的转速混合搅拌40～50min即得反应浆液；
（2）将水浴温度升高至36～40℃，恒温静置100～120min，静置后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣3～5次，将滤渣置于烘箱中，在温度为105～115℃的条件下干燥3～4h制得干燥产物，称取干燥产物、淀粉和水稻秸秆投入研磨机中研磨混合制得研磨产物；
（3）将研磨产物与质量分数为10～12%的盐酸投入三口烧瓶中，用搅拌装置以500～600r/min的转速混合搅拌65～75min制得反应悬浊液，向三口烧瓶中投入氯化铝粉末，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为32～36kHz的条件下超声振荡4～5h制得混合浆液。
2.根据权利要求1所述的一种耐撕裂抗老化橡胶减震垫的制备方法，其特征在于：优选的按重量份数计，所述的滤饼为8～10份、顺丁胶为6～7份、氧化锌为1.3～1.5份、硬脂酸为0.4～0.6份、天然橡胶为12～14份。
3.根据权利要求1所述的一种耐撕裂抗老化橡胶减震垫的制备方法，其特征在于：滤饼的具体制备步骤（1）中优选的按重量份数计，所述的混合液为13～15份、稻壳为2～4份、切碎的水稻根为1～2份、葡萄糖为2～3份。
4.根据权利要求1所述的一种耐撕裂抗老化橡胶减震垫的制备方法，其特征在于：滤饼的具体制备步骤（2）中所述的反应固体产物与质量分数为20～24%的过氧化氢溶液的质量比为1:10。
5.根据权利要求1所述的一种耐撕裂抗老化橡胶减震垫的制备方法，其特征在于：混合浆液的具体制备步骤（1）中所述的鳞片状石墨与质量分数为80～90%的硫酸溶液的质量比为1:5。
6.根据权利要求1所述的一种耐撕裂抗老化橡胶减震垫的制备方法，其特征在于：混合浆液的具体制备步骤（1）中所述的向烧杯中投入的高锰酸钾粉末的质量为混合浆液质量的3～5%。
7.根据权利要求1所述的一种耐撕裂抗老化橡胶减震垫的制备方法，其特征在于：混合浆液的具体制备步骤（2）中优选的按重量份数计，所述的干燥产物为6～8份、淀粉为2～3份、水稻秸秆为4～5份。
8.根据权利要求1所述的一种耐撕裂抗老化橡胶减震垫的制备方法，其特征在于：混合浆液的具体制备步骤（3）中所述的研磨产物与质量分数为10～12%的盐酸的质量比为1:10。
9.根据权利要求1所述的一种耐撕裂抗老化橡胶减震垫的制备方法，其特征在于：混合浆液的具体制备步骤（3）中所述的向三口烧瓶中投入的氯化铝粉末的质量为反应悬浊液质量的5～7%。
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|---|---|---|---|---|
| CN114181487A (zh) * | 2021-12-25 | 2022-03-15 | 温州市瓯海金龙鞋业有限公司 | 一种抗老化鞋及其生产工艺 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190614 |
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