CN109811374A - 一种镍纳米针锥阵列电镀液及电镀方法 - Google Patents

一种镍纳米针锥阵列电镀液及电镀方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109811374A
CN109811374A CN201910207438.XA CN201910207438A CN109811374A CN 109811374 A CN109811374 A CN 109811374A CN 201910207438 A CN201910207438 A CN 201910207438A CN 109811374 A CN109811374 A CN 109811374A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nickel
electroplate liquid
array
plating
molybdenum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910207438.XA
Other languages
English (en)
Inventor
刘迅
姬峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Institute of Remote Sensing Equipment
Original Assignee
Beijing Institute of Remote Sensing Equipment
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Institute of Remote Sensing Equipment filed Critical Beijing Institute of Remote Sensing Equipment
Priority to CN201910207438.XA priority Critical patent/CN109811374A/zh
Publication of CN109811374A publication Critical patent/CN109811374A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)

Abstract

本发明公开了一种镍纳米针锥阵列电镀液及电镀方法。电镀液的参数及各组分含量如下:镍盐0.3mol/L~4mol/L,结晶调整剂0.2mol/L~5mol/L,缓冲剂0.1mol/L~3mol/L,pH1~7。电镀工艺参数如下:镀液温度30℃~75℃,电流密度0.5A/cm2~10A/cm2,电镀时间5s~10min。通过使用本发明的电镀液和电镀工艺,在金属表面电镀制备了平均高度为500nm左右的镍纳米针锥阵列。该镍纳米针锥阵列结构显著增加了金属的表面积,能够解决焊接过程中金属表面与被焊接材料的焊接界面结合力不足的问题,也能够增强金属表面与环氧树脂等有机材料的粘接强度。尤其,该镍纳米阵列结构适用于纳米银新型焊料的焊接工艺,实现了无压、低温和快速烧结,并大幅提高了焊接结合强度。

Description

一种镍纳米针锥阵列电镀液及电镀方法
技术领域
本发明涉及到金属表面电镀技术领域,尤其涉及一种镍纳米针锥阵列电镀液及电镀方法。
背景技术
金属封装是采用金属作为芯片载体或壳体,实现一个或多个芯片的支撑、包封,并连接成电路器件的制造工艺,具有安放、固定、密封、保护芯片和增强导热性能的作用。对于大多数电子产品而言,封装技术都是非常关键的一环。
金属封装界面与焊料、环氧等连接材料的结合力是影响电子产品质量及可靠性的关键因素。随着电子行业无铅化的进行,越来越多的新型焊接材料,如Sn-Ag-Cu、Sn-Ag-Bi-In、Au-Sn、各类纳米金属焊料等,以及新型框架处理技术,如表面预镀钯的Pd无铅引线框架封装技术等都逐渐获得应用。然而,上述新型焊接材料和工艺技术都存在润湿性不足的问题,导致封装界面结合力较弱,在金属封装产品使用的过程中,封装体受到热冲击、受热膨胀和水分汽化等影响,极易导致应力集中使得金属封装界面剥离、开裂,很难满足航空、航天等行业对电子产品的高可靠性要求。因此,如何提高金属封装的界面结合力以改善金属封装的强度和工作可靠性,是先进电子产品研制应用的重要基础之一。
目前,研究者们已经意识到金属表面的粗糙度会对封装强度有影响。其中,通过在金属表面制备纳米阵列的方式,是改善金属表面润湿性,从而提高金属封装强度的主要途径之一。纳米阵列的制备方法包括自组装、水热法、模板法等。上述工艺方法存在过程复杂、工艺柔性差等问题。电化学直接沉积制备纳米阵列材料是基于传统电沉积理论的一种新工艺,相比自组装等方法,电化学直接沉积工艺具有以下优点:1)无需模板,制备过程一步到位;2)工艺简单,易于控制;3)可实现大面积制备;4)不受基体形状、基材等限制;5)成本低、设备投资少。因此,直接电沉积的方法在制备表面纳米阵列材料上优势明显,发展前途巨大。目前,采用电化学直接沉积工艺制备镍纳米阵列应用在金属封装方面尚未见报道。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提出一种增强金属镀层强度的镍纳米针锥阵列电镀工艺方法。本发明的的技术方案如下:
本发明提出一种镍纳米针锥阵列电镀液,该电镀液的组分质量参数如下:镍盐:0.3mol/L~4mol/L,结晶调整剂:0.2mol/L~5mol/L,缓冲剂:0.1mol/L~3mol/L,pH值:1~7。
其中,所述镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或几种组合。
其中,所述结晶调整剂为十八烷基胺、氯化二甲基十六烷基胺、乙氧基化烷基胺、十六烷基二甲基叔胺、对苯胺、盐酸乙二胺、盐酸硫胺、盐酸苯胺、氨基磺酸中的一种或几种组合。
其中,所述缓冲剂为醋酸及醋酸盐、酒石酸及酒石酸盐、碳酸及碳酸盐、硼酸及硼酸盐、磷酸及磷酸盐、氨水、三乙醇胺、四硼酸钠、四草酸钾、柠檬酸及柠檬酸盐、乙二胺中的一种或几种的组合。
本发明还提出一种利用所述镍纳米阵列电镀液进行电镀的方法,以黄铜、电镀铜或钼铜合金中的一种为基板,使用所述镍纳米阵列电镀液进行电镀;电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干。
其中,电镀过程中所述电镀液的温度控制在30℃~75℃。
其中,电镀过程中阴极电流密度为0.5A/cm2~10A/cm2
其中,电镀过程中电镀时间为5秒~10分钟。
如上所述,本发明制备的镍纳米针锥阵列能够改善金属封装的强度,这是因为通过在金属表面电镀制备镍纳米针锥阵列,能够显著增加金属比表面积。而且相比传统平面结构,锯齿状的表面结构能够增加摩擦力,并产生物理镶嵌咬合作用,导致界面结合力获得提高。
同时,本发明提供的镍纳米针锥阵列电镀方法,其可以增强金属镀层的强度,不仅工艺周期短,无需要繁杂的工序步骤,而且材料为常用材料,制备工艺较为简单,成本较低,不需增加特殊设备,有利于其工业生产。
附图说明
图1为电镀普通镍和电镀镍纳米针锥阵列后的金属表面SEM对比图。
图2为电镀普通镍和电镀镍纳米针锥阵列后的金属表面AFM对比图。
具体实施方式
下面详细介绍本发明具有增强金属封装强度的一种镍纳米针锥阵列的电镀工艺方法实施例:
本发明提出一种镍纳米针锥阵列电镀液,该电镀液的主要成分及参数如下:
组分/参数 范围
镍盐 0.3mol/L~4mol/L
结晶调整剂 0.2mol/L~5mol/L
缓冲剂 0.1mol/L~3mol/L
pH 1~7
所述的镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或几种组合。所述的结晶调整剂为十八烷基胺、氯化二甲基十六烷基胺、乙氧基化烷基胺、十六烷基二甲基叔胺、对苯胺、盐酸乙二胺、盐酸硫胺、盐酸苯胺、氨基磺酸中的一种或几种组合。所述的缓冲剂为醋酸及醋酸盐、酒石酸及酒石酸盐、碳酸及碳酸盐、硼酸及硼酸盐、磷酸及磷酸盐、氨水、三乙醇胺、四硼酸钠、四草酸钾、柠檬酸及柠檬酸盐、乙二胺中的一种或几种的组合。
相应的,本发明提出一种利用镍纳米针锥阵列电镀液镀液进行电镀的方法:以黄铜、电镀铜和钼铜合金中的一种为基板,直接使用镍纳米针锥阵列电镀液电镀液,在30℃~75℃下,用硫酸、盐酸或氢氧化钾、氢氧化钠调节pH值至1~7之间,此时金属镍含量在0.3mol/L~4mol/L之间,结晶调整剂在0.2mol/L~5mol/L之间,缓冲剂在0.1mol/L~3mol/L之间,阴极电流密度控制在0.5A/cm2~10A/cm2之间,电镀时间控制在5s~10min之间;电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得黑色的镀层。
其中,表面电镀制备了镍纳米针锥阵列的金属与纳米银焊料进行了焊接实验。通常,在对镍与纳米银焊料焊接前会对镍表面进行镀金处理,主要为了防止镍在空气中氧化降低焊接质量。具体是在焊接前,先采用如下电镀工艺在镍纳米针锥阵列表面制备金层:在0.5g/L的KAu(CN)2溶液中,控制pH值为5.5、温度45℃、电流密度0.5A/dm2,电镀20s;电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得黑色略带金色的镀层。约50μm厚的纳米银焊料(银纳米颗粒粒径为20nm左右)施加在电镀镍纳米针锥阵列+电镀金层的金属和电镀金层的金属之间,在无压及环境气氛中于250℃烧结20min。
焊接强度测试采用Bond Tester(Dage 4000)进行,参考标准为JIS Z3198-5;具体是在剪切工具刀尖(Blade tip)高出基板50μm,剪切速率为200μm/s的条件下进行剪切力试验,测试数据为5个样品的平均数据。
以下对本发明的实施例进行描述。
实施例1
镍纳米针锥阵列电镀液的主要成分及参数如下:
组分/参数 范围
镍盐 0.3mol/L
结晶调整剂 0.2mol/L
缓冲剂 0.5mol/L
pH 1
将钼铜合金剪裁为20mm×40mm面积,将剪裁好的钼铜合金作为基板,直接使用该电镀液,在35℃下,用硫酸调节pH值至1,此时氯化镍含量为0.3mol/L,结晶调整剂乙氧基化烷基胺为0.2mol/L,缓冲剂醋酸及醋酸盐为0.5mol/L,阴极电流密度控制在0.5A/cm2,电镀时间控制在5s;电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得黑色的镀层。
将上述方法制备的表面电镀镍纳米针锥阵列钼铜合金基板,置于在0.5g/L的KAu(CN)2溶液中,控制pH值为5.5、温度45℃、电流密度0.5A/dm2,电镀20s。电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得表面黑色略带金色的电镀镍纳米针锥阵列+电镀金层的钼铜合金基板。
被焊接钼铜合金基板(电镀金层)按如下工艺制备:将钼铜合金剪裁为3mm×3mm面积,将剪裁好的钼铜合金作为基板,置于在0.5g/L的KAu(CN)2溶液中,控制pH值为5.5、温度45℃、电流密度0.5A/dm2,电镀20s。电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得表面金色的电镀金层的钼铜合金基板。
然后,将约50μm厚的纳米银焊料(银纳米颗粒粒径为20nm左右)施加在电镀镍纳米针锥阵列+电镀金层的钼铜合金基板和电镀金层的钼铜合金基板之间,在无压及环境气氛中于250℃烧结20min。
焊接强度采用Bond Tester(Dage 4000);具体是在刀尖(Blade tip)高出基板50μm,剪切速率为200μm/s的条件下进行剪切力试验,测试数据为5个样品的平均数据。测试结果列入表1中。
实施例2
镍纳米针锥阵列电镀液的主要成分及参数如下:
组分/参数 范围
镍盐 2.2mol/L
结晶调整剂 2.8mol/L
缓冲剂 1.7mol/L
pH 5
将钼铜合金剪裁为20mm×40mm面积,将剪裁好的钼铜合金作为基板,直接使用该电镀液,在45℃下,用硫酸调节pH值至5,此时氯化镍含量为2.2mol/L,结晶调整剂十八烷基胺为2.8mol/L,缓冲剂磷酸及磷酸盐为1.7mol/L,阴极电流密度控制在3A/cm2,电镀时间控制在2min;电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得黑色的镀层。
将上述方法制备的表面电镀镍纳米针锥阵列钼铜合金基板,置于在0.5g/L的KAu(CN)2溶液中,控制pH值为5.5、温度45℃、电流密度0.5A/dm2,电镀20s。电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得表面黑色略带金色的电镀镍纳米针锥阵列+电镀金层的钼铜合金基板。
被焊接钼铜合金基板(电镀金层)按如下工艺制备:将钼铜合金剪裁为3mm×3mm面积,将剪裁好的钼铜合金作为基板,置于在0.5g/L的KAu(CN)2溶液中,控制pH值为5.5、温度45℃、电流密度0.5A/dm2,电镀20s。电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得表面金色的电镀金层的钼铜合金基板。
上述电镀镍纳米针锥阵列+电镀金层的钼铜合金基板与电镀金层的钼铜合金基板之间采用纳米银焊料焊接,工艺同实施例1。基板焊接强度采用Bond Tester(Dage 4000)测试,结果列入表1中,测试方法同实施例1。
实施例3
镍纳米针锥阵列电镀液的主要成分及参数如下:
将钼铜合金剪裁为20mm×40mm面积,将剪裁好的钼铜合金作为基板,直接使用该电镀液,在45℃下,用硫酸调节pH值至6,此时氯化镍含量为3.0mol/L,结晶调整剂盐酸苯胺为3.5mol/L,缓冲剂柠檬酸及柠檬酸盐为2.0mol/L,阴极电流密度控制在6.2A/cm2,电镀时间控制在5min20s;电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得黑色的镀层。
将上述方法制备的表面电镀镍纳米针锥阵列钼铜合金基板置于在0.5g/L的KAu(CN)2溶液中,控制pH值为5.5、温度45℃、电流密度0.5A/dm2,电镀20s。电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得表面黑色略带金色的电镀镍纳米针锥阵列+电镀金层的钼铜合金基板。
被焊接钼铜合金基板(电镀金层)按如下工艺制备:将钼铜合金剪裁为3mm×3mm面积,将剪裁好的钼铜合金作为基板,置于在0.5g/L的KAu(CN)2溶液中,控制pH值为5.5、温度45℃、电流密度0.5A/dm2,电镀20s。电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得表面金色的电镀金层的钼铜合金基板。
上述电镀镍纳米针锥阵列+电镀金层的钼铜合金基板与电镀金层的钼铜合金基板之间采用纳米银焊料焊接,工艺同实施例1。基板焊接强度采用Bond Tester(Dage 4000)测试,结果列入表1中,测试方法同实施例1。
实施例4
镍纳米针锥阵列电镀液的主要成分及参数如下:
将钼铜合金剪裁为20mm×40mm面积,将剪裁好的钼铜合金作为基板,直接使用该电镀液,在30℃下,用硫酸调节pH值至4,此时氯化镍含量为4mol/L,结晶调整剂盐酸乙二胺为5mol/L,缓冲剂醋酸及醋酸盐为1.1mol/L,阴极电流密度控制在1.2A/cm2,电镀时间控制在3min;电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得黑色的镀层。
将上述方法制备的表面电镀镍纳米针锥阵列钼铜合金基板置于在0.5g/L的KAu(CN)2溶液中,控制pH值为5.5、温度45℃、电流密度0.5A/dm2,电镀20s。电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得表面黑色略带金色的电镀镍纳米针锥阵列+电镀金层的钼铜合金基板。
被焊接钼铜合金基板(电镀金层)按如下工艺制备:将钼铜合金剪裁为3mm×3mm面积,将剪裁好的钼铜合金作为基板,置于在0.5g/L的KAu(CN)2溶液中,控制pH值为5.5、温度45℃、电流密度0.5A/dm2,电镀20s。电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得表面金色的电镀金层的钼铜合金基板。
上述电镀镍纳米针锥阵列+电镀金层的钼铜合金基板与电镀金层的钼铜合金基板之间采用纳米银焊料焊接,工艺同实施例1。基板焊接强度采用Bond Tester(Dage 4000)测试,结果列入表1中,测试方法同实施例1。
实施例5
镍纳米针锥阵列电镀液的主要成分及参数如下:
组分/参数 范围
镍盐 1.3mol/L
结晶调整剂 3.1mol/L
缓冲剂 0.1mol/L
pH 5.5
将钼铜合金剪裁为20mm×40mm面积,将剪裁好的钼铜合金作为基板,直接使用该电镀液,在70℃下,用硫酸调节pH值至5.5,此时硝酸镍含量为1.3mol/L,结晶调整剂盐酸乙二胺为3.1mol/L,缓冲剂磷酸及磷酸盐为0.1mol/L,阴极电流密度控制在10A/cm2,电镀时间控制在10min;电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得黑色的镀层。
将上述方法制备的表面电镀镍纳米针锥阵列钼铜合金基板置于在0.5g/L的KAu(CN)2溶液中,控制pH值为5.5、温度45℃、电流密度0.5A/dm2,电镀20s。电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得表面黑色略带金色的电镀镍纳米针锥阵列+电镀金层的钼铜合金基板。
被焊接钼铜合金基板(电镀金层)按如下工艺制备:将钼铜合金剪裁为3mm×3mm面积,将剪裁好的钼铜合金作为基板,置于在0.5g/L的KAu(CN)2溶液中,控制pH值为5.5、温度45℃、电流密度0.5A/dm2,电镀20s。电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得表面金色的电镀金层的钼铜合金基板。
上述电镀镍纳米针锥阵列+电镀金层的钼铜合金基板与电镀金层的钼铜合金基板之间采用纳米银焊料焊接,工艺同实施例1。基板焊接强度采用Bond Tester(Dage 4000)测试,结果列入表1中,测试方法同实施例1。
实施例6
镍纳米针锥阵列电镀液的主要成分及参数如下:
组分/参数 范围
镍盐 1.6mol/L
结晶调整剂 2.2mol/L
缓冲剂 1.5mol/L
pH 6.5
将钼铜合金剪裁为20mm×40mm面积,将剪裁好的钼铜合金作为基板,直接使用该电镀液,在55℃下,用硫酸调节pH值至7,此时氯化镍含量为1.6mol/L,结晶调整剂盐酸乙二胺为2.2mol/L,缓冲剂磷酸及磷酸盐为1.5mol/L,阴极电流密度控制在4.2A/cm2,电镀时间控制在1min30s;电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得黑色的镀层。
将上述方法制备的表面电镀镍纳米针锥阵列钼铜合金基板置于在0.5g/L的KAu(CN)2溶液中,控制pH值为5.5、温度45℃、电流密度0.5A/dm2,电镀20s。电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得表面黑色略带金色的电镀镍纳米针锥阵列+电镀金层的钼铜合金基板。
被焊接钼铜合金基板(电镀金层)按如下工艺制备:将钼铜合金剪裁为3mm×3mm面积,将剪裁好的钼铜合金作为基板,置于在0.5g/L的KAu(CN)2溶液中,控制pH值为5.5、温度45℃、电流密度0.5A/dm2,电镀20s。电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得表面金色的电镀金层的钼铜合金基板。
上述电镀镍纳米针锥阵列+电镀金层的钼铜合金基板与电镀金层的钼铜合金基板之间采用纳米银焊料焊接,工艺同实施例1。基板焊接强度采用Bond Tester(Dage 4000)测试,结果列入表1中,测试方法同实施例1。
实施例7
镍纳米针锥阵列电镀液的主要成分及参数如下:
组分/参数 范围
镍盐 1.1mol/L
结晶调整剂 4mol/L
缓冲剂 3mol/L
pH 4
将钼铜合金剪裁为20mm×40mm面积,将剪裁好的钼铜合金作为基板,直接使用该电镀液,在75℃下,用硫酸调节pH值至4,此时氯化镍含量为1.1mol/L,结晶调整剂盐酸硫胺为4mol/L,缓冲剂醋酸及醋酸盐为3mol/L,阴极电流密度控制在2.2A/cm2,电镀时间控制在8min;电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得黑色的镀层。
将上述方法制备的表面电镀镍纳米针锥阵列钼铜合金基板置于在0.5g/L的KAu(CN)2溶液中,控制pH值为5.5、温度45℃、电流密度0.5A/dm2,电镀20s。电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得表面黑色略带金色的电镀镍纳米针锥阵列+电镀金层的钼铜合金基板。
被焊接钼铜合金基板(电镀金层)按如下工艺制备:将钼铜合金剪裁为3mm×3mm面积,将剪裁好的钼铜合金作为基板,置于在0.5g/L的KAu(CN)2溶液中,控制pH值为5.5、温度45℃、电流密度0.5A/dm2,电镀20s。电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得表面金色的电镀金层的钼铜合金基板。
上述电镀镍纳米针锥阵列+电镀金层的钼铜合金基板与电镀金层的钼铜合金基板之间采用纳米银焊料焊接,工艺同实施例1。基板焊接强度采用Bond Tester(Dage 4000)测试,结果列入表1中,测试方法同实施例1。下面进一步给出了本发明技术方案的对比实施例:
对比实施例1
将钼铜合金剪裁为20mm×40mm面积,将剪裁好的钼铜合金作为基板,在45℃下,用硫酸调节pH值至4,此时硫酸镍含量为350g/L,氯化镍含量为15g/L,硼酸为40g/L,阴极电流密度控制在2.5A/cm2,电镀时间控制在2min;电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获银色的镀层。
将上述方法制备的电镀普通镍层的钼铜合金基板置于在0.5g/L的KAu(CN)2溶液中,控制pH值为5.5、温度45℃、电流密度0.5A/dm2,电镀20s。电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得表面金色略带银色的电镀普通镍层+电镀金层的钼铜合金基板。
被焊接钼铜合金基板(电镀金层)按如下工艺制备:将钼铜合金剪裁为3mm×3mm面积,将剪裁好的钼铜合金作为基板,置于在0.5g/L的KAu(CN)2溶液中,控制pH值为5.5、温度45℃、电流密度0.5A/dm2,电镀20s。电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干,获得表面金色的电镀金层的钼铜合金基板。
上述电镀普通镍层+电镀金层的钼铜合金基板与电镀金层的钼铜合金基板之间采用纳米银焊料焊接,工艺同实施例1。基板焊接强度采用Bond Tester(Dage 4000)测试,结果列入表1中,测试方法同实施例1。
表1 对比电镀镍纳米针锥阵列与电镀普通镍层样品测试结果
由表1可以看出,通过上述电镀方法制备镍纳米针锥阵列,能够增强金属封装强度,较优方案表面电镀镍纳米针锥阵列金属样品焊接后剪切强度由原来的0.5MPa提高到17.2MPa。
图1为电镀普通镍和电镀镍纳米针锥阵列后的金属表面SEM对比图。其中,a)电镀普通镍,b)电镀镍纳米针锥阵列,c)电镀普通镍+电镀金,d)电镀镍纳米针锥阵列+电镀金。图2为电镀普通镍和电镀镍纳米针锥阵列后的金属表面AFM对比图。其中,a)电镀普通镍,b)电镀镍纳米针锥阵列,c),电镀普通镍+电镀金d)电镀镍纳米针锥阵列+电镀金。从图1及图2可以看出,相比电镀普通镍层的方法,采用电镀镍纳米阵列的方法能够将金属表面的粗糙的从100nm左右增加至约500nm左右,提高近5倍。同时,二次电镀金层后,电镀镍纳米阵列表面仍能保持在约400nm左右的粗糙度,而电镀普通镍层表面则仍为100nm左右的粗糙度。由SEM形貌图及AFM图中可以看出,纳米尺度的呈锯齿状纳米镍/金复合镀层结构与纳米银焊料尺寸匹配,银纳米颗粒粒径为20nm左右,在焊接过程中,具有很强的烧结驱动力,能够在纳米银焊料***结成块体之前就与之反应,充分发挥纳米材料低温烧结、高冶金结构强度的优点,提高焊接界面的力学性能。此外,锯齿状的表面结构能够增加摩擦力,并产生物理镶嵌咬合作用,也有利于提高界面结合力。本发明适合电子装备中的封装领域,包括GaAs、GaN、SiC等半导体芯片与金属载体的焊接,也可以适用于电子产品框架封装(包括焊料焊接和环氧树脂粘接等方式)等。

Claims (8)

1.一种镍纳米针锥阵列电镀液,其特征在于,该电镀液的组分质量参数如下:
镍盐:0.3mol/L~4mol/L,结晶调整剂:0.2mol/L~5mol/L,缓冲剂:0.1mol/L~3mol/L,pH值:1~7。
2.根据权利要求1所述的镍纳米阵列电镀液,其特征在于,所述镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的镍纳米阵列电镀液,其特征在于,所述结晶调整剂为十八烷基胺、氯化二甲基十六烷基胺、乙氧基化烷基胺、十六烷基二甲基叔胺、对苯胺、盐酸乙二胺、盐酸硫胺、盐酸苯胺、氨基磺酸中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的镍纳米阵列电镀液,其特征在于,所述缓冲剂为醋酸及醋酸盐、酒石酸及酒石酸盐、碳酸及碳酸盐、硼酸及硼酸盐、磷酸及磷酸盐、氨水、三乙醇胺、四硼酸钠、四草酸钾、柠檬酸及柠檬酸盐、乙二胺中的一种或几种的组合。
5.一种利用权利要求1所述的镍纳米阵列电镀液进行电镀的方法,其特征在于,以黄铜、电镀铜或钼铜合金中的一种为基板,使用所述镍纳米阵列电镀液进行电镀;电镀完毕,取出电镀体用去离子水冲洗干净,并用吹风机吹干。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,电镀过程中所述电镀液的温度控制在30℃~75℃。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,电镀过程中阴极电流密度为0.5A/cm2~10A/cm2
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,电镀过程中电镀时间为5秒~10分钟。
CN201910207438.XA 2019-03-19 2019-03-19 一种镍纳米针锥阵列电镀液及电镀方法 Pending CN109811374A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910207438.XA CN109811374A (zh) 2019-03-19 2019-03-19 一种镍纳米针锥阵列电镀液及电镀方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910207438.XA CN109811374A (zh) 2019-03-19 2019-03-19 一种镍纳米针锥阵列电镀液及电镀方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109811374A true CN109811374A (zh) 2019-05-28

Family

ID=66609488

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910207438.XA Pending CN109811374A (zh) 2019-03-19 2019-03-19 一种镍纳米针锥阵列电镀液及电镀方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109811374A (zh)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112382717A (zh) * 2020-11-19 2021-02-19 郑州大学 一种热电器件封装界面及其连接方法
CN113328060A (zh) * 2021-06-11 2021-08-31 电子科技大学 一种纳米针锥镍基底上制备柔性电极的方法
CN114517319A (zh) * 2022-03-01 2022-05-20 九牧厨卫股份有限公司 一种灰金色杀菌膜、灰金色杀菌产品及其制备方法
CN114525557A (zh) * 2022-03-01 2022-05-24 九牧厨卫股份有限公司 一种杀菌环保复合镀层及其制备方法和杀菌环保产品
CN114525558A (zh) * 2022-03-01 2022-05-24 九牧厨卫股份有限公司 一种抗病毒环保复合镀层及其制备方法和抗病毒环保产品
CN114525553A (zh) * 2022-03-01 2022-05-24 九牧厨卫股份有限公司 一种蓝白色复合镀层及其制备方法和蓝白色杀菌产品
CN114540895A (zh) * 2022-03-01 2022-05-27 九牧厨卫股份有限公司 一种杀菌灰色复合镀层及其制备方法和灰色杀菌产品
CN114540893A (zh) * 2022-03-01 2022-05-27 九牧厨卫股份有限公司 一种杀菌银白色复合镀层及其制备方法和银白色杀菌产品
CN114540888A (zh) * 2022-03-01 2022-05-27 九牧厨卫股份有限公司 一种杀菌含镍复合镀层及其制备方法和抗菌产品
CN114540894A (zh) * 2022-03-01 2022-05-27 九牧厨卫股份有限公司 杀菌耐磨耐腐复合镀层及其制备方法和杀菌耐磨耐腐产品
CN114606545A (zh) * 2022-02-24 2022-06-10 东南数字经济发展研究院 一种应变计焊盘表面处理的电化学方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080237051A1 (en) * 2007-03-30 2008-10-02 Park Chang-Min Method and plating bath for depositing a magnetic film
CN103985836A (zh) * 2014-05-27 2014-08-13 哈尔滨工业大学 一种在镍纳米针锥阵列上制备锗负极材料的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080237051A1 (en) * 2007-03-30 2008-10-02 Park Chang-Min Method and plating bath for depositing a magnetic film
CN103985836A (zh) * 2014-05-27 2014-08-13 哈尔滨工业大学 一种在镍纳米针锥阵列上制备锗负极材料的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李红 等: "电沉积法制备纳米Ni针锥阵列及其场发射性能的研究", 《2007年上海市电子电镀学术年会论文集》 *

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112382717A (zh) * 2020-11-19 2021-02-19 郑州大学 一种热电器件封装界面及其连接方法
CN113328060A (zh) * 2021-06-11 2021-08-31 电子科技大学 一种纳米针锥镍基底上制备柔性电极的方法
CN114606545A (zh) * 2022-02-24 2022-06-10 东南数字经济发展研究院 一种应变计焊盘表面处理的电化学方法
CN114540888A (zh) * 2022-03-01 2022-05-27 九牧厨卫股份有限公司 一种杀菌含镍复合镀层及其制备方法和抗菌产品
CN114517319A (zh) * 2022-03-01 2022-05-20 九牧厨卫股份有限公司 一种灰金色杀菌膜、灰金色杀菌产品及其制备方法
CN114525553A (zh) * 2022-03-01 2022-05-24 九牧厨卫股份有限公司 一种蓝白色复合镀层及其制备方法和蓝白色杀菌产品
CN114540895A (zh) * 2022-03-01 2022-05-27 九牧厨卫股份有限公司 一种杀菌灰色复合镀层及其制备方法和灰色杀菌产品
CN114540893A (zh) * 2022-03-01 2022-05-27 九牧厨卫股份有限公司 一种杀菌银白色复合镀层及其制备方法和银白色杀菌产品
CN114525557A (zh) * 2022-03-01 2022-05-24 九牧厨卫股份有限公司 一种杀菌环保复合镀层及其制备方法和杀菌环保产品
CN114540894A (zh) * 2022-03-01 2022-05-27 九牧厨卫股份有限公司 杀菌耐磨耐腐复合镀层及其制备方法和杀菌耐磨耐腐产品
CN114525558A (zh) * 2022-03-01 2022-05-24 九牧厨卫股份有限公司 一种抗病毒环保复合镀层及其制备方法和抗病毒环保产品
CN114525553B (zh) * 2022-03-01 2023-05-30 九牧厨卫股份有限公司 一种蓝白色复合镀层及其制备方法和蓝白色杀菌产品
CN114540895B (zh) * 2022-03-01 2023-05-30 九牧厨卫股份有限公司 一种杀菌灰色复合镀层及其制备方法和灰色杀菌产品
CN114540894B (zh) * 2022-03-01 2024-01-02 九牧厨卫股份有限公司 杀菌耐磨耐腐复合镀层及其制备方法和杀菌耐磨耐腐产品
CN114525557B (zh) * 2022-03-01 2024-01-02 九牧厨卫股份有限公司 一种杀菌环保复合镀层及其制备方法和杀菌环保产品
CN114525558B (zh) * 2022-03-01 2024-01-02 九牧厨卫股份有限公司 一种抗病毒环保复合镀层及其制备方法和抗病毒环保产品
CN114517319B (zh) * 2022-03-01 2024-03-29 九牧厨卫股份有限公司 一种灰金色杀菌膜、灰金色杀菌产品及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109811374A (zh) 一种镍纳米针锥阵列电镀液及电镀方法
US11162007B2 (en) Sintering paste
EP3129174B1 (en) Low pressure sintering paste
CN103295916B (zh) 半导体器件及其制造方法
TW201609993A (zh) 製造金屬粉末的方法
CN1770440B (zh) 半导体引线框及电镀方法,有半导体引线框的半导体封装
CN115863295A (zh) 一种用于银烧结的复合焊片结构及其制备方法
CN201887040U (zh) 以pcb为基板的qfn/dfn封装之集成电路
CN113579563B (zh) 纳米立方银焊膏、互连结构及焊接方法
CN108987363B (zh) 一种金属封装整流二极管及其制造方法
CN103985651B (zh) 一种低温快速连接活化金属表面与微纳米连接材料的方法
Tatsumi et al. High temperature resistant interconnection for SiC power devices using Ni micro-electroplating and Ni nano particles
CN205582920U (zh) 一种铜基表面镀镍钯金键合丝
CN110202137A (zh) 一种低温烧结铜膏及其烧结工艺
Chen et al. Evaluation of high temperature reliability of SiC die attached structure with sinter micron-size Ag particles paste on Ni-P/Pd/Au plated substrates
CN112382717B (zh) 一种热电器件封装界面及其连接方法
Liu et al. Study and application of nano copper sintering technology in power electronics packaging
Ishikawa et al. Effect of sintering temperature for die-shear strength of non-pressure sintering copper paste on metal plating
CN101626007A (zh) 一种超薄预镀层引线框及其制备方法
CN218215300U (zh) 一种芯片封装框架
Cui et al. Review on Shear Strength and Reliability of Nanoparticle Sintered Joints for Power Electronics Packaging
Zhang et al. Influence of Thermal Field Distribution on the Sintering Performance of Ag Micron-flakes
CN112002646A (zh) 一种半导体封装工艺
CN113776225B (zh) 一种改善热电磁制冷器件界面反应的热电磁元件及其制备方法
Zhang et al. Formation of Cu-Cu joints with high shear strength and high reliability in air atmosphere

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190528