CN109679380A - 一种绿色珠光铝粉颜料的制备方法 - Google Patents

一种绿色珠光铝粉颜料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种绿色珠光铝粉颜料的制备方法，其特征包括以下步骤：首先对片状铝粉进行清洗和用二氧化硅包覆，然后用其它材料进行表面包覆，将氯化钴溶液和浓度为20～25%的氢氧化钠溶液同时加入到体系中，对片状基体材料进行表面包覆；进行过滤、洗涤，将滤饼在125～140℃下进行干燥，然后在480～580℃下进行煅烧1小时，得到绿色珠光铝粉颜料。

Description

一种绿色珠光铝粉颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种绿色珠光铝粉颜料的制备方法。
背景技术
铝颜料因其具有特殊的鳞片状结构引起独特的美观效果和防腐性以及良好的金属效应，深受消费者的喜爱，被广泛用于建筑涂料、印刷油墨，汽车面漆以及塑料加工业等领域，是众多金属颜料中发展较快、应用最广的一类。随着人们生活水平的提高，市场对高质量，高档次的颜料的需求逐渐增加，但铝粉颜料色泽单一，使其在一些高档面漆领域的应用受到限制。从 20 世纪初开始，关于彩色铝粉的研究在国外就已经开始，近年来，多彩铝粉颜料的研制与开发在国内逐渐开始活跃。多彩铝粉颜料是一种经过表面改性处理的片状铝粉颜料，既具有铝粉的金属光泽，又有鲜艳的颜色。
珠光颜料具有金属颜料的闪光效果，又能产生天然珍珠的柔和色泽，它的闪光效果是被动发光的，也就是说在受光的条件下才会显现出闪光效应。珠光颜料的主要类型有：天然鱼鳞珠光颜料、氯氧化铋结晶珠光颜料、云母涂覆珠光颜料。目前世界上生产最多和应用最广泛的珠光颜料，是以天然云母薄片为核心(云母的尺寸从4m到120m，厚度约为0.5m)，通过特殊的化学工艺，在其表面包覆一层或多层钛或其它金属氧化物。但是，天然云母作为珠光颜料的基体材料有其缺陷:云母片虽然可以获得较小的厚度和较大的径厚比，但通常有较宽的厚度分布范围(0.2~1μm)，这样很容易影响镀膜的稳定性，不易制得均一色相的珠光颜料，当用金属氧化物包覆云母片后，由于云母剥离形成的层面台阶与边缘梯度厚度而使光线发生散射现象，降低了珠光效应，另外天然云母还含有铁离子等有色的杂质离子，需要采用预处理工序去除这些杂质离子。
一种绿色珠光铝粉颜料的制备方法，其特征包括以下步骤：首先对片状铝粉进行清洗和用二氧化硅包覆，然后用其它材料进行表面包覆；片状铝粉进行清洗和用二氧化硅包覆：在带有回流冷凝装置的反应釜中放入900重量份的丙酮，开启搅拌，向反应釜中加入粒径20μm、厚径比80的片状铝粉180重量份，开始升温，丙酮开始沸腾后进行回流冷凝，保持沸腾回流冷凝状态2小时，进行过滤、去离子水洗涤，得到表面清洗干净的片状铝粉滤饼；反应釜放入2400重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到表面清洗干净的片状铝粉滤饼，开始升温，当温度达到85℃时，开始保温，先用硅酸钠溶液将体系的pH值调至9.0～9.5，然后将硅酸钠溶液和浓度为15%的硫酸溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至9.0～9.5，硅酸钠溶液的加入总量为400～450体积份，硅酸钠溶液的浓度为1.0摩尔/升，控制硅酸钠溶液和15%的硫酸溶液的加入时间为2～3小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到表面包覆二氧化硅的片状铝粉滤饼；
片状铝粉表面其它材料包覆方法：反应釜放入2200重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到表面包覆二氧化硅的片状铝粉滤饼，开始升温，当温度达到80～90℃时，开始保温，先用氢氧化钠溶液将体系的pH值调至9.0～9.5，然后将氯化钴溶液和浓度为20～25%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至9.0～9.5，氯化钴溶液的加入总量为150～170体积份，控制氯化钴溶液和20～25%的氢氧化钠溶液的加入时间为3～4小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到绿色珠光铝粉颜料滤饼；将滤饼在125～140℃下进行干燥，然后在480～580℃下进行煅烧1小时，得到绿色珠光铝粉颜料；所述的氯化钴溶液的浓度为1.0摩尔/升。
本发明创新点：首先对片状铝粉进行清洗，因为铝粉生产加工过程中会在铝粉表面加入疏水的表面活性剂，所以在包覆之前一定要去除铝粉表面疏水的表面活性剂；然后用二氧化硅包覆，用二氧化硅包覆的目的是为了使铝表面覆盖上一层保护层，因为包覆过程是在一定的酸碱度情况下进行的，铝对酸碱比较敏感，片状铝粉在酸碱的作用下会使其表面失去光泽；最后用其它材料进行表面包覆。
发明内容
一种绿色珠光铝粉颜料的制备方法，其特征包括以下步骤：首先对片状铝粉进行清洗和用二氧化硅包覆，然后用其它材料进行表面包覆；片状铝粉进行清洗和用二氧化硅包覆：在带有回流冷凝装置的反应釜中放入900重量份的丙酮，开启搅拌，向反应釜中加入粒径20μm、厚径比80的片状铝粉180重量份，开始升温，丙酮开始沸腾后进行回流冷凝，保持沸腾回流冷凝状态2小时，进行过滤、去离子水洗涤，得到表面清洗干净的片状铝粉滤饼；反应釜放入2400重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到表面清洗干净的片状铝粉滤饼，开始升温，当温度达到85℃时，开始保温，先用硅酸钠溶液将体系的pH值调至9.0～9.5，然后将硅酸钠溶液和浓度为15%的硫酸溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至9.0～9.5，硅酸钠溶液的加入总量为400～450体积份，硅酸钠溶液的浓度为1.0摩尔/升，控制硅酸钠溶液和15%的硫酸溶液的加入时间为2～3小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到表面包覆二氧化硅的片状铝粉滤饼；
片状铝粉表面其它材料包覆方法：反应釜放入2200重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到表面包覆二氧化硅的片状铝粉滤饼，开始升温，当温度达到80～90℃时，开始保温，先用氢氧化钠溶液将体系的pH值调至9.0～9.5，然后将氯化钴溶液和浓度为20～25%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至9.0～9.5，氯化钴溶液的加入总量为150～170体积份，控制氯化钴溶液和20～25%的氢氧化钠溶液的加入时间为3～4小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到绿色珠光铝粉颜料滤饼；
将滤饼在125～140℃下进行干燥，然后在480～580℃下进行煅烧1小时，得到绿色珠光铝粉颜料；
所述的氯化钴溶液的浓度为1.0摩尔/升。
具体实施方式
实施例1
在带有回流冷凝装置的反应釜中放入900kg的丙酮，开启搅拌，向反应釜中加入粒径20μm、厚径比80的片状铝粉180kg，开始升温，丙酮开始沸腾后进行回流冷凝，保持沸腾回流冷凝状态2小时，进行过滤、去离子水洗涤，得到表面清洗干净的片状铝粉滤饼；反应釜放入2400kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到表面清洗干净的片状铝粉滤饼，开始升温，当温度达到85℃时，开始保温，先用硅酸钠溶液将体系的pH值调至9.0，然后将硅酸钠溶液和浓度为15%的硫酸溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至9.0，硅酸钠溶液的加入总量为400升，硅酸钠溶液的浓度为1.0摩尔/升，控制硅酸钠溶液和15%的硫酸溶液的加入时间为2小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到表面包覆二氧化硅的片状铝粉滤饼；
往反应釜放水2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到表面包覆二氧化硅的片状铝粉滤饼，开始升温，当温度达到80℃时，开始保温，先用氢氧化钠溶液将体系的pH值调至9.0，然后将氯化钴溶液和浓度为20%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至9.0，氯化钴溶液的加入总量为150升，氯化钴溶液的浓度为1.0摩尔/升，控制氯化钴溶液和20%的氢氧化钠溶液的加入时间为3小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到绿色珠光铝粉颜料滤饼；
将滤饼在125℃下进行干燥，然后在480℃下进行煅烧1小时，得到绿色珠光铝粉颜料。
实施例2
在带有回流冷凝装置的反应釜中放入900kg的丙酮，开启搅拌，向反应釜中加入粒径20μm、厚径比80的片状铝粉180kg，开始升温，丙酮开始沸腾后进行回流冷凝，保持沸腾回流冷凝状态2小时，进行过滤、去离子水洗涤，得到表面清洗干净的片状铝粉滤饼；反应釜放入2400kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到表面清洗干净的片状铝粉滤饼，开始升温，当温度达到85℃时，开始保温，先用硅酸钠溶液将体系的pH值调至9.5，然后将硅酸钠溶液和浓度为15%的硫酸溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至9.5，硅酸钠溶液的加入总量为450升，硅酸钠溶液的浓度为1.0摩尔/升，控制硅酸钠溶液和15%的硫酸溶液的加入时间为3小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到表面包覆二氧化硅的片状铝粉滤饼；
往反应釜放水2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到表面包覆二氧化硅的片状铝粉滤饼，开始升温，当温度达到90℃时，开始保温，先用氢氧化钠溶液将体系的pH值调至9.5，然后将氯化钴溶液和浓度为25%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至9.5，氯化钴溶液的加入总量为170升，氯化钴溶液的浓度为1.0摩尔/升，控制氯化钴溶液和25%的氢氧化钠溶液的加入时间为4小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到绿色珠光铝粉颜料滤饼；
将滤饼在140℃下进行干燥，然后在480～580℃下进行煅烧1小时，得到绿色珠光铝粉颜料。
实施例3
在带有回流冷凝装置的反应釜中放入900kg的丙酮，开启搅拌，向反应釜中加入粒径20μm、厚径比80的片状铝粉180kg，开始升温，丙酮开始沸腾后进行回流冷凝，保持沸腾回流冷凝状态2小时，进行过滤、去离子水洗涤，得到表面清洗干净的片状铝粉滤饼；反应釜放入2400kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到表面清洗干净的片状铝粉滤饼，开始升温，当温度达到85℃时，开始保温，先用硅酸钠溶液将体系的pH值调至9.2，然后将硅酸钠溶液和浓度为15%的硫酸溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至9.2，硅酸钠溶液的加入总量为425升，硅酸钠溶液的浓度为1.0摩尔/升，控制硅酸钠溶液和15%的硫酸溶液的加入时间为2.5小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到表面包覆二氧化硅的片状铝粉滤饼；
往反应釜放水2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到表面包覆二氧化硅的片状铝粉滤饼，开始升温，当温度达到85℃时，开始保温，先用氢氧化钠溶液将体系的pH值调至9.4，然后将氯化钴溶液和浓度为23%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至9.4，氯化钴溶液的加入总量为160升，氯化钴溶液的浓度为1.0摩尔/升，控制氯化钴溶液和23%的氢氧化钠溶液的加入时间为3.5小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到绿色珠光铝粉颜料滤饼；
将滤饼在130℃下进行干燥，然后在520℃下进行煅烧1小时，得到绿色珠光铝粉颜料。
实施例4
在带有回流冷凝装置的反应釜中放入900kg的丙酮，开启搅拌，向反应釜中加入粒径20μm、厚径比80的片状铝粉180kg，开始升温，丙酮开始沸腾后进行回流冷凝，保持沸腾回流冷凝状态2小时，进行过滤、去离子水洗涤，得到表面清洗干净的片状铝粉滤饼；反应釜放入2400kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到表面清洗干净的片状铝粉滤饼，开始升温，当温度达到85℃时，开始保温，先用硅酸钠溶液将体系的pH值调至9.1，然后将硅酸钠溶液和浓度为15%的硫酸溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至9.1，硅酸钠溶液的加入总量为410升，硅酸钠溶液的浓度为1.0摩尔/升，控制硅酸钠溶液和15%的硫酸溶液的加入时间为3小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到表面包覆二氧化硅的片状铝粉滤饼；
往反应釜放水2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到表面包覆二氧化硅的片状铝粉滤饼，开始升温，当温度达到88℃时，开始保温，先用氢氧化钠溶液将体系的pH值调至9.3，然后将氯化钴溶液和浓度为21%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至9.3，氯化钴溶液的加入总量为155升，氯化钴溶液的浓度为1.0摩尔/升，控制氯化钴溶液和21%的氢氧化钠溶液的加入时间为3.4小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到绿色珠光铝粉颜料滤饼；
将滤饼在138℃下进行干燥，然后在510℃下进行煅烧1小时，得到绿色珠光铝粉颜料。
实施例5
在带有回流冷凝装置的反应釜中放入900kg的丙酮，开启搅拌，向反应釜中加入粒径20μm、厚径比80的片状铝粉180kg，开始升温，丙酮开始沸腾后进行回流冷凝，保持沸腾回流冷凝状态2小时，进行过滤、去离子水洗涤，得到表面清洗干净的片状铝粉滤饼；反应釜放入2400kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到表面清洗干净的片状铝粉滤饼，开始升温，当温度达到85℃时，开始保温，先用硅酸钠溶液将体系的pH值调至9.4，然后将硅酸钠溶液和浓度为15%的硫酸溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至9.4，硅酸钠溶液的加入总量为430升，硅酸钠溶液的浓度为1.0摩尔/升，控制硅酸钠溶液和15%的硫酸溶液的加入时间为2小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到表面包覆二氧化硅的片状铝粉滤饼；
往反应釜放水2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到表面包覆二氧化硅的片状铝粉滤饼，开始升温，当温度达到87℃时，开始保温，先用氢氧化钠溶液将体系的pH值调至9.4，然后将氯化钴溶液和浓度为22%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至9.4，氯化钴溶液的加入总量为165升，氯化钴溶液的浓度为1.0摩尔/升，控制氯化钴溶液和22%的氢氧化钠溶液的加入时间为3.8小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到绿色珠光铝粉颜料滤饼；
将滤饼在133℃下进行干燥，然后在500℃下进行煅烧1小时，得到绿色珠光铝粉颜料。
实施例6
在带有回流冷凝装置的反应釜中放入900kg的丙酮，开启搅拌，向反应釜中加入粒径20μm、厚径比80的片状铝粉180kg，开始升温，丙酮开始沸腾后进行回流冷凝，保持沸腾回流冷凝状态2小时，进行过滤、去离子水洗涤，得到表面清洗干净的片状铝粉滤饼；反应釜放入2400kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到表面清洗干净的片状铝粉滤饼，开始升温，当温度达到85℃时，开始保温，先用硅酸钠溶液将体系的pH值调至9.5，然后将硅酸钠溶液和浓度为15%的硫酸溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至9.5，硅酸钠溶液的加入总量为430升，硅酸钠溶液的浓度为1.0摩尔/升，控制硅酸钠溶液和15%的硫酸溶液的加入时间为3小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到表面包覆二氧化硅的片状铝粉滤饼；
往反应釜放水2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到表面包覆二氧化硅的片状铝粉滤饼，开始升温，当温度达到82℃时，开始保温，先用氢氧化钠溶液将体系的pH值调至9.2，然后将氯化钴溶液和浓度为22%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至9.2，氯化钴溶液的加入总量为158升，氯化钴溶液的浓度为1.0摩尔/升，控制氯化钴溶液和22%的氢氧化钠溶液的加入时间为3.1小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到绿色珠光铝粉颜料滤饼；
将滤饼在128℃下进行干燥，然后在490℃下进行煅烧1小时，得到绿色珠光铝粉颜料。

Claims (1)

1.一种绿色珠光铝粉颜料的制备方法，其特征包括以下步骤：首先对片状铝粉进行清洗和用二氧化硅包覆，然后用其它材料进行表面包覆；片状铝粉进行清洗和用二氧化硅包覆：在带有回流冷凝装置的反应釜中放入900重量份的丙酮，开启搅拌，向反应釜中加入粒径20μm、厚径比80的片状铝粉180重量份，开始升温，丙酮开始沸腾后进行回流冷凝，保持沸腾回流冷凝状态2小时，进行过滤、去离子水洗涤，得到表面清洗干净的片状铝粉滤饼；反应釜放入2400重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到表面清洗干净的片状铝粉滤饼，开始升温，当温度达到85℃时，开始保温，先用硅酸钠溶液将体系的pH值调至9.0～9.5，然后将硅酸钠溶液和浓度为15%的硫酸溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至9.0～9.5，硅酸钠溶液的加入总量为400～450体积份，硅酸钠溶液的浓度为1.0摩尔/升，控制硅酸钠溶液和15%的硫酸溶液的加入时间为2～3小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到表面包覆二氧化硅的片状铝粉滤饼；
片状铝粉表面其它材料包覆方法：反应釜放入2200重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到表面包覆二氧化硅的片状铝粉滤饼，开始升温，当温度达到80～90℃时，开始保温，先用氢氧化钠溶液将体系的pH值调至9.0～9.5，然后将氯化钴溶液和浓度为20～25%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至9.0～9.5，氯化钴溶液的加入总量为150～170体积份，控制氯化钴溶液和20～25%的氢氧化钠溶液的加入时间为3～4小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到绿色珠光铝粉颜料滤饼；
将滤饼在125～140℃下进行干燥，然后在480～580℃下进行煅烧1小时，得到绿色珠光铝粉颜料；
所述的氯化钴溶液的浓度为1.0摩尔/升。
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