CN109142621A - 磷快检试剂盒及其制作方法与磷检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷(正磷酸盐)快检试剂盒及其制作方法与磷(正磷酸盐)检测方法。本发明的磷(正磷酸盐)快检试剂盒包括包装容器以及设于所述包装容器内的装有显色粉剂的粉剂包装袋、装有显色水剂的眼药滴瓶、标准比色卡、具有刻度线的检测瓶、剪刀、注射器、装有稀释水的稀释水瓶；所述显色粉剂为包含抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物、氯化钠的混合粉末；所述显色水剂为包含钼酸铵和/或其水合物、酒石酸锑钾和/或其水合物、浓硫酸、去离子水的混合溶液。本发明的磷(正磷酸盐)快检试剂盒使用方便，能实现快速检测，实用性强，尤其对缺乏检测设备的检验场所能提供极大的便捷。
Description
技术领域
本发明涉及水质检测领域，尤其涉及一种磷(正磷酸盐)快检试剂盒及其制作方法与磷(正磷酸盐)检测方法。
背景技术
磷在天然水体中有多种形式，包括正磷酸盐(PO4 3-)、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)以及有机磷(磷脂)，它们分布于水溶液、腐殖质或者水生生物中。
天然水体中磷含量不高，然而由于化肥、冶炼、合成洗涤剂等工业的发展，导致较大量的磷引入水体，磷是生物生长重要的元素之一，但水体含磷量超标，可造成水体富营养化，导致湖泊、河流透明度下降，溶氧量下降，鱼虾死亡，严重破坏水体生态平衡，因此总磷与COD、总氮、氨氮(NH3-N)并称为污水处理的四个重要检测指标。目前，国标采用过硫酸钾消解法，将大部分的缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)以及有机磷(磷脂)氧化成正磷酸盐，再采用钼锑抗分光光度法(GB 11893-89)测定正磷酸盐的含量，进而得知水中磷元素的总量。
国标GB 11893-89磷测定法中，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷钼杂多酸，反应产物被抗坏血酸还原成蓝色的络合物，该蓝色物质的吸光度与正磷酸盐的浓度成正比。该国标检测方法要求仪器设备齐全，检测器具例如分光光度仪、比色管、移液管需一一俱全，过程复杂、高成本、耗时、耗材，不适应原位污染现场的快速诊断和污水处理站(厂)的日常检验。总结一下，国标GB 11893-89磷(正磷酸盐)测定中存在以下缺陷：
1)配置的抗坏血酸溶液不稳定，即便避光保存，仅能维持2个星期；
2)稳定时间过长，为15min，需要适当的减少稳定时间，以达到快检的目的；
3)虽考虑了水质中干扰因素对测定的影响以及对应的消除措施，但范围有限，无法满足复杂废水，尤其是工业废水的要求；
4)检测方法操作过程复杂，需要用到移液管移取溶液，还要配合分光光度计测定浓度，急需简化过程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷(正磷酸盐)快检试剂盒的制作方法，制备成本低，制得的磷(正磷酸盐)快检试剂盒使用方便，检测结果准确可靠。
本发明的目的还在于提供一种磷(正磷酸盐)快检试剂盒，使用方便，能实现快速检测，实用性强，尤其对缺乏检测设备的检验场所能提供极大的便捷。
本发明的目的还在于提供一种磷(正磷酸盐)检测方法，该方法，操作简单、试剂稳定、检测时间短，能实现快速检测，实用性强。
为实现以上目的，本发明首先提供一种磷(正磷酸盐)快检试剂盒的制作方法，包括：
制备显色粉剂，采用不透光的粉剂包装袋对所述显色粉剂进行包装；其中，制备显色粉剂的步骤包括：将抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物、氯化钠按照一定比例混合均匀；
制备显色水剂，采用不透光的眼药滴瓶对所述显色水剂进行包装；其中，制备显色水剂的步骤包括：将钼酸铵和/或其水合物溶于去离子水中搅拌均匀得到第一溶液，将酒石酸锑钾和/或其水合物溶于去离子水中搅拌均匀得到第二溶液，在搅拌作用下，将第一溶液与第二溶液依次缓慢加入硫酸溶液中混合均匀；或者，将钼酸铵和/或其水合物与酒石酸锑钾和/或其水合物溶于去离子水中搅拌均匀得到混合溶液，在搅拌作用下，将混合溶液缓慢加入硫酸溶液中混合均匀；所述硫酸溶液为浓硫酸与去离子水的混合溶液；
制作标准比色卡，制作标准比色卡的步骤包括：配置多种不同浓度的标准磷(正磷酸盐)溶液；取一种标准磷(正磷酸盐)溶液于检测瓶中，在所述检测瓶中加入所述显色粉剂，混匀溶解；然后滴入所述显色水剂，混匀；静置一段时间后，对所述检测瓶中的溶液进行拍照，对每种浓度的标准磷(正磷酸盐)溶液分别进行反应与拍照；之后将所述多种不同浓度的标准磷(正磷酸盐)溶液的反应颜色汇集在一起，打印后得到标准比色卡；其中，在所述检测瓶中加入的所述显色粉剂与所述显色水剂的量能够满足最高浓度的标准磷(正磷酸盐)溶液的反应需求；
提供包装容器、具有刻度线的检测瓶、剪刀、注射器、装有稀释水的稀释水瓶，将装有所述显色粉剂的所述粉剂包装袋、装有所述显色水剂的所述眼药滴瓶、所述检测瓶、所述剪刀、所述注射器、所述稀释水瓶均置于所述包装容器中，得到磷快检试剂盒。
可选的，所述显色粉剂中，抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物、氯化钠的质量比为2.4-3.6:0.7-1.1:1.6-2.4；
所述显色水剂中，钼酸铵和/或其水合物、酒石酸锑钾和/或其水合物、浓硫酸、去离子水的质量比为11-15:0.3-0.4:110-166:140-210。
可选的，所述制作标准比色卡的步骤包括：
配制磷浓度为0mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、0.9mg/L、1.2mg/L、2mg/L、5mg/L的标准正磷酸盐水溶液；
取标准磷溶液到检测瓶10ml刻度线，在所述检测瓶中添加1包所述显色粉剂，每包显色粉剂的质量为0.08-1.20g，摇匀；然后加入4滴所述显色水剂，每滴显色水剂的体积为0.05ml，摇匀；静置5min后，对所述检测瓶中的溶液进行拍照，对每种浓度的标准和水溶液分别进行反应与拍照；之后将所述多种不同浓度的标准磷(正磷酸盐)溶液的反应颜色汇集在一起，打印后得到标准比色卡。
可选的，所述注射器包括1ml注射器与10ml注射器；所述检测瓶中设有10ml刻度线。
本发明还提供一种磷(正磷酸盐)快检试剂盒，包括包装容器以及设于所述包装容器内的装有显色粉剂的粉剂包装袋、装有显色水剂的眼药滴瓶、标准比色卡、具有刻度线的检测瓶、剪刀、注射器、装有稀释水的稀释水瓶；
所述显色粉剂为包含抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物、氯化钠的混合粉末；
所述显色水剂为包含钼酸铵和/或其水合物、酒石酸锑钾和/或其水合物、浓硫酸、去离子水的混合溶液；
所述标准比色卡上显示有多个不同颜色，所述多个不同颜色分别由多个不同浓度的标准磷(正磷酸盐)溶液与所述显色粉剂和所述显色水剂反应产生。
可选的，所述显色粉剂中，抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物、氯化钠的质量比为2.4-3.6:0.7-1.1:1.6-2.4；
所述显色水剂中，钼酸铵和/或其水合物、酒石酸锑钾和/或其水合物、浓硫酸、去离子水的质量比为11-15:0.3-0.4:110-166:140-210。
可选的，所述多个不同浓度的标准正磷酸盐水溶液中的磷浓度分别为0mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、0.9mg/L、1.2mg/L、2mg/L、5mg/L。
可选的，所述注射器包括1ml注射器与10ml注射器；所述检测瓶中设有10ml刻度线。
本发明还提供一种磷(正磷酸盐)检测方法，包括：
提供如上文所述的磷(正磷酸盐)快检试剂盒与原水水样；
对所述原水水样进行稀释或者不稀释，得到磷(正磷酸盐)浓度位于所述磷(正磷酸盐)快检试剂盒中的标准比色卡的检测范围的待检测水样；
取一定量所述待检测水样置于所述检测瓶中，在所述检测瓶中加入所述显色粉剂，摇匀溶解；滴入所述显色水剂，摇匀；静置一段时间后，将所述待检测水样的反应颜色与所述标准比色卡上的颜色进行比对，判定所述待检测水样中的磷(正磷酸盐)浓度，根据稀释比例换算后得到所述原水水样中的磷(正磷酸盐)的浓度；在所述检测瓶中加入的所述显色粉剂与所述显色水剂的量能够满足标准比色卡所能检测的最高磷(正磷酸盐)浓度的反应需求。
可选的，所述原水水样为悬浊液时，先将所述原水水样静置10min-20min，再取上清液进行检测；
当所述原水水样中的磷(正磷酸盐)浓度大于所述磷(正磷酸盐)快检试剂盒中的标准比色卡的最高检测浓度时，需要对所述原水水样进行稀释，最后计算浓度需要乘以稀释倍数，得到待检测水样的浓度；当所述原水水样中的磷(正磷酸盐)浓度位于所述磷(正磷酸盐)快检试剂盒中的标准比色卡的检测范围中时，不需要对所述原水水样进行稀释，所述原水水样即为待检测水样。
本发明的有益效果：
本发明的磷(正磷酸盐)快检试剂盒的制备步骤简单、成本低、使用方便；检测试剂稳定，便于长期储存；检测的磷(正磷酸盐)浓度范围较广；检测时间短，能实现快速检测。本发明的磷(正磷酸盐)检测方法操作简单、稳定时间短(只需5min)、抗干扰能力强。采用上述磷(正磷酸盐)快检试剂盒检测污水中的磷含量，简单、高效、可靠、抗干扰。本发明的磷(正磷酸盐)检测试剂盒适用于市政污水、工业废水排放口的快速检测，也适用于景观、湖泊、河道磷(正磷酸盐)元素超标的排查。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对本发明范围的限定。
图1为本发明磷(正磷酸盐)快检试剂盒的制作方法的一实施例的流程图；
图2为本发明磷(正磷酸盐)快检试剂盒中的标准比色卡的一实施例的结构示意图；
图3为本发明磷(正磷酸盐)快检试剂盒中的显色粉剂和显色水剂与3种不同正磷酸盐浓度的水样反应后的颜色对比图；
图4为本发明磷(正磷酸盐)检测方法的一实施例的流程图。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的内容。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a:b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)；
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明的磷(正磷酸盐)快检试剂盒的工作原理是：在酸性介质中，水中正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在情况下生成黄色的磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物(磷钼蓝)，该蓝色络合物的颜色深浅与正磷酸盐的浓度成正比。
请参阅图1，本发明提供一种磷(正磷酸盐)快检试剂盒的制作方法，包括如下步骤：
步骤1、制备显色粉剂，采用不透光的粉剂包装袋对所述显色粉剂进行包装；其中，制备显色粉剂的步骤包括：将抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物、氯化钠按照一定比例混合均匀。
可选的，所述不透光的粉剂包装袋为铝箔包装袋，采用铝箔包装袋对所述显色粉剂进行包装后，采用真空包装机对铝箔包装袋进行封口。
具体的，所述显色粉剂中，抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物、氯化钠的质量比为2.4-3.6:0.7-1.1:1.6-2.4。
具体的，所述抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物、氯化钠均为分析纯试剂。
可选的，所述粉剂包装袋的尺寸为(3.0-3.5)cm×(3.0-3.5)cm；可选的，每个粉剂包装袋中所述显色粉剂的质量为0.08g-0.12g；每个磷快检试剂盒中共设置50包显色粉剂；
可选的，所述步骤1中的混合步骤利用研钵实现。
具体的，所述乙二胺四乙酸二钠的水合物可以为二水合乙二胺四乙酸二钠。所述乙二胺四乙酸二钠与二水合乙二胺四乙酸二钠均为很强的络合剂，能与水样中多种常见金属离子络合形成水溶性络合物，从而掩盖水体中的金属离子对磷检测的干扰，提高磷检测方法的适用性。但是，由于不含结晶水的乙二胺四乙酸二钠的制备难度较大，在市面上并不常见，而二水合乙二胺四乙酸二钠更容易制备，在市面上也更为常见，因此本发明优选采用二水合乙二胺四乙酸二钠添加到显色粉剂中。
步骤2、制备显色水剂，采用不透光的眼药滴瓶对所述显色水剂进行包装；其中，制备显色水剂的步骤包括：将钼酸铵和/或其水合物溶于去离子水中搅拌均匀得到第一溶液，将酒石酸锑钾和/或其水合物溶于去离子水中搅拌均匀得到第二溶液，在搅拌作用下，将第一溶液与第二溶液依次缓慢加入硫酸溶液中混合均匀；或者，将钼酸铵和/或其水合物与酒石酸锑钾和/或其水合物溶于去离子水中搅拌均匀得到混合溶液，在搅拌作用下，将混合溶液缓慢加入硫酸溶液中混合均匀；所述硫酸溶液为浓硫酸与去离子水的混合溶液。
具体的，所述钼酸铵的水合物可以为四水合钼酸铵。由于四水合钼酸铵容易制备，在市面上比较常见，因此本发明优选采用四水合钼酸铵添加到显色粉剂中。
可选的，所述硫酸溶液中为浓硫酸与去离子水的质量比为1.84:1。
具体的，所述步骤2中的搅拌步骤利用玻璃棒或者磁力搅拌机实现。
所述显色水剂中，钼酸铵和/或其水合物、酒石酸锑钾、浓硫酸、去离子水的质量比为11-15:0.3-0.4:110-166:140-210。
具体的，所述浓硫酸的浓度(质量分数)为95％-98％。
每个眼药滴瓶中所述显色水剂的体积为5ml-20ml，例如10ml；每个磷快检试剂盒中共设置1瓶显色水剂。
步骤3、制作标准比色卡，制作标准比色卡的步骤包括：配置多种不同浓度的标准磷(正磷酸盐)溶液；取一种标准磷(正磷酸盐)溶液于检测瓶中，在所述检测瓶中加入所述显色粉剂包，摇匀；滴入所述显色水剂，摇匀；静置一段时间后，对所述检测瓶中的多个溶液进行反应和拍照；之后将所述多种不同浓度的标准磷(正磷酸盐)溶液的反应颜色汇集在一起，打印后得到标准比色卡；其中，在所述检测瓶中加入的所述显色粉剂与所述显色水剂的量能够满足最高浓度的标准磷(正磷酸盐)溶液的反应需求。
具体的，所述步骤3中，配置多种不同浓度的标准磷(正磷酸盐)溶液的方法为：配置正磷酸盐浓缩液，经过逐级稀释后，得到一系列不同浓度的标准磷溶液。
可选的，所述步骤3中，可以采用photoshop软件将所述多种不同浓度的标准磷(正磷酸盐)溶液的反应颜色汇集在一起，打印并过塑后，得到标准色卡。
在本发明的一实施例中，所述步骤3中，制作标准比色卡的步骤包括：
称取在110℃下烘干2h的优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)配制成磷浓度为50mg/L的正磷酸盐浓缩液，逐级稀释成磷浓度为0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、0.9mg/L、1.2mg/L、2mg/L、5mg/L的8种标准磷溶液；同时取去离子水作为磷浓度为0mg/L的标准溶液；
取10ml标准磷(正磷酸盐)溶液于检测瓶中，用剪刀剪开一袋显色粉剂包，每包显色粉剂的质量为0.08-0.12g，盖上盖子，摇匀溶解；再加入4滴所述显色水剂，每滴显色水剂的体积为0.05ml，摇匀；静置5min后，对所述检测瓶中的溶液进行拍照，对每种浓度的标准磷溶液分别进行反应与拍照、取色，用photoshop合成，打印过塑后得到标准比色卡。
步骤4、提供包装容器、具有刻度线的检测瓶、剪刀、注射器、装有稀释水的稀释水瓶，将装有所述显色粉剂的所述粉剂包装袋、装有所述显色水剂的所述眼药滴瓶、所述检测瓶、所述剪刀、所述注射器、所述稀释水瓶均置于所述包装容器中，得到磷(正磷酸盐)快检试剂盒。
具体的，所述注射器、稀释水用于与所述检测瓶配合使用，在磷(正磷酸盐)检测过程中对磷(正磷酸盐)浓度较高的原水水样进行稀释。
具体的，所述注射器的数量为四个，包括两个1ml注射器与两个10ml注射器；所述检测瓶中设有10ml刻度线。
具体的，所述显色粉剂包用剪刀剪开，进行磷(正磷酸盐)检测时倒入检测瓶显色。
具体的，所述稀释水为去离子水，所述稀释水瓶为PE材质，所述稀释水瓶中所述稀释水的体积为150ml，所述稀释水可用来协助高浓度的废水的稀释。
基于上述磷快检试剂盒的制作方法，本发明还提供一种磷(正磷酸盐)快检试剂盒，包括包装容器以及设于所述包装容器内的装有显色粉剂的粉剂包装袋、装有显色水剂的眼药滴瓶、标准比色卡、具有刻度线的检测瓶、剪刀、注射器、装有稀释水的稀释水瓶；
所述显色粉剂为包含抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物、氯化钠的混合粉末；
所述显色水剂为包含钼酸铵和/或其水合物、酒石酸锑钾和/或其水合物、浓硫酸、去离子水的混合溶液；
所述标准比色卡上显示有多个不同颜色，所述多个不同颜色分别由多个不同浓度的标准磷(正磷酸盐)溶液与所述显色粉剂和所述显色水剂反应产生。
具体的，所述多个不同颜色为多种不同深度的蓝色。
具体的，所述显色粉剂中，抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物、氯化钠的质量比为2.4-3.6:0.7-1.1:1.6-2.4。
具体的，所述抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物、氯化钠均为分析纯试剂。
具体的，所述显色水剂中，钼酸铵和/或其水合物、酒石酸锑钾和/或其水合物、浓硫酸、去离子水的质量比为11-15:0.3-0.4:110-166:140-210。
具体的，所述硫酸的浓度为95％-98％。
具体的，所述钼酸铵和/或其水合物、酒石酸锑钾和/或其水合物均为分析纯试剂。
可选的，所述不透光的粉剂包装袋为铝箔包装袋，所述不透光的眼药滴瓶为塑料滴瓶。
可选的，所述粉剂包装袋的尺寸为(3.0-3.5)cm×(3.0-3.5)cm；可选的，每个粉剂包装袋中所述显色粉剂的质量为0.08g-0.12g；每个磷快检试剂盒中共设置50包显色粉剂；
每个眼药滴瓶中所述显色水剂的体积为5ml-20ml，例如10ml；每个磷快检试剂盒中共设置1瓶显色水剂。
具体的，所述显色粉剂与所述显色水剂均需置于避光阴凉处保存。
具体的，所述稀释水为去离子水，所述稀释水瓶为PE材质，所述稀释水瓶中所述稀释水的体积为150ml，所述稀释水可用来协助高浓度的废水的稀释。
请参阅图2，在本发明的一实施例中，所述多个不同浓度的标准正磷酸盐水溶液中的磷的浓度分别为0mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、0.9mg/L、1.2mg/L、2mg/L、5mg/L。
具体的，所述注射器的数量为四个，包括两个1ml注射器与两个10ml注射器。
具体的，所述检测瓶中设有10ml刻度线。
具体的，所述显色粉剂中抗坏血酸的水溶液不稳定，置放在空气中容易被氧化，不利于长期保存，因此，在本发明的磷快检试剂盒中，抗坏血酸设计成粉剂形式，有利于抗坏血酸的长期稳定保存。
所述显色粉剂中的乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物是很强的络合剂，能与水样中多种常见金属离子(如铁、铜、钙、镁、锌、锰、钴、铝、铅、铬、镉等)络合形成水溶性络合物。本发明通过将乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物混入显色粉剂中，能掩盖水质中金属离子的干扰，提高磷检测方法的适用性。
通过在所述显色粉剂中加入氯化钠粉剂，能够防止抗坏血酸被细菌侵蚀；另外能增加药包的重量，方便小额药剂的称量操作。
所述显色粉剂采用铝箔包装袋真空封口包装，能进一步延长所述显色粉剂的保质期。
本发明的显色水剂采用浓缩的钼酸铵溶液和浓缩的酒石酸锑钾溶液，来代替如GB11893-89中低浓度的溶液，从而在实际测定中，不仅能保证药效不变，同时还能减少显色剂的移取体积，方便操作。
所述显色水剂采用眼药滴瓶盛装的作用在于：实现了一种较为便捷的方式来定量移取试剂，省去了滴管、移液枪等对检测设备和装置的依赖，使本发明磷快检试剂盒的使用更加便捷，提高了磷快检试剂盒的适用性，尤其适合于实验条件简陋的现场快速检测。
盛装显色水剂的眼药滴瓶需要选用具有适当韧性和硬度的材料，而且不透光，开口需满足滴出来的液滴的体积与滴数可控。
图3为本发明磷(正磷酸盐)快检试剂盒中的显色粉剂和显色水剂与3种不同磷(正磷酸盐)浓度的水样反应后的颜色对比图，从图3中可以看出，本发明磷快检试剂盒的反应灵敏，能够展示出不同磷(正磷酸盐)浓度的水样的差异性。
请参阅图4，基于上述磷(正磷酸盐)快检试剂盒，本发明还提供一种磷(正磷酸盐)检测方法，包括如下步骤：
步骤1'、提供上述磷(正磷酸盐)快检试剂盒与原水水样；
对所述原水水样进行稀释或者不稀释，得到磷(正磷酸盐)浓度位于所述磷(正磷酸盐)快检试剂盒中的标准比色卡的检测范围的待检测水样；
步骤2'、取一定量所述待检测水样置于所述检测瓶中，在所述检测瓶中倒入所述显色粉剂，混匀溶解，滴入所述显色水剂，混匀，静置一段时间后，将所述待检测水样的反应颜色与所述标准比色卡上的颜色进行比对，判定所述待检测水样中的磷(正磷酸盐)的浓度，根据稀释比例换算后得到所述原水水样中的磷(正磷酸盐)的浓度；
在所述检测瓶中加入的所述显色粉剂药包与所述显色水剂的量能够满足标准比色卡所能检测的最高磷(正磷酸盐)浓度的反应需求。
具体的，所述步骤1'中，当所述原水水样为悬浊液时，需要先将所述原水水样静置10min-20min，再取上清液进行检测。
具体的，所述步骤1'中，当所述原水水样中的磷(正磷酸盐)浓度大于所述磷(正磷酸盐)快检试剂盒中的标准比色卡的最高检测浓度时，需要对所述原水水样进行稀释，得到待检测水样；当所述原水水样中的磷(正磷酸盐)浓度位于所述磷(正磷酸盐)快检试剂盒中的标准比色卡的检测范围中时，不需要对所述原水水样进行稀释，所述原水水样即为待检测水样。
具体的，所述步骤2'中，剪开一包显色粉剂，倒入所述检测瓶中，混匀溶解，可以消除所述待检测水样中金属离子的干扰。这是由于所述显色粉剂中含有乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物，由于乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物是一种很强的络合剂，能够与铁、铜、钙、镁、锌、锰、钴、铝、铅、铬、镉等形成水溶性络合物，从而掩盖水质中金属离子的干扰，起到提高检测准确度的作用。
在本发明的一实施例中，所述步骤2'中，取10ml所述待检测水样置于检测瓶中，用剪刀剪开一包显色粉剂包，倒入检测瓶，每包显色粉剂的质量为0.08-0.12g，摇匀溶解；再加入4滴所述显色水剂，每滴显色水剂的体积为0.05ml，混匀；静置5min后，将所述待检测水样的反应颜色与所述标准比色卡上的颜色进行比对。
具体的，所述步骤1'中利用注射器和稀释水对所述原水水样进行稀释。
可选的，对所述原水水样进行稀释的方式包括：
对所述原水水样稀释10倍的方式为：用1ml注射器移取1ml原水水样到检测瓶中，再用10ml的注射器从稀释水瓶中移取稀释水到检测瓶10ml的白色刻度线处，得到稀释10倍的水样；
对所述原水水样稀释100倍的方式为：用1ml注射器移取0.1ml原水水样到检测瓶中，再用10ml的注射器从稀释水瓶中移取稀释水到检测瓶10ml的白色刻度线处，得到稀释100倍的水样。
当所述原水水样中的磷浓度较大，例如超过500mg/L时，可能需要两次稀释，例如第一次稀释100倍，第二次稀释10倍，才能得到磷(正磷酸盐)浓度位于所述磷(正磷酸盐)快检试剂盒的标准比色卡的检测范围的水样。
实施例1
广东省惠州市某养殖废水进水口磷(正磷酸盐)的监测—19.4mg/LPO4 3--P。
1、磷(正磷酸盐)快检试剂盒的制作方法包括：
1)显色粉剂的制备：
分别称取3.6g抗坏血酸、1.0g二水合乙二胺四乙酸二钠、2.4g氯化钠三种药品，倒入研钵混匀，分装到铝箔包装袋中，每个铝箔包装袋中显色粉剂的重量为0.08g，所述铝箔包装袋的尺寸为3.5×3.5cm。所述铝箔包装袋装入显色粉剂后用真空封口机封口。
2)显色水剂的制备：
称取13.2g四水合钼酸铵溶解于50ml去离子水中，获得第一溶液；称取0.37g三水合酒石酸锑钾溶解于50ml去离子水中，获得第二溶液。在不断搅拌作用下，将第一溶液与第二溶液依次缓慢加入150ml硫酸溶液(浓硫酸与去离子水的质量比为1.84:1)中并且混合均匀。用10ml的不透光眼药滴瓶分装混合溶液，避光、阴凉处保存。
3)标准比色卡的制作：
称取在110℃下烘干2h的优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)配制成磷浓度为50mg/L的浓缩液，逐级稀释成磷浓度为0.3mg/L-5mg/L的7种标准磷溶液；同时取去离子水作为磷浓度为0mg/L的标准溶液；
取10ml不同浓度的标准磷(正磷酸盐)溶液于检测瓶中，用剪刀剪开一袋显色粉剂包倒入检测瓶，盖上盖子，摇匀溶解；再加入4滴显色水剂，摇匀；静置5min；
对所述检测瓶中的溶液进行拍照，对每种浓度的标准磷(正磷酸盐)溶液分别进行反应与拍照后，将所述多种不同浓度的标准磷(正磷酸盐)溶液的反应颜色汇集在一起，制成0mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、0.9mg/L、1.2mg/L、2mg/L、5mg/L磷(正磷酸盐)浓度的色谱柱，印刷过塑做成标准比色卡。
2、实际水样检测：
取0.5ml废水样加入10ml检测瓶，用去离子水稀释到10ml刻度线，即稀释20倍。用剪刀剪开一袋显色粉剂粉包倒入检测瓶，盖上盖子，摇匀溶解；再加入4滴显色水剂，摇匀；静置5min。获得的蓝色液体色度介于标准比色卡上的0.9mg/L与1.2mg/L之间。再乘以稀释倍数20，因此这个河道废水的浓度范围为18-24mg/L PO4 3--P，与标准结果相一致。
实施例2
广东省惠州市某养殖废水采用除磷剂处理后的废水。磷(正磷酸盐)的监测—6.80mg/L PO4 3--P。
1、磷(正磷酸盐)快检试剂盒的制作方法包括：
1)显色粉剂的制备：
分别称取2.8g抗坏血酸、0.8g二水合乙二胺四乙酸二钠、1.8g氯化钠三种药品，倒入研钵混匀，分装到铝箔包装袋中，每个铝箔包装袋中显色粉剂的重量为0.10g，所述铝箔包装袋的尺寸为3.2×3.2cm。所述铝箔包装袋装入显色粉剂后用真空封口机封口。
2)显色水剂的制备：
称取13.5g四水合钼酸铵溶解于50ml去离子水中，获得第一溶液；称取0.34g三水合酒石酸锑钾溶解于50ml去离子水中，获得第二溶液。在不断搅拌下，将第一溶液与第二溶液依次缓慢加入150ml硫酸溶液(浓硫酸与去离子水的质量比为1.84:1)中并且混合均匀。用10ml的不透光眼药滴瓶分装混合溶液，避光、阴凉处保存。
3)标准比色卡的制作：
称取在110℃下烘干2h的优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)配制成磷浓度为20mg/L的浓缩液，逐级稀释成磷浓度为0.3mg/L-5mg/L的7种标准磷溶液；同时取去离子水作为磷浓度为0mg/L的标准溶液；
取10ml不同浓度的标准磷(正磷酸盐)溶液于检测瓶中，用剪刀剪开一袋显色粉剂粉包倒入检测瓶，盖上盖子，摇匀溶解；再加入4滴显色水剂，摇匀；静置5min；
对所述检测瓶中的溶液进行拍照，对每种浓度的标准磷(正磷酸盐)溶液分别进行反应与拍照后，将所述多种不同浓度的标准磷(正磷酸盐)溶液的反应颜色汇集在一起，制成0mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、0.9mg/L、1.2mg/L、2mg/L、5mg/L磷(正磷酸盐)浓度的色谱柱，印刷过塑做成标准比色卡。
2、实际水样检测：
取1.0ml废水样加入检测瓶，用去离子水补水到10ml的刻度线，即水样被稀释10倍。用剪刀剪开一袋显色粉剂粉包倒入检测瓶，盖上盖子，摇匀溶解；再加入4滴显色水剂，摇匀；静置5min。获得浅蓝色液体，与标准比色卡比色，获知其浓度介于0.5mg/L与0.7mg/L之间，所以该一体化机现场的原始磷(正磷酸盐)浓度为5-7mg/L，与标准结果相一致。
实施例3
广东省深圳市某化学处理加工、表面喷涂公司工业废水磷(正磷酸盐)的监测—4.50mg/L PO4 3--P。
1、磷(正磷酸盐)快检试剂盒的制作方法包括：
1)显色粉剂的制备：
分别称取3.5g抗坏血酸、1.1g二水合乙二胺四乙酸二钠、2.2g氯化钠三种药品，倒入研钵混匀，分装到铝箔包装袋中，每个铝箔包装袋中显色粉剂的重量为0.09g，所述铝箔包装袋的尺寸为3.0cm×3.5cm。所述铝箔包装袋装入显色粉剂后用真空封口机封口。
2)显色水剂的制备：
称取2.8g四水合钼酸铵、0.07g三水合酒石酸锑钾溶解于20ml去离子水中，得到混合溶液。在不断搅拌作用下，将混合溶液徐徐加入30ml硫酸溶液(浓硫酸与去离子水的质量比为1.84:1)中，混合均匀。用10ml的不透光眼药滴瓶分装混合溶液，避光、阴凉处保存。
3)标准比色卡的制作：
称取在110℃下烘干2h的优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)配制成磷浓度为100mg/L的浓缩液，逐级稀释成磷浓度为0.3mg/L-5mg/L的7种标准磷溶液；同时取去离子水作为磷浓度为0mg/L的标准溶液；
取10ml不同浓度的标准磷(正磷酸盐)溶液于检测瓶中，用剪刀剪开一袋显色粉剂粉包倒入检测瓶，盖上盖子，摇匀；再加入4滴显色水剂，摇匀；静置5min；
对所述检测瓶中的溶液进行拍照，对每种浓度的标准磷(正磷酸盐)溶液分别进行反应与拍照后，将所述多种不同浓度的标准磷(正磷酸盐)溶液的反应颜色汇集在一起，制成0mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、0.9mg/L、1.2mg/L、2mg/L、5mg/L磷(正磷酸盐)浓度的色谱柱，印刷过塑做成标准比色卡。
2、实际水样检测：
取1.0ml废水样加入检测瓶，用去离子水补水到10ml的刻度线，即水样被稀释10倍。用剪刀剪开一袋显色粉剂粉包倒入检测瓶，盖上盖子，摇匀溶解；再加入4滴显色水剂，摇匀；静置5min。获得浅蓝色液体，与标准比色卡比色，获知其浓度为0.3-0.5mg/L，所以该表面喷涂公司废水的原始磷(正磷酸盐)浓度大概为3.0-5.0mg/L。
上述实施例1至实施例3中，显色水剂采用的眼药塑料滴瓶相同，每滴显色水剂的体积均为0.05ml。
综上所述，本发明的磷(正磷酸盐)快检试剂盒具有以下优点：
1、本发明的磷(正磷酸盐)快检试剂盒将现有磷(正磷酸盐)检测方法中的抗坏血酸溶液换成粉剂，解决了抗坏血酸溶液易变质、常温下保存时间短的难题，扩大了磷(正磷酸盐)快检盒的适应性；
2、本发明的磷(正磷酸盐)快检试剂盒中的显色粉剂包含乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物，所述乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物是一种强络合剂，能够掩蔽多种金属离子的干扰，扩大本发明磷(正磷酸盐)快检试剂盒的应用范围；
3、本发明的磷(正磷酸盐)快检试剂盒中的显色粉剂包含氯化钠，氯化钠能有效抑制细菌的活性，从而避免细菌分解抗坏血酸。
4、本发明的磷(正磷酸盐)快检试剂盒能够检测磷(正磷酸盐)浓度范围较广的原水水样，在原水水样不稀释的情况下，本发明的磷(正磷酸盐)快检试剂盒能够对磷(正磷酸盐)浓度范围为0-5mg/L的原水水样进行检测；本发明的磷(正磷酸盐)快检试剂盒还配合了稀释器具，例如装有稀释水的稀释水瓶、1ml和10ml注射器，保障对高浓度的磷(正磷酸盐)原水水样进行快速的检测；
5、本发明的磷(正磷酸盐)快检试剂盒采用眼药滴瓶对显色水剂进行盛装，检测时只需要挤压数滴即可，方便快捷，易于操作，简化了磷(正磷酸盐)检测的操作过程，摒弃对实验室仪器例如移液管、洗耳球、比色管、试管架、分光光度仪等的依赖，从而能为一般的用户节省成本；
6、本发明的磷(正磷酸盐)快检试剂盒的制备成本低；
7、本发明的磷(正磷酸盐)检测方法操作简便，技术要求低。一般污水处理站的操作工就能快速的掌握操作方法，该法能广泛应用于市政污水的快速诊断，也能适用于工业污水例如印染、电镀、线路板、养殖废水、屠宰场的半定量测定。进一步的，其它对磷(正磷酸盐)有定量要求的水体例如水产、景观水体也能利用本发明磷(正磷酸盐)快检试剂盒进行检测，实现快速测定。
8、本发明的磷(正磷酸盐)快检试剂盒大大节省了试剂用量。
9、水样与检测试剂混合后的稳定时间缩短，由国标GB11893-89的15min减少到5min，从而缩短了操作时间。
由于本发明中所涉及的各工艺参数的数值范围在上述实施例中不可能全部体现，但本领域的技术人员完全可以想象到只要落入上述该数值范围内的任何数值均可实施本发明，当然也包括若干项数值范围内具体值的任意组合。此处，出于篇幅的考虑，省略了给出某一项或多项数值范围内具体值的实施例，此不应当视为本发明的技术方案的公开不充分。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式选择等，落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种磷快检试剂盒的制作方法，其特征在于，包括：
制备显色粉剂，采用不透光的粉剂包装袋对所述显色粉剂进行包装；其中，制备显色粉剂的步骤包括：将抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物、氯化钠按照一定比例混合均匀；
制备显色水剂，采用不透光的眼药滴瓶对所述显色水剂进行包装；其中，制备显色水剂的步骤包括：将钼酸铵和/或其水合物溶于去离子水中搅拌均匀得到第一溶液，将酒石酸锑钾和/或其水合物溶于去离子水中搅拌均匀得到第二溶液，在搅拌作用下，将第一溶液与第二溶液依次缓慢加入硫酸溶液中混合均匀；或者，将钼酸铵和/或其水合物与酒石酸锑钾和/或其水合物溶于去离子水中搅拌均匀得到混合溶液，在搅拌作用下，将混合溶液缓慢加入硫酸溶液中混合均匀；所述硫酸溶液为浓硫酸与去离子水的混合溶液；
制作标准比色卡，制作标准比色卡的步骤包括：配置多种不同浓度的标准磷溶液；取一种标准磷溶液于检测瓶中，在所述检测瓶中加入所述显色粉剂，混匀溶解；然后滴入所述显色水剂，混匀；静置一段时间后，对所述检测瓶中的溶液进行拍照，对每种浓度的标准磷溶液分别进行反应与拍照；之后将所述多种不同浓度的标准磷溶液的反应颜色汇集在一起，打印后得到标准比色卡；其中，在所述检测瓶中加入的所述显色粉剂与所述显色水剂的量能够满足最高浓度的标准磷溶液的反应需求；
提供包装容器、具有刻度线的检测瓶、剪刀、注射器、装有稀释水的稀释水瓶，将装有所述显色粉剂的所述粉剂包装袋、装有所述显色水剂的所述眼药滴瓶、所述标准比色卡、所述检测瓶、所述剪刀、所述注射器、所述稀释水瓶均置于所述包装容器中，得到磷快检试剂盒。
2.如权利要求1所述的磷快检试剂盒的制作方法，其特征在于，所述显色粉剂中，抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物、氯化钠的质量比为2.4-3.6:0.7-1.1:1.6-2.4；
所述显色水剂中，钼酸铵和/或其水合物、酒石酸锑钾和/或其水合物、浓硫酸、去离子水的质量比为11-15:0.3-0.4:110-166:140-210。
3.如权利要求1所述的磷快检试剂盒的制作方法，其特征在于，所述制作标准比色卡的步骤包括：
配制磷浓度为0mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、0.9mg/L、1.2mg/L、2mg/L、5mg/L的标准正磷酸盐水溶液；
取标准磷溶液到检测瓶10ml刻度线，在所述检测瓶中添加1包所述显色粉剂，每包显色粉剂的质量为0.08-1.20g，摇匀；然后加入4滴所述显色水剂，每滴显色水剂的体积为0.05ml，摇匀；静置5min后，对所述检测瓶中的溶液进行拍照，对每种浓度的标准磷溶液分别进行反应与拍照；之后将所述多种不同浓度的标准磷溶液的反应颜色汇集在一起，打印后得到标准比色卡。
4.如权利要求1所述的磷快检试剂盒的制作方法，其特征在于，所述注射器包括1ml注射器与10ml注射器；所述检测瓶中设有10ml刻度线。
5.一种磷快检试剂盒，其特征在于，包括包装容器以及设于所述包装容器内的装有显色粉剂的粉剂包装袋、装有显色水剂的眼药滴瓶、标准比色卡、具有刻度线的检测瓶、剪刀、注射器、装有稀释水的稀释水瓶；
所述显色粉剂为包含抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物、氯化钠的混合粉末；
所述显色水剂为包含钼酸铵和/或其水合物、酒石酸锑钾和/或其水合物、浓硫酸、去离子水的混合溶液；
所述标准比色卡上显示有多个不同颜色，所述多个不同颜色分别由多个不同浓度的标准磷溶液与所述显色粉剂和所述显色水剂反应产生。
6.如权利要求5所述的磷快检试剂盒，其特征在于，所述显色粉剂中，抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和/或其水合物、氯化钠的质量比为2.4-3.6:0.7-1.1:1.6-2.4；
所述显色水剂中，钼酸铵和/或其水合物、酒石酸锑钾和/或其水合物、浓硫酸、去离子水的质量比为11-15:0.3-0.4:110-166:140-210。
7.如权利要求5所述的磷快检试剂盒，其特征在于，所述多个不同浓度的标准正磷酸盐水溶液中的磷浓度分别为0mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、0.9mg/L、1.2mg/L、2mg/L、5mg/L。
8.如权利要求5所述的磷快检试剂盒，其特征在于，所述注射器包括1ml注射器与10ml注射器；所述检测瓶中设有10ml刻度线。
9.一种磷检测方法，其特征在于，包括：
提供如权利要求5至8中任一项所述的磷快检试剂盒与原水水样；
对所述原水水样进行稀释或者不稀释，得到磷浓度位于所述磷快检试剂盒中的标准比色卡的检测范围的待检测水样；
取一定量所述待检测水样置于所述检测瓶中，在所述检测瓶中加入所述显色粉剂，摇匀；滴入所述显色水剂，摇匀；静置一段时间后，将所述待检测水样的反应颜色与所述标准比色卡上的颜色进行比对，判定所述待检测水样中的磷浓度，根据稀释比例换算后得到所述原水水样中的磷的浓度；在所述检测瓶中加入的所述显色粉剂与所述显色水剂的量能够满足标准比色卡所能检测的最高磷浓度的反应需求。
10.如权利要求9所述的磷检测方法，其特征在于，所述原水水样为悬浊液时，先将所述原水水样静置10min-20min，再取上清液进行检测；
当所述原水水样中的磷浓度大于所述磷快检试剂盒中的标准比色卡的最高检测浓度时，需要对所述原水水样进行稀释，最后计算浓度需要乘以稀释倍数，得到待检测水样的浓度；当所述原水水样中的磷浓度位于所述磷快检试剂盒中的标准比色卡的检测范围中时，不需要对所述原水水样进行稀释，所述原水水样即为待检测水样。
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| 冯占山: "钢铁中磷的抗坏血酸一EDTA高速分析法", 《冶金分析》 * |
| 水化等: "《水与废水化学分析方法手册》", 31 December 1978, 科学技术文献出版社 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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