CN109860587A - 锂离子电池的正极材料及其制备方法、锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了锂离子电池的正极材料及其制备方法、锂离子电池，该正极正极材料由Li2‑x‑yNaxMyO2形成，其中，M为Ni、Co、Mn、Fe、Cu、Al、V、Mg、Te、Ti、Cr和Zr中的至少一种，0.001≤x≤0.2且0.5≤y<1。本发明所提出的锂离子电池的正极材料，其层状结构中的部分锂离子被钠离子代替，可扩大Li的层间距，从而有效提高锂离子在晶格中的扩散速度，进而有助于显著改善层状富锂正极材料的电化学性能。

Description

锂离子电池的正极材料及其制备方法、锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体的，本发明涉及锂离子电池的正极材料及其制备方法、锂离子电池。
背景技术
具有化学结构xLi2MnO3·(1-x)LiMO2的层状材料，作为电动车(EV)和插电式混合动力车(PHEV)的锂离子电池的候选正极材料，越受到来越多的关注。这种正极材料能提供高容量(>250mAh/g)和良好的循环稳定性，这是两倍于现有可用插层材料的能量密度。然而，也具有电压衰减、较差的锂离子扩散等严重缺陷。而一些其他的正极材料，具体例如，LiMn2O4和橄榄石型LiFePO4虽在结构上比富锂正极材料更加稳定，但是，它们实际仅能提供3V的较低电压，以及100～120mAh/g的容量，这些可能无法满足应用EV方面的材料能量密度要求。
早起研究显示，表面涂层(例如Al2O3、AlPO4、AlF3等)可在一定程度上解决上述缺陷。因为表面涂层能抑制固态电解质界面膜层和脱锂初期表面相的形成，这两者都被认为是锂离子扩散较差的主要原因。但是，表面涂层仅能增强表面区域的锂离子扩散，而无法增强正极材料体相中的锂离子扩散。
此外，利用其它离子(例如Mg2+、Al3+、Ti3+和Cr3+)掺杂的方法，可减缓循环电压的下降，但还没有确凿的证据显示金属掺杂，特别是掺杂过渡金属，可以增强正极材料体相中的锂离子扩散。
发明内容
本发明是基于发明人的下列发现而完成的：
本发明人在研究过程中发现，可通过扩大Li的层间距而提高锂离子在晶格中的扩散速度，从而有助于显著改善层状富锂正极材料的电化学性能。具体的，可选择离子半径大于Li+(r＝0.076nm)的Na+(r＝0.102nm)、K+或Se+等，例如，通过将富锂正极材料中的部分Na+替换Li+，可有效地改善正极材料的电化学性能。如此，利用向层状富锂正极材料中掺杂一定比例的钠，可作为提升富锂正极材料的倍率特性的特定的策略。
有鉴于此，本发明的一个目的在于提出一种倍率特性更高、高倍率下放电容量更高的锂离子电池正极材料。
在本发明的第一方面，本发明提出了一种锂离子电池的正极材料。
根据本发明的实施例，所述正极材料由Li2-x-yNaxMyO2形成，其中，M为Ni、Co、Mn、Fe、Cu、Al、V、Mg、Te、Ti、Cr和Zr中的至少一种，0.001≤x≤0.2且0.5≤y<1。
发明人经过研究发现，本发明实施例的锂离子电池的正极材料，其层状结构中的部分锂离子被钠离子代替，可扩大Li的层间距，从而有效提高锂离子在晶格中的扩散速度，进而有助于显著改善层状富锂正极材料的电化学性能。
另外，根据本发明上述实施例的正极材料，还可以具有如下附加的技术特征：
根据本发明的实施例，0.001≤x≤0.02且0.5≤y≤0.8。
根据本发明的实施例，M为NiaCobMnc，其中，0.05≤a≤0.2、0.05≤b≤0.2、0.3≤c≤0.8。
根据本发明的实施例，所述正极材料由Li(Li0.22Na0.01Ni0.1Co0.1Mn0.57)O2形成。
在本发明的第二方面，本发明提出了一种制备上述的锂离子电池的正极材料的方法。
根据本发明的实施例，所述方法包括：(1)对金属M的前驱体进行第一次煅烧处理，以获得过渡金属氧化物；(2)将所述过渡金属氧化物与锂盐、钠盐混合并研磨，以获得混合粉末；(3)对所述混合粉末进行第二次煅烧处理，以获得所述正极材料。
发明人经过研究发现，采用本发明实施例的制备锂离子电池的正极材料的方法，可快速高效地合成出电化学性能更好的钠掺杂层状富锂正极材料。本领域技术人员能够理解的是，前面针对锂离子电池的正极材料所描述的特征和优点，仍适用于该制备锂离子电池的正极材料的方法，在此不再赘述。
另外，根据本发明上述实施例的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：
根据本发明的实施例，所述金属M的前驱体为Ni0.15Co0.15Mn0.7(OH)2。
根据本发明的实施例，所述第一次煅烧处理的温度为600摄氏度、时间为8小时。
根据本发明的实施例，所述第二次煅烧处理的温度为800摄氏度、时间为14～18小时。
在本发明的第三方面，本发明提出了一种锂离子电池。
根据本发明的实施例，所述锂离子电池包括正极、电解质层和负极，其中，所述正极中的活性物质包括上述的正极材料。
发明人经过研究发现，本发明实施例的锂离子电池，其正极在高倍率下的比容量更高，从而使该锂离子电池的能量密度更高。本领域技术人员能够理解的是，前面针对锂离子电池的正极材料所描述的特征和优点，仍适用于该锂离子电池，在此不再赘述。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述的方面结合下面附图对实施例的描述进行解释，其中：
图1是本发明一个实施例的层状富锂阴极材料掺杂钠前后的原子排布示意图；
图2是本发明一个实施例的制备锂离子电池的正极材料的方法流程示意图；
图3是本发明一个实施例的掺杂钠和未掺杂的正极材料的XRD图；
图4是本发明一个实施例的掺杂钠和未掺杂的正极材料的XRD分析表；
图5是本发明一个实施例的掺杂钠和未掺杂的正极材料的倍率特性分析结果；
图6是本发明一个实施例的掺杂钠和未掺杂的正极材料的充放电曲线。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，本技术领域人员会理解，下面实施例旨在用于解释本发明，而不应视为对本发明的限制。除非特别说明，在下面实施例中没有明确描述具体技术或条件的，本领域技术人员可以按照本领域内的常用的技术或条件或按照产品说明书进行。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种锂离子电池的正极材料。
根据本发明的实施例，正极材料由Li2-x-yNaxMyO2形成，其中，M为镍(Ni)、钴(Co)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、铝(Al)、钒(V)、镁(Mg)、锑(Te)、钛(Ti)、铬(Cr)和锆(Zr)中的至少一种，0.001≤x≤0.2且0.5≤y<1。如此，通过钠离子替换层状结构中的部分锂离子，可扩大Li的层间距，从而提高锂离子在晶格中的扩散速度，进而有助于显著改善层状富锂正极材料的电化学性能。
发明人在研究过程中发现，参考图1的(a)，未掺杂的层状结构xLi2MnO3·(1-x)LiMO2中锂离子和过渡金属氧化物是分层分布的，所以，通过掺杂离子半径大于Li+(r＝0.076nm)的Na+(r＝0.102nm)、K+或Se+等，参考图1的(b)，从而大锂离子的层间距可有效提高锂离子在晶格中的扩散速度，进而有助于显著改善层状富锂正极材料的电化学性能。
在本发明的一些实施例中，0.001≤x≤0.02且0.5≤y≤0.8，如此，只需掺杂少量的Na，即可使层状富锂正极材料yLi2MnO3·(1-y)LiMO2在高倍率(放电倍率不小于1C)下的放电容量显著提升20％左右。
在本发明的一些实施例中，Li2-x-yNaxMyO2中的M可为NiaCobMnc，其中，0.05≤a≤0.2、0.05≤b≤0.2、0.3≤c≤0.8，如此，高锰含量、低镍含量的层状富锂正极材料在掺杂少量Na之后，仍可使正极材料在高倍率下的放电容量达到200mAh/g左右。
在一些具体示例中，正极材料可由Li(Li0.22Na0.01Ni0.1Co0.1Mn0.57)O2形成，如此，钠离子的掺杂未改变层状富锂正极材料的晶体结构，只是晶格参数c增大，且钠掺杂后的富锂正极材料的电容量在高倍率(放电倍率不小于1C)下的放电容量，比未掺杂的富锂正极材料高20％左右，从而通过掺杂少量的钠离子可显著提高富锂正极材料的倍率特性。
综上所述，根据本发明的实施例，本发明提出了一种锂离子电池的正极材料，其层状结构中的部分锂离子被钠离子代替，可扩大Li的层间距，从而有效提高锂离子在晶格中的扩散速度，进而有助于显著改善层状富锂正极材料的电化学性能。
在本发明的另一个方面，本发明提出了一种制备上述的锂离子电池的正极材料的方法。根据本发明的实施例，参考图2，该制备方法包括：
S100：对金属M的前驱体进行第一次煅烧处理，以获得过渡金属氧化物。
在该步骤中，对金属M的前驱体进行第一次煅烧处理，M为Ni、Co、Mn、Fe、Cu、Al、V、Mg、Te、Ti、Cr和Zr中的至少一种，如此，可获得过渡金属氧化物。在一些具体示例中，金属M的前驱体可为Ni0.15Co0.15Mn0.7(OH)2，如此，通过第一次煅烧处理、混合锂盐和钠盐且第二次煅烧处理以后，最终可制备出在高倍率下的放电容量更高的钠掺杂的层状富锂正极材料Li(Li0.22Na0.01Ni0.1Co0.1Mn0.57)O2。
在本发明的一些实施例中，第一次煅烧处理的温度可为600摄氏度、时间可为8小时。如此，采用上述条件的第一次煅烧处理，可将Ni0.15Co0.15Mn0.7(OH)2等前驱体煅烧成含有Ni、Co或Mn等的过渡金属氧化物；并且，如果第一次煅烧处理的温度低于600摄氏度，不利于完善层状过渡金属氧化物的晶格；如果第一次煅烧处理的时间少于8小时，获得的过渡金属氧化物的结晶度不够高，从而容易造成最终制备出的正极材料缺陷较多而降低其寿命。
S200：将过渡金属氧化物与锂盐、钠盐混合并研磨，以获得混合粉末。
在该步骤中，将步骤S100第一次煅烧处理后的过渡金属氧化物，继续与锂盐、钠盐充分混合并研磨成粉末，如此，用于后续的第二次煅烧处理，最终可制备出钠掺杂的层状富锂正极材料。在本发明的一些实施例中，可通过球磨的方法进行研磨，如此，获得的混合粉末更均匀且粒径在微米级别。
S300：对混合粉末进行第二次煅烧处理，以获得正极材料。
在该步骤中，将步骤S200混合并研磨后的混合粉末进行第二次煅烧处理，可获得钠掺杂的层状富锂正极材料。在一些具体示例中，对于Ni0.15Co0.15Mn0.7(OH)2前驱体，第二次煅烧处理以后可获得出高倍率下的放电容量更高的钠掺杂的层状富锂正极材料Li(Li0.22Na0.01Ni0.1Co0.1Mn0.57)O2。
在本发明的一些实施例中，第二次煅烧处理的温度可为800摄氏度、时间可为14～18小时，具体例如16小时。采用上述条件的第二次煅烧处理，可将过渡金属氧化物、锂盐和钠盐煅烧成Li(Li0.22Na0.01Ni0.1Co0.1Mn0.57)O2等钠掺杂的层状富锂正极材料；并且，如果第二次煅烧处理的温度低于800摄氏度，不利于钠离子替换部分的锂离子；如果第二次煅烧处理的时间少于14小时，获得的钠掺杂的层状富锂正极材料的结晶度不够高，从而容易造成其缺陷较多、寿命降低。
综上所述，根据本发明的实施例，本发明提出了一种制备锂离子电池的正极材料的方法，可快速高效地合成出电化学性能更好的钠掺杂层状富锂正极材料。本领域技术人员能够理解的是，前面针对锂离子电池的正极材料所描述的特征和优点，仍适用于该制备锂离子电池的正极材料的方法，在此不再赘述。
在本发明的另一个方面，本发明提出了一种锂离子电池。
根据本发明的实施例，锂离子电池包括正极、电解质层和负极，其中，正极中的活性物质包括上述的正极材料。
需要说明的是，该锂离子电池除了包括正极、负极和电解质层以外，还包括其他必要的组成和结构，具体例如正集流体、负集流体、电路走线或外壳等，本领域技术人员可根据该锂离子电池的具体使用要求进行相应地补充，在此不再赘述。
综上所述，根据本发明的实施例，本发明提出了一种锂离子电池，其正极在高倍率下的比容量更高，从而使该锂离子电池的能量密度更高。本领域技术人员能够理解的是，前面针对锂离子电池的正极材料所描述的特征和优点，仍适用于该锂离子电池，在此不再赘述。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
在该实施例中，制备钠掺杂的层状富锂正极材料Li(Li0.22Na0.01Ni0.1Co0.1Mn0.57)O2。具体方法如下：(1)对前驱体Ni0.15Co0.15Mn0.7(OH)2进行第一次煅烧处理，煅烧的温度为600摄氏度、时间为8小时；(2)向第一次煅烧处理后的产物添加锂盐、钠盐，充分混合后再球磨得到混合粉末；(3)对混合粉末进行第二次煅烧处理，煅烧的温度为800摄氏度、时间为16小时，并将煅烧后的产物进行研磨、过筛，即可获得钠掺杂的正极材料。
对比例1
在该对比例中，制备未掺杂的层状富锂正极材料Li(Li0.22Ni0.1Co0.1Mn0.58)O2。具体方法如下：(1)对前驱体Ni0.15Co0.15Mn0.7(OH)2进行第一次煅烧处理，煅烧的温度为600摄氏度、时间为8小时；(2)向第一次煅烧处理后的产物添加锂盐，充分混合后再球磨得到混合粉末；(3)对混合粉末进行第二次煅烧处理，煅烧的温度为800摄氏度、时间为16小时，并将煅烧后的产物进行研磨、过筛，即可获得未掺杂的正极材料。
实施例2
在该实施例中，对实施例1的钠掺杂的正极材料和对比例1的未掺杂的正极材料，分别进行XRD测试。其中，钠掺杂的正极材料(Li(Li0.22Na0.01Ni0.1Co0.1Mn0.57)O2)和未掺杂的正极材料(Li(Li0.22Ni0.1Co0.1Mn0.58)O2)的XRD图如图3所示，并且，具体的XRD分析表如图4所示。
从图3可看出，掺杂钠的样品与未掺杂的样品具有相同的衍射峰，且所有衍射峰属于空间群R_3m和C3m的a-NaFeO2层状六方结构。并且从图4可看出，由于钠离子的***而可观察到晶格参数c的增加，这也表明锂离子层中存在较大尺寸的钠离子。
实施例3
在该实施例中，对实施例1的钠掺杂的正极材料和对比例1的未掺杂的正极材料，分别在不同倍率下进行倍率特性测试。具体的，在氩气填充的手套箱中将正极材料与锂正极片组装成CR2025纽扣电池，再进行电化学性能测试。其中，可将准备好的粉末与4wt％碳材料、4wt％聚二氯乙烯(PVDF)通过粘合剂混合来制备正极片；并用1mol/L LiPF6的EC/DEC(体积比为3：7)混合溶液作为电解液，且采用多空玻璃纤维隔板将正极与富锂正极材料的正极分隔开。
而在室温下，相对于Li+/Li电极在2.5～4.8V之间进行电化学性能测试；初始的充放电曲线测试是在0.1C倍率下进行的，且电流密度1C设置为300mAh/g，随后倍率分别改为0.2C、0.5C、1.0C和2.0C再次测试。而钠掺杂的正极材料(Li(Li0.22Na0.01Ni0.1Co0.1Mn0.57)O2)和未掺杂的正极材料(Li(Li0.22Ni0.1Co0.1Mn0.58)O2)的倍率性能分析结果，如图5所示。
从图5可看出，钠掺杂后的富锂正极材料的电容量在高倍率(放电倍率不小于1C)下，其放电容量可比未掺杂的富锂正极材料高20％左右。
实施例4
在该实施例中，对实施例1的钠掺杂的正极材料和对比例1的未掺杂的正极材料，分别在0.1C和1C倍率下进行充放电循环测试。其中，钠掺杂的正极材料(Li(Li0.22Na0.01Ni0.1Co0.1Mn0.57)O2)和未掺杂的正极材料(Li(Li0.22Ni0.1Co0.1Mn0.58)O2)的充放电曲线如图6所示。
从图6可看出，钠掺杂后的富锂正极材料的电容量在高倍率下的放电容量更好。
在本发明的描述中，需要理解的是，此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种锂离子电池的正极材料，其特征在于，所述正极材料由Li2-x-yNaxMyO2形成，其中，M为Ni、Co、Mn、Fe、Cu、Al、V、Mg、Te、Ti、Cr和Zr中的至少一种，0.001≤x≤0.2且0.5≤y<1。
2.根据权利要求1所述的正极材料，其特征在于，0.001≤x≤0.02且0.5≤y≤0.8。
3.根据权利要求1所述的正极材料，其特征在于，M为NiaCobMnc，其中，0.05≤a≤0.2、0.05≤b≤0.2、0.3≤c≤0.8。
4.根据权利要求3所述的正极材料，其特征在于，所述正极材料由Li(Li0.22Na0.01Ni0.1Co0.1Mn0.57)O2形成。
5.一种制备权利要求1～4中任一项所述的锂离子电池的正极材料的方法，其特征在于，包括：
(1)对金属M的前驱体进行第一次煅烧处理，以获得过渡金属氧化物；
(2)将所述过渡金属氧化物与锂盐、钠盐混合并研磨，以获得混合粉末；
(3)对所述混合粉末进行第二次煅烧处理，以获得所述正极材料。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述金属M的前驱体为Ni0.15Co0.15Mn0.7(OH)2。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第一次煅烧处理的温度为600摄氏度、时间为8小时。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第二次煅烧处理的温度为800摄氏度、时间为14～18小时。
9.一种锂离子电池，其特征在于，包括正极、电解质层和负极，其中，所述正极中的活性物质包括权利要求1～4中任一项所述的正极材料。
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