CN109802010B - 一种可循环化学浴法制备太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜的方法 - Google Patents

一种可循环化学浴法制备太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可循环化学浴法制备太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜的方法。所述方法是将一定量的硫化锑沉淀物倒入氨水和适当溶剂的混合溶液中，随后对其进行超声震荡，使硫化锑溶解于溶液中，形成沉积液；将清洗干净的衬底浸泡于上诉沉积液中，在一定温度下利用化学浴沉积法生长制得本发明所述的太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜；将薄膜生长后形成的沉淀物产物进行离心、清洗、干燥，得到下一次化学浴的反应物。该方法具有沉积工艺简单、制备设备便宜、原材料利用率高、绿色环保、及薄膜厚度易控等优点，适用于大规模的工业生产。

Description

一种可循环化学浴法制备太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜的方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池材料与器件技术领域，具体涉及一种可循环化学浴法制备太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜的方法。
背景技术
随着社会经济的快速发展，人们对化石能源的需求日益增长，由此引发了两大问题：能源危机和环境污染。因此，为了发展环境友好型经济并解决能源危机问题，寻找一种新型的替代性能源显得尤为重要。太阳能是一种储量丰富、清洁无污染的可再生能源。而将该能源直接转化成电能的有效方式是光伏发电，即太阳能电池。
发展至今，太阳能电池种类繁多，其中Sb2S3基薄膜太阳能电池具有理论转换效率高、成本低廉、稳定性好、无毒等优点，被看作是一类极具发展潜力的薄膜太阳能电池。当前Sb2S3基太阳能电池结构主要包括：平板式太阳能电池和染料敏化式太阳能电池。这两类太阳能电池中最核心的材料就是吸收层Sb2S3薄膜，其具有与太阳光谱较为匹配的带隙宽度（1.7eV），吸收系数（105cm-1）较大，原料便宜等优点，具有很好的产业化发展前景。目前，基于化学浴法制备Sb2S3薄膜为吸收层，取得了7.5%效率的有机无机杂化太阳能电池；采用原子层沉积法生长Sb2S3薄膜，也获得了5.7%效率的电池。因此这种新型的无机薄膜太阳能电池有着巨大的应用前景和商机。
当前制备Sb2S3太阳能电池吸收层材料的方法有很多，可分为真空法和非真空法两大类。其中真空法主要包括磁控溅射、热蒸发法、快速热蒸发、近空间升华法等方法，这类方法需要高真空环境，所需设备比较昂贵，生产成本较高；而非真空法可分为电沉积、溶胶凝胶法和化学浴沉积法等，这类方法具有制备过程简单、制备成本廉价、易于大规模生产等多种优点，得到了更多关注和研究。其中化学浴沉积法具有过程简单、成本低等特点，有利于实现大规模化生产。经对现有技术专利检索发现，吸收层Sb2S3薄膜化学浴法制备方面的专利申请有很多，例如利用酒石酸锑钾和硫代硫酸钠分别为锑源和硫源，溶液的pH值介于4-4.5之间，在ITO玻璃基底上可直接制备出了附着力良好的Sb2S3薄膜（申请号201610190103.8）；再如将氯化锑SbCl3、硫脲SC(NH2)2分别溶解于蒸馏水中配制成氯化锑和硫脲溶液，然后将二者混合制成生长溶液，最后将SC(NH2)2处理过的基板放置于生长溶液中沉积12-36小时后取出、干燥，获得Sb2S3薄膜（申请号200610043156.3）。同时，经过检索现有文献发现，当前化学浴法制备Sb2S3薄膜，均是基于锑的化合物盐和硫盐为起始反应物，在一定温度下反应生长形成Sb2S3薄膜。如将SbCl3溶解于丙酮溶剂中，Na2S2O3溶解于去离子水，然后将二者混合置于10℃中作为反应溶液，进而生长Sb2S3薄膜（Applied Surface Science254 (2008) 3200–3206）；再如采用SbCl3和Na2S2O3分别为锑源和硫源, 引入EDTA为络合剂，可以大大缩短化学浴生长Sb2S3薄膜的时间（Applied Surface Science 451 (2018)272-279）。然而，现有的化学浴法制备Sb2S3薄膜技术均涉及锑和硫的盐，经过一次反应沉积后，仅有非常少量的Sb和S有效生长到衬底上形成Sb2S3薄膜，其余大部分Sb离子和S离子会在溶液中结合成Sb2S3颗粒，并沉降到到反应容器底部，最终作为反应副产物被排放，进而污染了环境。传统的化学浴法具有原材料利用率低、成本高等特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单、安全无毒的可循环化学浴法制备太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜的方法。此方法先采用氨水和适当的溶剂溶解化学浴的沉淀产物Sb2S3颗粒，并利用化学浴沉积制备出Sb2S3薄膜。该方法沉积的Sb2S3颗粒副产物可作为下一次化学浴生长的起始原料，实现循环利用溶液中的锑离子和硫离子。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种可循环化学浴法制备太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜的方法，包括以下步骤：
1）将硫化锑沉淀物倒入氨水和溶剂的混合溶液中，随后进行超声震荡处理，使硫化锑沉淀物溶解，形成沉积液；
2）将清洗干净的衬底浸泡于上述沉积液中，在一定温度下利用化学浴沉积法，经过一定的时间生长制得太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜；
3) 将Sb2S3薄膜生长后形成的沉淀物进行离心、清洗、干燥，得到下一次化学浴的反应物，即硫化锑沉淀物。
步骤1）所述硫化锑沉淀物和氨水的用量比为0.01~0.05g∶5~50ml，所述氨水和溶剂的体积比为5~50∶10~100。
步骤1）所述的溶剂为乙醇、丙三醇、乙二醇或水中的一种，或者其中任意几种的混合。
步骤1）所述的超声震荡处理的超声频率为4~4.5KHZ，超声时间为1~5小时。
步骤2）所述化学浴沉积的温度为40~90℃，时间为30~600 min。
步骤2）所述衬底为镀钼薄膜的钠钙玻璃、钠钙玻璃、ITO或FTO导电玻璃中的一种。
所述衬底经过以下预处理：将衬底依次浸入普通洗涤剂、去离子水、乙醇、丙酮溶液中，然后用去离子水超声并冲洗干净，氮气吹干，备用。
步骤3）所述沉淀物的清洗包括去离子水和乙醇清洗，各三次，所述干燥温度为40~90℃。
本发明的原理是：
1)使用氨水作为硫化锑的溶解剂，铵根离子与硫化锑电离出的微量硫离子结合成硫化铵，硫化铵进一步溶解硫化锑反应物，直至硫化锑沉淀物完全溶解，形成含有锑和硫离子的溶液。
2)将衬底置于上述沉积液中，在一定温度下进行化学浴生长，锑离子与硫离子在衬底上以离子-离子的沉积模式生长得到相应的吸收层Sb2S3薄膜。
3)该化学浴结束后的Sb2S3颗粒沉淀物经过收集后可作为下一次薄膜沉积的反应物。
本发明具有以下突出有益效果：本发明提出了一种成本低、制备过程简单、绿色、可循环的化学浴法制备薄膜太阳能电池Sb2S3薄膜。根据在先相关专利申请记载，其它化学浴制备Sb2S3薄膜材料的沉积均采用锑和硫的化合物盐，且只有少量的反应物能够被沉积到衬底上，而其它沉淀物均被浪费，材料利用率低。因此本发明采用了Sb2S3沉淀为反应物，氨水为溶解剂，配合其它溶剂形成稳定的沉积液，最后采用化学浴法成功合成Sb2S3吸收层薄膜。具体有益效果如下：
1）本发明首次利用Sb2S3作为低成本的化学浴沉积的反应物，利用新型的沉积液制备出Sb2S3薄膜；
2）用该化学浴法制备Sb2S3薄膜有两个优点，其一，反应原料可反复使用，有利于降低制备成本；其二，该化学浴反应后无Sb2S3排放物，绿色环保，适合工业化大规模制备要求；
3）发明所采用的可循环化学浴沉积的方法具有设备简单，制备成本低廉，可大面积制备沉积，成分以及薄膜厚度易控等优点。
附图说明
下面结合附图，对本发明作进一步说明。
图1为本发明的制备工艺示意图。
图2为本发明首次制备吸收层Sb2S3薄膜的SEM图。
图3为本发明循环再制备吸收层Sb2S3薄膜的SEM图。
具体实施方式
为了对本发明有更好的理解，现以实施例的方式对本发明做进一步的说明。
一种可循环化学浴法制备太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜的方法，包括以下步骤：
1）将0.01~0.05g硫化锑沉淀物倒入10~100ml溶剂和5~50ml氨水（摩尔浓度为26%）的混合溶液中，随后进行超声震荡处理（频率4~4.5KHZ，超声时间1~5小时），使硫化锑沉淀物溶解，形成沉积液；
其中，所述的溶剂为乙醇、丙三醇、乙二醇或水中的一种，或者其中任意几种的混合；
2）将衬底依次浸入普通洗涤剂、去离子水、乙醇、丙酮溶液中，然后用去离子水超声并冲洗干净，氮气吹干；然后将清衬底浸泡于上述沉积液中，在40~90℃下利用化学浴沉积法，经过30~600 min生长制得太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜；
其中，所述衬底为镀钼薄膜的钠钙玻璃、钠钙玻璃、ITO或FTO导电玻璃中的一种；
3) 将Sb2S3薄膜生长后形成的沉淀物进行离心，去离子水和乙醇清洗，40~90℃干燥，得到下一次化学浴的反应物，即硫化锑沉淀物。
本发明涉及到的化学试剂均采购于国药集团化学试剂公司，衬底所涉及到的镀钼玻璃和钠钙玻璃分别采购于生阳新材料科技（宁波）有限公司和洛阳龙耀玻璃有限公司，ITO和FTO玻璃均采购于耀科科技有限公司。
实施例1
一种可循环化学浴法制备太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜的方法：
1、将ITO玻璃衬底依次浸入普通洗涤剂、去离子水、乙醇，丙酮溶液中，然后去离子水超声并冲洗干净，氮气吹干备用；
2、将0.05g Sb2S3、8ml氨水和10ml乙二醇混合，置于超声清洗机中超声5h，使Sb2S3颗粒完全溶解，得到沉积液；
3、将上述沉积液倒入插有衬底的空瓶子中，在70℃恒温水浴中生长120min，得到一定薄膜厚度的Sb2S3薄膜，取出后用去离子水冲洗干净，在60℃干燥箱中干燥1h；
4、将反应瓶中的沉淀物进行离心，转速为5000转/分钟，经过三次的去离子水和乙醇清洗后获得沉淀物，并将其放置在真空干燥箱内80℃干燥5h获得Sb2S3颗粒，作为下一次沉积的反应物；
5、以步骤4获得的Sb2S3颗粒为起始反应物，重复步骤1~3，获得Sb2S3薄膜。
利用扫描电子显微镜SEM对本实施例首次制备的Sb2S3薄膜进行测试，如图2所示，图3为本实施例再循环制备的Sb2S3薄膜的SEM图。从图2可以看出，所述Sb2S3薄膜致密性好、平整性和均匀性高。通过对比图2和图3可以看出，经过循环法制备的Sb2S3薄膜具有很好的重复性。
实施例2
一种可循环化学浴法制备太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜的方法：
1、将FTO衬底依次浸入普通洗涤剂、去离子水、乙醇，丙酮溶液中，然后去离子水超声并冲洗干净，氮气吹干备用；
2、将0.04g Sb2S3、15ml氨水和20ml乙二醇混合，置于超声清洗机中超声3h，使Sb2S3颗粒完全溶解，得到沉积液；
3、将上述沉积液倒入插有衬底的空瓶子中，在60℃恒温水浴中生长60min，得到一定薄膜厚度的Sb2S3薄膜，取出后用去离子水冲洗干净，在60℃干燥箱中干燥1h；
4、将反应瓶中的沉淀物进行离心，转速为5000转/分钟，经过三次的去离子水和乙醇清洗后获得沉淀物，并将其放置在真空干燥箱内80℃干燥5h获得Sb2S3颗粒，作为下一次沉积的反应物；
5、以步骤4获得的Sb2S3颗粒为起始反应物，重复步骤1~3，获得Sb2S3薄膜。
实施例3
一种可循环化学浴法制备太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜的方法：
1、将FTO衬底依次浸入普通洗涤剂、去离子水、乙醇，丙酮溶液中，然后去离子水超声并冲洗干净，氮气吹干备用；
2、将0.04g Sb2S3、20ml氨水和20ml乙二醇混合，置于超声清洗机中超声3h，使Sb2S3颗粒完全溶解；
3、将上述溶液倒入插有衬底的空瓶子中，在60℃恒温水浴中生长180min，得到一定薄膜厚度的Sb2S3薄膜，取出后用去离子水冲洗干净，在60℃干燥箱中干燥1h；
4、将反应瓶中的沉淀物进行离心，转速为5000转/分钟，经过三次的去离子水和乙醇清洗后获得沉淀物，并将其放置在真空干燥箱内80℃干燥5h获得Sb2S3颗粒，作为下一次沉积的反应物；
5、以步骤4获得的Sb2S3颗粒为起始反应物，重复步骤1~3，获得Sb2S3薄膜。
实施例4
一种可循环化学浴法制备太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜的方法：
1、将镀钼薄膜的钠钙玻璃衬底依次浸入普通洗涤剂、去离子水、乙醇，丙酮溶液中，然后去离子水超声并冲洗干净，氮气吹干备用；
2、将0.01g Sb2S3、5ml氨水和20ml丙三醇混合，置于超声清洗机中超声1h，超声频率4KHZ，使Sb2S3颗粒完全溶解，得到沉积液；
3、将上述沉积液倒入插有衬底的空瓶子中，在40℃恒温水浴中生长600min，得到一定薄膜厚度的Sb2S3薄膜，取出后用去离子水冲洗干净，在60℃干燥箱中干燥1h；
4、将反应瓶中的沉淀物进行离心，转速为5000转/分钟，经过三次的去离子水和乙醇清洗后获得沉淀物，并将其放置在真空干燥箱内40℃干燥8h获得Sb2S3颗粒，作为下一次沉积的反应物；
5、以步骤4获得的Sb2S3颗粒为起始反应物，重复步骤1~3，获得Sb2S3薄膜。
实施例5
一种可循环化学浴法制备太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜的方法：
1、将镀钼薄膜的钠钙玻璃衬底依次浸入普通洗涤剂、去离子水、乙醇，丙酮溶液中，然后去离子水超声并冲洗干净，氮气吹干备用；
2、将0.05g Sb2S3、50ml氨水和100ml乙醇混合，置于超声清洗机中超声5h，超声频率4KHZ，使Sb2S3颗粒完全溶解，得到沉积液；
3、将上述沉积液倒入插有衬底的空瓶子中，在90℃恒温水浴中生长30min，得到一定薄膜厚度的Sb2S3薄膜，取出后用去离子水冲洗干净，在60℃干燥箱中干燥1h；
4、将反应瓶中的沉淀物进行离心，转速为5000转/分钟，经过三次的去离子水和乙醇清洗后获得沉淀物，并将其放置在真空干燥箱内90℃干燥3h获得Sb2S3颗粒，作为下一次沉积的反应物；
5、以步骤4获得的Sb2S3颗粒为起始反应物，重复步骤1~3，获得Sb2S3薄膜。
实施例6
一种可循环化学浴法制备太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜的方法：
1、将ITO玻璃衬底依次浸入普通洗涤剂、去离子水、乙醇，丙酮溶液中，然后去离子水超声并冲洗干净，氮气吹干备用；
2、将0.03g Sb2S3、25ml氨水和40ml水混合，置于超声清洗机中超声2.5h，超声频率4.5KHZ，使Sb2S3颗粒完全溶解，得到沉积液；
3、将上述沉积液倒入插有衬底的空瓶子中，在70℃恒温水浴中生长300min，得到一定薄膜厚度的Sb2S3薄膜，取出后用去离子水冲洗干净，在60℃干燥箱中干燥1h；
4、将反应瓶中的沉淀物进行离心，转速为5000转/分钟，经过三次的去离子水和乙醇清洗后获得沉淀物，并将其放置在真空干燥箱内70℃干燥5h获得Sb2S3颗粒，作为下一次沉积的反应物；
5、以步骤4获得的Sb2S3颗粒为起始反应物，重复步骤1~3，获得Sb2S3薄膜。

Claims (8)

1.一种可循环化学浴法制备太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜的方法，其特征在于：其包括以下步骤：
1）将硫化锑沉淀物倒入氨水和溶剂的混合溶液中，随后进行超声震荡处理，使硫化锑沉淀物溶解，形成沉积液；
2）将清洗干净的衬底浸泡于上述沉积液中，在40~90℃的温度下利用化学浴法，经过30~600 min的生长制得太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜；
3) 将Sb2S3薄膜生长后形成的沉淀物进行离心、清洗、干燥，得到下一次化学浴法的反应物，即硫化锑沉淀物。
2.根据权利要求1所述的一种可循环化学浴法制备太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜的方法，其特征在于：步骤1）所述硫化锑沉淀物和氨水的用量比为0.01~0.05g∶5~50ml。
3.根据权利要求2所述的一种可循环化学浴法制备太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜的方法，其特征在于：步骤1）所述氨水和溶剂的体积比为5~50∶10~100。
4.根据权利要求1所述的一种可循环化学浴法制备太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜的方法，其特征在于：步骤1）所述的溶剂为乙醇、丙三醇、乙二醇或水中的一种，或者其中任意几种的混合。
5.根据权利要求1所述的一种可循环化学浴法制备太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜的方法，其特征在于：步骤1）所述的超声震荡处理的超声频率为4~4.5KHZ，超声时间为1~5小时。
6.根据权利要求1所述的一种可循环化学浴法制备太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜的方法，其特征在于：步骤2）所述衬底为镀钼薄膜的钠钙玻璃、ITO或FTO导电玻璃中的一种。
7.根据权利要求6所述的一种可循环化学浴法制备太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜的方法，其特征在于：所述衬底经过如下预处理：将所述衬底依次浸入普通洗涤剂、去离子水、乙醇、丙酮溶液中，然后用去离子水超声并冲洗干净，氮气吹干，备用。
8.根据权利要求1所述的一种可循环化学浴法制备太阳能电池吸收层Sb2S3薄膜的方法，其特征在于：步骤3）所述沉淀物的清洗包括去离子水和乙醇清洗，所述干燥温度为40~90℃。
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