CN109824066A - 一种由工业级碳酸锂制备电池级氢氧化锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种由工业级碳酸锂制备电池级氢氧化锂的方法。将工业级碳酸锂加入氢氧化钙浆料，在温度为40‑60℃混合搅拌2‑3小时，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，将第一滤液经过精密过滤得到精密过滤液，取精密过滤液样测其中的钙离子，然后加入草酸，在温度为30‑40℃搅拌反应1‑2h，然后经过精密过滤，得到的滤液经过201型强碱性阴离子交换树脂，然后经过浓缩结晶得到电池级氢氧化锂。本发明工艺简单，成本低，且能够实现较大的利润。
Description
技术领域
本发明涉及一种由工业级碳酸锂制备电池级氢氧化锂的方法，属于新能源技术领域。
背景技术
碳酸锂，一种无机化合物，化学式为Li2CO3，为无色单斜晶系结晶体或白色粉末。密度2.11g/cm3。熔点723℃(1.013*10^5Pa)。溶于稀酸。微溶于水，在冷水中溶解度较热水下大。不溶于醇及丙酮。可用于制陶瓷、药物、催化剂等。常用的锂离子电池原料。由于生产碳酸锂的主要原料是盐湖卤水，因此规模化生产碳酸锂的企业必须拥有锂资源储量较为丰富的盐湖资源开采权，这使得该行业具备较高的资源壁垒；另一方面，由于全球盐湖绝大多数资源都是高镁低锂型，而从高镁低锂老卤中提纯分离碳酸锂的工艺技术难度很大，之前这些技术仅掌握在少数国外公司手中，这使得碳酸锂行业又具备了技术壁垒。因此，造就了碳酸锂行业的全球寡头垄断格局。
用于制取各种锂的化合物、金属锂及其同位素。还用于制备化学反应的催化剂。半导体、陶瓷、电视、医药和原子能工业也有应用。分析化学中用作分析试剂。在锂离子电池中也有应用。在水泥外加剂里作为促凝剂使用。
但是随着锂电池行业的发展，碳酸锂和氢氧化锂的用量越来越大，但是随着高镍三元的快速发展以及磷酸铁锂等的饱和，碳酸锂的价格逐渐降低，电池级碳酸锂目前已经降低到7.5万/吨，工业级碳酸锂的价格已经降低至6.5万/吨，而一水氢氧化锂的价格却维持在12万/吨。
所以从工业级碳酸锂转化为一水氢氧化锂，一吨碳酸锂可以转化为1.135吨的一水氢氧化锂，所以寻找合理的工艺方法，将工业级碳酸锂转化为电池级氢氧化锂，可以产生得到很大的利润且也能够保证氢氧化锂的供应量。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种由工业级碳酸锂制备电池级氢氧化锂的方法，工艺简单，成本低，且能够实现较大的利润。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种由工业级碳酸锂制备电池级氢氧化锂的方法，将工业级碳酸锂加入氢氧化钙浆料，在温度为40-60℃混合搅拌2-3小时，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，将第一滤液经过精密过滤得到精密过滤液，取精密过滤液样测其中的钙离子，然后加入草酸，在温度为30-40℃搅拌反应1-2h，然后经过精密过滤，得到的滤液经过201型强碱性阴离子交换树脂，然后经过浓缩结晶得到电池级氢氧化锂。
所述工业级碳酸锂与氢氧化钙浆料中氢氧化钙的摩尔比为1:1.01-1.02。
所述氢氧化钙浆料的制备方法为，将工业级碳酸钙加入热纯水搅拌洗涤，热纯水的电导率小于10μs/cm,钠离子含量低于0.2ppm，洗涤至洗涤水的电导率小于30μs/cm，然后过滤，得到的滤渣浆化后通入二氧化碳，使得滤渣完全溶解，然后过滤，得到的溶液经过喷雾干燥，得到碳酸钙，经过高温煅烧，得到氧化钙，得到的氧化钙加入纯水浆化，得到氢氧化钙浆料，氢氧化钙浆料的固含量为10-15％，镁离子含量低于10ppm，钠离子含量低于5ppm，钾离子含量低于10ppm，其他金属离子含量低于5ppm，硫酸根含量低于10ppm，氯离子含量低于5ppm。
精密过滤液中的钙离子与加入草酸的摩尔比为1:1.01-1.02,草酸纯度为试剂纯。
加入草酸后过滤的滤液经过201型强碱性阴离子交换树脂时，滤液在201型强碱性阴离子交换树脂中浸泡45-60min后流出。
浓缩结晶过程，采用氮气保护，浓度至溶液的波美度为35-45，然后冷却至温度为10-25℃，离心分离得到一水氢氧化锂，经过流化床烘干得到电池级氢氧化锂，离心分离的母液返回与氢氧化锂溶液混合后浓缩结晶。
第一滤渣混合工业级碳酸钙返回制备氢氧化钙浆料。
本专利以工业级碳酸锂为原料，加入经过提纯后的氢氧化钙，在一定的温度下反应，发生如下反应：
Li2CO3+Ca(OH)2+2H2O---2LiOH.H2O+CaCO3
然后将得到的氢氧化锂溶液加入草酸，由于氢氧化钙稍微过量，加入草酸可以沉淀钙，得到草酸钙，然后经过精密过滤，得到的滤液经过201型强碱性阴离子交换树脂，可以将其中的阴离子给吸附掉，然后经过浓缩结晶得到一水氢氧化锂晶体。
同时得到的碳酸钙返回混合工业级碳酸钙，用于制备纯度较高的氢氧化钙，可以进一步降低成本。
根据实际生产，一吨的工业纯碳酸锂可以制备1.12-1.13吨的一水电池级氢氧化锂，同时按照实际生产，每一吨一水电池级氢氧化锂的加工费不到2万，则每生产一吨的一水氢氧化锂产生的利润为3-4万，具有较大的利润。
本发明的有益效果是：工艺简单，成本低，且能够实现较大的利润。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的一种由工业级碳酸锂制备电池级氢氧化锂的方法，将工业级碳酸锂加入氢氧化钙浆料，在温度为40-60℃混合搅拌2-3小时，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，将第一滤液经过精密过滤得到精密过滤液，取精密过滤液样测其中的钙离子，然后加入草酸，在温度为30-40℃搅拌反应1-2h，然后经过精密过滤，得到的滤液经过201型强碱性阴离子交换树脂，然后经过浓缩结晶得到电池级氢氧化锂。
所述工业级碳酸锂与氢氧化钙浆料中氢氧化钙的摩尔比为1:1.01-1.02。
所述氢氧化钙浆料的制备方法为，将工业级碳酸钙加入热纯水搅拌洗涤，热纯水的电导率小于10μs/cm,钠离子含量低于0.2ppm，洗涤至洗涤水的电导率小于30μs/cm，然后过滤，得到的滤渣浆化后通入二氧化碳，使得滤渣完全溶解，然后过滤，得到的溶液经过喷雾干燥，得到碳酸钙，经过高温煅烧，得到氧化钙，得到的氧化钙加入纯水浆化，得到氢氧化钙浆料，氢氧化钙浆料的固含量为10-15％，镁离子含量低于10ppm，钠离子含量低于5ppm，钾离子含量低于10ppm，其他金属离子含量低于5ppm，硫酸根含量低于10ppm，氯离子含量低于5ppm。
精密过滤液中的钙离子与加入草酸的摩尔比为1:1.01-1.02,草酸纯度为试剂纯。
加入草酸后过滤的滤液经过201型强碱性阴离子交换树脂时，滤液在201型强碱性阴离子交换树脂中浸泡45-60min后流出。
浓缩结晶过程，采用氮气保护，浓度至溶液的波美度为35-45，然后冷却至温度为10-25℃，离心分离得到一水氢氧化锂，经过流化床烘干得到电池级氢氧化锂，离心分离的母液返回与氢氧化锂溶液混合后浓缩结晶。
第一滤渣混合工业级碳酸钙返回制备氢氧化钙浆料。
实施例1
一种由工业级碳酸锂制备电池级氢氧化锂的方法，将工业级碳酸锂加入氢氧化钙浆料，在温度为55℃混合搅拌2.5小时，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，将第一滤液经过精密过滤得到精密过滤液，取精密过滤液样测其中的钙离子，然后加入草酸，在温度为35℃搅拌反应1.5h，然后经过精密过滤，得到的滤液经过201型强碱性阴离子交换树脂，然后经过浓缩结晶得到电池级氢氧化锂。
所述工业级碳酸锂与氢氧化钙浆料中氢氧化钙的摩尔比为1:1.015。
所述氢氧化钙浆料的制备方法为，将工业级碳酸钙加入热纯水搅拌洗涤，热纯水的电导率小于10μs/cm,钠离子含量低于0.2ppm，洗涤至洗涤水的电导率小于30μs/cm，然后过滤，得到的滤渣浆化后通入二氧化碳，使得滤渣完全溶解，然后过滤，得到的溶液经过喷雾干燥，得到碳酸钙，经过高温煅烧，得到氧化钙，得到的氧化钙加入纯水浆化，得到氢氧化钙浆料，氢氧化钙浆料的固含量为12％，镁离子含量低于10ppm，钠离子含量低于5ppm，钾离子含量低于10ppm，其他金属离子含量低于5ppm，硫酸根含量低于10ppm，氯离子含量低于5ppm。
精密过滤液中的钙离子与加入草酸的摩尔比为1:1.013,草酸纯度为试剂纯。
加入草酸后过滤的滤液经过201型强碱性阴离子交换树脂时，滤液在201型强碱性阴离子交换树脂中浸泡55min后流出。
浓缩结晶过程，采用氮气保护，浓度至溶液的波美度为39，然后冷却至温度为18℃，离心分离得到一水氢氧化锂，经过流化床烘干得到电池级氢氧化锂，离心分离的母液返回与氢氧化锂溶液混合后浓缩结晶。
第一滤渣混合工业级碳酸钙返回制备氢氧化钙浆料。
最终得到的一水氢氧化锂的检测数据如下：
| 项目 | LiOH.H<sub>2</sub>O | Fe | K | Na | Ca | Mg |
| 数值 | 99.53％ | 3.9ppm | 12.1ppm | 15.1ppm | 23.8ppm | 15.1ppm |
| Cu | Mn | Si | 碳酸根 | Cl- | 硫酸根 | 盐酸不溶物 |
| 0.2ppm | 6.9ppm | 12.1ppm | 512ppm | 12.1ppm | 42ppm | 21ppm |
每吨工业级碳酸锂采用本实施例的工艺，可以制备得到一水氢氧化锂1.121吨，加工成本仅为1.8万，制备一吨一水氢氧化锂的利润超过3.2万。
实施例2
一种由工业级碳酸锂制备电池级氢氧化锂的方法，将工业级碳酸锂加入氢氧化钙浆料，在温度为50℃混合搅拌3小时，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，将第一滤液经过精密过滤得到精密过滤液，取精密过滤液样测其中的钙离子，然后加入草酸，在温度为40℃搅拌反应2h，然后经过精密过滤，得到的滤液经过201型强碱性阴离子交换树脂，然后经过浓缩结晶得到电池级氢氧化锂。
所述工业级碳酸锂与氢氧化钙浆料中氢氧化钙的摩尔比为1:1.012。
所述氢氧化钙浆料的制备方法为，将工业级碳酸钙加入热纯水搅拌洗涤，热纯水的电导率小于10μs/cm,钠离子含量低于0.2ppm，洗涤至洗涤水的电导率小于30μs/cm，然后过滤，得到的滤渣浆化后通入二氧化碳，使得滤渣完全溶解，然后过滤，得到的溶液经过喷雾干燥，得到碳酸钙，经过高温煅烧，得到氧化钙，得到的氧化钙加入纯水浆化，得到氢氧化钙浆料，氢氧化钙浆料的固含量为15％，镁离子含量低于10ppm，钠离子含量低于5ppm，钾离子含量低于10ppm，其他金属离子含量低于5ppm，硫酸根含量低于10ppm，氯离子含量低于5ppm。
精密过滤液中的钙离子与加入草酸的摩尔比为1:1.017,草酸纯度为试剂纯。
加入草酸后过滤的滤液经过201型强碱性阴离子交换树脂时，滤液在201型强碱性阴离子交换树脂中浸泡55min后流出。
浓缩结晶过程，采用氮气保护，浓度至溶液的波美度为36，然后冷却至温度为22℃，离心分离得到一水氢氧化锂，经过流化床烘干得到电池级氢氧化锂，离心分离的母液返回与氢氧化锂溶液混合后浓缩结晶。
第一滤渣混合工业级碳酸钙返回制备氢氧化钙浆料。
最终得到的一水氢氧化锂的检测数据如下：
| 项目 | LiOH.H<sub>2</sub>O | Fe | K | Na | Ca | Mg |
| 数值 | 99.58％ | 3.5ppm | 10.2ppm | 15.4ppm | 21.8ppm | 17.1ppm |
| Cu | Mn | Si | 碳酸根 | Cl- | 硫酸根 | 盐酸不溶物 |
| 0.2ppm | 9.1ppm | 12.4ppm | 525ppm | 12.6ppm | 45ppm | 23ppm |
每吨工业级碳酸锂采用本实施例的工艺，可以制备得到一水氢氧化锂1.123吨，加工成本仅为1.8万，制备一吨一水氢氧化锂的利润超过3.3万。
实施例3
一种由工业级碳酸锂制备电池级氢氧化锂的方法，将工业级碳酸锂加入氢氧化钙浆料，在温度为60℃混合搅拌3小时，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，将第一滤液经过精密过滤得到精密过滤液，取精密过滤液样测其中的钙离子，然后加入草酸，在温度为35℃搅拌反应2h，然后经过精密过滤，得到的滤液经过201型强碱性阴离子交换树脂，然后经过浓缩结晶得到电池级氢氧化锂。
所述工业级碳酸锂与氢氧化钙浆料中氢氧化钙的摩尔比为1:1.018。
所述氢氧化钙浆料的制备方法为，将工业级碳酸钙加入热纯水搅拌洗涤，热纯水的电导率小于10μs/cm,钠离子含量低于0.2ppm，洗涤至洗涤水的电导率小于30μs/cm，然后过滤，得到的滤渣浆化后通入二氧化碳，使得滤渣完全溶解，然后过滤，得到的溶液经过喷雾干燥，得到碳酸钙，经过高温煅烧，得到氧化钙，得到的氧化钙加入纯水浆化，得到氢氧化钙浆料，氢氧化钙浆料的固含量为15％，镁离子含量低于10ppm，钠离子含量低于5ppm，钾离子含量低于10ppm，其他金属离子含量低于5ppm，硫酸根含量低于10ppm，氯离子含量低于5ppm。
精密过滤液中的钙离子与加入草酸的摩尔比为1:1.018,草酸纯度为试剂纯。
加入草酸后过滤的滤液经过201型强碱性阴离子交换树脂时，滤液在201型强碱性阴离子交换树脂中浸泡55min后流出。
浓缩结晶过程，采用氮气保护，浓度至溶液的波美度为40，然后冷却至温度为18℃，离心分离得到一水氢氧化锂，经过流化床烘干得到电池级氢氧化锂，离心分离的母液返回与氢氧化锂溶液混合后浓缩结晶。
第一滤渣混合工业级碳酸钙返回制备氢氧化钙浆料。
| 项目 | LiOH.H<sub>2</sub>O | Fe | K | Na | Ca | Mg |
| 数值 | 99.63％ | 2.5ppm | 11.2ppm | 16.4ppm | 18.8ppm | 17.0ppm |
| Cu | Mn | Si | 碳酸根 | Cl- | 硫酸根 | 盐酸不溶物 |
| 0.1ppm | 9.5ppm | 12.1ppm | 512ppm | 12.1ppm | 49ppm | 28ppm |
每吨工业级碳酸锂采用本实施例的工艺，可以制备得到一水氢氧化锂1.122吨，加工成本仅为1.9万，制备一吨一水氢氧化锂的利润超过3.2万。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种由工业级碳酸锂制备电池级氢氧化锂的方法，其特征在于，将工业级碳酸锂加入氢氧化钙浆料，在温度为40-60℃混合搅拌2-3小时，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，将第一滤液经过精密过滤得到精密过滤液，取精密过滤液样测其中的钙离子，然后加入草酸，在温度为30-40℃搅拌反应1-2h，然后经过精密过滤，得到的滤液经过201型强碱性阴离子交换树脂，然后经过浓缩结晶得到电池级氢氧化锂。
2.根据权利要求1所述的一种由工业级碳酸锂制备电池级氢氧化锂的方法，其特征在于：所述工业级碳酸锂与氢氧化钙浆料中氢氧化钙的摩尔比为1:1.01-1.02。
3.根据权利要求1所述的一种由工业级碳酸锂制备电池级氢氧化锂的方法，其特征在于：所述氢氧化钙浆料的制备方法为，将工业级碳酸钙加入热纯水搅拌洗涤，热纯水的电导率小于10μs/cm,钠离子含量低于0.2ppm，洗涤至洗涤水的电导率小于30μs/cm，然后过滤，得到的滤渣浆化后通入二氧化碳，使得滤渣完全溶解，然后过滤，得到的溶液经过喷雾干燥，得到碳酸钙，经过高温煅烧，得到氧化钙，得到的氧化钙加入纯水浆化，得到氢氧化钙浆料，氢氧化钙浆料的固含量为10-15％，镁离子含量低于10ppm，钠离子含量低于5ppm，钾离子含量低于10ppm，其他金属离子含量低于5ppm，硫酸根含量低于10ppm，氯离子含量低于5ppm。
4.根据权利要求1所述的一种由工业级碳酸锂制备电池级氢氧化锂的方法，其特征在于：精密过滤液中的钙离子与加入草酸的摩尔比为1:1.01-1.02,草酸纯度为试剂纯。
5.根据权利要求1所述的一种由工业级碳酸锂制备电池级氢氧化锂的方法，其特征在于：加入草酸后过滤的滤液经过201型强碱性阴离子交换树脂时，滤液在201型强碱性阴离子交换树脂中浸泡45-60min后流出。
6.根据权利要求1所述的一种由工业级碳酸锂制备电池级氢氧化锂的方法，其特征在于：浓缩结晶过程，采用氮气保护，浓度至溶液的波美度为35-45，然后冷却至温度为10-25℃，离心分离得到一水氢氧化锂，经过流化床烘干得到电池级氢氧化锂，离心分离的母液返回与氢氧化锂溶液混合后浓缩结晶。
7.根据权利要求3所述的一种由工业级碳酸锂制备电池级氢氧化锂的方法，其特征在于：第一滤渣混合工业级碳酸钙返回制备氢氧化钙浆料。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190531 |
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