CN109868526B - 一种锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法 - Google Patents

一种锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锆‑钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法，包括步骤如下：以锆‑钇乙酰丙酮聚合物为前驱体、无水乙醇为溶剂、聚氧化乙烯为纺丝助剂，配置纺丝液；纺丝液进行静电纺丝，得到PAY‑Z前驱体纤维；PAY‑Z前驱体纤维经过热处理获得锆酸钇纳米纤维。本发明制备的锆酸钇纤维直径均匀，结构致密，柔韧性好，可用作结构增强材料、柔性发光基质、高温耐火材料以及催化剂载体等。

Description

一种锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法
技术领域
本发明涉及一种锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇(Y2Zr2O7)纤维的方法，属于陶瓷纤维新材料制备领域。
背景技术
稀土锆酸盐是一类用途非常广泛的材料。由于其具有高熔点、高化学稳定性、高离子电导、低导热系数、高催化活性等优异性能，广泛应用于耐火材料、热障涂层、催化、光致发光、固体电解质、放射性核废料处理等领域。钇作为一种储量较大的稀土，无论是从成本还是原料易得程度上来说，锆酸钇(Y2Zr2O7)具有较大优势。锆酸钇呈立方相、缺陷态萤石结构，在催化、光致发光、热障涂层、耐火材料、信息检测、激光介质、高温视窗等领域有广泛应用。
目前对于锆酸钇的研究主要集中在粉体以及透明陶瓷上，对于锆酸钇纳米纤维的研究目前还未见报道。其中对锆酸钇粉体的研究主要集中在光致发光和催化领域，而对透明陶瓷的研究主要集中在高折射率材料和闪烁材料领域。如：Marc Jovaní等人将Pr和Fe共掺的锆酸钇用在陶瓷颜料中(Journal of the European Ceramic Society 38(2018)2210–2217)；方修忠等人将锆酸钇作为催化剂载体进行了甲烷重整催化研究(Journal ofEnergy Chemistry 25(2016)825–831)；Saif,M将稀土掺杂锆酸钇作为磷光材料用于信息检测上(Journal of Luminescence 135(2013)187–195)；中国专利文件CN106927502A、CN107082449A等公开了多种用于光催化的锆酸钇粉体制备方法；中国专利文件CN102557624A公开了一种锆酸钇透明陶瓷的制备方法。以上锆酸钇材料主要是通过固相反应、共沉淀法、溶胶凝胶-燃烧法制备的，其中固相反应温度很高，不适合用来制备纳米纤维；共沉淀法无法获得均一的前驱体，很难实现纳米纤维的制备；溶胶凝胶-燃烧法由于在燃烧过程中放热剧烈，会破坏纤维的结构，因此也很难用来制备纳米纤维。由于锆酸钇的熔点高，很难采用熔融的方法将其制备成纤维形态。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法。本发明对锆-钇前驱体进行探索，确定了适合制备成纤维的锆-钇前驱体，并探索静电纺丝条件和烧结工艺，最终成功制备出锆酸钇纤维。本发明首先制备出高氧化物含量的锆-钇聚合物前驱体，并将其纺制成不同直径的锆酸钇纳米纤维。
本发明的技术方案如下：
一种锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法，包括步骤如下：
以锆-钇乙酰丙酮聚合物(PAY-Z)为前驱体、无水乙醇为溶剂、聚氧化乙烯(PEO)为纺丝助剂，配置纺丝液；
纺丝液进行静电纺丝，得到PAY-Z前驱体纤维；
PAY-Z前驱体纤维经过热处理获得锆酸钇纳米纤维。
根据本发明优选的，PAY-Z、无水乙醇、PEO的质量比为：50～170:200～700:0.5～2；进一步优选60～150:250～625:0.5～1.5。
根据本发明优选的，静电纺丝的条件为：
纺丝液在湿度为20％～65％的环境中静电纺丝，纺丝电压为10～25KV，针头到接收屏的距离为10～30cm，推进泵推进速度为0.008～0.04mL/min；
进一步优选的，纺丝环境湿度为：35％～60％。
根据本发明优选的，在空气中进行热处理，热处理时间为1～12h，热处理温度为600～1200℃。
根据本发明优选的，所述的锆-钇乙酰丙酮聚合物前驱体由如下方法合成：
将八水氧氯化锆和六水氯化钇按摩尔比1:1溶解到无水甲醇中，以八水氧氯化锆:乙酰丙酮:三乙胺的摩尔比为1:1.1～4:3.5～6.2依次加入乙酰丙酮和三乙胺，搅拌3～5h后将上述溶液减压干燥，得到含有盐酸三乙胺的锆-钇聚合物前驱体；
用丙酮浸泡含有盐酸三乙胺的锆-钇聚合物前驱体，静置24～144h后，过滤除去盐酸三乙胺，将滤液减压浓缩、干燥，得到锆-钇乙酰丙酮聚合物前驱体。
根据本发明聚锆-钇前驱体的制备方法，优选的，八水氧氯化锆:乙酰丙酮:三乙胺的摩尔比为1:1.5～3:4.3～6，每摩尔八水氧氯化锆加入无水甲醇1500～4000g，减压浓缩、干燥温度为30～40℃，丙酮按每摩尔八水氧氯化锆加3000～5000mL计。
本发明制备的锆酸钇纤维直径均匀，结构致密，柔韧性好，可用作结构增强材料、柔性发光基质、高温耐火材料以及催化剂载体等。
本发明的技术特点及优良效果：
1.本发明首次给出锆酸钇纤维的制备方案，所制备的锆酸钇纤维直径可控。
2.本发明制备的锆-钇乙酰丙酮聚合物前驱体性质稳定，可长时间保存；用其配制的纺丝液清澈透明，长时间放置不会出现浑浊。
3.本发明制备的锆-钇乙酰丙酮聚合物前驱体氧化物含量高，所制备的纤维直径均匀，结构致密，柔韧性好。
4.本发明不需要复杂的的热处理工艺，也不需要气氛保护，制备工艺简单，易于批量化生产。
附图说明
图1是实施例1所制备的锆酸钇纤维的XRD图。
图2是实施例1所制备的锆酸钇纤维的SEM图。
图3是实施例1所制备的锆酸钇纤维光学照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用原料均为市购，对所购原料并未进行进一步处理。
实施例1
一种锆-钇聚合物为前驱体制备锆酸钇纤维的方法，包括以下制备步骤：
(1)将1mol八水氧氯化锆和1mol六水氯化钇溶解在2000g无水甲醇中，完全溶解后分别依次加入210g乙酰丙酮和500g三乙胺(八水氧氯化锆:乙酰丙酮:三乙胺的摩尔比为1:2.1:4.9)，搅拌5h后获得黄色溶液；
(2)将步骤(1)中所得黄色溶液转移到圆底烧瓶中在40℃进行减压浓缩、干燥，得到含有盐酸三乙胺的锆-钇聚合物前驱体；
(3)用4000mL丙酮浸泡步骤(2)中得到的含有盐酸三乙胺的锆-钇聚合物前驱体，并在室温下静置72h，然后过滤掉盐酸三乙胺，获得锆-钇聚合物前驱体丙酮溶液，该溶液清澈透明，呈亮黄色。
(4)通过在40℃下减压浓缩、干燥步骤(3)中锆-钇前驱体聚合物丙酮溶液获得锆-钇乙酰丙酮聚合物前驱体；
(5)将9g步骤(4)获得的锆-钇乙酰丙酮聚合物前驱体溶解到20g无水乙醇中，完全溶解后加入50mg聚氧乙烯，搅拌，待聚氧乙烯完全溶解后继续搅拌2h，获得澄清透明的前驱体纺丝液；
(6)将步骤(5)所述前躯体纺丝液在15KV的电压下通过静电纺丝获得锆-钇聚合物前驱体纤维；静电纺丝湿度为45％，针头到接收屏的距离为25cm，推进泵推进速度为0.02mL/min；
(7)将步骤(6)纺制的前驱体纤维在空气下1000℃处理2h得到锆酸钇纳米纤维，纤维结构致密，柔韧性好，直径均匀(约为500nm)。
实施例2
如实施例1所述，不同的是：
步骤(1)中将1mol八水氧氯化锆和1mol六水氯化钇溶解在2000g无水甲醇中，完全溶解后分别依次加入150g乙酰丙酮和435g三乙胺(八水氧氯化锆:乙酰丙酮:三乙胺的摩尔比为1:1.5:4.3)，搅拌5h后获得黄色溶液。
实施例3
如实施例1所述，不同的是：
步骤(1)中将1mol八水氧氯化锆和1mol六水氯化钇溶解在2000g无水甲醇中，完全溶解后分别依次加入300g乙酰丙酮和607g三乙胺(八水氧氯化锆:乙酰丙酮:三乙胺的摩尔比为1:3:6)，搅拌5h后获得黄色溶液。
实施例3
如实施例1所述，不同的是：
步骤(3)所述，用4000mL丙酮浸泡步骤(2)中得到的含有盐酸三乙胺的锆-钇聚合物前驱体，并在室温下静置48h，然后过滤掉盐酸三乙胺，获得锆-钇聚合物前驱体丙酮溶液。
实施例4
如实施例1所述，不同的是：
步骤(3)所述，用4000mL丙酮浸泡步骤(2)中得到的含有盐酸三乙胺的锆-钇聚合物前驱体，并在室温下静置100h，然后过滤掉盐酸三乙胺，获得锆-钇聚合物前驱体丙酮溶液。
实施例5
如实施例1所述，不同的是：
如实施例1步骤(5)所述，将6g步骤(4)获得的锆-钇聚合物前驱体溶解到20g无水乙醇中，完全溶解后加入50mg聚氧乙烯，搅拌，待聚氧乙烯完全溶解后继续搅拌2h，获得澄清透明的前驱体纺丝液；
如实施例1步骤(6)所述，将步骤(5)所述前躯体纺丝液在20KV的电压下通过静电纺丝，静电纺丝湿度为50％，针头到接收屏的距离为15cm，推进泵推进速度为0.03mL/min；获得锆-钇聚合物前驱体纤维。
实施例6
如实施例1所述，不同的是：
如实施例1步骤(5)所述，将12g步骤(4)获得的锆-钇聚合物前驱体溶解到50g无水乙醇中，完全溶解后加入150mg聚氧乙烯，搅拌，待聚氧乙烯完全溶解后继续搅拌2h，获得澄清透明的前驱体纺丝液；
如实施例1步骤(6)所述，将步骤(5)所述前躯体纺丝液在20KV的电压下通过静电纺丝，静电纺丝湿度为30％，针头到接收屏的距离为20cm，推进泵推进速度为0.01mL/min；获得锆-钇聚合物前驱体纤维。
实施例7
如实施例1所述，不同的是：
如实施例1步骤(5)所述，将15g步骤(4)获得的锆-钇聚合物前驱体溶解到25g无水乙醇中，完全溶解后加入150mg聚氧乙烯，搅拌，待聚氧乙烯完全溶解后继续搅拌2h，获得澄清透明的前驱体纺丝液；
如实施例1步骤(6)所述，将步骤(5)所述前躯体纺丝液在15KV的电压下通过静电纺丝获得锆-钇聚合物前驱体纤维。
实施例8
如实施例1步骤(7)所述，将步骤(6)纺制的前驱体纤维在空气下600℃处理12h即可得到纯相锆酸钇纳米纤维，纤维柔韧性好，直径均匀，晶粒细小，强度高。
对比例1
如实施例1步骤(1)所述，将1mol八水氧氯化锆和1mol六水氯化钇溶解在2000g无水甲醇中，完全溶解后分别依次加入210g乙酰丙酮和650g三乙胺(八水氧氯化锆:乙酰丙酮:三乙胺的摩尔比为1:2.1:6.4)，搅拌5h后获得黄色溶液；
较实施例1，含有盐酸三乙胺的锆-钇聚合物丙酮溶液过滤较为困难，所得到的锆-钇聚合物前驱体中杂质含量较高。可见，三乙胺含量过高会引入过多杂质，影响锆酸钇纳米纤维质量。
对比例2
如实施例1步骤(1)所述，将1mol八水氧氯化锆和1mol六水氯化钇溶解在2000g无水甲醇中，完全溶解后分别依次加入100g乙酰丙酮和500g三乙胺(八水氧氯化锆:乙酰丙酮:三乙胺的摩尔比为1:0.99:4.9)，搅拌5h后获得黄色溶液；
较实施例1，乙酰丙酮含量过低，前驱体纺丝液稳定性有所下降，长时间保存会有轻微水解，影响前驱体的纺丝性能。
对比例3
如实施例1步骤(3)所述，用4000mL丙酮浸泡步骤(2)中得到的含有盐酸三乙胺的锆-钇聚合物前驱体，并在室温下静置12h，然后过滤掉盐酸三乙胺，获得锆-钇聚合物前驱体丙酮溶液，该溶液清澈透明，呈亮黄色。
较实施例1，得到的含有盐酸三乙胺的锆-钇聚合物前驱体静置时间过短，前驱体可纺性有所下降，前驱体纤维表面有杂质盐酸三乙胺析出。
对比例4
如实施例1步骤(5)所述，将3g步骤(4)获得的锆-钇聚合物前驱体溶解到20g无水乙醇中，完全溶解后加入50mg聚氧乙烯，搅拌，待聚氧乙烯完全溶解后继续搅拌2h，获得澄清透明的前驱体纺丝液；
如实施例1步骤(6)所述，将步骤(5)所述前躯体纺丝液在25KV的电压下通过静电纺丝获得锆-钇聚合物前驱体纤维；
较实施例1，纤维直径更细，但纤维直径不均匀，有渣球。可见，锆-钇聚合物前驱体含量过低，尽管可以纺丝成纤维，但是热处理后的纤维直径不均匀，有渣球。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法，包括步骤如下：
以锆-钇乙酰丙酮聚合物PAY-Z为前驱体、无水乙醇为溶剂、聚氧化乙烯PEO为纺丝助剂，配置纺丝液；PAY-Z、无水乙醇、PEO的质量比为：50~170:200~700:0.5~2；
纺丝液进行静电纺丝，得到PAY-Z前驱体纤维；
PAY-Z前驱体纤维经过热处理获得锆酸钇纳米纤维；
所述的锆-钇乙酰丙酮聚合物前驱体由如下方法合成：
将八水氧氯化锆和六水氯化钇按摩尔比1:1溶解到无水甲醇中，以八水氧氯化锆:乙酰丙酮:三乙胺的摩尔比为1:1.1~4:3.5~6.2依次加入乙酰丙酮和三乙胺，搅拌3~5 h后将上述溶液减压干燥，得到含有盐酸三乙胺的锆-钇聚合物前驱体；
用丙酮浸泡含有盐酸三乙胺的锆-钇聚合物前驱体，静置24~144 h后，过滤除去盐酸三乙胺，将滤液减压浓缩、干燥，得到锆-钇乙酰丙酮聚合物前驱体。
2.根据权利要求1所述的锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法，其特征在于，PAY-Z、无水乙醇、PEO的质量比为：60~150:250~625:0.5~1.5。
3.根据权利要求1所述的锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法，其特征在于，静电纺丝的条件为：
纺丝液在湿度为20%~65%的环境中静电纺丝，纺丝电压为10~25KV，针头到接收屏的距离为10~30 cm，推进泵推进速度为0.008~0.04 mL/min。
4.根据权利要求3所述的锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法，其特征在于，纺丝环境湿度为：35%~60%。
5.根据权利要求1所述的锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法，其特征在于，热处理温度为600~1200℃。
6. 根据权利要求1所述的锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法，其特征在于，在空气中进行热处理，热处理时间为1~12 h。
7.根据权利要求1所述的锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法，其特征在于，八水氧氯化锆:乙酰丙酮:三乙胺的摩尔比为1:1.5~3:4.3~6。
8. 根据权利要求1所述的锆-钇聚合物前驱体制备锆酸钇纳米纤维的方法，其特征在于，每摩尔八水氧氯化锆加入无水甲醇1500~4000g，减压浓缩、干燥温度为30~40℃，丙酮按每摩尔八水氧氯化锆加3000~5000 mL计。
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