CN109868181A - 一种大蒜油及其分离提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大蒜油及其分离提纯方法，涉及大蒜油加工技术领域，先采用冷冻和超细粉碎相结合的技术对大蒜的细胞壁进行破坏，有利于后续细胞内活性物质的释放，然后依次采用与大蒜油相溶度逐渐增加的溶剂对大蒜油进行三次提取，最大限度的提取大蒜油，最后将提取的大蒜油进行混合先进行吸附除杂，在进行分子蒸馏，两者的结合一方面具有去除大蒜油中印象色泽和味道的杂质，另一方面不需要在高温下进行溶剂与大蒜油的分离，保持了大蒜油活性物质的结构完成性，经对出油率的测试，大蒜油的提取率为0.761％，远高于现有技术的0.468％，且提取的大蒜油味道清新，蒜香浓郁。
Description
技术领域
本发明涉及大蒜油加工技术领域，特别是指一种大蒜油及其分离提纯方法。
背景技术
大蒜油是一种呈透明琥铂色的油状活性硫化物，具有调节血糖、降低胆固醇及血脂，预防心血管疾病的作用，大蒜油的提取开发不仅可以增加种植大蒜的收入，同时提高大蒜农产品的附加值。
申请人在研究大蒜油的分离提纯的过程中发现，目前大蒜油的工业生产方法主要是采用具有设备简单，成本低、稳定性好的水蒸气蒸馏法，但此方法在提取过程中会经过高温反应，造成大蒜素结构的破坏，从而导致出油率较低，且大蒜油的味道不清新。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种大蒜油及其分离提纯方法，以解决现有技术中大蒜油的提取率低，味道不清晰的缺点。
基于上述目的本发明提供的一种大蒜油的分离提纯方法，包括如下步骤：选取新鲜的无损大蒜去皮后，进行冷冻12～24h后，进行超细粉碎，向粉碎末中加水，进行水提取4～8h，得一次提取液和一次提取渣，一次提取液真空保存，向一次提取渣中加入甲醇溶液，超声甲醇提取3～6h，得二次提取液和二次提取渣，二次提取液真空保存，向二次提取渣中加入乙醇溶液，超声乙醇提取2～6h，得三次提取液和三次提取渣，然后将三次提取液混合后，先进行吸附除杂，然后将除杂后的液体进行分子蒸馏，收集室温下折光率为1.551～1.571的液体，即为大蒜油。
在一些可选实施例中，所述吸附除杂采用吸附柱进行，所述吸附柱从进口至出口填充的吸附材料依次是多层石墨烯，活性氧化铝和椰壳活性炭，且三者的厚度比为1:4～8:2～5。
在一些可选实施例中，所述分子蒸馏为短程分子蒸馏，蒸馏温度15～35℃，蒸馏压力0.15～0.7mbar，进料速度15～55mL/min，刮板转速为230～300r/min。
在一些可选实施例中，所述冷冻的温度为零下10～20℃。
在一些可选实施例中，所述超细粉碎的粒径为800～1200目。
在一些可选实施例中，所述水提取中粉碎末与水的料液比为1:3～7，提取温度为25～40℃。
在一些可选实施例中，所述超声甲醇中，一次提取渣与甲醇的料液比为1:1.5～4，超声频率10～30MHz，强度为0.3～0.8W/cm。
在一些可选实施例中，所述超声乙醇提取中，二次提取渣与乙醇的料液比为1:1.5～2.5，超声频率40～70MHz，强度为0.3～0.8W/cm。
一种大蒜油，采用所述的大蒜油的分离提纯方法制备而成，且室温下折光率为1.551～1.571。
从上面所述可以看出，本发明提供的一种大蒜油及其分离提纯方法，先采用冷冻和超细粉碎相结合的技术对大蒜的细胞壁进行破坏，有利于后续细胞内活性物质的释放，从而提高大蒜油的提取率，然后依次采用与大蒜油相溶度逐渐增加的溶剂对大蒜油进行三次提取，最大限度的提取大蒜油，最后将提取的大蒜油进行混合先进行吸附除杂，在进行分子蒸馏，两者的结合一方面具有去除大蒜油中印象色泽和味道的杂质，另一方面不需要在高温下进行溶剂与大蒜油的分离，保持了大蒜油活性物质的结构完成性，保留了大蒜油的清新气味和出油率，经对出油率的测试，本发明实施例提供的分离提纯方法大蒜油的提取率为0.761％，远高于现有技术的0.468％，且提取的大蒜油味道清新，蒜香浓郁。
附图说明
图1为本发明实施例U型吸附柱结构示意图；
图2为本发明实施例柱型吸附柱结构示意图；
图3为本发明实施例大蒜油分离提纯流程图。
1-多层石墨烯，2-活性氧化铝，3-椰壳活性炭，4-出口，5-进口。
具体实施方式
为下面通过对实施例的描述，本发明的具体实施方式如所涉及的制造工艺及操作使用方法等，作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
需要说明的是，本发明实施例中所有使用“一次”、“二次”和“三次”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”、“第二”和“三次”仅为了表述的方便，不应理解为对本发明实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。
使用的乙醇和甲醇均为无水乙醇和无水甲醇。
为了解决现有技术中大蒜油的提取率低，味道不清晰的缺点，本发明实施例提供的一种大蒜油的分离提纯方法，包括如下步骤：选取新鲜的无损大蒜去皮后，进行冷冻12～24h后，进行超细粉碎，向粉碎末中加水，进行水提取4～8h，得一次提取液和一次提取渣，一次提取液真空保存，向一次提取渣中加入甲醇溶液，超声甲醇提取3～6h，得二次提取液和二次提取渣，二次提取液真空保存，向二次提取渣中加入乙醇溶液，超声乙醇提取2～6h，得三次提取液和三次提取渣，然后将三次提取液混合后，先进行吸附除杂，然后将除杂后的液体进行分子蒸馏，收集室温下折光率为1.551～1.571的液体，即为大蒜油。
先采用冷冻和超细粉碎相结合的技术对大蒜的细胞壁进行破坏，有利于后续细胞内活性物质的释放，从而提高大蒜油的提取率，然后依次采用与大蒜油相溶度逐渐增加的溶剂对大蒜油进行三次提取，最大限度的提取大蒜油，最后将提取的大蒜油进行混合先进行吸附除杂，在进行分子蒸馏，两者的结合一方面具有去除大蒜油中印象色泽和味道的杂质，另一方面不需要在高温下进行溶剂与大蒜油的分离，保持了大蒜油活性物质的结构完成性，保留了大蒜油的清新气味，同时采用超声进行辅助提取大蒜油，超声的空化效应和机械效应结合超细粉碎对大蒜细胞的破坏，促进了大蒜油的提取率。
结合性能测试数据和具体分离提纯方法，对本发明实施例作进一步的阐述。
本发明其一实施例提供的一种大蒜油的分离提纯方法，包括如下步骤：选取新鲜无虫病和破损的大蒜，除去外皮，清洗干净浮皮后，自然晾干表面水分，放入冷冻室，在温度零下10～15℃先预冷4～6h，然后在零下15～20℃下继续冷冻至12～24h，先预冷有利于细胞内水分的凝结成冰晶，然后再降温冷冻冰晶变成种子继续生长，冷冻更彻底均匀。然后将冷冻后的大蒜置于超细粉碎机中，直接进行超细粉碎，粉碎颗粒的粒径在800～1200目，向得到的粉碎蒜末中加入蒸馏水，保持料液比为1:5，在温度38℃下进行水提5.5h，得一次提取液和一次提取渣，将一次提取液真空保存，向一次提取渣中加入甲醇溶液，保持料液比为1:2.7，搅拌混合均匀后加入超声波合成萃取仪中，在超声频率25MHz，强度为0.67W/cm下超声甲醇提取4h，得二次提取液和二次提取渣，二次提取液真空保存，向二次提取渣中加入乙醇溶液，保持料液比为1:1.85，搅拌混合均匀后加入超声波合成萃取仪中，在超声频率55MHz，强度为0.67W/cm下超声乙醇提取3h，得三次提取液和三次提取渣，然后将三次提取液混合后，先通过吸附柱见图1和图2进行吸附除杂，提升色泽度和味道，吸附柱从进口5至出口4填充的吸附材料依次是多层石墨烯1，蜂窝状的二维结构，有利于对杂质的捕捉，活性氧化铝2和椰壳活性炭3，去除水分和杂色，同时出去大蒜油中的杂味，提升大蒜油的色度和闻到，且三者的厚度比为1:5:3.5；然后将除杂后的液体装入短程分子蒸馏装置内，在蒸馏温度27℃，蒸馏压力0.56mbar，进料速度35mL/min，刮板转速为270r/min进行分子蒸馏，蒸馏的产物，通过阿贝折光仪在室温下进行折光率的测定，收集室温下折光率为1.551～1.571的液体，即为大蒜油。具体流程见图3所示。
本发明其二实施例同其一实施例，不同的是本发明其二实施例中：
分子蒸馏中温度15℃，蒸馏压力0.15mbar，进料速度15mL/min，刮板转速为230r/min；
水提中料液比为1:3，在温度25℃下进行水提4h；
超声甲醇提取中：料液比为1:1.5，搅拌混合均匀后加入超声波合成萃取仪中，在超声频率10MHz，强度为0.3W/cm下超声甲醇提取3h；
超声乙醇提取中：料液比为1:1.5，搅拌混合均匀后加入超声波合成萃取仪中，在超声频率40MHz，强度为0.3W/cm下超声甲醇提取2h。
本发明其三实施例同其一实施例，不同的是本发明其三实施例中：
分子蒸馏中温度35℃，蒸馏压力0.7mbar，进料速度55mL/min，刮板转速为300r/min；
水提中料液比为1:7，在温度40℃下进行水提8h；
超声甲醇提取中：料液比为1:4，搅拌混合均匀后加入超声波合成萃取仪中，在超声频率30MHz，强度为0.8W/cm下超声甲醇提取6h；
超声乙醇提取中：料液比为1:2.5，搅拌混合均匀后加入超声波合成萃取仪中，在超声频率70MHz，强度为0.8W/cm下超声甲醇提取6h。
本发明其四实施例同其一实施例，不同的是本发明其四实施例中：
分子蒸馏中温度15℃，蒸馏压力0.15mbar，进料速度15mL/min，刮板转速为230r/min。
本发明其五实施例同其一实施例，不同的是本发明其五实施例中：
分子蒸馏中温度35℃，蒸馏压力0.7mbar，进料速度55mL/min，刮板转速为300r/min；
本发明其六实施例同其一实施例，不同的是本发明其六实施例中：水提中料液比为1:3，在温度25℃下进行水提4h。
本发明其七实施例同其一实施例，不同的是本发明其七实施例中：水提中料液比为1:7，在温度40℃下进行水提8h。
本发明其八实施例同其一实施例，不同的是本发明其八实施例中：超声甲醇提取中：料液比为1:1.5，搅拌混合均匀后加入超声波合成萃取仪中，在超声频率10MHz，强度为0.3W/cm下超声甲醇提取3h。
本发明其九实施例同其一实施例，不同的是本发明其九实施例中：超声甲醇提取中：料液比为1:4，搅拌混合均匀后加入超声波合成萃取仪中，在超声频率30MHz，强度为0.8W/cm下超声甲醇提取6h。
本发明其十实施例同其一实施例，不同的是本发明其十实施例中：超声乙醇提取中：料液比为1:1.5，搅拌混合均匀后加入超声波合成萃取仪中，在超声频率40MHz，强度为0.3W/cm下超声甲醇提取2h。
本发明其十一实施例同其一实施例，不同的是本发明其十一实施例中：超声乙醇提取中：料液比为1:2.5，搅拌混合均匀后加入超声波合成萃取仪中，在超声频率70MHz，强度为0.8W/cm下超声甲醇提取6h。
大蒜油提取率的测定
根据GB8862-1988《脱水大蒜挥发性有机硫化合物的测定方法》，以浓硝酸滴定大蒜油样品，将其中的硫醚基团氧化成硫酸根离子，再采用硫酸钡沉淀称重法换算出大蒜油中有机硫化物的含量。
同时以【张轩.超声波辅助乙醇提取大蒜中大蒜油的研究[J].应用化工,2018,12,1-7】文献的制作方法作为对照组，测试结果见表1所示。
表1大蒜油提取率
| 测试项目 | 提取率/％ |
| 对照组 | 0.468 |
| 其一实施例 | 0.761 |
| 其二实施例 | 0.488 |
| 其三实施例 | 0.745 |
| 其四实施例 | 0.498 |
| 其五实施例 | 0.645 |
| 其六实施例 | 0.491 |
| 其七实施例 | 0.651 |
| 其八实施例 | 0.513 |
| 其九实施例 | 0.681 |
| 其十实施例 | 0.559 |
| 其十一实施例 | 0.724 |
从表1数据可以看出，本发明实施例大蒜油的提取率是对照组的1～1.6倍，同时水、甲醇和乙醇的提取率逐渐增加，这也和水、甲醇、乙醇和大蒜油中活性物质硫化物的相溶性互相对应。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种大蒜油的分离提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：选取新鲜的无损大蒜去皮后，进行冷冻12～24h后，进行超细粉碎，向粉碎末中加水，进行水提取4～8h，得一次提取液和一次提取渣，一次提取液真空保存，向一次提取渣中加入甲醇溶液，超声甲醇提取3～6h，得二次提取液和二次提取渣，二次提取液真空保存，向二次提取渣中加入乙醇溶液，超声乙醇提取2～6h，得三次提取液和三次提取渣，然后将三次提取液混合后，先进行吸附除杂，然后将除杂后的液体进行分子蒸馏，收集室温下折光率为1.551～1.571的液体，即为大蒜油。
2.根据权利要求1所述的大蒜油的分离提纯方法，其特征在于，所述吸附除杂采用吸附柱进行，所述吸附柱从进口至出口填充的吸附材料依次是多层石墨烯，活性氧化铝和椰壳活性炭，且三者的厚度比为1:4～8:2～5。
3.根据权利要求1所述的大蒜油的分离提纯方法，其特征在于，所述分子蒸馏为短程分子蒸馏，蒸馏温度15～35℃，蒸馏压力0.15～0.7mbar，进料速度15～55mL/min，刮板转速为230～300r/min。
4.根据权利要求1所述的大蒜油的分离提纯方法，其特征在于，所述冷冻的温度为零下10～20℃。
5.根据权利要求1所述的大蒜油的分离提纯方法，其特征在于，所述超细粉碎的粒径为800～1200目。
6.根据权利要求1所述的大蒜油的分离提纯方法，其特征在于，所述水提取中粉碎末与水的料液比为1:3～7，提取温度为25～40℃。
7.根据权利要求1所述的大蒜油的分离提纯方法，其特征在于，所述超声甲醇中，一次提取渣与甲醇的料液比为1:1.5～4，超声频率10～30MHz，强度为0.3～0.8W/cm。
8.根据权利要求1所述的大蒜油的分离提纯方法，其特征在于，所述超声乙醇提取中，二次提取渣与乙醇的料液比为1:1.5～2.5，超声频率40～70MHz，强度为0.3～0.8W/cm。
9.一种大蒜油，其特征在于，采用权利要求1～8任一所述的大蒜油的分离提纯方法制备而成，且室温下折光率为1.551～1.571。
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