CN109759062A - 一种同时脱除磷化氢、硫化氢和氰化氢的催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时脱除磷化氢、硫化氢和氰化氢的催化剂的制备方法，属于材料制备和大气污染防治领域。本发明所述方法为：将多壁碳纳米管压片、筛分后，使用低温等离子体对其进行预处理；对预处理后的多壁碳纳米管进行超声浸渍；对浸渍后的碳纳米管进行干燥和活化处理；最后使用低温等离子体修饰活化后的碳纳米管制得所需催化剂。本发明具有材料新颖，价格低廉，制备过程易于操作等优点，对磷化氢、硫化氢和氰化氢具有良好脱除效果，能够广泛应用于多种气源中磷化氢、硫化氢和氰化氢的同时脱除。
Description
技术领域
本发明涉及一种同时脱除磷化氢、硫化氢和氰化氢的催化剂的制备方法，属于材料制备和大气污染防治领域。
背景技术
H2S 和 PH 3广泛存在于大气环境中，工业中未经处理的H2S 和 PH 3排放到大气环境中会对生态环境和人体健康造成巨大的危害，另外H2S的存在容易导致催化剂中毒，并且对工业生产设施具有很强的腐蚀作用。HCN为剧毒物质，具有较强的稳定性，其毒性是 CO的 35 倍，是一种致命性气体，对人体健康和环境保护有极大的危害。在黄磷生产中所产生的黄磷尾气中含有大量的CO和少量的PH3、H2S、HCN等有毒气体，是一种主要的大气污染物又是一种不可多得的二次资源，未经处理的黄磷尾气直接排入大气中将会造成严重的大气污染，直接燃烧又会造成CO的严重浪费。能够有效地脱除PH3、H2S、HCN等有毒气体对于CO的回收利用具有重要的意义。
中国专利CN108057441A公开了名称为“一种用于磷化氢分解的铁基金属蜂窝状催化剂的制备”该方法制备工艺简单，对磷化氢催化效率高，但是需要加入纳米金属粉末，价格昂贵，且存在不易循环使用等缺点。方法中国专利CN104888692B公开了名称为“一种同时脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢吸附剂的制备方法”的发明，通过该发明制备的材料对磷化氢和硫化氢具有很好的净化效果，脱除率能够同时达到100%，但是作为吸附剂存在易于穿透的缺点，另外在材料的制备过程中钴金属的加入具有二次污染的风险。中国专利106621779A公开了名称为“一种用于同时脱除硫化氢、磷化氢和氰化氢的锰矿渣浆液的制备方法”的发明，该发明不仅实现了矿渣的资源化利用，并且具有脱除效率高和持续时间长的优点，但是矿渣成分复杂，对硫化氢、磷化氢、砷化氢气体的作用机理较为复杂，难以进行深入研究。
磷化氢和硫化氢的同时脱除技术主要包括液相氧化还原法、液相催化氧化法、湿式催化氧化法、催化分解法、吸附-催化氧化法等方法。氰化氢的净化技术主要有吸收及液相催化氧化法、吸附法、燃烧法、气固相催化氧化法、气固相催化水解法、气固相催化氧化/催化水解联合脱除等方法。同时脱除磷化氢、硫化氢和氰化氢的相关研究较少，目前相关研究主要存在着催化剂成分复杂导致净化过程中作用机理不易分析和脱除性能较差的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时脱除磷化氢、硫化氢和氰化氢的催化剂的制备方法，该催化剂组分简单且能够长时间对磷化氢、硫化氢和氰化氢进行有效脱除，具体包括以下步骤：
（1）对多壁碳纳米管进行压片，研磨、筛分后得到40-60目的多壁碳纳米管，在空气氛围下对多壁碳纳米管进行低温等离子体处理，得到纯化后的多壁碳纳米管。
（2）将步骤（1）得到的多壁碳纳米管浸渍到硝酸铜和硝酸铁的混合溶液中，充分混匀，超声浸渍30-60min，其中超声频率为25-35kHz；在硝酸铜和硝酸铁的混合溶液中硝酸铜的质量为多壁碳纳米管质量的 2-10%，硫酸铁的质量为多壁碳纳米管质量的 1-5%。
（3）将浸渍后的多壁碳纳米管进行干燥，然后在300-600℃条件下焙烧3-5h，将焙烧后的多壁碳纳米管压片，研磨、筛分至100-200目。
（4）在氨气气体氛围下对筛分后的多壁碳纳米管进行低温等离子体表面修饰，制得能够同时脱除磷化氢、硫化氢和氰化氢的催化剂。
优选的，本发明步骤（1）或（4）中低温等离子体处理的条件为：输出电压为25-45V，放电频率为50-90Hz，处理时间为5-15min。
优选的， 本发明步骤（3）中干燥的条件为：在90-120℃条件下干燥6-8h。
本发明与现有技术相比具有的优点或积极效果：
（1）本发明使用低温等离子体对多壁碳纳米管进行预处理，该技术与与强酸氧化预处理技术或高温氧化预处理技术相比具有节约电能和酸耗的优点，易实现工业化应用。
（2）多壁碳纳米管价格日益廉价，金属盐浸渍剂廉价易得，具有很好的应用前景；催化剂对磷化氢、硫化氢和氰化氢同时脱除效率高、穿透时间长，并且催化剂组分简单，便于作用机理的分析和进一步研究。
附图说明
图1为本发明实施例1中磷化氢、硫化氢和氰化氢脱除效果图；
图2为本发明实施例2中磷化氢、硫化氢和氰化氢脱除效果图；
图3为本发明实施例3中磷化氢、硫化氢和氰化氢脱除效果图；
图4为本发明实施例4中磷化氢、硫化氢和氰化氢脱除效果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例中进口气保证磷化氢浓度为600ppm，硫化氢浓度为300ppm，氰化氢浓度为100ppm，以氩气为载气气体，气体中含有2%的氧气；将制得的催化剂置于反应器中，保持空速为10000h-1，反应温度为200℃。
实施例1
（1）以空气为修饰气体，在输出电压为25V，放电频率为50Hz的条件下对经压片、筛分后得到的40-60目的多壁碳纳米管进行低温等离子体处理5min，得到纯化后的多壁碳纳米管。
（2）将纯化后的多壁碳纳米管加入到硝酸铜和硝酸铁的混合溶液（在混合溶液中硝酸铜的质量为多壁碳纳米管质量的2%，硝酸铁的质量为多壁碳纳米管质量的1%）中在超声频率为25kHz的条件下超声浸渍30min。
（3）将浸渍后的多壁碳纳米管在90℃条件下干燥6h，然后在300℃条件下焙烧3h，再对焙烧后的多壁碳纳米管进行压片、筛分使得粒径大小在100-200目之间。
（4）以氨气为修饰气体在输出电压为25V，放电频率为50Hz的条件下对经压片、筛分后得到的100-200目的多壁碳纳米管进行低温等离子体修饰5min，即制得同时脱除磷化氢、硫化氢和氰化氢的新型催化剂；由图1可以看出，该吸附剂对磷化氢、硫化氢和氰化氢去除率维持在 100%分别达到 120min、150min、60min。
实施例2
（1）以空气为修饰气体，在输出电压为45V，放电频率为90Hz的条件下对经压片、筛分后得到的40-60目的多壁碳纳米管进行低温等离子体处理15min，得到纯化后的多壁碳纳米管。
（2）将纯化后的多壁碳纳米管加入到硝酸铜和硝酸铁的混合溶液（在混合溶液中硝酸铜的质量为多壁碳纳米管质量的10%，硝酸铁的质量为多壁碳纳米管质量的5%）中在超声频率为35kHz的条件下超声浸渍60min。
（3）将浸渍后的多壁碳纳米管在120℃条件下干燥8h，然后在600℃条件下焙烧5h，再对焙烧后的多壁碳纳米管进行压片、筛分使得粒径大小在100-200目之间。
（4）以氨气为修饰气体在输出电压为25V，放电频率为50Hz的条件下对经压片、筛分后得到的100-200目的多壁碳纳米管进行低温等离子体修饰15min，即制得同时脱除磷化氢、硫化氢和氰化氢的新型催化剂；由图2可以看出，该吸附剂对磷化氢、硫化氢和氰化氢去除率维持在 100%分别达到 180min、330min、210min。
实施例3
（1）以空气为修饰气体，在输出电压为35V，放电频率为70Hz的条件下对经压片、筛分后得到的40-60目的多壁碳纳米管进行低温等离子体处理10min，得到纯化后的多壁碳纳米管。
（2）将纯化后的多壁碳纳米管加入到硝酸铜和硝酸铁的混合溶液（在混合溶液中硝酸铜的质量为多壁碳纳米管质量的6%，硝酸铁的质量为多壁碳纳米管质量的3%）中在超声频率为30kHz的条件下超声浸渍45min。
（3）将浸渍后的多壁碳纳米管在105℃条件下干燥7h，然后在450℃条件下焙烧4h，再对焙烧后的多壁碳纳米管进行压片、筛分使得粒径大小在100-200目之间。
（4）以氨气为修饰气体在输出电压为35V，放电频率为70Hz的条件下对经压片、筛分后得到的100-200目的多壁碳纳米管进行低温等离子体修饰10min，即制得同时脱除磷化氢、硫化氢和氰化氢的新型催化剂；由图3可以看出，该吸附剂对磷化氢、硫化氢和氰化氢去除率维持在 100%分别达到 300min、420min、360min。
实施例4
（1）以空气为修饰气体，在输出电压为40V，放电频率为80Hz的条件下对经压片、筛分后得到的40-60目的多壁碳纳米管进行低温等离子体处理12min，得到纯化后的多壁碳纳米管。
（2）将纯化后的多壁碳纳米管加入到硝酸铜和硝酸铁的混合溶液（在混合溶液中硝酸铜的质量为多壁碳纳米管质量的8%，硝酸铁的质量为多壁碳纳米管质量的4%）中在超声频率为33kHz的条件下超声浸渍50min。
（3）将浸渍后的多壁碳纳米管在110℃条件下干燥7.5h，然后在500℃条件下焙烧4.5h，再对焙烧后的多壁碳纳米管进行压片、筛分使得粒径大小在100-200目之间。
（4）以氨气为修饰气体在输出电压为40V，放电频率为80Hz的条件下对经压片、筛分后得到的100-200目的多壁碳纳米管进行低温等离子体修饰12min，即制得同时脱除磷化氢、硫化氢和氰化氢的新型催化剂；由图4可以看出，该吸附剂对磷化氢、硫化氢和氰化氢脱除效果最好，去除率维持在 100%分别达到 390min、510min、420min。
Claims (4)
1.一种同时脱除磷化氢、硫化氢和氰化氢的催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）对多壁碳纳米管进行压片，研磨、筛分后得到40-60目的多壁碳纳米管，在空气氛围下对多壁碳纳米管进行低温等离子体处理，得到纯化后的多壁碳纳米管；
（2）将步骤（1）得到的多壁碳纳米管浸渍到硝酸铜和硝酸铁的混合溶液中，充分混匀，超声浸渍30-60min，其中超声频率为25-35kHz；
（3）将浸渍后的多壁碳纳米管进行干燥，然后在300-600℃条件下焙烧3-5h，将焙烧后的多壁碳纳米管压片，研磨、筛分至100-200目；
（4）在氨气气体氛围下对筛分后的多壁碳纳米管进行低温等离子体表面修饰，制得能够同时脱除磷化氢、硫化氢和氰化氢的催化剂。
2.根据权利要求1所述同时脱除磷化氢、硫化氢和氰化氢的催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）或（4）中低温等离子体处理的条件为：输出电压为25-45V，放电频率为50-90Hz，处理时间为5-15min。
3.根据权利要求1所述同时脱除磷化氢、硫化氢和氰化氢的催化剂的制备方法，其特征在于：在硝酸铜和硝酸铁的混合溶液中硝酸铜的质量为多壁碳纳米管质量的 2-10%，硫酸铁的质量为多壁碳纳米管质量的1-5%。
4.根据权利要求1所述同时脱除磷化氢、硫化氢和氰化氢的催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中干燥的条件为：在90-120℃条件下干燥6-8h。
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