CN109847714A - 一种甘蔗渣微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甘蔗渣微球的制备方法，所述方法的为：将甘蔗渣采用粉碎机进行粉碎，用甘蔗渣粉5倍质量的水浸泡5h以上，滤除水分，再将湿甘蔗渣粉先后用其质量5倍的1mol/L的HNO3溶液、1mol/L的NaOH溶液和0.5mol/L乙酸‑0.1mol/L亚氯酸钠混合溶液混合处理，将处理后的甘湿蔗渣粉溶解于其质量5倍的3mol/L的NaOH‑0.8mol/L尿素混合溶液，获得的透明胶状溶液，然后采用终浓度为40mmol/L的戊二醛改性，最后再用含Span‑80（司盘‑80）棕榈油分散制备甘蔗渣微球，并用50%乙醇充分洗涤去除棕榈油和Span80。该甘蔗渣微球的制备方法，通过改性和重塑开发为纤维素微球，形成具疏松的亲水性网络结构的基体，增加其比表面积，改善甘蔗渣的通透性能和液体流动性，大幅度提升甘蔗渣微球的强度、吸附性能和应用性能。
Description
技术领域
本发明涉及化学工程技术领域，具体为一种甘蔗渣微球的制备方法。
背景技术
甘蔗渣是制糖工业的主要废弃物(占24%～27%)。南方蔗区甘蔗总产量7000多万吨，每年产生的甘蔗渣产量约为2000多万吨。在甘蔗渣的综合利用方面，长甘蔗渣部分常用于造纸，而短纤维常采用投放到锅炉中进行燃烧处理，未能充分综合利用。因此，如何对甘蔗渣进行有效利用，提升甘蔗渣的附加值，一直是制糖工业亟需解决的热点问题。
纤维素、纤维素复合改性材料及衍生物产品，已经广泛应用于塑料、纺织、造纸、食品、日用化工、医药、建筑、石油化学和生物化学等领域。改性纤维素具有较好的吸附性能，因此可开发为吸附剂。改性纤维素吸附剂的稳定性高、吸附选择性特殊，价格远远低于吸附树脂。例如，由于纤维素及其衍生物具有开放性的长链结构，引入功能基后，其相互间距约50Å，所以作为色谱材料和生物活性的载体已获得广泛应用。然而由于天然纤维素物理形状是粉末或纤维状，孔隙结构差，液体流动阻力大、比表面吸附面积小、装填困难，极大地限制了其应用。如能通过重塑开发为纤维素微球，形成具疏松的亲水性网络结构的基体，增加其比表面积，改善纤维素的通透性能和液体流动性，将可大幅度提升纤维素的吸附性能和应用性能。
由于甘蔗渣的纤维素和半纤维素含量较高、来源丰富、价廉，具有很好的生物降解性、生物相容性，是一种很好的可再生的天然高分子材料。针对上述问题，急需在原有甘蔗渣微球制备方法的基础上进行创新设计。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甘蔗渣微球的制备方法，以甘蔗渣为原料，通过化学改性和重塑，将甘蔗渣制备成纤维素微球吸附剂，应用于天然产物的分离、固定化酶载体、营养物或药物或肥料缓释基体、环保等领域，既解决了甘蔗渣综合利用提升附加值的问题，又解决了天然吸附剂基体短缺的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种甘蔗渣微球的制备方法，包括以下步骤：甘蔗渣→粉碎→过40目的筛→甘蔗渣粉→用水充分浸泡→滤除水份→甘蔗渣采用HNO3溶液处理→过滤并水洗除可溶性杂质→甘蔗渣采用NaOH溶液处理→过滤并水洗除可溶性杂质→甘蔗渣采用乙酸/亚氯酸钠混合溶液处理→过滤并水洗除可溶性杂质→甘蔗渣→与NaOH/尿素溶液混合均匀→交替冷冻和溶解→透明胶状溶液→加入冰冻的戊二醛→搅拌混匀→冷冻静置改性→冰浴快速搅拌下缓慢加入到含Span-80（司盘-80）棕榈油中→冰浴搅拌→室温（28～32℃）搅拌→调节pH→静置沉淀→分离棕榈油→收集甘蔗渣微球→乙醇溶液洗涤去除棕榈油和Span-80→干燥→甘蔗渣微球成品；
步骤S1：所述将甘蔗渣采用粉碎机进行粉碎，采用目数大于40目的筛子进行筛分，收集筛过物（细粉），称为甘蔗渣粉；
步骤S2：所述将甘蔗渣粉用5倍质量的水浸泡5h以上，滤除水分，获得湿甘蔗渣粉；
步骤S3：所述将步骤S2处理获得湿甘蔗渣粉与其质量5倍的1mol/L的HNO3溶液混合，间歇搅拌下于90～100℃处理1～1.5h，过滤除去HNO3和溶解态杂质，以湿甘蔗渣质量约50倍的水分5次洗涤甘蔗渣，去除HNO3和溶解态杂质；
步骤S4：所述将步骤S3处理获得的湿甘蔗渣粉再与其质量5倍的1mol/L的NaOH溶液混合，间歇搅拌下于90～100℃处理1～1.5h，过滤除去NaOH和溶解态杂质，以湿甘蔗渣质量约50倍的水分5次洗涤甘蔗渣，去除NaOH和溶解态杂质；
步骤S5：所述将步骤S4处理获得甘湿蔗渣粉再与其质量5倍的0.5mol/L乙酸-0.1mol/L亚氯酸钠混合溶液混合，间歇搅拌下于70～80℃处理1～1.5h，过滤除去乙酸、亚氯酸钠和溶解态杂质，以湿甘蔗渣质量约50倍的水分5次洗涤甘蔗渣，去除乙酸、亚氯酸钠和溶解态杂质；
步骤S6：所述将步骤S5处理获得甘湿蔗渣粉与其质量25倍的3mol/L的NaOH-0.8mol/L尿素混合溶液混合均匀，-20～-30℃冷冻1h，冰浴下搅拌溶解，重复冷冻和溶解操作，直至呈现透明胶状溶液；
步骤S7：所述在步骤S6处理获得的透明胶状溶液中加入戊二醛至终浓度为40mmol/L，搅拌混匀，-20～-30℃冷冻0.5h，进行戊二醛改性，提高甘蔗渣微球的交联强度和对物质的吸附性能；
步骤S8：所述200r/min搅拌下，将步骤S7处理获得的改性透明胶状溶液缓慢倒入其2倍体积的已冰浴预冷的含体积百分比为1% Span-80（司盘-80）的棕榈油中，冰浴下搅拌1h，再边搅拌边恢复至室温（28～32℃），并继续搅拌1h，然后用1mol/L的HCl或H2SO4调节至pH7.0±0.2，静置沉淀，分离棕榈油，收集甘蔗渣微球；
步骤S9：所述将步骤S8制备的甘蔗渣微球用50%乙醇充分洗涤去除棕榈油和Span80，干燥，即可制备出甘蔗渣微球成品。
优选的，所述步骤S2-9中的水均可采用自来水、去离子水、蒸馏水或工业处理软水，优选去离子水、蒸馏水或工业处理软水。
优选的，所述步骤S9的甘蔗渣微球成品的粒径主要分布在200～460μm范围内。
优选的，所述乙酸和亚氯酸钠浓度分别为0.5mol/L和0.1mol/L，且乙酸和亚氯酸钠的混合溶液质量为甘湿蔗渣粉的5倍，进行甘湿蔗渣粉杂质处理和漂白。
优选的，所述棕榈油中Span-80（司盘-80）体积百分比为1%，且棕榈油使用前经冰浴预冷，体积为步骤S7处理获得的改性透明胶状溶液的2倍。
优选的，所述采用NaOH/尿素溶液溶解甘蔗渣，且NaOH/尿素溶液的组成为NaOH3mol/L、尿素0.8 mol/L，并且NaOH/尿素溶液的用量为湿蔗渣粉质量的25倍。
优选的，所述采用戊二醛改性对溶解态的甘蔗渣进行改性，提高甘蔗渣微球的交联强度和对物质的吸附性能，且戊二醛终浓度为40mmol/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该甘蔗渣微球的制备方法，以甘蔗渣为原料，通过化学改性和重塑，将甘蔗渣制备成纤维素微球吸附剂，应用于天然产物的分离、固定化酶载体、营养物或药物或肥料缓释基体、环保等领域，既解决了甘蔗渣综合利用提升附加值的问题，又解决了天然吸附剂基体短缺的问题，通过重塑开发为纤维素微球，形成具疏松的亲水性网络结构的基体，增加其比表面积，改善纤维素的通透性能和液体流动性，大幅度提升纤维素的吸附性能和应用性能。
附图说明
图1为本发明不同酸处理对甘蔗渣纤维素含量的影响示意图；
图2为本发明NaOH处理对甘蔗渣纤维素含量的影响示意图；
图3为本发明不同NaOH与尿素配比组成的混合溶液对甘蔗渣溶解能力的影响示意图；
图4为本发明温度对甘蔗渣溶解性的影响示意图；
图5为本发明甘蔗渣微球对谷氨酸脱羧酶酶吸附固定化的效果示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例制备甘蔗渣微球的方法具有如下步骤：
甘蔗渣→粉碎→过40目的筛→甘蔗渣粉→用水充分浸泡→滤除水份→甘蔗渣采用HNO3溶液处理→过滤并水洗除可溶性杂质→甘蔗渣采用NaOH溶液处理→过滤并水洗除可溶性杂质→甘蔗渣采用乙酸/亚氯酸钠混合溶液处理→过滤并水洗除可溶性杂质→甘蔗渣→与NaOH/尿素溶液混合均匀→交替冷冻和溶解→透明胶状溶液→加入冰冻的戊二醛→搅拌混匀→冷冻静置改性→冰浴快速搅拌下缓慢加入到含Span-80（司盘-80）棕榈油中→冰浴搅拌→室温（28～32℃）搅拌→调节pH→静置沉淀→分离棕榈油→收集甘蔗渣微球→乙醇溶液洗涤去除棕榈油和Span-80→干燥→甘蔗渣微球成品；
步骤S1：将甘蔗渣采用粉碎机进行粉碎，采用目数大于40目的筛子进行筛分，收集筛过物（细粉），称为甘蔗渣粉；
步骤S2：将甘蔗渣粉用5倍质量的水浸泡5h以上，滤除水分，获得湿甘蔗渣粉；
步骤S3：将步骤S2处理获得湿甘蔗渣粉与其质量5倍的1mol/L的HNO3溶液混合，间歇搅拌下于90～100℃处理1～1.5h，过滤除去HNO3和溶解态杂质，以湿甘蔗渣质量约50倍的水分5次洗涤甘蔗渣，去除HNO3和溶解态杂质；
步骤S4：将步骤S3处理获得的湿甘蔗渣粉再与其质量5倍的1mol/L的NaOH溶液混合，间歇搅拌下于90～100℃处理1～1.5h，过滤除去NaOH和溶解态杂质，以湿甘蔗渣质量约50倍的水分5次洗涤甘蔗渣，去除NaOH和溶解态杂质
步骤S5：将步骤S4处理获得甘湿蔗渣粉再与其质量5倍的0.5mol/L乙酸-0.1mol/L亚氯酸钠混合溶液混合，间歇搅拌下于70～80℃处理1～1.5h，过滤除去乙酸、亚氯酸钠和溶解态杂质，以湿甘蔗渣质量约50倍的水分5次洗涤甘蔗渣，去除乙酸、亚氯酸钠和溶解态杂质；
步骤S6：将步骤S5处理获得甘湿蔗渣粉与其质量25倍的3mol/L的NaOH-0.8mol/L尿素混合溶液混合均匀，-20～-30℃冷冻1h，冰浴下搅拌溶解，重复冷冻和溶解操作，直至呈现透明胶状溶液；
步骤S7：在步骤S6处理获得的透明胶状溶液中加入戊二醛至终浓度为40mmol/L，搅拌混匀，-20～-30℃冷冻0.5h，进行戊二醛改性，提高甘蔗渣微球的交联强度和对物质的吸附性能；
步骤S8：200r/min搅拌下，将步骤S7处理获得的改性透明胶状溶液缓慢倒入其2倍体积的已冰浴预冷的含体积百分比为1% Span-80（司盘-80）的棕榈油中，冰浴下搅拌1h，再边搅拌边恢复至室温（28～32℃），并继续搅拌1h，然后用1mol/L的HCl或H2SO4调节至pH7.0±0.2，静置沉淀，分离棕榈油，收集甘蔗渣微球；
步骤S9：将步骤S8制备的甘蔗渣微球用50%乙醇充分洗涤去除棕榈油和Span80，干燥，即可制备出甘蔗渣微球成品。
实施例2：
本实施例制备甘蔗渣微球的方法其余与实施例1相同，不同之处在于：分别采用1mol/L的HCl、HNO3按照步骤S3和步骤S4处理甘蔗渣，以甘蔗渣原料为对照，测定甘蔗渣纤维素的含量，结果如附图1，表明采用1mol/L的HNO3处理的甘蔗渣纤维素纯度最高，纤维素含量为(97.26±2.30)%；1mol/L的HCl处理的甘蔗渣纤维素纯度次之，纤维素含量为(92.97±1.40)%；未经处理的甘蔗渣纤维素含量相对较低，仅为(53.76±2.59)%。因此优选采用1mol/L的HNO3处理的甘蔗渣。
实施例3：
本实施例制备甘蔗渣微球的方法其余与实施例1相同，不同之处在于：按照步骤S3和步骤S4对甘蔗渣先后采用1mol/L的HNO3处理和1mol/L的NaOH溶液处理，同时以仅按步骤S3采用1mol/L的HNO3处理作为对照，结果获得的甘蔗渣纤维素含量情况如附图2。图2表明1mol/L的NaOH溶液处理后的甘蔗渣纤维素含量可显著提高，因此选择采用1mol/L的NaOH溶液处理。
实施例4：
本实施例制备甘蔗渣微球的方法其余与实施例1相同，不同之处在于：经对是否经过步骤S5采用0.5mol/L乙酸-0.1mol/L亚氯酸钠混合溶液处理的甘蔗渣的纤维素含量和色泽进行对比，结果表明：乙酸-亚氯酸钠混合溶液处理对甘蔗渣的纤维素含量未见显著影响，但对甘蔗渣的色泽影响较大，未经乙酸-亚氯酸钠混合溶液处理的甘蔗渣呈淡黄色，乙酸-亚氯酸钠混合溶液处理的甘蔗渣色泽洁白。因此选择采用乙酸-亚氯酸钠混合溶液处理。
实施例5：
本实施例制备甘蔗渣微球的方法其余与实施例1相同，不同之处在于：将经过步骤S5获得的甘蔗渣分别与其质量25倍的1mol/L的NaOH-0.8mol/L尿素混合溶液（A）、2mol/L的NaOH-0.8mol/L尿素混合溶液（B）、3mol/L的NaOH-0.8mol/L尿素混合溶液（C）、3mol/L的NaOH-1mol/L尿素混合溶液（D）、3mol/L的NaOH-0.6mol/L尿素混合溶液（E）、3mol/L的NaOH-0.4mol/L尿素混合溶液（F）、3mol/L的NaOH-0.2mol/L尿素混合溶液（G）混合，于-25℃冷冻1h，冰浴下搅拌溶解，重复冷冻和溶解操作5次，过滤收集不溶物，用水洗涤3次，干燥，以初始甘蔗渣质量扣除不溶物质量计算溶解甘蔗渣质量，以溶解率表示甘蔗渣在相应溶剂中的溶解率（%），结果如附图3。结果表明NaOH和尿素的浓度对甘蔗渣的溶解性影响很大，当NaOH终浓度达到3mol/L、尿素终浓度达到0.8mol/L以上时，见附图3溶剂C和D，甘蔗渣可完全溶解。因此选择3mol/L的NaOH-0.8mol/L尿素混合溶液作为甘蔗渣的溶剂。
实施例6：
本实施例制备甘蔗渣微球的方法其余与实施例1相同，不同之处在于：将步骤S5处理获得甘湿蔗渣粉与其质量25倍的3mol/L的NaOH-0.8mol/L尿素混合溶液混合均匀，分别于30℃、冰浴、-20℃、-30℃放置1h，间歇搅拌溶解，重复保温和溶解操作5次，过滤收集不溶物，用水洗涤3次，干燥，以初始甘蔗渣质量扣除不溶物质量计算溶解甘蔗渣质量，以溶解率表示甘蔗渣在3mol/L的NaOH-0.8mol/L尿素混合溶液中的溶解率（%），结果如附图4。从附图4可见，低温有利于甘蔗渣的溶解，当温度低于-20℃时，甘蔗渣可100%溶解，30℃处理5h，也只有少量甘蔗渣溶解。因此，甘蔗渣的溶解温度选择-20～-30℃较为适宜。
实施例7：
本实施例制备甘蔗渣微球的方法其余与实施例1相同，不同之处在于：以带纤维素结合域亲和标签的谷氨酸脱羧酶粗酶液为酶源，采用步骤S9制备的甘蔗渣微球作为固定化吸附载体，对谷氨酸脱羧酶进行固定化，然后对固定化酶在生物合成γ-氨基丁酸（γ-aminobutyricacid，GABA）中的应用效果进行研究，催化反应温度40℃，催化反应时间2h/批，结果如附图5。从图5可见，固定化酶反应27批次，累计反应54h，仍具有一定活力，反应16批次，谷氨酸脱羧酶活力才下降到50%以下。结果表明，甘蔗渣微球对谷氨酸脱羧酶亲和吸附牢固，可作为酶的固定化载体应用。
实施例8：
本实施例制备甘蔗渣微球的方法其余与实施例1相同，不同之处在于：以步骤S9制备的甘蔗渣微球作为吸附剂，分别与浓度为250mg/L的CuSO4、CdCl2溶液混合1h，间歇搅拌，测定甘蔗渣微球对Cu2+、Cd2+的吸附容量。结果表明，甘蔗渣微球对Cu2+的吸附容量为（136.26±1.03）mg/g，Cd2+的吸附容量为（319.52±2.33）mg/g。说明甘蔗渣微球对重金属离子具有很好的吸附作用，可作为吸附剂应用于环保领域。
实施例9：
本实施例制备甘蔗渣微球的方法其余与实施例1相同，不同之处在于：以步骤S9制备的甘蔗渣微球作为吸附剂，与浓度为250mg/L的盐酸小檗碱溶液混合1h，间歇搅拌，测定甘蔗渣微球对盐酸小檗碱的吸附容量。结果表明，甘蔗渣微球对盐酸小檗碱的吸附容量为（16.33±0.24）mg/g。说明甘蔗渣微球对盐酸小檗碱具有很好的吸附作用，可作为吸附剂应用于天然产物分离领域。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种甘蔗渣微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：甘蔗渣→粉碎→过40目的筛→甘蔗渣粉→用水充分浸泡→滤除水份→甘蔗渣采用HNO3溶液处理→过滤并水洗除可溶性杂质→甘蔗渣采用NaOH溶液处理→过滤并水洗除可溶性杂质→甘蔗渣采用乙酸/亚氯酸钠混合溶液处理→过滤并水洗除可溶性杂质→甘蔗渣→与NaOH/尿素溶液混合均匀→交替冷冻和溶解→透明胶状溶液→加入冰冻的戊二醛→搅拌混匀→冷冻静置改性→冰浴快速搅拌下缓慢加入到含Span-80（司盘-80）棕榈油中→冰浴搅拌→室温（28～32℃）搅拌→调节pH→静置沉淀→分离棕榈油→收集甘蔗渣微球→乙醇溶液洗涤去除棕榈油和Span-80→干燥→甘蔗渣微球成品；
步骤S1：所述将甘蔗渣采用粉碎机进行粉碎，采用目数大于40目的筛子进行筛分，收集筛过物（细粉），称为甘蔗渣粉；
步骤S2：所述将甘蔗渣粉用5倍质量的水浸泡5h以上，滤除水分，获得湿甘蔗渣粉；
步骤S3：所述将步骤S2处理获得湿甘蔗渣粉与其质量5倍的1mol/L的HNO3溶液混合，间歇搅拌下于90～100℃处理1～1.5h，过滤除去HNO3和溶解态杂质，以湿甘蔗渣质量约50倍的水分5次洗涤甘蔗渣，去除HNO3和溶解态杂质；
步骤S4：所述将步骤S3处理获得的湿甘蔗渣粉再与其质量5倍的1mol/L的NaOH溶液混合，间歇搅拌下于90～100℃处理1～1.5h，过滤除去NaOH和溶解态杂质，以湿甘蔗渣质量约50倍的水分5次洗涤甘蔗渣，去除NaOH和溶解态杂质；
步骤S5：所述将步骤S4处理获得甘湿蔗渣粉再与其质量5倍的0.5mol/L乙酸-0.1mol/L亚氯酸钠混合溶液混合，间歇搅拌下于70～80℃处理1～1.5h，过滤除去乙酸、亚氯酸钠和溶解态杂质，以湿甘蔗渣质量约50倍的水分5次洗涤甘蔗渣，去除乙酸、亚氯酸钠和溶解态杂质；
步骤S6：所述将步骤S5处理获得甘湿蔗渣粉与其质量25倍的3mol/L的NaOH-0.8mol/L尿素混合溶液混合均匀，-20～-30℃冷冻1h，冰浴下搅拌溶解，重复冷冻和溶解操作，直至呈现透明胶状溶液；
步骤S7：所述在步骤S6处理获得的透明胶状溶液中加入戊二醛至终浓度为40mmol/L，搅拌混匀，-20～-30℃冷冻0.5h，进行戊二醛改性，提高甘蔗渣微球的交联强度和对物质的吸附性能；
步骤S8：所述200r/min搅拌下，将步骤S7处理获得的改性透明胶状溶液缓慢倒入其2倍体积的已冰浴预冷的含体积百分比为1% Span-80（司盘-80）的棕榈油中，冰浴下搅拌1h，再边搅拌边恢复至室温（28～32℃），并继续搅拌1h，然后用1mol/L的HCl或H2SO4调节至pH7.0±0.2，静置沉淀，分离棕榈油，收集甘蔗渣微球；
步骤S9：所述将步骤S8制备的甘蔗渣微球用50%乙醇充分洗涤去除棕榈油和Span80，干燥，即可制备出甘蔗渣微球成品。
2.根据权利要求1所述的一种甘蔗渣微球的制备方法，其特征在于：所述步骤S2-9中的水均可采用自来水、去离子水、蒸馏水或工业处理软水，优选去离子水、蒸馏水或工业处理软水。
3.根据权利要求1所述的一种甘蔗渣微球的制备方法，其特征在于：所述步骤S9的甘蔗渣微球成品的粒径主要分布在200～460μm范围内。
4.根据权利要求1所述的一种甘蔗渣微球的制备方法，其特征在于：所述乙酸和亚氯酸钠浓度分别为0.5mol/L和0.1mol/L，且乙酸和亚氯酸钠的混合溶液质量为甘湿蔗渣粉的5倍，进行甘湿蔗渣粉杂质处理和漂白。
5.根据权利要求1所述的一种甘蔗渣微球的制备方法，其特征在于：所述棕榈油中Span-80（司盘-80）体积百分比为1%，且棕榈油使用前经冰浴预冷，体积为步骤S7处理获得的改性透明胶状溶液的2倍。
6.根据权利要求1所述的一种甘蔗渣微球的制备方法，其特征在于：所述采用NaOH/尿素溶液溶解甘蔗渣，且NaOH/尿素溶液的组成为NaOH 3mol/L、尿素0.8 mol/L，并且NaOH/尿素溶液的用量为湿蔗渣粉质量的25倍。
7.根据权利要求1所述的一种甘蔗渣微球的制备方法，其特征在于：所述采用戊二醛改性对溶解态的甘蔗渣进行改性，提高甘蔗渣微球的交联强度和对物质的吸附性能，且戊二醛终浓度为40mmol/L。
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