CN109827915A - 一种测定磷含量的双组分检测剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种测定磷含量的双组分检测剂，属于分析检测技术领域。本发明的一种测定磷含量的双组分检测剂为固体双组分，包括检测剂组分A和组分B，具有制备简易，性能稳定，测定灵敏、快速，易于保存，方便携带和操作使用等特点，解决了测定使用液体试剂不稳定和不方便携带的问题和困难，适用于磷含量快速测定。非专业人员即可操作使用。使用时，只要将该测定磷含量双组分检测剂的组分A和组分B先后分别加入待测样品溶液中，采用分光光度计或者目视比色法直接进行磷含量测定。

Description

一种测定磷含量的双组分检测剂
技术领域
本发明涉及一种测定磷含量的双组分检测剂，属于分析检测技术领域。
背景技术
磷是生物生长发育必需的营养元素。它不仅是植物体内许多重要有机化合物的组成成分，参与植物体内各种代谢生理过程，而且也是水体浮游藻类生长的限制性营养元素，其含量与水体发生富营养化密切相关。因此，磷含量的测定，对于水资源，土壤、水产养殖等具有十分重要的意义和应用价值。
磷含量的测定方法主要有重量法、容量法和分光光度法等。重量法测定磷，操作过程繁琐冗长，并且不适用低含量磷的测定。容量法测定磷含量，因受溶液酸度以及反应生成物的组分不稳定的影响，测定误差较大。分光光度法测定磷含量，包括碱性染料杂多酸多元缔合物分光光度法和钼锑抗分光光度法。碱性染料杂多酸多元缔合物分光光度法测定磷，是基于磷钼酸盐与阳离子染料如孔雀绿等反应生成离子缔合物进行测定。但该测定方法需要在高酸度和高钼酸盐浓度条件下进行磷含量的测定，并且测定背景值高，限制了它在磷含量快速测定中的应用。钼锑抗分光光度法是常用的一种磷含量测定方法。该测定方法是在一定浓度硫酸或者盐酸酸度条件下，正磷酸根与钼酸铵及三价锑离子共同形成P∶Sb∶Mo的原子比约为1∶2∶12的磷锑钼杂聚络合物。然后，被抗坏血酸还原成一种高色度稳定的钼蓝，采用分光光度法进行测定。钼锑抗分光光度法测定磷，显色稳定，灵敏度高，操作简便，广泛应用于磷含量的测定。但该方法进行磷含量的测定，需要加入预先配制的一定浓度液体酸和液体试剂进行磷含量的测定，不方便携带使用。尤其是液体试剂(如抗坏血酸等)稳定性差，需要测定时临时配制，不能满足磷含量的快速测定的需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定磷含量的双组分检测剂，以克服现有技术不足，应用于磷含量的快速测定。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种测定磷含量的双组分检测剂，采用固体双组分、优选的组成试剂及其组成重量比，以提高测定方法的灵敏度和准确性，增强检测剂的稳定性，便于长时间保存，方便携带和使用，适用于磷含量的快速测定需要。
本发明的一种测定磷含量的双组分检测剂，包括检测剂组分A和组分B。分别由钼酸铵、酒石酸锑钾、酒石酸、氨基磺酸、混合还原剂、络合增稳剂、固体酸和聚乙烯醇，按照一定组成试剂的重量比混合配制而成。
其中，优选地，所述混合还原剂是由抗坏血酸、硫脲和蔗糖，按照W抗坏血酸∶W硫脲∶W蔗糖为1∶1∶6的重量比混合配制成。
所述的络合增稳剂是由乙二胺四乙酸二钠(简称为EDTA-2Na)和硫酸钠，按照WEDTA-2Na∶W硫酸钠为1∶40的重量比混合配制成。
所述固体酸是将硫酸加入硅胶中，反应制备固体酸。反应如下：
SiO2-OH+HO-SO3H——SiO2-OSO3H+H2O
其中，优选地，所述的一种测定磷含量的双组分检测剂组分A为1～3g钼酸铵、0.15～0.45g酒石酸锑钾、4～10g氨基磺酸和8～20g固体酸；检测剂组分B为2～4g混合还原剂、1～2g酒石酸、5～10g络合增稳剂和0.02～0.04g聚乙烯醇。
上述试剂均为分析纯或其以上等级试剂。硅胶为色谱纯(粒度200～300目)。
本发明的一种测定磷含量的双组分检测剂的使用方法为：
移取20ml待测样品溶液于25ml具塞比色管中，先加入0.80g双组分检测剂组分A，摇匀后静置1min。然后，再加入0.10g检测剂组分B，溶解，静置显色15mim，采用分光光度计于λ700nm或者目视比色法进行磷含量测定。
本发明的效果在于：
本发明的一种测定磷含量的双组分检测剂，采用固体组分A、B，具有制备简易，性能稳定，测定灵敏、快速，保存和携带方便，易于操作使用等特点。解决了测定使用液体酸及液体试剂的不稳定、不方便携带的问题和困难。非专业人员即可操作使用，适用于水质、土壤、水产养殖等磷含量的快速测定。使用时，只要将本发明一种测定磷含量的双组分检测剂组分A和组分B先后分别加入到待测样品溶液中，采用分光光度计或者目视比色法直接进行磷含量的测定。
具体实施方式
以下通过描述本发明的实施例，就本发明所提供的一种测定磷含量的双组分检测剂作进一步说明。
实施例1：一种测定磷含量的双组分检测剂的制备
(1).将0.25g抗坏血酸、0.25g硫脲和1.5g蔗糖混合均匀，得到混合还原剂；
(2).将0.15g EDTA-2Na和6g硫酸钠混合均匀，得到络合增稳剂；
(3).将60ml 80％硫酸加入到10g硅胶中，搅拌3h，过滤、110℃烘干，得到固体酸；
(4).将1g钼酸铵、0.15g酒石酸锑钾、4g氨基磺酸和8g固体酸混合均匀，得到检测剂组分A；
(5).将2g混合还原剂、1g酒石酸、5g络合增稳剂和0.02g聚乙烯醇混合均匀，得到检测剂组分B。
实施例2：一种测定磷含量的双组分检测剂的制备
(1).将0.5g抗坏血酸、0.5g硫脲和3g蔗糖混合均匀，得到混合还原剂；，
(2).将0.2g EDTA-2Na和8g硫酸钠混合均匀，得到络合增稳剂；
(3).将90ml 80％硫酸加入到15g硅胶中，搅拌3h，过滤、110℃烘干，得到固体酸；
(4).将2钼酸铵、0.3g酒石酸锑钾、7g氨基磺酸和14g固体酸混合均匀，得到检测剂组分A；
(5).将3g混合还原剂、1.5g酒石酸、7.5g络合增稳剂和0.03g聚乙烯醇混合均匀，得到检测剂组分B。
实施例3：一种磷含量的双组分检测剂的制备
(1).将0.5g抗坏血酸、0.5g硫脲和3g蔗糖混合均匀，得到混合还原剂；，
(2).将0.25g EDTA-2Na和10g硫酸钠混合均匀，得到络合增稳剂；
(3).将120ml 80％硫酸加入到20g硅胶中，搅拌3h，过滤、110℃烘干，得到固体酸；
(4).将3g钼酸铵、0.45g酒石酸锑钾、10g氨基磺酸和20g固体酸混合均匀，得到检测剂组分A；
(5).将4g混合还原剂、2g酒石酸、10g络合增稳剂和0.04g聚乙烯醇混合均匀，研成粉末，得到检测剂组分B。
实施例4：水样磷含量的测定
移取预处理的待测水样20ml于25ml具塞比色管中，按照上述测定方法，先后分别加入双组分检测剂组分A和组分B，采用分光光度计于λ700nm进行测定。测定结果表明采用本发明的一种测定磷含量的双组分检测剂测定水样中磷含量为103.43μg/L，与采用国标法GB11893-89测定结果103.20μg/L吻合。
实施例5：土壤样品磷含量的测定
移取经预处理浸提的6份土壤待测样品溶液各20ml，按照上述测定方法，先后分别加入双组分检测剂组分A和组分B，采用分光光度计于λ700nm进行土壤样品磷含量的测定。并采用国标法GB9837-88进行测定，结果如表1所示。表明采用本发明提供的一种测定磷含量的双组分检测剂进行土壤样品磷含量的测定，与国标法GB9837-88测定结果基本一致。
土壤样品磷含量的测定结果(mg/kg)
上述测定结果表明采用本发明提供的一种测定磷含量的双组分检测剂，进行水样和土壤样品中磷含量的测定，快速、简便，结果可靠。
以上所述仅是本发明的优选的实施例，对本发明所提供的一种测定磷含量的双组分检测剂所作的进一步说明，并不用以限制本发明。应当指出：在不脱离本发明的原理之内所作的任何修改、等同替换和修饰等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种测定磷含量的双组分检测剂，其特征在于：该双组分检测剂包括检测剂组分A和组分B，分别由钼酸铵、酒石酸锑钾、酒石酸、氨基磺酸、混合还原剂、络合增稳剂、固体酸和聚乙烯醇，按照一定组成试剂的重量比混合配制成。使用时，只要将该检测剂组分A和组分B先后分别加入到待测样品溶液中，采用分光光度计或者目视比色法直接进行磷含量的测定。
2.根据权利要求1所述的一种测定磷含量的双组分检测剂，其特征在于：所述混合还原剂是由抗坏血酸、硫脲和蔗糖，按照W抗坏血酸∶W硫脲∶W蔗糖为1∶1∶6的重量比混合配制成。
3.根据权利要求1所述的一种测定磷含量的双组分检测剂，其特征在于：所述络合增稳剂是由乙二胺四乙酸二钠(简称为EDTA-2Na)和硫酸钠，按照WEDTA-2Na∶W硫酸钠为1∶40的重量比混合配制成。
4.根据权利要求1所述的一种测定磷含量的双组分检测剂，其特征在于：所述固体酸是将硫酸加入硅胶中，反应制备得到固体酸。
5.根据权利要求1所述的一种测定磷含量的双组分检测剂，其特征在于：所述检测剂组分A为1～3g钼酸铵、0.15～0.45g酒石酸锑钾、4～10g氨基磺酸和8～20g固体酸；检测剂组分B为2～4g混合还原剂、1～2g酒石酸、5～10g络合增稳剂和0.02～0.04g聚乙烯醇。
6.根据权利要求1所述的一种测定磷含量的双组分检测剂的使用方法，其特征在于：移取20ml待测样品溶液于25ml具塞比色管中，先加入0.80g检测剂组分A，摇匀后静置1min。然后，再加入0.10g检测剂组分B，溶解，静置显色15mim，采用分光光度计于λ700nm或者目视比色法进行磷含量的测定。
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