CN109822702A - 一种高稳木材阻燃剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高稳木材阻燃剂，属于阻燃剂技术领域。本发明制无机处理物，防止阻燃有效成分的分散不均，在作用于木材后，可与木材成分中的羟基结合，提高木材的力学性能，在CO2的作用下会有可逆的体积及模量改变，提高体系对二氧化碳的亲和力，可释放CO2使得本体系具有形状记忆效应，实现很好的阻燃、抗拉伸效果，复合提升木材的力学性能；所制添加剂具有双亲性，使得体系囊泡腔体增大，提高各组分的接触作用，在复合阻燃成分A的胶体稳定复合结构的作用下，可具有很好的稳定性。本发明解决了目前常用木材阻燃剂阻燃效果不佳，且会影响木材的力学性能等的问题。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃剂技术领域，具体涉及一种高稳木材阻燃剂。
背景技术
随着科技的进步及人们生活水平的提高，木材以其优异的生物学、环境学特性而被广泛应用，家庭家具、地板等装修木质化程度越来越高，木材由于自身特性造成其容易燃烧和引发浓烟等，因此需要对木材进行阻燃、抑烟处理，以降低火灾隐患。火灾隐患及威胁越来越大，极大地促进了人们防火安全意识的提高，特别是仿古建筑和少数木质结构房屋的防火与安全保护显得更为迫切，同时由于人类过度的利用木材，使得各种名贵、大径级的木材数量越来越少，因此人类通过多种方式实现木材的综合利用。人造板的诞生，标志着木材加工现代化时期的开始，使过程从单纯改变木材形状发展到改善木材性质。人们通过种植人工林，把从人工林中砍伐下来的木材做成各种人造板，以此来满足人们对名贵木材、大径级木材的需要。把木材做成人造板，它保持了原木木材的轻便、力学性能好等的特性，同时又具有幅面大，结构性好，施工方便；膨胀收缩率低，尺寸稳定，材质较锯材均匀，不易变形开裂等优点。人造板是以木材或其他非木材植物为原料，经一定机械加工分离成各种单元材料后，施加或不施加胶粘剂和其他添加剂压合而成的板材或模压制品。人造板主要包括胶合板、刨花板和纤维板三大类，其中胶合板的强度及体积稳定性最好，在实际应用中也最为广泛。胶合板是家具、建筑装修常用材料之一。人造板实际上是一种木质材料，是着火点很低的可燃物，因此常常需要添加阻燃剂进行阻燃处理，阻燃剂质量的好坏将会影响着人造板防火的效果。近年来，随着胶合板产量不断的增加和人们的防火意识在不断提高，市场上出现了多种木材阻燃剂。市场上流通的一些木材阻燃剂，大多性能较为单一，而且有些木材阻燃剂酸性较大，易对其他物件造成腐蚀，例如缩合氰尿酸胺木材阻燃剂，由于对金属物件腐蚀较强，而受到消费者的投诉。实木阻燃一般采用溶液浸注处理，所以阻燃成分的抗流失性能，也应当作为木材阻燃性能测试的一个重要标准，但是在木材阻燃研究中，对于阻燃成分的抗流失性考虑得较为少。另一方面目前木材的防护处理主要是通过多种药剂的多次处理工艺来实现，有的高稳木材阻燃剂在燃烧时会伴随有浓密的烟雾，污染环境和人体健康；有的高稳木材阻燃剂存在迁移和析出严重的问题，容易吸潮，有些甚至影响木材的力学性能等。另外，目前常用的阻燃剂的制备方法过于复杂，对于仪器设备的要求过高，不容易实施，而且处理费用高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常用木材阻燃剂阻燃效果不佳，且会影响木材的力学性能等的问题，提供一种高稳木材阻燃剂。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种高稳木材阻燃剂，按质量份数计，包括如下组分：1~4份硝酸钙、4~8份尿素、3~7份分散剂、2~5份发泡剂、30~50份水，还包括：25~45份复合阻燃成分A、12~20份复合阻燃成分B。
所述复合阻燃成分A的制备方法，包括如下步骤：
（1）于30~40℃，按质量比7：1~3：25~35取硫酸亚铁、次氯酸钠、水混合搅拌，得混合料，取混合料按质量比8~12：1：1加入硫酸钛、磷酸二氢钠混合，升温至60~75℃，保温，得基体物，取基体物按质量比15：1~4加入试剂A混合，得无机处理物；
（2）按质量比4：1~3：15~25：0.1取2-乙烯基-4，6-二氨基-1，3，5-三嗪、N，N-二甲基丙烯酰胺、二甲基亚砜、聚乙二醇二丙烯酸酯于反应釜混合搅拌，加入聚乙二醇二丙烯酸酯质量8~15%的TiO2、聚乙二醇二丙烯酸酯质量3~6倍的添加剂、聚乙二醇二丙烯酸酯质量18~30%的2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮混合，移至透明塑料模具中用紫外光交联引发处理，室温水浸，出料，得反应料，按质量比6~10：3：1取反应料、无机处理物、添加剂混合，剪切分散，即得复合阻燃成分A。
所述步骤（1）中的试剂A：于85~95℃，按质量比3：1：20~35取双氰胺、硼酸、磷酸溶液混合搅拌，即得试剂A。
所述步骤（2）中的添加剂：于35~45℃，按重量份数计，取60~80份（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺、30~50份聚乙二醇磷酸酯、4~8份对二氯苯混合搅拌，即得添加剂。
所述复合阻燃成分B的制备：于25~35℃，按质量份数计，取13~27份氯化钠、1~4份羟乙基纤维素、0.03~0.06份亚甲基蓝水溶液、80~100份水混合搅拌，升温至60~75℃，得混合液，取混合液按质量比7~12：4：1：0.3：0.3加入丙烯酸甲酯、交联剂、过氧化苯甲酰、致孔剂混合，于65~80℃保温，搅拌，升温至85~95℃，保温处理，冷却，过滤，取滤渣水洗，冷冻干燥，得冻干料，于110~125℃，取冻干料按质量比5：1~3：12~20加入聚丙烯酸甲酯、试剂B混合，保温溶胀，升温至130~145℃，保温处理，冷却，过滤，取滤饼用盐酸溶液洗涤，干燥，即得复合阻燃成分B。
所述交联剂：于2~5℃，按质量比1：3~5：12取聚乙二醇、三乙胺、二氯甲烷混合搅拌，加入聚乙二醇质量6~10%的丙烯酰氯搅拌，室温静置，抽滤，取滤液按质量比7~12：3加入***混合，抽滤，取滤渣干燥，得干燥物，取干燥物透析，得透析物，取透析物冷冻干燥，即得交联剂。
所述致孔剂：按质量比4~8：3取1，2-二氯乙烷、正庚烷混合，即得致孔剂。
所述试剂B：按体积比3~7：2取二甲苯、二乙烯三胺混合，即得试剂B。
所述分散剂：按质量比5~8：2取十二烷基二甲基甜菜碱、十六烷基三甲基溴化铵混合，即得分散剂。
所述发泡剂：按质量比2~5：1取石油醚、碳酸氢钙混合，即得发泡剂。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制无机处理物时加入的硫酸亚铁可发生水解，并且次氯酸钠成分可作为氧化剂氧化二价铁离子为三价铁离子，再引入钛离子和磷酸根促进水解聚合，而钛盐在溶液中会水解生成TiO(OH)-，促进形成具有多核结构的大分子聚合物，而PO4 3-可以与Fe3+和Ti4+之间络合形成桥键，进一步提高聚合度，形成高电荷量的多羟基络合物，可提供其吸附电中和和网捕卷扫作用，防止阻燃有效成分的分散不均，在作用于木材后，可与木材成分中的羟基结合，提高木材的力学性能，以聚乙二醇二丙烯酸酯、N，N-二甲基丙烯酰胺等原料，合成氢键增强的凝胶料，具有良好的拉伸性能，在共聚过程中，可形成强弱不同的氢键作用，其中强氢键对凝胶网络具有增强作用、弱氢键可提高凝胶网络能量分散效果，二者协同作用提高木材的力学性能，部分氢键可在CO2的作用下发生氢键的解离和重建，在CO2的作用下会有可逆的体积及模量改变，提高体系对二氧化碳的亲和力，可释放CO2使得本体系具有形状记忆效应，能够在实现高效阻燃的同时，完成抗拉伸效果的提升，复合改善所用木材的力学性能；
（2）本发明所制添加剂具有双亲性，在体系中可自组装形成囊泡，其结构中的脒基团也可在与通入的CO2作用下带上电荷，在同种电荷相互排斥作用下，使得体系囊泡腔体增大，提高各组分的接触作用，实现对CO2的可逆贮存，当使用本高稳木材阻燃剂后，如木材受到高温作用，可引起所储存的CO2进行释放，会在木材内部形成因隔热气膜，又可溢出CO2，降低热源、火源间的热传导速率，提供灭火效果，同时，以丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯等制混合树脂，在二乙烯三胺进行胺化的过程中，其中的多孔高聚物中酯基逐渐减少，酰胺基逐渐增多，可提高对二氧化碳具有稳定的亲和吸附作用，便于二氧化碳的吸附及释放，并且在复合阻燃成分A的胶体稳定复合结构的作用下，可具有很好的稳定性，因而能够在木材阻燃处理的同时，达到提升木材的效果，具有稳定改善木材力学性能的作用。
具体实施方式
试剂A：于85~95℃，按质量比3：1：20~35取双氰胺、硼酸、质量分数为70%的磷酸溶液混合，以500~800r/min磁力搅拌35~60min，即得试剂A。
试剂B：按体积比3~7：2取二甲苯、二乙烯三胺混合，即得试剂B。
发泡剂：按质量比2~5：1取石油醚、碳酸氢钙混合，即得发泡剂。
分散剂：按质量比5~8：2取十二烷基二甲基甜菜碱、十六烷基三甲基溴化铵混合，即得分散剂。
交联剂：于2~5℃，按质量比1：3~5：12取聚乙二醇、三乙胺、二氯甲烷于反应釜混合，以400~700r/min磁力搅拌35~60min，再加入聚乙二醇质量6~10%的丙烯酰氯搅拌均匀，室温静置20~24h，抽滤，取滤液按质量比7~12：3加入***混合，抽滤，取滤渣于65~80℃烘箱干燥2~4h，得干燥物，取干燥物透析2~4天，得透析物，取透析物于-25℃冷冻干燥机干燥5~8h，即得交联剂。
致孔剂：按质量比4~8：3取1，2-二氯乙烷、正庚烷混合，即得致孔剂。
添加剂：于35~45℃，按重量份数计，取60~80份（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺、30~50份聚乙二醇磷酸酯、4~8份对二氯苯混合，以400~700r/min磁力搅拌1~3h，即得添加剂。
复合阻燃成分A的制备方法，包括如下步骤：
（1）于30~40℃，按质量比7：1~3：25~35取硫酸亚铁、次氯酸钠、水混合，以400~700r/min磁力搅拌35~60min，得混合料，取混合料按质量比8~12：1：1加入硫酸钛、磷酸二氢钠混合，升温至60~75℃，保温2~4h，得基体物，取基体物按质量比15：1~4加入试剂A混合均匀，得无机处理物；
（2）按质量比4：1~3：15~25：0.1取2-乙烯基-4，6-二氨基-1，3，5-三嗪、N，N-二甲基丙烯酰胺、二甲基亚砜、聚乙二醇二丙烯酸酯于反应釜混合，以500~800r/min磁力搅拌30~60min，加入聚乙二醇二丙烯酸酯质量8~15%的TiO2、聚乙二醇二丙烯酸酯质量3~6倍的添加剂、聚乙二醇二丙烯酸酯质量18~30%的2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮混合，移至透明塑料模具中用紫外光交联引发35~55min，移至盛有去离子水的容器室温浸泡1~3天，出料，得反应料，按质量比6~10：3：1取反应料、无机处理物、添加剂混合，以2500~3500r/min剪切分散15~30min，即得复合阻燃成分A。
复合阻燃成分B的制备：于25~35℃，按质量份数计，取13~27份氯化钠、1~4份羟乙基纤维素、0.03~0.06份质量分数为1%的亚甲基蓝水溶液、80~100份水于反应釜混合，以400~700r/min磁力搅拌30~55min，升温至60~75℃，得混合液，取混合液按质量比7~12：4：1：0.3：0.3加入丙烯酸甲酯、交联剂、过氧化苯甲酰、致孔剂混合，于65~80℃保温，以200~500r/min搅拌2~4h，升温至85~95℃，保温处理3~5h，自然冷却至室温，过滤，取滤渣用水洗涤2~4次后，于-40℃冷冻干燥机干燥5~8h，得冻干料，于110~125℃，取冻干料按质量比5：1~3：12~20加入聚丙烯酸甲酯、试剂B混合，保温溶胀1~3h，升温至130~145℃，保温处理8~12h，自然冷却至室温，过滤，取滤饼用质量分数为8%的盐酸溶液洗涤2~4次后，于65~80℃烘箱干燥4~8h，即得复合阻燃成分B。
一种高稳木材阻燃剂，按质量份数计，包括如下组分：1~4份硝酸钙、4~8份尿素、3~7份分散剂、2~5份发泡剂、30~50份水、25~45份复合阻燃成分A、12~20份复合阻燃成分B。
一种高稳木材阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取1~4份硝酸钙、4~8份尿素、3~7份分散剂、2~5份发泡剂、30~50份水、25~45份复合阻燃成分A、12~20份复合阻燃成分B；
（2）先25~35℃，取硝酸钙、尿素、发泡剂、水、复合阻燃成分A于反应釜混合，以400~700r/min磁力搅拌40~60min，得混合液，往混合液中以200~350mL/min速率通入CO2，升压至3.2~4.5MPa，加入复合阻燃成分B、分散剂混合，以350~550r/min搅拌1~3h，减压蒸发真空浓缩至恒重，即得高稳木材阻燃剂。
实施例1
试剂A：于85℃，按质量比3：1：20取双氰胺、硼酸、质量分数为70%的磷酸溶液混合，以500r/min磁力搅拌35min，即得试剂A。
试剂B：按体积比3：2取二甲苯、二乙烯三胺混合，即得试剂B。
发泡剂：按质量比2：1取石油醚、碳酸氢钙混合，即得发泡剂。
分散剂：按质量比5：2取十二烷基二甲基甜菜碱、十六烷基三甲基溴化铵混合，即得分散剂。
交联剂：于2℃，按质量比1：3：12取聚乙二醇、三乙胺、二氯甲烷于反应釜混合，以400r/min磁力搅拌35min，再加入聚乙二醇质量6%的丙烯酰氯搅拌均匀，室温静置20h，抽滤，取滤液按质量比7：3加入***混合，抽滤，取滤渣于65℃烘箱干燥2h，得干燥物，取干燥物透析2天，得透析物，取透析物于-25℃冷冻干燥机干燥5h，即得交联剂。
致孔剂：按质量比4：3取1，2-二氯乙烷、正庚烷混合，即得致孔剂。
添加剂：于35℃，按重量份数计，取60份（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺、30份聚乙二醇磷酸酯、4份对二氯苯混合，以400r/min磁力搅拌1h，即得添加剂。
复合阻燃成分A的制备方法，包括如下步骤：
（1）于30℃，按质量比7：1：25取硫酸亚铁、次氯酸钠、水混合，以400r/min磁力搅拌35min，得混合料，取混合料按质量比8：1：1加入硫酸钛、磷酸二氢钠混合，升温至60℃，保温2h，得基体物，取基体物按质量比15：1加入试剂A混合均匀，得无机处理物；
（2）按质量比4：1：15：0.1取2-乙烯基-4，6-二氨基-1，3，5-三嗪、N，N-二甲基丙烯酰胺、二甲基亚砜、聚乙二醇二丙烯酸酯于反应釜混合，以500r/min磁力搅拌30min，加入聚乙二醇二丙烯酸酯质量8%的TiO2、聚乙二醇二丙烯酸酯质量3倍的添加剂、聚乙二醇二丙烯酸酯质量18%的2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮混合，移至透明塑料模具中用紫外光交联引发35min，移至盛有去离子水的容器室温浸泡1天，出料，得反应料，按质量比6：3：1取反应料、无机处理物、添加剂混合，以2500r/min剪切分散15min，即得复合阻燃成分A。
复合阻燃成分B的制备：于25℃，按质量份数计，取13份氯化钠、1份羟乙基纤维素、0.03份质量分数为1%的亚甲基蓝水溶液、80份水于反应釜混合，以400r/min磁力搅拌30min，升温至60℃，得混合液，取混合液按质量比7：4：1：0.3：0.3加入丙烯酸甲酯、交联剂、过氧化苯甲酰、致孔剂混合，于65℃保温，以200r/min搅拌2h，升温至85℃，保温处理3h，自然冷却至室温，过滤，取滤渣用水洗涤2次后，于-40℃冷冻干燥机干燥5h，得冻干料，于110℃，取冻干料按质量比5：1：12加入聚丙烯酸甲酯、试剂B混合，保温溶胀1h，升温至130℃，保温处理8h，自然冷却至室温，过滤，取滤饼用质量分数为8%的盐酸溶液洗涤2次后，于65℃烘箱干燥4h，即得复合阻燃成分B。
一种高稳木材阻燃剂，按质量份数计，包括如下组分：1份硝酸钙、4份尿素、3份分散剂、2份发泡剂、30份水、25份复合阻燃成分A、12份复合阻燃成分B。
一种高稳木材阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取1份硝酸钙、4份尿素、3份分散剂、2份发泡剂、30份水、25份复合阻燃成分A、12份复合阻燃成分B；
（2）先25℃，取硝酸钙、尿素、发泡剂、水、复合阻燃成分A于反应釜混合，以400r/min磁力搅拌40min，得混合液，往混合液中以200mL/min速率通入CO2，升压至3.2MPa，加入复合阻燃成分B、分散剂混合，以350r/min搅拌1h，减压蒸发真空浓缩至恒重，即得高稳木材阻燃剂。
实施例2
试剂A：于95℃，按质量比3：1：35取双氰胺、硼酸、质量分数为70%的磷酸溶液混合，以800r/min磁力搅拌60min，即得试剂A。
试剂B：按体积比7：2取二甲苯、二乙烯三胺混合，即得试剂B。
发泡剂：按质量比5：1取石油醚、碳酸氢钙混合，即得发泡剂。
分散剂：按质量比8：2取十二烷基二甲基甜菜碱、十六烷基三甲基溴化铵混合，即得分散剂。
交联剂：于5℃，按质量比1：5：12取聚乙二醇、三乙胺、二氯甲烷于反应釜混合，以700r/min磁力搅拌60min，再加入聚乙二醇质量10%的丙烯酰氯搅拌均匀，室温静置24h，抽滤，取滤液按质量比12：3加入***混合，抽滤，取滤渣于80℃烘箱干燥4h，得干燥物，取干燥物透析4天，得透析物，取透析物于-25℃冷冻干燥机干燥8h，即得交联剂。
致孔剂：按质量比8：3取1，2-二氯乙烷、正庚烷混合，即得致孔剂。
添加剂：于45℃，按重量份数计，取80份（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺、50份聚乙二醇磷酸酯、8份对二氯苯混合，以700r/min磁力搅拌3h，即得添加剂。
复合阻燃成分A的制备方法，包括如下步骤：
（1）于40℃，按质量比7：3：35取硫酸亚铁、次氯酸钠、水混合，以700r/min磁力搅拌60min，得混合料，取混合料按质量比12：1：1加入硫酸钛、磷酸二氢钠混合，升温至75℃，保温4h，得基体物，取基体物按质量比15：4加入试剂A混合均匀，得无机处理物；
（2）按质量比4：3：25：0.1取2-乙烯基-4，6-二氨基-1，3，5-三嗪、N，N-二甲基丙烯酰胺、二甲基亚砜、聚乙二醇二丙烯酸酯于反应釜混合，以800r/min磁力搅拌60min，加入聚乙二醇二丙烯酸酯质量15%的TiO2、聚乙二醇二丙烯酸酯质量6倍的添加剂、聚乙二醇二丙烯酸酯质量30%的2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮混合，移至透明塑料模具中用紫外光交联引发55min，移至盛有去离子水的容器室温浸泡3天，出料，得反应料，按质量比10：3：1取反应料、无机处理物、添加剂混合，以3500r/min剪切分散30min，即得复合阻燃成分A。
复合阻燃成分B的制备：于35℃，按质量份数计，取27份氯化钠、4份羟乙基纤维素、0.06份质量分数为1%的亚甲基蓝水溶液、100份水于反应釜混合，以700r/min磁力搅拌55min，升温至75℃，得混合液，取混合液按质量比12：4：1：0.3：0.3加入丙烯酸甲酯、交联剂、过氧化苯甲酰、致孔剂混合，于80℃保温，以500r/min搅拌4h，升温至95℃，保温处理5h，自然冷却至室温，过滤，取滤渣用水洗涤4次后，于-40℃冷冻干燥机干燥8h，得冻干料，于125℃，取冻干料按质量比5：3：20加入聚丙烯酸甲酯、试剂B混合，保温溶胀3h，升温至145℃，保温处理12h，自然冷却至室温，过滤，取滤饼用质量分数为8%的盐酸溶液洗涤4次后，于80℃烘箱干燥8h，即得复合阻燃成分B。
一种高稳木材阻燃剂，按质量份数计，包括如下组分：4份硝酸钙、8份尿素、7份分散剂、5份发泡剂、50份水、45份复合阻燃成分A、20份复合阻燃成分B。
一种高稳木材阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取4份硝酸钙、8份尿素、7份分散剂、5份发泡剂、50份水、45份复合阻燃成分A、20份复合阻燃成分B；
（2）先35℃，取硝酸钙、尿素、发泡剂、水、复合阻燃成分A于反应釜混合，以700r/min磁力搅拌60min，得混合液，往混合液中以350mL/min速率通入CO2，升压至4.5MPa，加入复合阻燃成分B、分散剂混合，以550r/min搅拌3h，减压蒸发真空浓缩至恒重，即得高稳木材阻燃剂。
实施例3
试剂A：于90℃，按质量比3：1：30取双氰胺、硼酸、质量分数为70%的磷酸溶液混合，以700r/min磁力搅拌50min，即得试剂A。
试剂B：按体积比5：2取二甲苯、二乙烯三胺混合，即得试剂B。
发泡剂：按质量比3：1取石油醚、碳酸氢钙混合，即得发泡剂。
分散剂：按质量比6：2取十二烷基二甲基甜菜碱、十六烷基三甲基溴化铵混合，即得分散剂。
交联剂：于3℃，按质量比1：4：12取聚乙二醇、三乙胺、二氯甲烷于反应釜混合，以600r/min磁力搅拌50min，再加入聚乙二醇质量8%的丙烯酰氯搅拌均匀，室温静置22h，抽滤，取滤液按质量比5：3加入***混合，抽滤，取滤渣于70℃烘箱干燥3h，得干燥物，取干燥物透析3天，得透析物，取透析物于-25℃冷冻干燥机干燥6h，即得交联剂。
致孔剂：按质量比7：3取1，2-二氯乙烷、正庚烷混合，即得致孔剂。
添加剂：于40℃，按重量份数计，取70份（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺、40份聚乙二醇磷酸酯、6份对二氯苯混合，以600r/min磁力搅拌2h，即得添加剂。
复合阻燃成分A的制备方法，包括如下步骤：
（1）于35℃，按质量比7：2：30取硫酸亚铁、次氯酸钠、水混合，以600r/min磁力搅拌50min，得混合料，取混合料按质量比10：1：1加入硫酸钛、磷酸二氢钠混合，升温至70℃，保温3h，得基体物，取基体物按质量比15：2加入试剂A混合均匀，得无机处理物；
（2）按质量比4：2：20：0.1取2-乙烯基-4，6-二氨基-1，3，5-三嗪、N，N-二甲基丙烯酰胺、二甲基亚砜、聚乙二醇二丙烯酸酯于反应釜混合，以600r/min磁力搅拌50min，加入聚乙二醇二丙烯酸酯质量13%的TiO2、聚乙二醇二丙烯酸酯质量5倍的添加剂、聚乙二醇二丙烯酸酯质量21%的2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮混合，移至透明塑料模具中用紫外光交联引发45min，移至盛有去离子水的容器室温浸泡2天，出料，得反应料，按质量比8：3：1取反应料、无机处理物、添加剂混合，以3000r/min剪切分散20min，即得复合阻燃成分A。
复合阻燃成分B的制备：于30℃，按质量份数计，取19份氯化钠、3份羟乙基纤维素、0.04份质量分数为1%的亚甲基蓝水溶液、90份水于反应釜混合，以500r/min磁力搅拌45min，升温至70℃，得混合液，取混合液按质量比10：4：1：0.3：0.3加入丙烯酸甲酯、交联剂、过氧化苯甲酰、致孔剂混合，于70℃保温，以300r/min搅拌3h，升温至90℃，保温处理4h，自然冷却至室温，过滤，取滤渣用水洗涤3次后，于-40℃冷冻干燥机干燥6h，得冻干料，于120℃，取冻干料按质量比5：2：15加入聚丙烯酸甲酯、试剂B混合，保温溶胀2h，升温至140℃，保温处理10h，自然冷却至室温，过滤，取滤饼用质量分数为8%的盐酸溶液洗涤3次后，于70℃烘箱干燥6h，即得复合阻燃成分B。
一种高稳木材阻燃剂，按质量份数计，包括如下组分：2份硝酸钙、6份尿素、5份分散剂、3份发泡剂、40份水、35份复合阻燃成分A、17份复合阻燃成分B。
一种高稳木材阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取3份硝酸钙、6份尿素、5份分散剂、3份发泡剂、40份水、35份复合阻燃成分A、15份复合阻燃成分B；
（2）先30℃，取硝酸钙、尿素、发泡剂、水、复合阻燃成分A于反应釜混合，以600r/min磁力搅拌50min，得混合液，往混合液中以300mL/min速率通入CO2，升压至3.5MPa，加入复合阻燃成分B、分散剂混合，以450r/min搅拌2h，减压蒸发真空浓缩至恒重，即得高稳木材阻燃剂。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少复合阻燃成分A。
对比例2：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少复合阻燃成分B。
对比例3：东莞市某公司生产的木材阻燃剂。
将上述实施例与对比例得到的高稳木材阻燃剂进行检测，参照国家标准GB/T17658-1999《阻燃木材燃烧性能试验火传播试验方法》测样品的燃烧失重率和火传播指数，测试木材的阻燃性能，按照GB/T11718-2009中规定的指标值和GB/T17657-2003中规定的方法，检测静曲强度。得到的结果如表1所示。
表1：
综合上述，从表1可以看出本发明的高稳木材阻燃剂效果更好，值得推广使用，以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高稳木材阻燃剂，按质量份数计，包括如下组分：1~4份硝酸钙、4~8份尿素、3~7份分散剂、2~5份发泡剂、30~50份水，其特征在于，还包括：25~45份复合阻燃成分A、12~20份复合阻燃成分B。
2.根据权利要求1所述一种高稳木材阻燃剂，其特征在于，所述复合阻燃成分A的制备方法，包括如下步骤：
（1）于30~40℃，按质量比7：1~3：25~35取硫酸亚铁、次氯酸钠、水混合搅拌，得混合料，取混合料按质量比8~12：1：1加入硫酸钛、磷酸二氢钠混合，升温至60~75℃，保温，得基体物，取基体物按质量比15：1~4加入试剂A混合，得无机处理物；
（2）按质量比4：1~3：15~25：0.1取2-乙烯基-4，6-二氨基-1，3，5-三嗪、N，N-二甲基丙烯酰胺、二甲基亚砜、聚乙二醇二丙烯酸酯于反应釜混合搅拌，加入聚乙二醇二丙烯酸酯质量8~15%的TiO2、聚乙二醇二丙烯酸酯质量3~6倍的添加剂、聚乙二醇二丙烯酸酯质量18~30%的2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮混合，移至透明塑料模具中用紫外光交联引发处理，室温水浸，出料，得反应料，按质量比6~10：3：1取反应料、无机处理物、添加剂混合，剪切分散，即得复合阻燃成分A。
3.根据权利要求2所述一种高稳木材阻燃剂，其特征在于，所述步骤（1）中的试剂A：于85~95℃，按质量比3：1：20~35取双氰胺、硼酸、磷酸溶液混合搅拌，即得试剂A。
4.根据权利要求2所述一种高稳木材阻燃剂，其特征在于，所述步骤（2）中的添加剂：于35~45℃，按重量份数计，取60~80份（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺、30~50份聚乙二醇磷酸酯、4~8份对二氯苯混合搅拌，即得添加剂。
5.根据权利要求1所述一种高稳木材阻燃剂，其特征在于，所述复合阻燃成分B的制备：于25~35℃，按质量份数计，取13~27份氯化钠、1~4份羟乙基纤维素、0.03~0.06份亚甲基蓝水溶液、80~100份水混合搅拌，升温至60~75℃，得混合液，取混合液按质量比7~12：4：1：0.3：0.3加入丙烯酸甲酯、交联剂、过氧化苯甲酰、致孔剂混合，于65~80℃保温，搅拌，升温至85~95℃，保温处理，冷却，过滤，取滤渣水洗，冷冻干燥，得冻干料，于110~125℃，取冻干料按质量比5：1~3：12~20加入聚丙烯酸甲酯、试剂B混合，保温溶胀，升温至130~145℃，保温处理，冷却，过滤，取滤饼用盐酸溶液洗涤，干燥，即得复合阻燃成分B。
6.根据权利要求5所述一种高稳木材阻燃剂，其特征在于，所述交联剂：于2~5℃，按质量比1：3~5：12取聚乙二醇、三乙胺、二氯甲烷混合搅拌，加入聚乙二醇质量6~10%的丙烯酰氯搅拌，室温静置，抽滤，取滤液按质量比7~12：3加入***混合，抽滤，取滤渣干燥，得干燥物，取干燥物透析，得透析物，取透析物冷冻干燥，即得交联剂。
7.根据权利要求5所述一种高稳木材阻燃剂，其特征在于，所述致孔剂：按质量比4~8：3取1，2-二氯乙烷、正庚烷混合，即得致孔剂。
8.根据权利要求5所述一种高稳木材阻燃剂，其特征在于，所述试剂B：按体积比3~7：2取二甲苯、二乙烯三胺混合，即得试剂B。
9.根据权利要求1所述一种高稳木材阻燃剂，其特征在于，所述分散剂：按质量比5~8：2取十二烷基二甲基甜菜碱、十六烷基三甲基溴化铵混合，即得分散剂。
10.根据权利要求1所述一种高稳木材阻燃剂，其特征在于，所述发泡剂：按质量比2~5：1取石油醚、碳酸氢钙混合，即得发泡剂。
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