CN109863120A - 硫酸钡粉体及含有其的树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供可以容易且简便地分散于树脂、溶剂的微细的硫酸钡粉体。另外，也提供使用了该硫酸钡粉体的树脂组合物、涂料组合物、油墨组合物及树脂成形体、以及用于得到这种硫酸钡粉体的制造方法。本发明的硫酸钡粉体为数均一次粒径为1～100nm的硫酸钡粉体，该粉体在表面具有有机化合物，该粉体的压缩成形体与蒸馏水的接触角为10～170度。

Description

硫酸钡粉体及含有其的树脂组合物
技术领域
本发明涉及硫酸钡粉体及含有其的树脂组合物。
背景技术
硫酸钡粉体在各种用途中作为填料等被广泛利用。例如无机颜料用途中，为了耐热性、表面平滑性、机械强度等的提高、白色化、重量赋予等而作为树脂组合物的填料使用，光学薄膜用途中，为了在薄膜拉伸时形成空隙而提高反射率，作为液晶的反射薄膜的填料使用。这种硫酸钡粉体为了可以在各种用途中充分发挥所希望的物性，期望对树脂的分散性优异。因此，专利文献1中，为了改善对树脂的分散性，研究将硫酸钡用有机添加物覆盖的方法。
而本申请的申请人开发了被规定金属元素的氢氧化物、氧化物和/或磷酸盐覆盖的超微颗粒硫酸钡(参照专利文献2)。该超微颗粒硫酸钡由于对于水的分散性、对于水性树脂的亲和性优异，因此在水性涂料、水性油墨组合物等各种用途中极其有用。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2003-523914号公报
专利文献2：国际公开第2007/069353号
发明内容
发明要解决的问题
期望如上所述硫酸钡粉体对树脂的分散性优异。另外，通常树脂组合物成形(也称为成型)为化学纤维、薄膜状等来使用，但是含有对树脂的分散性低的填料的树脂组合物中，该填料在树脂组合物中形成聚集颗粒、成为纤维断头、薄膜表面的凹凸的原因。从这种观点考虑，对于能够作为填料利用的硫酸钡粉体而言，也认为对树脂的分散性为非常重要的特性。进而，在耐热性、表面平滑性、机械强度等的提高、微细的空隙形成上，认为优选硫酸钡粉体的粒径微细，但是粉体越微细则聚集力越强、越难以对树脂分散。
在此，通常例如以涂料那样的溶液系分散填料的情况下，采用利用分散强度强、使用介质的分散机长时间分散的方法。另一方面，分散于树脂的情况下，通常采用在经过加热熔融的树脂中添加填料进行混炼后、在双螺杆挤出机等螺杆、辊使用下进行分散的方法。但是，这些分散机与使用介质的分散机相比分散强度弱，因此将更微细的硫酸钡粉体均匀地分散于树脂中并非容易、是困难的。另外，延长分散时间导致树脂劣化。
专利文献1中记载的硫酸钡为了改善对树脂的分散性而被有机添加物覆盖。但是，实施例中具体所示的仅是平均粒度d50为500～4900nm、粒径大的硫酸钡，例如对于数均一次粒径为100nm以下这样的微细的硫酸钡没有进行研究。粉体的领域中，粒径越微细则分散越困难是技术常识，因此与该技术常识相反，想办法得到即使是微细的粒径对树脂的分散性也优异的硫酸钡粉体存在余地。
专利文献2中记载的超微颗粒硫酸钡对于水的分散性、对于水性树脂的亲和性优异，在水性涂料、水性油墨组合物等各种用途中极其有用。但是，想办法即使对于溶剂、树脂、其中特别是非极性树脂也可以发挥优异的分散性存在余地。
本发明是鉴于上述现状而提出的，其目的在于，提供可以容易且简便地分散于树脂、溶剂的微细的硫酸钡粉体。另外，本发明的目的也在于，提供使用了该硫酸钡粉体的树脂组合物、涂料组合物、油墨组合物及树脂成形体、以及用于得到这种硫酸钡粉体的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人等对于硫酸钡粉体进行各种研究中发现，数均一次粒径为1～100nm、表面具有有机化合物、并且接触角处于规定范围内的硫酸钡粉体尽管为微细的粒径，但是对于溶剂、非极性树脂等各种树脂具有优异的分散性，分散于溶剂、树脂时，即使不需要大的能量、长时间分散，也可以容易且简便地分散。这种硫酸钡粉体例如可以通过包括在数均一次粒径为1～100nm的硫酸钡基材中添加规定的有机化合物的添加工序的制造方法来合适地得到。另外也发现，含有这种硫酸钡粉体的树脂组合物作为涂料组合物或油墨组合物是特别有用的，想到可以完美解决上述问题，从而完成了本发明。
即，本发明为一种硫酸钡粉体，其为数均一次粒径为1～100nm的硫酸钡粉体，该粉体在表面具有有机化合物，该粉体的压缩成形体与蒸馏水的接触角为10～170度。
上述有机化合物优选含有碳数4以上的碳链和/或硅氧烷键。
另外，本发明也为含有上述硫酸钡粉体和树脂的树脂组合物。
上述树脂优选为选自由聚氯乙烯、聚乙烯树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂和聚丙烯酸类树脂组成的组中的至少一种热塑性树脂。
另外，本发明也为使用上述树脂组合物的涂料组合物或油墨组合物。即，也为含有上述硫酸钡粉体和树脂的涂料组合物或油墨组合物。
另外，本发明也为使用上述树脂组合物而成的树脂成形体。
上述树脂成形体优选在其扫描电子显微镜照片1mm2视野中存在的10μm以上的硫酸钡的聚集颗粒的个数为10个以下。
本发明进而也为包括在数均一次粒径为1～100nm的硫酸钡基材中添加含有碳数为4以上的碳链和/或硅氧烷键的有机化合物的添加工序的硫酸钡粉体的制造方法。
上述有机化合物的添加量相对于上述硫酸钡基材100重量份优选为2～20重量份。
发明的效果
本发明的硫酸钡粉体包含上述技术特征，尽管为微细的粒径，但是对于溶剂、各种树脂具有优异的分散性。因此，即使不需要大的能量、长时间分散，也可以容易且简便地分散于溶剂、树脂、在工业上极其有利。另外，通过粒径微细，可以有效地发挥耐热性、表面平滑性、机械强度等各种物性，除此之外例如在反射薄膜制作时的微细空隙形成也大大地发挥作用。进而，由于树脂组合物中的聚集得到充分抑制，因此作为化学纤维、薄膜等中使用的填料，不会成为纤维断头、薄膜表面的凹凸的原因，而可以合适地使用，另外也可以提供透明性高的树脂组合物。因此，本发明的硫酸钡粉体作为树脂组合物、溶剂系涂料、油墨等中使用的填料特别有用。
附图说明
图1为比较例1中拍摄得到的扫描电子显微镜照片。
图2为实施例1中拍摄得到的扫描电子显微镜照片。
图3为实施例2中拍摄得到的扫描电子显微镜照片。
图4为实施例3中拍摄得到的扫描电子显微镜照片。
图5为实施例4中拍摄得到的扫描电子显微镜照片。
图6为实施例5中拍摄得到的扫描电子显微镜照片。
图7为实施例6中拍摄得到的扫描电子显微镜照片。
图8为实施例7中拍摄得到的扫描电子显微镜照片。
图9为实施例8中拍摄得到的扫描电子显微镜照片。
图10为实施例9中拍摄得到的扫描电子显微镜照片。
图11为比较例2中拍摄得到的扫描电子显微镜照片。
图12为比较例3中拍摄得到的扫描电子显微镜照片。
图13为比较例4中拍摄得到的扫描电子显微镜照片。
图14为比较例5中拍摄得到的扫描电子显微镜照片。
图15为比较例6中拍摄得到的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
以下对于本发明的优选方式进行具体说明，但是本发明不仅限于以下的记载，在不会变更本发明主旨的范围内可以适当变更来适用。
1、硫酸钡粉体
本发明的硫酸钡粉体的数均一次粒径为1～100nm。通过数均一次粒径为100nm以下，含有该硫酸钡粉体的树脂组合物的透明性优异。另外，可以有效地发挥耐热性、表面平滑性、机械强度等各种物性，除此之外例如对于反射薄膜制作时的微细空隙形成也是有利的。数均一次粒径的上限优选为70nm以下、更优选50nm以下、进一步优选30nm以下。
本说明书中，数均一次粒径指的是利用电子显微镜照片得到的定向径的数均一次粒径。具体而言，可以通过后述的实施例中记载的方法求出。
上述硫酸钡粉体在表面具有有机化合物。“在表面具有有机化合物”指的是硫酸钡粉体的表面的一部分以上被有机化合物覆盖。需要说明的是，有机化合物可以为1种或2种以上。
上述有机化合物优选含有碳数为4以上的碳链和/或硅氧烷键。在此，碳数为4以上的碳链指的是碳元素4个以上连续键合而成、也就是说不借由氧元素、氮元素等其它元素键合而成的碳链。由此，对于硫酸钡粉体充分赋予疏水性、在混炼到溶剂、树脂时的聚集得到充分抑制，因此对树脂、溶剂的亲和性提高，由此对溶剂、树脂的分散性进一步提高。构成上述碳链的碳数优选为8以上、更优选10以上、进一步优选12以上、特别优选14以上、最优选16以上。另外，对于碳链的碳数的上限没有特别限定，但是从容易获得的观点考虑，优选为30以下、更优选24以下。
作为碳链，可列举出烷基、烯基、炔基等，但是从进一步提高对溶剂、树脂的分散性的观点考虑，优选为烷基。另外，碳链可以为直链状、支链状或环状中的任意一种，但是优选为直链状或支链状。
另外，上述有机化合物优选具有1个以上的亲水基。特别是有机化合物具有碳数为4以上的碳链的情况下，优选该有机化合物也具有亲水基。通过具有亲水基和疏水基(碳链)，亲水基作用于构成硫酸钡粉体的硫酸钡(硫酸钡基材)的表面，通过疏水基对树脂、溶剂的亲和性提高，因此能够更充分地发挥本发明的作用效果。
作为上述亲水基，没有特别限定，例如优选为羧基、硅烷醇基、磷酸基等。需要说明的是，可以具有2种以上的亲水基。
作为具有碳数为4以上的碳链的有机化合物，可列举出例如醇、甘油、脂肪酸、硅烷偶联剂、磷酸酯等。其中优选为饱和脂肪酸、硅烷偶联剂或磷酸酯。作为饱和脂肪酸，可列举出例如癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、异硬脂酸等。作为硅烷偶联剂，可列举出例如癸基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷等烷氧基硅烷。作为磷酸酯，可列举出例如异癸基酸式磷酸酯、月桂基酸式磷酸酯、异十三烷基酸式磷酸酯、硬脂基酸式磷酸酯、异硬脂基酸式磷酸酯等酸式磷酸酯等。
作为上述有机化合物，使用具有碳数为4以上的碳链的有机化合物的情况下，若处于性能不会降低的范围内，则可以组合使用三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、单甲醇胺、二乙醇胺、三甲醇胺等具有碳数为4以下的碳链的有机化合物。
有机化合物具有硅氧烷键(Si-O-Si键)的情况下，该有机化合物优选为具有[-Si(R1)2-O-]所示的结构单元(R1表示氢原子或甲基)2个以上的聚硅氧烷化合物。具体而言，例如优选为二甲基硅油、甲基氢化硅油等。
上述有机化合物的含量优选在本发明的硫酸钡粉体中、按碳换算计为0.5重量％以上。由此对溶剂、树脂的亲和性和分散性进一步提高，除此之外进一步暗示硫酸钡粉体的表面的一部分以上被有机化合物覆盖。更优选为0.6重量％以上。其中，使用具有碳数为4以上的碳链的有机化合物的情况下，其含量按碳换算计优选为1.2重量％以上、更优选1.8质量％以上。另外，对于上限没有特别限定，从充分抑制将硫酸钡粉体和树脂组合使用时的树脂的劣化、增稠的观点考虑，优选为10重量％以下。更优选8重量％以下、进一步优选6重量％以下(都为碳换算量)。
本说明书中，有机化合物的碳换算量可以利用后述的实施例中记载的方法求出。
本发明中，即使上述硫酸钡粉体被无机化合物覆盖、根据无机化合物的覆盖量有可能也发挥效果。因此，硫酸钡粉体在表面具有有机化合物和无机化合物这两者的方式也包含于本发明的硫酸钡粉体。
作为覆盖硫酸钡粉体的无机化合物，可列举出氧化铝、氢氧化铝、氧化锌、二氧化硅、含水氧化铝、含水二氧化硅等。
对于上述硫酸钡粉体，该粉体的压缩成形体与蒸馏水的接触角为10～170度。若接触角处于该范围内则对溶剂、树脂的分散性优异。接触角的下限优选为20度以上、更优选25度以上、进一步优选50度以上、特别优选90度以上。
本说明书中，上述接触角可以根据后述的实施例中记载的方法求出。
上述硫酸钡粉体优选白色度W值为85以上且100以下。白色度W值越高则越白，若W值低则表示着色，若W值处于该范围内则透明感更高、形成彩色时得到色调鲜艳的树脂组合物，因此优选。作为W值，更优选为90以上、进一步优选95以上、特别优选97以上、最优选97.5以上。
本说明书中，白色度W值可以利用后述的实施例中记载的方法求出。
上述硫酸钡粉体优选松装比重为0.6g/cm3以下。由此尽管为微细的粒径，但是对于溶剂、树脂具有优异的分散性的本发明效果得到进一步发挥。更优选为0.5g/cm3以下、进一步优选0.4g/cm3以下。
本说明书中，松装比重可以利用后述的实施例中记载的方法求出。
上述硫酸钡粉体由于若存在铁成分(Fe成分)则着色，因此从透明性提高的观点考虑，优选铁成分的含量少。另外，铁成分具有磁性、导电性，因此将树脂组合物用于电子材料用途的情况下、也优选铁成分的含量少。具体而言，铁成分的含量作为铁元素(Fe)优选为100ppm以下。更优选50ppm以下、进一步优选20ppm以下、特别优选10ppm以下。
本说明书中，铁成分的含量可以利用后述的实施例中记载的方法求出。
2、硫酸钡粉体的制造方法
本发明的硫酸钡粉体的制造方法包括在数均一次粒径为1～100nm的硫酸钡基材中添加含有碳数为4以上的碳链和/或硅氧烷键的有机化合物的添加工序。由此可以合适地制造上述的本发明的硫酸钡粉体。即，上述制造方法作为制造本发明的硫酸钡粉体的方法是合适的。需要说明的是，可以还包括通常的粉体的制造中采用的1个或2个以上的其它工序。
<添加工序>
添加工序为在数均一次粒径为1～100nm的硫酸钡基材中添加有机化合物的工序。硫酸钡基材、有机化合物、根据需要使用的其它成分等各原料可以分别使用1种或2种以上。
上述硫酸钡基材也可以通过合成来制作，也可以不限于合成、通过利用珠磨机等粉碎机进行粉碎来得到。另外，也可以使用市售品(BARIFINE(注册商标)BF-1、BF-10、BF-20、BF-40；都为堺化学工业株式会社制)作为上述硫酸钡基材。合成的情况下，可以通过钡源(例如氢氧化钡、硫化钡、氯化钡、硝酸钡等)、与硫酸源(硫酸、硫酸钠、硫酸铵等)的反应来合成，具体而言，优选采用国际公开第2007/069353号[0024]中记载的手法。
对于上述硫酸钡基材的形状没有特别限定，优选为球状、立方状、或纵横比2以下。
上述硫酸钡基材的数均一次粒径若为1～100nm即可，但是优选为70nm以下、更优选50nm以下、进一步优选30nm以下。从粒径越小则透明性、树脂成形体等的平滑性越高的观点考虑优选。
上述添加工序可以为在含有硫酸钡基材的浆料中添加有机化合物的工序(利用湿式法进行的添加工序)、或在进行了干燥的硫酸钡基材中添加有机化合物的工序(利用干式法进行的添加工序)中的任意一种，但是由于粉体存在在干燥时形成强的聚集的倾向，因此优选为前者的利用湿式法进行的添加工序。
以下对于利用湿式法进行的添加工序进行详细说明，但是采用利用干式法进行的添加工序的情况下，优选在进行了干燥的硫酸钡基材中添加有机化合物后、在有机化合物的存在下进行干式的粉碎，由此可以得到对于溶剂、树脂的亲和性高的硫酸钡粉体。
上述浆料优选为硫酸钡基材分散于液体介质中的状态的物质。作为液体介质，没有特别限定，能够使用水、有机溶剂(例如醇类、硅油类、二元醇类)。其中，优选为水。即，上述浆料优选为水浆料。此时，上述添加工序例如优选为将钡源的水溶液和硫酸源的水溶液混合而得到浆料后、不进行干燥地添加有机化合物的工序。由此可以得到对于溶剂、树脂具有更高的亲和性的硫酸钡粉体。
上述浆料制作后，优选在有机化合物的添加之前利用珠磨机等分散机充分分散。另外也优选在有机化合物的添加中途、添加后利用珠磨机等分散机分散。为了提高浆料中的硫酸钡分散，可以使用通常的分散剂。
上述添加工序中使用的有机化合物如上所述。
对于有机化合物的添加量，相对于硫酸钡基材100重量份优选为2～20重量份。若为2重量份以上则对溶剂、树脂的亲和性提高、而聚集颗粒的产生得到更充分抑制。若为20重量份以下则可以充分抑制将所得到的硫酸钡粉体与树脂组合使用时的树脂的劣化、增稠。下限更优选为4重量份以上、进一步优选6重量份以上，另外，上限更优选为15重量份以下。
添加有机化合物时，上述浆料的温度若为有机化合物溶解或分散于溶剂的温度条件即可，但是优选为40～100℃。通过在处于该温度范围的浆料中添加有机化合物，有机化合物充分地溶解或分散于浆料中，有机化合物的反应效率提高，因此利用所得到的硫酸钡粉体实现的作用效果得到更充分发挥。浆料温度更优选为50～100℃。
另外，作为用于覆盖硫酸钡基材的材料，将有机化合物和无机化合物组合使用的情况下，可以将有机化合物和无机化合物预先混合得到的混合物添加到硫酸钡基材，也可以将有机化合物和无机化合物依次添加到硫酸钡基材。依次添加的情况下，可以将任意一者先添加到硫酸钡基材。
作为为了覆盖硫酸钡基材而添加的无机化合物，可列举出铝酸钠、硅酸钠、氯化锌、硫酸锌等。
<熟化工序>
在上述添加工序(优选利用湿式法进行的添加工序)后进行熟化工序。由此硫酸钡基材的表面被有机化合物更充分地覆盖，因此对于溶剂、树脂的分散性进一步提高。对于熟化工序没有特别限定，例如优选在40～150℃下保持0.1～10小时。
<干燥·粉碎工序>
上述添加工序后(进行熟化工序的情况为该工序之后)，根据需要可以进行洗涤工序，但是此后优选进行干燥工序和/或粉碎工序。对于干燥的方法、条件等没有特别限定，可列举出通过利用蒸气、电动机、气体、红外线等进行加热、真空减压等进行的干燥方法。对于粉碎的方法、条件也没有特别限定。粉碎工序中，若可以拆解干燥时的聚集即可，可以用气流式的粉碎机等粉碎。
3、树脂组合物
本发明的树脂组合物含有上述本发明的硫酸钡粉体和树脂。树脂组合物可以还含有其它成分，各含有成分可以分别使用1种或2种以上。
上述树脂若根据用途等适当设定即可，没有特别限定，例如从绝缘性的观点考虑，优选为非极性树脂。其中优选为热塑性树脂、特别是优选为选自由聚氯乙烯、聚乙烯树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂和聚丙烯酸类树脂组成的组中的至少一种热塑性树脂。
上述树脂组合物中，硫酸钡粉体与树脂的质量比若根据用途等适当设定即可，没有特别限定，例如相对于树脂100重量份，优选硫酸钡粉体为1～50重量份。由此硫酸钡粉体与树脂的亲和性进一步提高。更优选为10重量份以上、另外更优选40重量份以下。
上述树脂组合物可以通过利用通常的手法将硫酸钡粉体、树脂、和根据需要还含有的其它成分混合或混炼来制造。
上述树脂组合物由于均匀地分散有硫酸钡粉体，因此透明性、稳定性优异，并且耐热性、表面平滑性、机械强度等也优异。因此作为颜料是有用的，优选用于涂料、油墨用途。另外上述树脂组合物作为反射薄膜等的薄膜的材料也是合适的。
4、涂料组合物、油墨组合物
本发明的涂料组合物和油墨组合物含有上述的本发明的硫酸钡粉体和树脂。根据需要可以还含有其它成分，各含有成分可以分别使用1种或2种以上。在此使用的树脂与上述本发明的树脂组合物中可以优选使用的树脂相同。
上述涂料组合物和油墨组合物可以根据目的、用途还含有必要的各种添加剂。作为添加剂没有特别限定，作为适用于涂料组合物的添加剂，可列举出例如分散剂、润湿剂、流平剂、触变性赋予剂、增稠剂、流挂防止剂、防霉剂、紫外线吸收剂、成膜助剂、有机溶剂、硫酸钡粉体以外的有机或无机颜料等。作为适用于油墨组合物的添加剂，可列举出例如防腐剂、防霉剂、pH调整剂、防锈剂、表面活性剂、有机溶剂、硫酸钡粉体以外的有机或无机颜料等。
上述涂料组合物和油墨组合物可以通过利用通常的手法将硫酸钡粉体、树脂和根据需要还含有的其它成分混合或混炼来制造。
5、树脂成形体
本发明的树脂成形体为使用上述的本发明的树脂组合物而成。即为上述树脂组合物的成形体。因此，透明性、耐热性、表面平滑性、机械强度等也优异，合适地用于各种用途。对于树脂成形体的形状没有特别限定，除了片材状、薄膜状、膜状之外，还可列举出带状、板状、棒状、粒料状、管状等其它形状。另外，作为树脂成形体，具体而言可列举出例如各种薄膜、化学纤维等。
上述树脂成形体的在其扫描电子显微镜照片1mm2视野中存在的10μm以上的硫酸钡的聚集颗粒的个数为10个以下。作为树脂成形体的材料的硫酸钡粉体，数均一次粒径为1～100nm、小于可见光的波长，这种尺寸的颗粒在对树脂的分散工序中一部分有可能形成聚集颗粒。此时，10μm以上的聚集颗粒在成型(成形)为薄膜时有可能产生凹凸，除此之外成型膜厚10μm左右的薄膜的情况下，存在膜厚以上的大的颗粒，因此难以成型。成型为纤维的情况下也有可能成为断头的原因。另外，大于可见光波长的聚集颗粒有可能使可见光散射而透明性降低，但是若与可见光波长相比硫酸钡粉体微细地分散则透明性提高。虽然与可见光波长存在差异，但是从这些观点考虑，上述树脂成形体中的10μm以上的聚集颗粒的个数越少越优选。因此上述10μm以上的聚集颗粒的个数为10个以下为宜。10μm以上的聚集颗粒的个数优选为6个以下、更优选5个以下、进一步优选3个以下、特别优选0个。
本说明书中，上述10μm以上的聚集颗粒的个数可以利用后述的实施例中记载的方法求出。
实施例
为了详细说明本发明，以下列举出实施例，但是本发明不仅限于这些实施例。需要说明的是，各种物性等的评价·测定条件记载于以下。
1)数均一次粒径
利用随机改变视野拍摄得到的倍率10万倍的透射式电子显微镜照片(日本电子株式会社制、JEM-2100)测定定向的一次粒径300个，由该测定值算出平均值。该平均值作为数均一次粒径。
2)接触角
将测定对象的样品(粉体)7.5g加入到外径44mm、内径40mm且5mm高度的铝环，使用前川试验机制作所社制的片剂成型压缩机(型号BRE-33)以120MPa的压力成形，制作试验片(压缩成形体)。将该试验片置于水平台，滴加0.2g的蒸馏水，滴加5秒以内用数字照相机拍摄。划试验片与蒸馏水的切线，用量角器测定其角度。但是滴加后拍摄不久蒸馏水浸渗到试验片的情况下、或者即使能够拍摄但是滴加后5秒以内蒸馏水浸渗到试验片的情况下，判断样品为亲水性，不进行测定。
3)有机化合物的碳换算量(碳量)
使用固体碳分析装置EMIA-110(堀场制作所社制)分析。
4)松装比重
通过基于JIS K5101第12部第1节的颜料试验方法的表观密度的静置法的方法测定。
5)铁的含量
将测定对象的样品5g用500℃的电炉加热60分钟，去除有机物成分(有机化合物等)。将加热后的样品的总量加入到加入有2重量％盐酸100ml的烧杯，搅拌60分钟以使Fe成分溶解。然后用5C滤纸进行过滤，所得到的滤液中的铁(Fe)利用SII NanoTechnology株式会社制的ICP发射光谱分析装置(型号SPS3520)定量。
6)粉体颜色(白色度W值)
将测定对象的样品(粉体)7.5g加入到外径44mm、内径40mm且5mm高度的铝环，使用前川试验机制作所社制的片剂成型压缩机(型号BRE-33)以120MPa的压力成形，制作试验片。对于所得到的试验片，利用日本电色工业株式会社制的粉体颜色测定器(型号SPECTROCOLOR METER SE-6000)分析，根据下述式(1)算出。
W＝100-{(100-L)2+(a2+b2)}1/2 (1)
式中，L、a、b分别为汉特(Hunter)表色系的亮度、彩度、色调。
7)10μm以上的聚集颗粒(称为“10μm颗粒”)的个数
使用Laboplast Mill(东洋精机制作所社制)下，相对于聚乙烯树脂(JapanPolyethylene Corporation制、NOVATEC HB420R)100重量份添加样品(硫酸钡粉体)20重量份后，在温度200℃、转速50rpm、10分钟的条件下进行混炼，由此进行分散。然后根据需要利用旋转式切片机RM2265(RAIKA公司制)使所得到的分散物(树脂组合物)的表面平滑后，利用扫描电子显微镜(日本电子株式会社制、JSM-6510A)观察，计算在扫描电子显微镜照片1mm2的范围的视野中存在的10μm以上的聚集颗粒的个数。
8)分光透射率
使用双辊磨(KANSAI ROLL Co.,Ltd.制、Φ8×20英寸试验辊)下，相对于氯化乙烯树脂(新第一氯乙烯株式会社制、ZEST1000Z)100重量份添加样品(硫酸钡粉体)20重量份后，在温度167℃、6分钟、双辊磨的转速分别为22和18rpm的条件下进行混炼，由此进行分散。将所得到的分散物(树脂组合物)利用160℃的加压调整到厚度0.5mm后，利用紫外可见近红外分光光度计V-770(日本分光株式会社制)测定550nm时的透射率。
制造例1(硫酸钡浆料的制造)
使用吸入口径40mm、喷出口径25mm、内容积850mL、叶轮转速2380rpm的瓦尔曼泵(Warman pump)作为反应器，使该泵以700L/h的固定流量吸入浓度110g/L(1.1摩尔/L)、温度30℃的硫酸水溶液的同时，以1180L/h的固定流量吸入120g/L(0.71摩尔/L)、温度50℃的硫化钡水溶液，由此进行反应，70℃下熟化3小时而得到固体成分100g/L的硫酸钡浆料。
对于将该浆料过滤、水洗、干燥而得到的硫酸钡(硫酸钡基材)，利用上述手法测定定向径的数均一次粒径，结果为50nm。
比较例1
将制造例1中得到的硫酸钡浆料1L调整到30℃，熟化30分钟。用5C滤纸过滤、用离子交换水水洗、在100℃的箱型恒温槽内干燥。将干燥后的样品利用气流式粉碎机(NISSHINENGINEERING INC.制、SJ-500)破碎，由此得到硫酸钡粉体(C1)。
实施例1
将制造例1中得到的硫酸钡浆料1L升温至80℃，添加硬脂酸4.0g，熟化30分钟。用5C滤纸过滤、用离子交换水水洗、在100℃的箱型恒温槽内干燥。将干燥后的样品利用气流式粉碎机(NISSHIN ENGINEERING INC.制、SJ-500)破碎，由此得到硫酸钡粉体(1)。
实施例2
使用硬脂酸10.0g，除此之外与实施例1同样得到硫酸钡粉体(2)。
实施例3
添加硬脂酸钠4.0g来替代硬脂酸，熟化30分钟，除此之外与实施例1同样得到硫酸钡粉体(3)。
实施例4
使用癸基三甲氧基硅烷来替代硬脂酸，除此之外与实施例1同样地得到硫酸钡粉体(4)。
实施例5
使用异硬脂基酸式磷酸酯(SC有机化学株式会社制、Phoslex A-180L)来替代硬脂酸，除此之外与实施例1同样地得到硫酸钡粉体(5)。
实施例6
使用甲基氢化硅氧烷(信越化学工业株式会社制、信越Silicone KF-99)来替代硬脂酸，除此之外与实施例1同样地得到硫酸钡粉体(6)。
实施例7
使用二甲基硅氧烷(信越化学工业株式会社制、信越Silicone KF-96)来替代硬脂酸，除此之外与实施例1同样地得到硫酸钡粉体(7)。
实施例8
在将浆料升温到80℃之前，添加二乙醇胺2.5g并搅拌10分钟以及使硬脂酸的添加量为5.0g，除此之外与实施例1同样地得到硫酸钡粉体(8)。
实施例9
将制造例1中得到的硫酸钡浆料1L升温到45℃，添加作为Al2O3为0.5g相当量的铝酸钠。搅拌10分钟后，使用稀硫酸用10分钟中和到pH 8.5后熟化30分钟。将浆料升温至80℃，添加硬脂酸5.0g熟化30分钟。以后的操作与实施例1相同，得到硫酸钡粉体(9)。
比较例2
Baryace(注册商标)B-55(堺化学工业株式会社制)作为比较例2。Baryace B-55的数均一次粒径为500nm。
比较例3
Baryace(注册商标)B-30(堺化学工业株式会社制)作为比较例3。Baryace B-30的数均一次粒径为200nm。
比较例4
使用聚乙二醇2000(和光纯药工业株式会社制)来替代硬脂酸，除此之外与实施例1同样地得到硫酸钡粉体(C4)。
比较例5
将制造例1中得到的硫酸钡浆料1L升温至70℃，将作为SiO2为4g相当量的3号硅酸钠用纯水100mL稀释、用20分钟滴加，接着将作为Al2O3为2g相当量的铝酸钠用纯水100mL稀释、用20分钟滴加。搅拌10分钟后使用稀硫酸用30分钟中和到pH 8后搅拌10分钟。将所得到的浆料过滤、充分水洗后进行干燥，得到干燥碎片，进行粗粉碎后，用气流式粉碎机破碎，由此得到硫酸钡粉体(C5)。
比较例6
使用1-羟基乙烷-1,1-二膦酸(1水合物)(KISHIDA CHEMICAL Co.,Ltd.制)5.0g来替代硬脂酸4.0g，除此之外与实施例1同样地得到硫酸钡粉体(C6)。
对于上述的实施例和比较例中得到的各粉体，评价各种物性。结果如表1所示。需要说明的是，上述“7)10μm以上的聚集颗粒的个数”中拍摄的扫描电子显微镜照片如图1～15所示。
[表1]
由上述的实施例和比较例确认了以下的事项。
若将实施例1～9中得到的硫酸钡粉体(1)～(9)与比较例1、4～6中得到的硫酸钡粉体(C1)、(C4)～(C6)进行比较则可知，硫酸钡粉体(1)～(9)的数均一次粒径都为1～100nm、在表面都具有有机化合物、接触角都为10～170度，与此相对地，硫酸钡粉体(C1)、(C4)～(C6)虽然数均一次粒径处于与硫酸钡粉体(1)～(9)大致同等范围内，但是在不能测定接触角(由于浸渗)方面与硫酸钡粉体(1)～(9)不同。硫酸钡粉体(C1)在表面不具有有机化合物的方面也与硫酸钡粉体(1)～(9)不同。这种不同下，通过形成树脂成形体时可视的10μm以上的聚集颗粒的个数评价对树脂的分散性，若对比评价结果则可知，对于硫酸钡粉体(1)～(9)而言，该个数为6个以下，与此相对地，对于硫酸钡粉体(C1)、(C4)～(C6)而言为13个以上，这种差异显著大。另外，由分光透射率，树脂的透明性提高，由此也示出分散性。因此对于尽管为微细的硫酸钡粉体，但是可以容易且简便地分散于树脂、溶剂的效果的发挥而言，可知表面具有有机化合物、该粉体的压缩成形体与蒸馏水的接触角为10～170度这种特征具有重要的意义。
需要说明的是，比较例2、3为使用数均一次粒径为200nm以上、粒径比较大的硫酸钡粉体的例子。可知这种硫酸钡粉体由于对树脂(及溶剂)的分散性良好(参照图11、12)，本发明的微细的硫酸钡粉体想要解决的课题(对树脂、溶剂的分散性)，作为本来的前提并非课题。

Claims (9)

1.一种硫酸钡粉体，其特征在于，其为数均一次粒径为1～100nm的硫酸钡粉体，
该粉体在表面具有有机化合物，
该粉体的压缩成形体与蒸馏水的接触角为10～170度。
2.根据权利要求1所述的硫酸钡粉体，其特征在于，所述有机化合物含有碳数4以上的碳链和/或硅氧烷键。
3.一种树脂组合物，其特征在于，其含有权利要求1或2所述的硫酸钡粉体和树脂。
4.根据权利要求3所述的树脂组合物，其特征在于，所述树脂为选自由聚氯乙烯、聚乙烯树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂和聚丙烯酸类树脂组成的组中的至少一种热塑性树脂。
5.一种涂料组合物或油墨组合物，其特征在于，其使用权利要求3或4所述的树脂组合物。
6.一种树脂成形体，其特征在于，其使用权利要求3或4所述的树脂组合物而成。
7.根据权利要求6所述的树脂成形体，其特征在于，所述树脂成形体的在其扫描电子显微镜照片1mm2视野中存在的10μm以上的硫酸钡的聚集颗粒的个数为10个以下。
8.一种硫酸钡粉体的制造方法，其特征在于，其包括在数均一次粒径为1～100nm的硫酸钡基材中添加含有碳数为4以上的碳链和/或硅氧烷键的有机化合物的添加工序。
9.根据权利要求8所述的硫酸钡粉体的制造方法，其特征在于，所述有机化合物的添加量相对于所述硫酸钡基材100重量份为2～20重量份。
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