CN109836148A - 一种不含La、Co元素永磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铁氧体材料技术领域。本发明公开了一种一种不含La、Co元素永磁铁氧体材料，主要由Fe2O3、SrCO3、SiO2、Y2O3、Cr2O3、MgO等原料制得；本发明还公开了一种不含La、Co元素永磁铁氧体材料的制备方法，其包括配料、球磨、预烧、粉碎、配混、成型、煅烧及后处理等步骤。本发明通过调整配方、优化工艺有利于铁氧体颗粒在1000~1150℃进行预烧，预烧粉末晶粒大小均匀，且更接近于球形，通过二次球磨成型烧结后所得烧结磁体磁性能更高。本发明通过优化材料成分、提高铁氧体晶粒的均匀性，有效提高材料的内禀矫顽力，预期在不添加La、Co元素的条件下，制备出具有高矫顽力、高剩磁的烧结铁氧体永磁材料。
Description
技术领域
本发明涉及铁氧体材料技术领域，尤其是涉及一种不含La、Co元素永磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
M型永磁铁氧体是一种具有亚铁磁性的氧化物，具有良好的磁性能，性价比突出，广泛应用于家电马达、传感器、办公设备、汽车马达、医疗设备等领域。
从上世纪九十年代以来，锶铁氧体逐步在La-Co离子替代的基础上发展了Sr-La-Co系列以及Sr-Ca-La-Co系列锶铁氧体，获得稳定的六角型铁氧体晶体、更大的磁晶各向异性常数K1和更高的材料饱和磁化强度Ms值。然而近两年来由于锂离子电池行业的飞速发展，带动了Co资源价格的迅猛上涨，而且Co作为一种战略资源，其本身的供应量也有限制，预计随着未来我国新能源汽车事业的发展，Co的价格依然将保持在高位点。因此发展不含Co元素的高性能永磁铁氧体具有重要意义，可以部分替代目前含有LaCo元素锶铁氧体材料，降低原材料成本，提升产品竞争力。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种通过优化材料成分、提高铁氧体晶粒的均匀性，有效提高材料的内禀矫顽力，在不添加La、Co元素的条件下，制备出具有高矫顽力、高剩磁的烧结铁氧体永磁材料。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种不含La、Co元素永磁铁氧体材料，主要由以下重量百分比的原料制得：Fe2O3含量85～88wt％，SrCO3含量11～14wt％，SiO2含量0.2～0.6wt％，Y2O3含量0.04～0.2wt％，Cr2O3含量0.05～0.2wt％，MgO含量0～0.6wt％。
作为优选，各原料的平均粒径在5微米以下。
作为优选，SiO2的粒径为100～500纳米。
一种不含La、Co元素永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
a)配料：按上述原料组分及含量配料；
b)球磨：将原料混合后球磨粉碎；
c)预烧：将球磨后的原料进行预烧制得预烧料；
d)粉碎：将预烧料粉碎；
e)配混：向粉碎后的预烧料中加入添加剂并进行球磨湿混制得料浆；
f)成型：将料浆脱水后在磁场中成型制得成形体；
g)煅烧：将成形体在1100～1300摄氏度煅烧0.5～2.0小时制得不含La、Co元素永磁铁氧体材料；
h)后处理。
作为优选，步骤b)球磨时，原料、磨球与水的重量比为1：(12～16)：(1～2)，球磨转速为50～90rpm，球磨时间为3～7小时。
作为优选，步骤c)预烧时，预烧温度为1000～1200摄氏度，预烧时间为2～4小时。
作为优选，步骤d)粉碎时，将预烧料粉碎成4～6微米的颗粒。
作为优选，步骤e)配混时，添加剂由CaCO3、SiO2和分散剂组成，CaCO3添加量为预烧料的0.5～0.7wt％，SiO2添加量为预烧料的0.15～0.25wt％，分散剂添加量为预烧料的0.15～0.25wt％；CaCO3和SiO2的粒径为100～500纳米。
作为优选，步骤e)配混时，球磨时间为14～18小时。
作为优选，步骤f)成型时，将料浆脱水到含水量为30～40wt％，并在8000～12000Oe的磁场中成型，成型压力为4.5～5.5MPa。
作为优选，步骤g)煅烧时，先将成形体在110～130摄氏度保温0.8～1.2小时，然后以每小时110～130摄氏度的升温速率升温到1100～1300摄氏度并保温0.5～2.0小时，随后冷却。
作为优选，步骤h)后处理包括将制得的不含La、Co元素永磁铁氧体材料磨加工并清洗后在20～25摄氏度下保温20～28小时。
现有永磁铁氧体技术主要有添加La、Co的氧化物进行离子代换以及追寻料浆颗粒的细小化来获取高性能永磁铁氧体，但是由于La、Co都是昂贵的资源，而同时细小颗粒将不利于磁体成型，所以开发低成本高性能永磁铁氧体技术很有必要。本发明的关键技术：1)在对无稀土永磁铁氧体配方优化的同时，对其预烧工艺改进，添加氧化镁有助于在较低的温度下1000～1150℃获得预烧料是单一铁氧体相，并且预烧料晶粒细小均匀，平均晶粒尺寸在0.5μm左右，在后续的二次球磨过程中尽可能保持原有颗粒的完整性，从而使磁体具有更高的综合磁性能；2)在烧结的过程中添加纳米二氧化硅及纳米碳酸钙后晶粒形核点增加，晶粒大小均匀有助于获得高性能永磁铁氧体。
因此，本发明具有以下有益效果：
本发明通过调整配方、优化工艺有利于铁氧体颗粒在1000～1150℃进行预烧，预烧粉末晶粒大小均匀，且更接近于球形，通过二次球磨成型烧结后所得烧结磁体磁性能更高。
本发明通过优化材料成分、提高铁氧体晶粒的均匀性，有效提高材料的内禀矫顽力，预期在不添加La、Co元素的条件下，制备出具有高矫顽力、高剩磁的烧结铁氧体永磁材料。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中，若非特指，所有的设备和原料均可从市场上购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
一种不含La、Co元素永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
a)配料：按重量百分比进行配料，其中Fe2O3含量85wt％，SrCO3含量13.4wt％，SiO2含量0.6wt％，Y2O3含量0.2wt％，Cr2O3含量0.2wt％，MgO含量0.6wt％，各原料的平均粒径在5微米以下，SiO2的粒径为100纳米；
b)球磨：将原料混合后球磨粉碎；球磨时，原料、磨球与水的重量比为1：12：1，球磨转速为50rpm，球磨时间为3小时；
c)预烧：将球磨后的原料进行预烧制得预烧料；预烧时，预烧温度为1000摄氏度，预烧时间为2小时；
d)粉碎：将预烧料粉碎成4微米的颗粒；
e)配混：向粉碎后的预烧料中加入添加剂并进行球磨14小时湿混制得料浆；添加剂由CaCO3、SiO2和分散剂组成，CaCO3添加量为预烧料的0.5wt％，SiO2添加量为预烧料的0.15wt％，分散剂添加量为预烧料的0.15wt％；CaCO3和SiO2的粒径为100纳米；
f)成型：将料浆脱水到含水量为30wt％，并在8000Oe的磁场中成型制得成形体，成型压力为4.5MPa；
g)煅烧：先将成形体在110摄氏度保温0.8小时，然后以每小时110摄氏度的升温速率升温到1100摄氏度并保温0.5小时，随后冷却；
h)后处理：将制得的不含La、Co元素永磁铁氧体材料磨加工并清洗后在20摄氏度下保温20小时。
实施例2
一种不含La、Co元素永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
a)配料：按重量百分比进行配料，其中Fe2O3含量88wt％，SrCO3含量11wt％，SiO2含量0.31wt％，Y2O3含量0.04wt％，Cr2O3含量0.05wt％，MgO含量0.6wt％，各原料的平均粒径在5微米以下，SiO2的粒径为500纳米；
b)球磨：将原料混合后球磨粉碎；球磨时，原料、磨球与水的重量比为1：16：2，球磨转速为90rpm，球磨时间为7小时；
c)预烧：将球磨后的原料进行预烧制得预烧料；预烧时，预烧温度为1200摄氏度，预烧时间为4小时；
d)粉碎：将预烧料粉碎成6微米的颗粒；
e)配混：向粉碎后的预烧料中加入添加剂并进行球磨18小时湿混制得料浆；添加剂由CaCO3、SiO2和分散剂组成，CaCO3添加量为预烧料的0.7wt％，SiO2添加量为预烧料的0.25wt％，分散剂添加量为预烧料的0.25wt％；CaCO3和SiO2的粒径为500纳米；
f)成型：将料浆脱水到含水量为40wt％，并在12000Oe的磁场中成型制得成形体，成型压力为5.5MPa；
g)煅烧：先将成形体在130摄氏度保温1.2小时，然后以每小时130摄氏度的升温速率升温到1300摄氏度并保温2.0小时，随后冷却；
h)后处理：将制得的不含La、Co元素永磁铁氧体材料磨加工并清洗后在25摄氏度下保温28小时。
实施例3
一种不含La、Co元素永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
a)配料：按重量百分比进行配料，其中Fe2O3含量86.4wt％，SrCO3含量13wt％，SiO2含量0.1wt％，Y2O3含量0.1wt％，Cr2O3含量0.1wt％，MgO含量0.3wt％，各原料的平均粒径在5微米以下，CaCO3和SiO2的粒径为300纳米；
b)球磨：将原料混合后球磨粉碎；球磨时，原料、磨球与水的重量比为1：14：1.5，球磨转速为70rpm，球磨时间为5小时；
c)预烧：将球磨后的原料进行预烧制得预烧料；预烧时，预烧温度为1100摄氏度，预烧时间为3小时；
d)粉碎：将预烧料粉碎成5微米的颗粒；
e)配混：向粉碎后的预烧料中加入添加剂并进行球磨16小时湿混制得料浆；添加剂由CaCO3、SiO2和分散剂组成，CaCO3添加量为预烧料的0.6wt％，SiO2添加量为预烧料的0.2wt％，分散剂添加量为预烧料的0.2wt％；CaCO3和SiO2的粒径为300纳米；
f)成型：将料浆脱水到含水量为35wt％，并在10000Oe的磁场中成型制得成形体，成型压力为5MPa；
g)煅烧：先将成形体在120摄氏度保温1.0小时，然后以每小时120摄氏度的升温速率升温到1200摄氏度并保温1.5小时，随后冷却；
h)后处理：将制得的不含La、Co元素永磁铁氧体材料磨加工并清洗后在22摄氏度下保温24小时。
实施例4
一种不含La、Co元素永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
a)配料：按重量百分比进行配料，其中Fe2O3含量87.6wt％，SrCO3含量12.11wt％，SiO2含量0.2wt％，Y2O3含量0.04wt％，Cr2O3含量0.05wt％，MgO含量0wt％，各原料的平均粒径在5微米以下，SiO2的粒径为200纳米；
b)球磨：将原料混合后球磨粉碎；球磨时，原料、磨球与水的重量比为1：14：1.5，球磨转速为70rpm，球磨时间为5小时；
c)预烧：将球磨后的原料进行预烧制得预烧料；预烧时，预烧温度为1100摄氏度，预烧时间为3小时；
d)粉碎：将预烧料粉碎成5微米的颗粒；
e)配混：向粉碎后的预烧料中加入添加剂并进行球磨16小时湿混制得料浆；添加剂由CaCO3、SiO2和分散剂组成，CaCO3添加量为预烧料的0.6wt％，SiO2添加量为预烧料的0.2wt％，分散剂添加量为预烧料的0.2wt％；CaCO3和SiO2的粒径为200纳米；
f)成型：将料浆脱水到含水量为35wt％，并在10000Oe的磁场中成型制得成形体，成型压力为5MPa；
g)煅烧：先将成形体在120摄氏度保温1小时，然后以每小时120摄氏度的升温速率升温到1200摄氏度并保温1小时，随后冷却；
h)后处理：将制得的不含La、Co元素永磁铁氧体材料磨加工并清洗后在23摄氏度下保温24小时。
实施例5
一种不含La、Co元素永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
a)配料：按重量百分比进行配料，其中Fe2O3含量87.5wt％，SrCO3含量12.3wt％，SiO2含量0.11wt％，Y2O3含量0.04wt％，Cr2O3含量0.05wt％，MgO含量0wt％，各原料的平均粒径在5微米以下，SiO2的粒径为200纳米；
b)球磨：将原料混合后球磨粉碎；球磨时，原料、磨球与水的重量比为1：14：1.5，球磨转速为70rpm，球磨时间为5小时；
c)预烧：将球磨后的原料进行预烧制得预烧料；预烧时，预烧温度为1050摄氏度，预烧时间为3小时；
d)粉碎：将预烧料粉碎成5微米的颗粒；
e)配混：向粉碎后的预烧料中加入添加剂并进行球磨16小时湿混制得料浆；添加剂由CaCO3、SiO2和分散剂组成，CaCO3添加量为预烧料的0.6wt％，SiO2添加量为预烧料的0.2wt％，分散剂添加量为预烧料的0.2wt％；CaCO3和SiO2的粒径为200纳米；
f)成型：将料浆脱水到含水量为35wt％，并在10000Oe的磁场中成型制得成形体，成型压力为5MPa；
g)煅烧：先将成形体在120摄氏度保温1小时，然后以每小时120摄氏度的升温速率升温到1180摄氏度并保温1小时，随后冷却；
h)后处理：将制得的不含La、Co元素永磁铁氧体材料磨加工并清洗后在23摄氏度下保温24小时。
实施例6～10
实施例6～10处理下表1中数据与实施例5不同外其他参数都与实施例5中所示相同。
表1：
对比例1
对比例1中除了添加剂中采用的CaCO3、SiO2的粒径为微米级，即采用粒径为10微米的CaCO3、SiO2不同外，其他参数都与实施例5中所示相同。
性能测试：
针对由上述实施例1～10及对比例1制得的磁体进行磁性能测试。
磁性能测试结果如下表2所示。
表2
由实施例4和对比例1对比可以得知，二次添加纳米二氧化硅及纳米碳酸钙有助于提高永磁铁氧体材料的Br及Hcj，主要原因是在二次形核的过程中，纳米级颗粒增加，形核点增加，阻碍晶粒长大，铁氧体晶粒大小均匀细小。
由实施例5～10对比可以得知，当添加有不超过0.8wt％氧化镁时预烧温度降低到1150℃仍可以得到较高磁性能不含La、Co元素烧结永磁铁氧体。
应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种不含La、Co元素永磁铁氧体材料，其特征在于主要由以下重量百分比的原料制得：
Fe2O3含量85～88wt%，SrCO3含量11～14wt%，SiO2含量0.1～0.6wt%，Y2O3含量0.04～0.2wt%，Cr2O3含量0.05～0.2wt%，MgO含量0～0.6wt%。
2.根据权利要求1所述的一种不含La、Co元素永磁铁氧体材料，其特征在于：
所述各原料的平均粒径在5微米以下。
3.根据权利要求1或2所述的一种不含La、Co元素永磁铁氧体材料，其特征在于：
所述SiO2的粒径为100～500纳米。
4.一种根据权利要求1所述的不含La、Co元素永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a）配料：按上述原料组分及含量配料；
b）球磨：将原料混合后球磨粉碎；
c）预烧：将球磨后的原料进行预烧制得预烧料；
d）粉碎：将预烧料粉碎；
e）配混：向粉碎后的预烧料中加入添加剂并进行球磨湿混制得料浆；
f）成型：将料浆脱水后在磁场中成型制得成形体；
g）煅烧：将成形体在1100～1300摄氏度煅烧0.5～2.0小时制得不含La、Co元素永磁铁氧体材料；
h）后处理。
5.根据权利要求4所述的一种不含La、Co元素永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤b）球磨时，原料、磨球与水的重量比为1：（12～16）：（1～2），球磨转速为50～90rpm，球磨时间为3～7小时。
6.根据权利要求4所述的一种不含La、Co元素永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤c）预烧时，预烧温度为1000～1200摄氏度，预烧时间为2～4小时。
7.根据权利要求4所述的一种不含La、Co元素永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤e）配混时，添加剂由CaCO3、SiO2和分散剂组成，CaCO3添加量为预烧料的0.5～0.7wt%，SiO2添加量为预烧料的0.15～0.25wt%，分散剂添加量为预烧料的0.15～0.25wt%；所述CaCO3和SiO2的粒径为100～500纳米。
8.根据权利要求4所述的一种不含La、Co元素永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤f）成型时，将料浆脱水到含水量为30～40wt%，并在8000～12000Oe的磁场中成型，成型压力为4.5～5.5MPa。
9.根据权利要求4所述的一种不含La、Co元素永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤g）煅烧时，先将成形体在110～130摄氏度保温0.8～1.2小时，然后以每小时110～130摄氏度的升温速率升温到1100～1300摄氏度并保温0.5～2.0小时，随后冷却。
10.根据权利要求4所述的一种不含La、Co元素永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤h）后处理包括将制得的不含La、Co元素永磁铁氧体材料磨加工并清洗后在20～25摄氏度下保温20～28小时。
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