CN109804312A - 用于形成边框图案的可光聚合的组合物、显示面板的边框图案的制造方法、制造的边框图案 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于形成边框图案的可光聚合的组合物、使用该组合物制造显示面板的边框图案的方法、以及制造的边框图案，所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物包含：着色剂、环氧化合物、氧杂环丁烷化合物、光聚合引发剂和沸点为190℃至280℃的溶剂。
Description
技术领域
本申请要求于2016年12月16日提交的韩国专利申请No.10-2016-0172292的优先权的权益，该申请的全部公开内容通过引用并入本说明书中。
本发明涉及一种用于形成边框图案的可光聚合的组合物、使用其制造显示面板的边框图案的方法、以及由其制造的边框图案。
背景技术
在诸如TV或监视器的显示装置中，用于施加电信号以运行装置的电路位于装置内部的四个侧面上。由于外部光被由诸如铜或铝的金属制成的电路反射，因此，需要边框来防止这种反射现象。通常，为了该目的已经使用塑料壳。然而，近来，采用通过使用诸如丝网印刷或喷墨印刷的印刷方法在触摸屏或薄膜晶体管基板上直接形成边框图案的方法。
使用这种喷墨方法形成边框图案使得容易形成薄的厚度或厚的厚度，并且能够形成高分辨率图案并且应用低粘度材料。
然而，对于这种喷墨方法，如果油墨的蒸发速率不够慢，则在喷墨头的细小喷嘴的表面上形成的细小油墨液滴容易干燥，如图1中所示。干燥的细小油墨液滴凝固，使得它们会引起喷嘴堵塞或喷嘴故障。
因此，在现有技术中，为了抑制油墨组合物的蒸发，代替低沸点溶剂，使用高沸点溶剂，或者使用仅由高沸点反应性组分组成的无溶剂组合物，如图2中所示。当使用高沸点溶剂时，可以解决干燥问题，但是蒸发太慢。因此，即使在固化之后残留的溶剂仍保留在膜中，引起固化速率和膜特性差的问题。此外，如果油墨组合物仅由反应性组分组成，则难以降低油墨组合物的粘度，并且伴随固化没有溶剂蒸发。因此，膜的厚度不能降低，导致不能以薄的厚度得到足够的屏蔽性能的问题。
因此，与常规边框组合物相比，必须开发一种在喷墨头的表面上具有低蒸发速率并且不表现出不适当的固化速率和膜性能的组合物。
[现有技术文献]
[专利文献]
(专利文献1)KR 10-2013-0112003 A
发明内容
技术问题
为了解决现有技术的问题，本发明的一个目的是提供一种通过使用用于形成边框图案的可光聚合的组合物形成的边框图案，所述可光聚合的组合物具有高沸点并且不降低固化反应速率，从而不表现出由于在工艺过程中残留在薄膜中的组合物引起的膜性能的劣化和对固化的抑制。
技术方案
为了解决上述问题，本发明提供一种用于形成边框图案的可光聚合的组合物，包含：着色剂、环氧化合物、氧杂环丁烷化合物、光聚合引发剂和沸点为190℃至280℃的溶剂。
本发明还提供一种用于显示面板的边框图案的制造方法，包括以下步骤：使用所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物在基板上形成边框图案；以及固化所述边框图案。
本发明还提供一种通过固化所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物在基板上形成的用于显示面板的边框图案。
本发明还提供一种包括所述用于显示面板的边框图案的显示面板。
有益效果
根据本发明，使用具有高沸点并且不降低固化反应速率的用于形成边框图案的可光聚合的组合物。因此，在形成边框图案时，具有边框图案不表现出由于在工艺中残留在薄膜中的组合物引起的膜性能的劣化和对固化的抑制的优点。
附图说明
图1是示出根据现有技术的喷墨工艺的示意图；
图2是示出根据现有技术的另一喷墨工艺的示意图。
具体实施方式
下文中，将更详细地描述本发明。
本发明提供一种用于形成边框图案的可光聚合的组合物，包含：着色剂、环氧化合物、氧杂环丁烷化合物、光聚合引发剂和沸点为190℃至280℃的溶剂。
另外，本发明的用于形成边框图案的可光聚合的组合物还可以包含选自表面活性剂、粘合促进剂、稀释剂和光敏剂中的至少一种。
通常，在用于形成边框图案的可光聚合的组合物中，可以主要使用可自由基聚合的化合物或可阳离子聚合的化合物。对于所述可自由基聚合的化合物，它不适合用于固化薄膜，因为它由于氧气而在固化方面有困难，并且由于大量的固化收缩而与玻璃基板的粘合性低，因此不适合形成边框图案。另一方面，所述可阳离子聚合的化合物有利于固化薄膜，因为固化收缩率低并且受氧气的影响小。
本发明中使用的用于形成边框图案的可光聚合的组合物含有环氧化合物作为可阳离子固化的组分。具体地，所述环氧化合物可以是选自双酚型环氧化合物、酚醛清漆型环氧化合物、缩水甘油酯型环氧化合物、缩水甘油胺型环氧化合物、直链脂肪族环氧化合物、联苯型环氧化合物和脂环族环氧化合物中的一种或两种的混合物。
所述脂环族环氧化合物可以指含有至少一个环氧化脂肪族环基团的化合物。
在上述含有环氧化脂肪族环基团的脂环族环氧化合物中，所述环氧化脂肪族环基团指与脂环键合的环氧基。其实例包括诸如3,4-环氧环戊基、3,4-环氧环己基、3,4-环氧环戊基甲基、3,4-环氧环己基甲基、2-(3,4-环氧环戊基)乙基、2-(3,4-环氧环己基)乙基、3-(3,4-环氧环戊基)丙基或3-(3,4-环氧环己基)丙基的官能团。构成脂环的氢原子可以任选地被诸如烷基的取代基取代。所述脂环族环氧化合物包括下面具体例示的化合物，但是不限于此。
可以使用，例如，二环戊二烯二氧化物、环氧环己烷、4-乙烯基-1,2-环氧-4-乙烯基环己烯、乙烯基环己烯二氧化物、柠檬烯一氧化物、柠檬烯二氧化物、(3,4-环氧环己基)甲基-3,4-环氧环己烷甲酸酯、3-乙烯基环氧环己烷、双(2,3-环氧环戊基)醚、双(3,4-环氧环己基甲基)己二酸酯、双(3,4-环氧-6-甲基环己基甲基)己二酸酯、(3,4-环氧环己基)甲醇、(3,4-环氧-6-甲基环己基)甲基-3,4-环氧-6-甲基环己烷甲酸酯、乙二醇双(3,4-环氧环己基)醚、3,4-环氧环己烯甲酸乙二醇二酯、(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷和Celloxide 8000(由Daicel Corporation制造)。
基于所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物的总重量，所述环氧化合物的含量优选为5重量％至40重量％，更优选为10重量％至30重量％。如果它超过40重量％，则组合物的粘度增加，如果它小于5重量％，则固化敏感性劣化。
所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物含有氧杂环丁烷化合物作为另一可阳离子聚合的单体。
氧杂环丁烷化合物是分子结构中具有季环醚基的化合物，可以用于降低可阳离子固化的油墨组合物的粘度(例如，在25℃下小于50cPs)。
具体地，可以例示为3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷、1,4-双[(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲氧基甲基]苯、3-乙基-3-(苯氧基甲基)氧杂环丁烷、二[(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲基]醚、3-乙基-3-(2-乙基己氧基甲基)氧杂环丁烷、3-乙基-3-环己氧基甲基氧杂环丁烷或苯酚酚醛清漆氧杂环丁烷。氧杂环丁烷化合物的实例包括“Alon oxetane OXT-101”、“Alon oxetane OXT-121”、“Alon oxetane OXT-211”、“Alon oxetane OXT-221”、“Alonoxetane OXT-212”等。它们可以单独使用或者两种以上组合使用。
基于所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物的总重量，所述氧杂环丁烷化合物的含量优选为20重量％至70重量％，更优选为40重量％至60重量％。如果它大于70重量％，则固化敏感性低，如果它小于20重量％，则粘度增加并且涂布性能劣化。
本发明的氧杂环丁烷化合物可以组合具有一个氧杂环丁烷环的氧杂环丁烷化合物和具有两个氧杂环丁烷环的氧杂环丁烷化合物使用。当具有一个氧杂环丁烷环的氧杂环丁烷化合物和具有两个氧杂环丁烷环的氧杂环丁烷化合物一起使用时，优点在于可以控制膜的粘度和柔韧性。当如上所述两种类型的氧杂环丁烷化合物一起使用时，优选地，具有一个氧杂环丁烷环的氧杂环丁烷化合物:具有两个氧杂环丁烷环的氧杂环丁烷化合物的含量比在1:16至1:3的范围内。
本发明的用于形成边框图案的可光聚合的组合物包含通过照射UV线而产生阳离子物质或布朗斯台德酸的化合物作为阳离子光聚合引发剂，例如，碘鎓盐或锍盐，但是不限于此。
碘鎓盐或锍盐引起固化反应，其中，在UV固化工艺的过程中，组合物中含有的具有不饱和双键的单体反应以制备聚合物。根据聚合效率，还可以使用光敏剂。
作为一个实例，光聚合引发剂可以是具有由SbF6 -、AsF6 -、BF6 -、(C6F5)4B-、PF6 -或RfnF6-n表示的阴离子的光聚合引发剂，但是不限于此。
基于所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物的总重量，光聚合引发剂的含量优选为0.5重量％至10重量％。如果光聚合引发剂的含量小于0.5重量％，则固化反应会不充分。如果光聚合引发剂的含量大于10重量％，则光聚合引发剂不会完全溶解或者粘度会增加，因此，涂布性能会劣化。
所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物可以含有沸点为190℃至280℃的溶剂，以便通过降低组合物的粘度来增加流动性，从而提高涂布性能，并且防止每单位厚度的光屏蔽密度降低，更优选为200℃至260℃。通过使用如上所述的沸点为190℃至280℃的溶剂，不会发生喷墨印刷过程中喷嘴的干燥以及固化速率的降低，因此，在涂层固化方面不会有问题。
在本发明中，可以使用选自沸点为190℃至280℃的醇、乙二醇和乙二醇醚中的一种或多种作为溶剂。
沸点为190℃至280℃的乙二醇醚可以是烷基乙二醇部分中具有1至6个碳原子的亚烷基乙二醇烷基醚，更优选为选自乙二醇烷基醚、二甘醇烷基醚、三甘醇烷基醚、四甘醇烷基醚、丙二醇烷基醚、二丙二醇烷基醚和乙二醇二亚烷基醚中的至少一种，并且最优选地，烷基醚部分中具有一个具有1至4个碳原子的烷基的单烷基醚，或烷基醚部分中具有两个具有1至4个碳原子的烷基的二烷基醚。
基于所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物的总重量，溶剂的含量优选为1重量％至40重量％。如果溶剂的含量大于40重量％，则固化敏感性会劣化。
所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物含有着色剂。
所述着色剂可以以含有一种或多种颜料、染料或它们的混合物的颜料分散体的形式使用，并且没有特别地限制，只要它可以表现出所需要的颜色即可。
在本发明的一个实施方案中，可以使用炭黑、石墨、金属氧化物、有机黑色颜料等作为所述颜料。
炭黑的实例包括：Cisto 5HIISAF-HS、Cisto KH、Cisto 3HHAF-HS、Cisto NH、Cisto 3M、Cisto 300HAF-LS、Cisto 116HMMAF-HS、Cisto 116MAF、Cisto FMFEF-HS、CistoSOFEF、Cisto VGPF、Cisto SVHSRF-HS和Cisto SSRF(Donghae Carbon Co.,Ltd.)；diagramblack II、diagram black N339、diagram black SH、diagram black H、diagram LH、diagram HA、diagram SF、diagram N550M、diagram M、diagram E、diagram G、diagram R、diagram N760M、diagram LR、#2700、#2600、#2400、#2350、#2300、#2200、#1000、#980、#900、MCF88、#52、#50、#47、#45、#45L、#25、#CF9、#95、#3030、#3050、MA7、MA77、MA8、MA11、MA100、MA40、OIL7B、OIL9B、OIL11B、OIL30B和OIL31B(Mitsubishi Chemical公司)；PRINTEX-U、PRINTEX-V、PRINTEX-140U、PRINTEX-140V、PRINTEX-95、PRINTEX-85、PRINTEX-75、PRINTEX-55、PRINTEX-45、PRINTEX-300、PRINTEX-35、PRINTEX-25、PRINTEX-200、PRINTEX-40、PRINTEX-30、PRINTEX-3、PRINTEX-A、SPECIAL BLACK-550、SPECIAL BLACK-350、SPECIALBLACK-250、SPECIAL BLACK-100和LAMP BLACK-101(Degussa Co.,Ltd.)；RAVEN-1100ULTRA、RAVEN-1080ULTRA、RAVEN-1060ULTRA、RAVEN-1040、RAVEN-1035、RAVEN-1020、RAVEN-1000、RAVEN-890H、RAVEN-890、RAVEN-880ULTRA、RAVEN-860ULTRA、RAVEN-850、RAVEN-820、RAVEN-790ULTRA、RAVEN-780ULTRA、RAVEN-760ULTRA、RAVEN-520、RAVEN-500、RAVEN-460、RAVEN-450、RAVEN-430ULTRA、RAVEN-420、RAVEN-410、RAVEN-2500ULTRA、RAVEN-2000、RAVEN-1500、RAVEN-1255、RAVEN-1250、RAVEN-1200、RAVEN-1190ULTRA、RAVEN-1170(Columbia Carbon Co.)、它们的混合物等。
作为所述有机黑色颜料，可以使用苯胺黑、内酰胺黑或苝黑系列，但是有机黑色颜料不限于此。
在本发明中，所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物通过用紫外线照射(例如，250nm或450nm)，更优选地用具有长波长(例如，360nm至410nm)的紫外线照射来固化，以实现特定水平的OD。为此，基于所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物的总重量，着色剂的含量可以优选为1重量％至15重量％，更优选为3重量％至10重量％。如果着色剂的含量小于1重量％，则不能得到适用于边框图案的OD水平。如果它超过15重量％，则过量的着色剂不能分散在油墨中，由此会形成沉淀物。
当着色剂的含量在上述范围内时，基于1.0μm的厚度，OD值可以保持在0.1至1.5的范围内。
所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物含有降低油墨组合物的表面张力以表现出小锥角的表面活性剂。
作为所述表面活性剂，可以使用市售产品，例如，它可以选自来自DIC(DaiNipponInk&Chemicals)的Megafack F-444、F-475、F-478、F-479、F-484、F-550、F-552、F-553、F-555、F-570和RS-75，或来自Asahi Glass Co.,Ltd.,的Surflon S-111、S-112、S-113、S-121、S-131、S-132、S-141和S-145，或来自Sumitomo 3M Co.,Ltd.,的Fluorad FC-93、FC-95、FC-98、FC-129、FC-135、FC-170C、FC-430和FC-4430，或来自DuPont的Zonyl FS-300、FSN、FSN-100和FSO，或来自BYK的BYK-306、BYK-310、BYK-320、BYK-331、BYK-333、BYK-342、BYK-350、BYK-354、BYK-355、BYK-356、BYK-358N、BYK-359、BYK-361N、BYK-381、BYK-370、BYK-371、BYK-378、BYK-388、BYK-392、BYK-394、BYK-399、BYK-3440、BYK-3441、BYKETOL-AQ、BYK-DYNWET 800、BYK-SILCLEAN 3700和BYK-UV 3570，或来自TEGO的Rad 2100、Rad 2011、Glide 100、Glide 410、Glide 450、Flow 370和Flow 425等。
基于所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物的总重量，表面活性剂的含量优选为0.1重量％至5.0重量％，更优选为0.5重量％至3.0重量％。当表面活性剂的含量小于0.1重量％时，降低组合物的表面张力的效果会不足，导致当将组合物涂布在基板上时涂布失败。如果所述含量大于5.0重量％，则表面活性剂会过量使用，引起组合物的相容性和消泡性会大大降低的问题。
所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物还可以包含光敏剂来补偿对于长波长的活化能射线的固化性能。
所述光敏剂可以是选自以下物质中的至少一种：蒽类化合物，如蒽、9,10-二丁氧基蒽、9,10-二甲氧基蒽、9,10-二乙氧基蒽和2-乙基-9,10-二甲氧基蒽；二苯甲酮类化合物，例如二苯甲酮、4,4-双(二甲基氨基)二苯甲酮、4,4-双(二乙基氨基)二苯甲酮、2,4,6-三甲基氨基二苯甲酮、甲基邻苯甲酰基苯甲酸酯、3,3-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮和3,3,4,4-四(叔丁基过氧羰基)二苯甲酮；苯乙酮；酮类化合物，如二甲氧基苯乙酮、二乙氧基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮和丙酮；苝；芴酮类化合物，如9-芴酮、2-氯-9-芴酮和2-甲基-9-芴酮；噻吨酮类化合物，如噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、1-氯-4-丙氧基噻吨酮、异丙基噻吨酮(ITX)、二异丙基噻吨酮；氧杂蒽酮类化合物，如氧杂蒽酮和2-甲基氧杂蒽酮；蒽醌类化合物，如蒽醌、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、叔丁基蒽醌和2,6-二氯-9,10-蒽醌；吖啶类化合物，如9-苯基吖啶、1,7-双(9-吖啶基)庚烷、1,5-双(9-吖啶基)戊烷和1,3-双(9-吖啶基)丙烷；二羰基化合物，如苄基、1,7,7-三甲基-双环[2,2,1]庚烷-2,3-二酮和9,10-菲醌；氧化膦类化合物，如2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦；苯甲酸酯类化合物，如甲基-4-(二甲基氨基)苯甲酸酯、乙基-4-(二甲基氨基)苯甲酸酯和2-正丁氧基乙基-4-(二甲基氨基)苯甲酸酯；氨基增效剂，如2,5-双(4-二乙基氨基苯亚甲基)环戊酮、2,6-双(4-二乙基氨基苯亚甲基)环己酮和2,6-双(4-二乙氨基苯亚甲基)-4-甲基-环戊酮；香豆素类化合物，如3,3-羰基乙烯基-7-(二乙基氨基)香豆素、3-(2-苯并噻唑基)-7-(二乙基氨基)香豆素、3-苯甲酰基-7-(二乙基氨基)香豆素、3-苯甲酰基-7-甲氧基-香豆素和10,10-羰基双[1,1,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氢-1H,5H,11H-C1]苯并吡喃[6,7,8-ij]-喹嗪-11-酮；查尔酮化合物，如4-二乙基氨基查耳酮和4-叠氮基苯亚甲基苯乙酮；2-苯甲酰基亚甲基；和3-甲基-b-萘并噻唑啉。
基于100重量份的光聚合引发剂，光敏剂的含量优选为1重量份至200重量份，更优选为10重量份至100重量份。如果所述量小于1重量份，则不能得到在所需波长下的固化敏感性的协同效应。如果所述量大于200重量份，则光敏剂不能溶解，并且图案的粘合强度和交联密度会劣化。
所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物还可以包含粘合促进剂作为添加剂。
粘附至边框图案的膜根据诸如温度和湿度的使用条件而重复地收缩和膨胀，使得边框图案会受到应力，导致膜和边框与玻璃基板脱离。为了防止这种情况，可以使用选自烷氧基硅烷化合物、环氧硅烷化合物、氨基苯基硅烷化合物、氨基硅烷化合物、巯基硅烷化合物和乙烯基硅烷化合物中的至少一种硅烷化合物作为粘合促进剂。
其中，更优选环氧硅烷化合物作为本发明的粘合促进剂。
基于所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物的总重量，粘合促进剂的含量优选为0.1重量％至15重量％，更优选为2重量％至10重量％。如果所述量小于0.1重量％，则不能防止边框图案与玻璃基板分离。如果所述量大于15重量％，则油墨溶液的粘度增加并且分散性低。
本发明中使用的用于形成边框图案的可光聚合的组合物在喷墨印刷之后在短时间内铺展，表现出优异的涂布性能，并且通过固化表现出优异的粘合性能。因此，当将所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物用于喷墨印刷机时，优选在喷墨头的正后方设置UV灯，使得可以在喷墨印刷的同时进行固化。
所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物的固化剂量为1mJ/cm2至10,000mJ/cm2，优选为80mJ/cm2至2,000mJ/cm2。
所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物通过吸收波长范围为250nm至450nm，优选为360nm至410nm的紫外线照射来固化。
例如，在25℃下的粘度为1mPa·s至20mPa·s的用于形成边框图案的可光聚合的组合物适合喷墨工艺。具有上述粘度范围的用于形成边框图案的可光聚合的组合物在工艺温度下具有良好的喷射性。工艺温度指为了降低用于形成边框图案的可光聚合的组合物的粘度而加热的温度。工艺温度可以为10℃至100℃，优选为20℃至70℃。
另外，当所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物，例如，在35℃的对流烘箱中蒸发时，经过2小时之后的剩余质量可以为85％以上，因此，固化速率和膜特性不会劣化而蒸发速率低。
通过用于上基板的粘合层将由所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物形成的边框图案的上部粘附至上基板。从对上基板的优异的粘合性的观点来看，在所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物中，可以优选使用丙烯酸粘合剂、苯乙烯丁二烯橡胶类粘合剂、聚乙烯醇类粘合剂和聚氨酯类粘合剂。因此，当使用上述用于形成边框图案的可光聚合的组合物时，可以提高边框图案与上基板之间的粘合性。
在本发明的用于显示面板的边框图案的制造方法中，使用所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物。
具体地，本发明的用于显示面板的边框图案的制造方法包括以下步骤：a)使用所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物在基板上形成边框图案；以及b)固化所述边框图案。
本发明的用于显示面板的边框图案的制造方法还可以包括在形成边框图案的步骤a)之前清洁和干燥所述基板的步骤。这是为了根据基板的表面能选择性地进行表面处理，以改善油墨的涂布性能并且除去由于异物引起的污渍。
具体地，所述表面处理可以通过诸如湿法表面处理、UV臭氧、常压等离子体等的处理进行。
作为在基板上形成边框图案的方法，可以使用选自利用可紫外光固化的组合物的喷墨印刷、凹版涂布和反向胶版涂布的方法代替光刻和丝网印刷。为了应用于上述方法中，本发明的油墨组合物的粘度优选为1mPa·s至20mPa·s。
将具有1mPa.s至20mPa.s的低粘度的油墨组合物以0.1μm至20μm，更具体地为0.5μm至5μm的高度涂布，以便以上述方式在基板的特定部分上形成边框图案。通过暴露于包括紫外线的光来使涂布的组合物固化，由此可以制备薄膜厚度为0.1μm至20μm，更具体地为0.5μm至5μm的边框图案。
用于固化本发明的用于形成边框图案的可光聚合的组合物的光源的实例包括发射波长为250nm至450nm的光的汞蒸汽弧、碳弧、Xe弧和LED固化机，但是不限于此。
基于1.0μm的膜厚度，固化所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物之后的光密度可以为0.1至1.5，或者根据需要，为0.5至1.0。在这种情况下，具有边框图案的屏蔽性能优异的优点。如果光密度超过1.5，则所需要的待添加的颜料的含量变得非常高，这会不利地影响油墨的生产和喷墨工艺，并且会抑制用于形成边框图案的可光聚合的组合物通过照射而固化。
本发明提供一种通过上述方法制造的显示面板的边框图案。在本发明中，边框图案指在诸如监视器、显示装置等的各种装置的边缘处形成的图案。
基于1.0μm的膜厚度，边框图案的光密度可以为0.1至1.5，或者根据需要，为0.5至1.0。在这种情况下，具有边框图案的屏蔽性能优异的优点。如果光密度超过1.5，则所需要的待添加的颜料的含量变得非常高，这会不利地影响油墨的生产和喷墨工艺，并且会抑制用于形成边框图案的可光聚合的组合物通过照射而固化。
本发明还提供一种包括所述边框图案的显示面板。
所述显示面板可以用于选自等离子体显示面板(PDP)、发光二极管(LED)、有机发光二极管(OLED)、液晶显示器(LCD)、薄膜晶体管液晶显示器(LCD-TFT)和阴极射线管(CRT)中的任意一种中。
将参照下面的实施例更详细地说明本发明。下面的实施例旨在说明本发明，并且本发明的范围应当理解为仅受所附权利要求书及其等同物的范围限制。
实施例
以下面的表1中所示的组成混合组分，然后搅拌24小时以制备用于形成边框图案的组合物。
[表1]
A1：炭黑颜料的分散液(BK-5026,Tokushiki Co.,Ltd.)
B：3,4-环氧环己基甲酸酯(TTA-21P,Tetrachem)
C：3-乙基-3-[(2-乙基己氧基)甲基]氧杂环丁烷(GASON DOX,Guarson Chemical)
D1：UVI-6992(Dow Chemical公司)
D2：UVI-6994(Dow Chemical公司)
D3：Irgacure 250(BASF)
D4：Omnicat 440(IGM resin)
D5：Rhodorsil 2074(Rhodia)
D6：CPI-100P(SAN-APRO)
E1：KBM-303(2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷，Shin-Etsu Silicone)
E2：KBM-403(3-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，Shin-Etsu Silicone)
G1：DEGBEA(二甘醇单丁醚乙酸酯，以下称为BCA，沸点：248℃)
G2：DEGEEA(二甘醇单***乙酸酯，以下称为ECA，沸点：220℃)
G3：DEGDBE(二甘醇二丁醚，以下称为BDGy，沸点：250℃)
G4：DPMA(二丙二醇甲醚乙酸酯，沸点：220℃)
G5：EGBE(乙二醇单丁醚，以下称为BCs，沸点：170℃)
G6：TPGBE(三丙二醇丁醚，沸点：291℃)
G7：苯甲醇(沸点：205℃)
G8：二甘醇(沸点：245℃)
H1：三甘醇二乙烯基醚(BASF)
H2：1,4-环己烷二甲醇二乙烯基醚(BASF)
H3：异丁基乙烯基醚(BASF)
<制备实施例1>边框图案的制备
通过喷墨涂布将在实施例1至实施例5和比较例1至比较例4中制备的各个组合物涂布在清洁过的玻璃基板上，使得固化后的厚度为2μm。为了防止异物附着，通过在1分钟内在下面的条件下照射紫外线来固化涂层以形成边框图案。作为UV照射器，使用高压汞灯并且以1000mJ/cm2的UV剂量照射。
<制备实施例2>使用边框图案的显示装置的制备
根据制备实施例1的方法在显示面板的上表面(以下称为面板)上形成边框图案，并且粘附由LG Chem.制造的使用丙烯酸粘合层的NRT偏振膜作为上基板。粘附之后，用密封剂包覆边缘以防止水分和异物引入到偏振膜与图案之间的间隙中。
实验例
<实验例1>：粘度
测量在实施例1至实施例5和比较例1至比较例4中制备的组合物的粘度。使用来自Brookfield的粘度计DV-2作为粘度测量仪。
测量结果示于下面的表2中。当组合物的粘度为20mPa·s以下时，结果示为○，当组合物的粘度大于20mPa.s时，结果示为X。
<实验例2>：蒸发速率
将各个组合物在35℃的对流烘箱中保持特定时间，并且观察组合物的蒸发速率。使用微量天平将各个组合物在铝盘中称重1g的重量，然后测量在对流烘箱中老化之后的残余物的重量。蒸发速率计算为残余物与初始重量的比率。测量结果示于下面的表2中。当从蒸发开始2小时之后的残留质量比为85％以上时，结果示为○，当所述比小于85％时，结果示为X。
<实验例3>：喷射稳定性
通过使用UJ-200喷墨印刷组(Unijet)将各个组合物连续喷射1分钟。然后，停止喷射15分钟以使喷嘴干燥，然后再次喷射到纸张上。评价各个组合物是否顺利地喷射。测量结果示于下面的表2中。当油墨正常喷射到纸张上并且得到正常的印刷产品时，结果示为○，当由于油墨干燥导致的喷射失败引起印刷产品的质量劣化时，结果示为X。
<实验例4>：固化敏感性
用移液滴管将各个组合物涂布至玻璃基板上，并且以1000rpm至5000rpm的旋转速度旋涂。然后，通过使用UV照射器(高压汞灯，Innocure 5000，由LICHTZEN Co.,Ltd.(JEILUV)制造)照射总照射剂量为1000mJ/cm2的紫外线来使组合物固化。使用UV Puck II(EITLLC)进行照射剂量的测量。照射开始1分钟之后接触液膜的测量结果示于下面的表2中。在液膜未完全固化并且液体流出的情况下，结果示为X。在液膜未完全固化并且保留粘性的情况下，结果示为△。在薄膜完全固化并且没有粘性的情况下，结果示为○。
<实验例5>：边框图案的光密度/厚度
使用X-rite OD计测量通过旋涂而不是在制备实施例1的方法中的喷墨涂布涂布在常规LCD玻璃基板上至厚度为1μm的组合物的光密度/厚度。测量结果示于下面的表2中。
[表2]
| 实施例 | 粘度 | 蒸发速率 | 喷射稳定性 | 固化敏感性 | 光密度/厚度 |
| 1 | ○ | ○ | ○ | ○ | 1.03/1μm |
| 2 | ○ | ○ | ○ | ○ | 0.49/1μm |
| 3 | ○ | ○ | ○ | ○ | 0.26/1μm |
| 4 | ○ | ○ | ○ | ○ | 0.51/1μm |
| 5 | ○ | ○ | ○ | ○ | 0.11/1μm |
| 6 | ○ | ○ | ○ | △ | 0.19/1μm |
| 7 | ○ | ○ | ○ | △ | 0.33/1μm |
| 比较例 | |||||
| 1 | ○ | X | X | ○ | 0.50/1μm |
| 2 | ○ | ○ | ○ | X | - |
| 3 | X | ○ | ○ | ○ | 0.51/1μm |
| 4 | X | ○ | ○ | ○ | 0.50/1μm |
根据表1中所示的结果，在使用沸点为210℃至260℃的乙二醇烷基醚溶剂的根据本发明的实施例1至实施例5中，蒸发速率低，并且喷射稳定性和固化敏感性良好。在分别使用沸点为190℃至280℃的乙二醇和醇溶剂的实施例6和实施例7中，蒸发速率和喷射稳定性良好。固化敏感性良好，但是与实施例1至实施例5相比有些不足。
另一方面，在使用具有170℃的相对低沸点的乙二醇烷基醚溶剂的比较例1中，蒸发速率高，因此，喷射稳定性差。
此外，在使用具有291℃的过高沸点的乙二醇烷基醚溶剂的比较例2中，蒸发速率低，因此，喷射稳定性良好，但是固化速率差。
此外，如在比较例3中，在不含有溶剂的组合物的情况下，诸如ECC和DOX的单体化合物的沸点为210℃以上，因此喷射稳定性良好。然而，粘度太高以至于需要不必要地升高温度来降低喷墨工艺的粘度。此外，由于液膜中非反应性挥发性组分的含量低，因此，在固化前和固化后厚度不减小，并且屏蔽密度/厚度相对不足。
然而，在比较例4中，虽然不同于比较例3那样来使用溶剂，但是由于ECC的组成比为40％以上，因此，粘度高并且需要升高温度。
Claims (24)
1.一种用于形成边框图案的可光聚合的组合物，包含：着色剂、环氧化合物、氧杂环丁烷化合物、光聚合引发剂和沸点为190℃至280℃的溶剂。
2.根据权利要求1所述的用于形成边框图案的可光聚合的组合物，其中，所述组合物还包含选自表面活性剂、粘合促进剂、稀释剂和光敏剂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的用于形成边框图案的可光聚合的组合物，其中，所述着色剂包括选自炭黑、石墨、金属氧化物、有机黑色颜料中的一种或多种颜料或染料。
4.根据权利要求1所述的用于形成边框图案的可光聚合的组合物，其中，基于所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物的总重量，所述着色剂的含量为1重量％至15重量％。
5.根据权利要求1所述的用于形成边框图案的可光聚合的组合物，其中，所述氧杂环丁烷化合物包括具有一个氧杂环丁烷环的氧杂环丁烷化合物和具有两个氧杂环丁烷环的氧杂环丁烷化合物。
6.根据权利要求1所述的用于形成边框图案的可光聚合的组合物，其中，基于所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物的总重量，所述氧杂环丁烷化合物的含量为20重量％至70重量％。
7.根据权利要求1所述的用于形成边框图案的可光聚合的组合物，其中，所述环氧化合物是选自双酚型环氧化合物、酚醛清漆型环氧化合物、缩水甘油酯型环氧化合物、缩水甘油胺型环氧化合物、直链脂肪族环氧化合物、联苯型环氧化合物和脂环族环氧化合物中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的用于形成边框图案的可光聚合的组合物，其中，基于所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物的总重量，所述环氧化合物的含量为5重量％至40重量％。
9.根据权利要求1所述的用于形成边框图案的可光聚合的组合物，其中，所述光聚合引发剂是碘鎓盐或锍盐。
10.根据权利要求1所述的用于形成边框图案的可光聚合的组合物，其中，基于所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物的总重量，所述光聚合引发剂的含量为0.5重量％至10重量％。
11.根据权利要求1所述的用于形成边框图案的可光聚合的组合物，其中，所述溶剂是选自沸点为190℃至280℃的醇、乙二醇和乙二醇醚中的至少一种。
12.根据权利要求11所述的用于形成边框图案的可光聚合的组合物，其中，所述乙二醇醚是在烷基乙二醇部分中具有1至6个碳原子的亚烷基乙二醇烷基醚。
13.根据权利要求12所述的用于形成边框图案的可光聚合的组合物，其中，所述在烷基乙二醇部分中具有1至6个碳原子的亚烷基乙二醇烷基醚是选自乙二醇烷基醚、二甘醇烷基醚、三甘醇烷基醚、四甘醇烷基醚、丙二醇烷基醚和二丙二醇烷基醚中的至少一种。
14.根据权利要求12所述的用于形成边框图案的可光聚合的组合物，其中，所述在烷基乙二醇部分中具有1至6个碳原子的亚烷基乙二醇烷基醚是在烷基醚部分中具有一个具有1至4个碳原子的烷基的单烷基醚或在烷基醚部分中具有两个具有1至4个碳原子的烷基的二烷基醚。
15.根据权利要求1所述的用于形成边框图案的可光聚合的组合物，其中，所述溶剂的沸点为200℃至260℃。
16.根据权利要求1所述的用于形成边框图案的可光聚合的组合物，其中，基于所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物的总重量，所述溶剂的含量为1重量％至40重量％。
17.根据权利要求1所述的用于形成边框图案的可光聚合的组合物，其中，所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物在25℃下的粘度为1mPa·s至20mPa·s。
18.根据权利要求1所述的用于形成边框图案的可光聚合的组合物，其中，当所述用于形成边框图案的可光聚合的组合物在35℃的对流烘箱中蒸发时，经过2小时之后的残留质量为85％以上。
19.一种用于显示面板的边框图案的制造方法，包括以下步骤：
a)使用权利要求1所述的用于形成边框图案的可光聚合的组合物在基板上形成边框图案；以及
b)固化所述边框图案。
20.根据权利要求19所述的用于显示面板的边框图案的制造方法，其中，步骤a)中的所述在基板上形成边框图案的方法选自喷墨印刷、凹版涂布和反向胶版涂布。
21.根据权利要求19所述的用于显示面板的边框图案的制造方法，其中，所述边框图案的厚度为0.1μm至20μm。
22.一种用于显示面板的边框图案，该用于显示面板的边框图案通过固化权利要求1所述的用于形成边框图案的可光聚合的组合物在基板上形成。
23.根据权利要求22所述的用于显示面板的边框图案，其中，基于1.0μm的膜厚度，所述边框图案的OD值为0.1至1.5。
24.一种显示面板，包括权利要求22所述的用于显示面板的边框图案。
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