CN109796788A - 一种银白珠光颜料的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种银白珠光颜料的制备方法，其特征包括以下步骤：首先制备片状基体材料，用可溶性锆盐、磷酸和氢氟酸为原料，采用常规精细化工流程，在常压条件下，反应温度为60～90℃，反应时间2～4小时，片状基体材料；然后将四氯化钛溶液和浓度为20～25%的氢氧化钠溶液同时加入到体系中，对片状基体材料进行表面包覆；进行过滤、洗涤，将滤饼在110～130℃下进行干燥，然后在820～850℃下进行煅烧1小时，得到银白珠光颜料。

Description

一种银白珠光颜料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种银白珠光颜料的制备方法。

背景技术

虹彩珠光颜料由德国默克和美国美尔公司最先开发出来，随着技术进步，发展到现在质量已有很大提高，为很多行业提供了广泛的色彩想象空间，但在亮度和色彩饱和度上仍不能满足一些高端珠光颜料应用行业如汽车漆、化妆品等行业的特殊要求，针对这一难题，本发明通过选用高端人工合成透明片状基材，在其表面采用多层交替包覆具有高低折光系数的金属、非金属氧化物膜层，制备得到具有高光泽、高色彩饱和度，更耐候等优点的人工合成高光虹彩珠光颜料。

珠光颜料具有金属颜料的闪光效果，又能产生天然珍珠的柔和色泽，它的闪光效果是被动发光的，也就是说在受光的条件下才会显现出闪光效应。珠光颜料的主要类型有：天然鱼鳞珠光颜料、氯氧化铋结晶珠光颜料、云母涂覆珠光颜料。目前世界上生产最多和应用最广泛的珠光颜料，是以天然云母薄片为核心(云母的尺寸从4m到120m，厚度约为0.5m)，通过特殊的化学工艺，在其表面包覆一层或多层钛或其它金属氧化物。但是，天然云母作为珠光颜料的基体材料有其缺陷:云母片虽然可以获得较小的厚度和较大的径厚比，但通常有较宽的厚度分布范围(0.2~1μm)，这样很容易影响镀膜的稳定性，不易制得均一色相的珠光颜料，当用金属氧化物包覆云母片后，由于云母剥离形成的层面台阶与边缘梯度厚度而使光线发生散射现象，降低了珠光效应，另外天然云母还含有铁离子等有色的杂质离子，需要采用预处理工序去除这些杂质离子。

本发明一种银白珠光颜料的制备方法，其特征包括以下步骤：首先制备片状基体材料，然后对片状基体材料进行表面包覆；片状基体材料的制备方法：反应釜放入3000重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入200～250重量份的固体氧氯化锆，待固体氧氯化锆完全溶解后，向反应釜中加入50～80重量份的氢氟酸，氢氟酸浓度为41～42%，搅拌30分钟，向反应釜中加入160～220重量份的磷酸，磷酸浓度为90～93%，搅拌30分钟，开始升温，当温度达到60～90℃时，开始保温，保温时间2～4小时，保温结束后，待反应釜温度自然冷却至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到片状基体材料滤饼；

片状基体材料表面包覆方法：反应釜放入2200重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到80～85℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的pH值调至1.8～2.0，然后将四氯化钛溶液和浓度为20～25%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至1.8～2.0，四氯化钛溶液的加入总量为300～350体积份，控制四氯化钛溶液和20～25%的氢氧化钠溶液的加入时间为2.5～3.5小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到银白珠光颜料滤饼；将滤饼在110～130℃下进行干燥，然后在820～850℃下进行煅烧1小时，得到银白珠光颜料；所述的四氯化钛溶液的浓度为3.5～4.5摩尔/升。

本发明创新点：采用可溶性锆盐、磷酸和氢氟酸为原料，采用常规精细化工流程，在常压条件下，反应温度为60～90℃，反应时间2～4小时，得到片状基体材料，这种合成方法得到的片状基体材料直径和厚度均匀且可控，片状基体材料直径3～5μm和厚度50～70nm，使颜料的性能更好。

发明内容

一种银白珠光颜料的制备方法，其特征包括以下步骤：首先制备片状基体材料，然后对片状基体材料进行表面包覆；片状基体材料的制备方法：反应釜放入3000重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入200～250重量份的固体氧氯化锆，待固体氧氯化锆完全溶解后，向反应釜中加入50～80重量份的氢氟酸，氢氟酸浓度为41～42%，搅拌30分钟，向反应釜中加入160～220重量份的磷酸，磷酸浓度为90～93%，搅拌30分钟，开始升温，当温度达到60～90℃时，开始保温，保温时间2～4小时，保温结束后，待反应釜温度自然冷却至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到片状基体材料滤饼；

片状基体材料表面包覆方法：反应釜放入2200重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到80～85℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的pH值调至1.8～2.0，然后将四氯化钛溶液和浓度为20～25%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至1.8～2.0，四氯化钛溶液的加入总量为300～350体积份，控制四氯化钛溶液和20～25%的氢氧化钠溶液的加入时间为2.5～3.5小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到银白珠光颜料滤饼；

将滤饼在110～130℃下进行干燥，然后在820～850℃下进行煅烧1小时，得到银白珠光颜料；

所述的四氯化钛溶液的浓度为3.5～4.5摩尔/升。

具体实施方式

实施例1

片状基体材料的制备：反应釜放入3000kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入200kg的固体氧氯化锆，待固体氧氯化锆完全溶解后，向反应釜中加入浓度为41%的氢氟酸50kg，搅拌30分钟，向反应釜中加入浓度为90%的磷酸160kg，搅拌30分钟，开始升温，当温度达到60℃时，开始保温，保温时间4小时，保温结束后，待反应釜温度自然冷却至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到片状基体材料滤饼；

片状基体材料进行表面包覆：反应釜放入2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到80℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的pH值调至1.8，然后将四氯化钛溶液和浓度为20%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至1.8，四氯化钛溶液的加入总量为300升，四氯化钛溶液的浓度为4.5摩尔/升，控制四氯化钛溶液和20%的氢氧化钠溶液的加入时间为2.5小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到银白珠光颜料滤饼；

将滤饼在110℃下进行干燥，然后在820℃下进行煅烧1小时，得到银白珠光颜料。

实施例2

片状基体材料的制备：反应釜放入 3000kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入250kg的固体氧氯化锆，待固体氧氯化锆完全溶解后，向反应釜中加入浓度为42%的氢氟酸80kg，搅拌30分钟，向反应釜中加入浓度为93%的磷酸220kg，搅拌30分钟，开始升温，当温度达到90℃时，开始保温，保温时间2小时，保温结束后，待反应釜温度自然冷却至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到片状基体材料滤饼；

片状基体材料进行表面包覆：反应釜放入2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到85℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的pH值调至2.0，然后将四氯化钛溶液和浓度为25%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至2.0，四氯化钛溶液的加入总量为350升，四氯化钛溶液的浓度为3.5摩尔/升，控制四氯化钛溶液和25%的氢氧化钠溶液的加入时间为3.5小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到银白珠光颜料滤饼；

将滤饼在130℃下进行干燥，然后在850℃下进行煅烧1小时，得到银白珠光颜料。

实施例3

片状基体材料的制备：反应釜放入3000kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入230kg的固体氧氯化锆，待固体氧氯化锆完全溶解后，向反应釜中加入浓度为41.5%的氢氟酸60kg，搅拌30分钟，向反应釜中加入浓度为91%的磷酸180kg，搅拌30分钟，开始升温，当温度达到70℃时，开始保温，保温时间3小时，保温结束后，待反应釜温度自然冷却至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到片状基体材料滤饼；

片状基体材料进行表面包覆：反应釜放入2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到81℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的pH值调至1.9，然后将四氯化钛溶液和浓度为22%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至1.9，四氯化钛溶液的加入总量为320升，四氯化钛溶液的浓度为 4.0摩尔/升，控制四氯化钛溶液和22%的氢氧化钠溶液的加入时间为3.0小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到银白珠光颜料滤饼；

将滤饼在120℃下进行干燥，然后在830℃下进行煅烧1小时，得到银白珠光颜料。

实施例4

片状基体材料的制备：反应釜放入3000kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入240kg的固体氧氯化锆，待固体氧氯化锆完全溶解后，向反应釜中加入浓度为41.8%的氢氟酸75kg，搅拌30分钟，向反应釜中加入浓度为92.8%的磷酸215kg，搅拌30分钟，开始升温，当温度达到85℃时，开始保温，保温时间2.5小时，保温结束后，待反应釜温度自然冷却至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到片状基体材料滤饼；

片状基体材料进行表面包覆：反应釜放入2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到84℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的pH值调至2.0，然后将四氯化钛溶液和浓度为24%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至2.0，四氯化钛溶液的加入总量为340升，四氯化钛溶液的浓度为4.2摩尔/升，控制四氯化钛溶液和24%的氢氧化钠溶液的加入时间为3.5小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到银白珠光颜料滤饼；

将滤饼在128℃下进行干燥，然后在845℃下进行煅烧1小时，得到银白珠光颜料。

实施例5

片状基体材料的制备：反应釜放入3000kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入225kg的固体氧氯化锆，待固体氧氯化锆完全溶解后，向反应釜中加入浓度为41.6%的氢氟酸70kg，搅拌30分钟，向反应釜中加入浓度为92%的磷酸200kg，搅拌30分钟，开始升温，当温度达到80℃时，开始保温，保温时间3小时，保温结束后，待反应釜温度自然冷却至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到片状基体材料滤饼；

片状基体材料进行表面包覆：反应釜放入2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到83℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的pH值调至1.8，然后将四氯化钛溶液和浓度为23%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至1.8，四氯化钛溶液的加入总量为330升，四氯化钛溶液的浓度为3.8摩尔/升，控制四氯化钛溶液和23%的氢氧化钠溶液的加入时间为2.9小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到银白珠光颜料滤饼；

将滤饼在122℃下进行干燥，然后在835℃下进行煅烧1小时，得到银白珠光颜料。

实施例6

片状基体材料的制备：反应釜放入3000kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入230kg的固体氧氯化锆，待固体氧氯化锆完全溶解后，向反应釜中加入浓度为42%的氢氟酸68kg，搅拌30分钟，向反应釜中加入浓度为92%的磷酸190kg，搅拌30分钟，开始升温，当温度达到75℃时，开始保温，保温时间4小时，保温结束后，待反应釜温度自然冷却至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到片状基体材料滤饼；

片状基体材料进行表面包覆：反应釜放入2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到82℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的pH值调至1.9，然后将四氯化钛溶液和浓度为22%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至1.9，四氯化钛溶液的加入总量为350升，四氯化钛溶液的浓度为3.5摩尔/升，控制四氯化钛溶液和22%的氢氧化钠溶液的加入时间为3.5小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到银白珠光颜料滤饼；

将滤饼在130℃下进行干燥，然后在820℃下进行煅烧1小时，得到银白珠光颜料。

Claims (1)

1.一种银白珠光颜料的制备方法，其特征包括以下步骤：首先制备片状基体材料，然后对片状基体材料进行表面包覆；片状基体材料的制备方法：反应釜放入3000重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入200～250重量份的固体氧氯化锆，待固体氧氯化锆完全溶解后，向反应釜中加入50～80重量份的氢氟酸，氢氟酸浓度为41～42%，搅拌30分钟，向反应釜中加入160～220重量份的磷酸，磷酸浓度为90～93%，搅拌30分钟，开始升温，当温度达到60～90℃时，开始保温，保温时间2～4小时，保温结束后，待反应釜温度自然冷却至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到片状基体材料滤饼；

片状基体材料表面包覆方法：反应釜放入2200重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到80～85℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的pH值调至1.8～2.0，然后将四氯化钛溶液和浓度为20～25%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至1.8～2.0，四氯化钛溶液的加入总量为300～350体积份，控制四氯化钛溶液和20～25%的氢氧化钠溶液的加入时间为2.5～3.5小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到银白珠光颜料滤饼；

将滤饼在110～130℃下进行干燥，然后在820～850℃下进行煅烧1小时，得到银白珠光颜料；

所述的四氯化钛溶液的浓度为3.5～4.5摩尔/升。