CN109749850A - 一种香料烟超高压提取液Maillard反应香料的制备方法及在卷烟中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种香料烟超高压提取液Maillard反应香料的制备方法及在卷烟中的应用，该制备方法包括：（1）取预处理后的香料烟烟叶和蒸馏水依次放入耐高压PE袋中，搅拌后进行超高压处理，处理液经真空抽滤得提取液；取香料烟超高压提取液加入Maillard反应器中，加入复配氨基酸和反应溶剂，调节反应液pH值，85℃~120℃反应2 h~12 h，密封自然冷却后得香料烟超高压提取液Maillard反应香料，本发明制备的香料用于卷烟加香环节，可增加卷烟香气浓度，丰满烟香，使烟气饱满，掩盖杂气，降低干燥感和刺激性，提高余味舒适度。

Description

一种香料烟超高压提取液Maillard反应香料的制备方法及在 卷烟中的应用

技术领域

本发明涉及一种烟用香精香料的制备方法，具体涉及一种香料烟超高压提取液Maillard反应香料的制备方法及在卷烟中的应用。

背景技术

Maillard反应是氨基化合物（如氨基酸）与羰基化合物（如还原糖）之间发生的非酶催化的棕色化反应，包括香味物质前体物的生成、缩合产物降解生成各种小分子及聚合生成类黑素高分子产物等反应。Maillard反应能产生大量的致香成分，也是烟草特征香味形成的重要反应。Maillard反应产物作为天然香料，安全性高，已被列入国际权威机构认定的香料名录中，它能够掩盖烟草的涩度、苦味、酸味，起到提香降刺的作用，还可改善颜色和光泽度。在吸烟与健康问题于全球范围内引起普遍重视的今天，在降焦减害的同时保留甚至提高卷烟香气品质，是迫切需要解决的问题。Maillard反应产物用于卷烟加香有助于缓解降焦与留香之间的矛盾。

超高压的全称是“超高冷等静压”。超高压技术作为天然产物的提取方法在2004年首次被提出。超高压技术的基本原理是在常温条件下，对原料液施加100～1 000 MPa的流体静压力，保压一定时间后迅速卸除压力，溶剂在超高压作用下可渗透到固体原料内部，使原料中的有效成分溶解在提取溶剂中，在预定压力下保持一定的时间，使有效成分达到溶解平衡后迅速卸压，在细胞内外渗透压的作用下，有效成分可迅速扩散到组织周围的提取液中。与其他传统的提取技术相比，超高压技术具有许多独特的优势。超高压提取是在一个完全封闭的条件下进行的，与其它方法相比，能明显地降低溶剂的消耗。超高压提取可在接近室温的条件下进行，不会因热效应造成小分子物质的结构变化，提取液的稳定性较常规的提取方法明显提高，提取液中杂质成分的溶出较常规的回流提取明显降低，利于提取液的保存和后续的分离纯化。

香料烟又称东方型烟，原产于具有地中海型气候的国家，是混合型卷烟重要的调香、调味原料。香料烟根据原产地可划分为Basma型和Samsun型，按应用价值可划分为芳香型、吃味型和中间型，不同生态条件和土壤环境对香料烟化学成分含量及特征形成具有重要影响。我国香料烟种植区域主要有云南、湖北、新疆、浙江等。研究发现，云南保山Basma香料烟中总糖含量高达32%，还原糖含量高达29%。调制后的烟叶中单糖含量较高，云南保山香料烟中检测出的葡萄糖在76.81 mg/g~99.96 mg/g，果糖在84.48 mg/g ~131.82 mg/g。

在现行技术中，没有以香料烟超高压提取液为碳基化合物源和复配氨基酸制备Maillard反应物的报道。

发明内容

本发明利用超高压技术提取香料烟烟叶有效成分并制备Maillard香料，提取时间短，提取效率高，反应条件要求不高，易于工业化生产，以香料烟超高压提取液作为碳基化合物源，并与复配氨基酸制备Maillard反应物香料，与单独使用氨基酸相比，或者使用其他例如果糖和木糖作为碳基化合物源相比，本发明制备的香料用于卷烟加香环节，可增加卷烟香气浓度，丰满烟香，使烟气饱满，掩盖杂气，降低干燥感和刺激性，提高余味舒适度。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

本发明提供了一种香料烟超高压提取液Maillard反应香料的制备方法，包括以下步骤：

（1）取预处理后的香料烟烟叶和蒸馏水依次放入耐高压PE袋中，搅拌后进行超高压处理，处理液经真空抽滤得提取液；

（2）取香料烟超高压提取液加入Maillard反应器中，加入复配氨基酸和反应溶剂，调节反应液pH值至8.0~11.0，待反应液在磁力搅拌下温度均匀升至85℃~120℃时开始计时，反应2h ~12 h，密封自然冷却后得香料烟超高压提取液Maillard反应香料。

作为本发明优选的实施方案，所述步骤（1）中，香料烟烟叶的预处理包括：将香料烟烟叶回潮，去梗后叶片切丝，叶丝置于温度为40℃~60℃电热鼓风干燥箱中干燥20 min ~60 min，密封备用。

作为本发明优选的实施方案，所述步骤（1）中，香料烟烟叶和蒸馏水质量体积比（g:mL）为1:2~1: 20，超高压处理压力为100 MPa~700 MPa，保压时间为 5 min~30 min，卸压时间为5 s~15s。

作为本发明优选的实施方案，所述步骤（2）中，复配氨基酸选自甘氨酸、天冬氨酸、脯氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸中的两种或两种以上。

作为本发明优选的实施方案，所述步骤（2）中，复配氨基酸是甘氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、天冬氨酸、亮氨酸按质量份数1:1:1:1:1的比例配制。

作为本发明优选的实施方案，所述复配氨基酸与香料烟超高压处理液的质量体积比（g:mL）为1:8~16，香料烟超高压处理液与反应溶剂的体积比为4~8:1。

作为本发明优选的实施方案，所述步骤（2）中，反应溶剂为丙二醇和粮食酒的复配溶液，复配比例为5:1~1:5(v/v)，所述粮食酒选自玉米酒、稻米酒和高粱酒中的一种。

作为本发明优选的实施方案，所述步骤（2）中，pH值调节液为氨水或5%~15%的NaOH溶液。

本发明还提供了一种依据本发明所述方法制备的香料超高压提取液Maillard反应香料在卷烟中的应用。

作为本发明优选的实施方案，所述应用是将本发明所述方法制备的香料烟超高压提取液Maillard反应香料以1.0‰~4.0‰的质量比喷洒到卷烟烟丝上，密封放置24 h ~48h，制成卷烟。

综上，本发明具有的有益效果为：

本发明制备的香料烟超高压提取液Maillard反应物具有令人愉快的烟草本草香气特征，并伴有淡淡的酒香香气。以香料烟超高压提取液作为碳基化合物源，并与复配氨基酸制备Maillard反应物香料，与单独使用氨基酸相比，或者使用其他例如果糖和木糖作为碳基化合物源相比，本发明制备的香料用于卷烟加香环节，可增加卷烟香气浓度，丰满烟香，使烟气饱满，掩盖杂气，降低干燥感和刺激性，提高余味舒适度。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。除了特别指明，以下实施例中所使用的技术手段和操作方法为本领域技术人员所熟知的常规手段和方法，所使用原料均为市售商品。

对比例1

（1）将打叶复烤前的香料烟烟叶进行回潮、去梗、切丝后置于温度为40 ℃电热鼓风干燥箱中干燥30 min，密封备用。称取100 g（精确至0.01 g）预处理后的香料烟烟丝，加入800ml95%乙醇，80℃水浴回流2h，挥干溶剂得到烟叶提取物；

（2）取烟叶提取物100g、甘氨酸50g和丙二醇50ml、乙醇50ml混合，氨水调节溶液pH至8.5，置于磁力搅拌油浴锅中，95℃反应5h，室温下自然冷却，得到烟用香料。

对比例2

（1）将打叶复烤前的香料烟烟叶进行回潮、去梗、切丝后置于温度为40℃电热鼓风干燥箱中干燥40 min，密封备用。将预处理后的香料烟烟丝，100g加入800ml95%乙醇，300W微波提取15min，放冷后，再次300W微波提取10min，提取液过滤，得到滤液；

（2）取滤液500ml、甘氨酸50g、苯丙氨酸50g和丙二醇50ml、玉米酒50ml混合，氨水调节溶液pH至8.5，置于磁力搅拌油浴锅中，95℃反应5h，室温下自然冷却，得到烟用香料。

对比例3

（1）将打叶复烤前的香料烟烟叶进行回潮、去梗、切丝后置于温度为40 ℃电热鼓风干燥箱中干燥30 min，密封备用。称取100 g（精确至0.01 g）预处理后的香料烟烟丝、400 mL蒸馏水，放入耐高压PE袋中，搅拌后进行超高压处理，压力升至300 MPa后保持20 min，降低压力时间为5s，将超高压处理后的香料烟处理液，经真空抽滤，所得滤液即为香料烟超高压提取液。

（2）将丙二醇和玉米酒基以体积份数1:1的比例配制，搅拌均匀，作为Maillard反应溶剂。在圆底烧瓶中依次加入50 g脯氨酸、550 mL香料烟提取液、100 mL反应溶剂，搅拌均匀，氨水调节pH值至9.5，置于磁力搅拌油浴锅中，100 ℃下反应3.5 h。室温下自然冷却，制得烟用香料。

对比例4

（1）将打叶复烤前的晒黄烟烟叶进行回潮、去梗、切丝后置于温度为40 ℃电热鼓风干燥箱中干燥30 min，密封备用。称取100 g（精确至0.01 g）预处理后的晒黄烟烟丝、400 mL蒸馏水，放入耐高压PE袋中，搅拌后进行超高压处理，压力升至300 MPa后保持20 min，降低压力时间为5s，将超高压处理后的晒黄烟处理液，经真空抽滤，所得滤液即为晒黄烟超高压提取液。

（2）将丙二醇和玉米酒基以体积份数1:1的比例配制，搅拌均匀，作为Maillard反应溶剂。在圆底烧瓶中依次加入亮氨酸25g、脯氨酸25g、250 mL晒黄烟提取液、100 mL反应溶剂，搅拌均匀，氨水调节pH值至9.5，置于磁力搅拌油浴锅中，100 ℃下反应3.5 h。室温下自然冷却，制得烟用香料。

对比例5

（1）将打叶复烤前的马里兰烟烟叶进行回潮、去梗、切丝后置于温度为40 ℃电热鼓风干燥箱中干燥30 min，密封备用。称取100 g（精确至0.01 g）预处理后的马里兰烟烟丝、400mL蒸馏水，放入耐高压PE袋中，搅拌后进行超高压处理，压力升至300 MPa后保持20 min，降低压力时间为5s，将超高压处理后的马里兰烟处理液，经真空抽滤，所得滤液即为马里兰烟超高压提取液。

（2）将丙二醇和玉米酒基以体积份数1:1的比例配制，搅拌均匀，作为Maillard反应溶剂。甘氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、天冬氨酸、亮氨酸按质量份数1:1:1:1:1的比例配制复配氨基酸。在圆底烧瓶中依次加入复配氨基酸50g、250 mL马里兰烟提取液、100 mL反应溶剂，搅拌均匀，氨水调节pH值至9.5，置于磁力搅拌油浴锅中，100 ℃下反应3.5 h。室温下自然冷却，制得烟用香料。

实施例1

（1）将香料烟烟叶回潮、去梗、切丝后置于温度为40 ℃电热鼓风干燥箱中干燥40 min，密封备用。称取200 g（精确至0.01 g）预处理后的香料烟烟丝、600 mL蒸馏水放入耐高压PE袋中，搅拌后进行超高压处理，压力升至300 MPa后保持20 min, 卸压时间为5 s。将超高压处理后的香料烟处理液，经真空抽滤，所得滤液即为香料烟超高压提取液。

（2）将甘氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、天冬氨酸按质量份数1:1:1:1的比例配制复配氨基酸。将丙二醇和玉米酒基按体积份数1:1的比例配制反应溶剂。在圆底烧瓶中依次加入50g复配氨基酸、400 mL香料烟提取液、100 mL反应溶剂，搅拌均匀，用氨水调节反应液pH值至9.0，置于磁力搅拌油浴锅中，95 ℃下反应3.5 h。室温下自然冷却，制得香料烟超高压提取液Maillard反应物A。

实施例2

（1）将香料烟烟叶回潮、去梗、切丝后置于温度为45 ℃电热鼓风干燥箱中干燥30 min，密封备用。称取200 g（精确至0.01 g）预处理后的香料烟烟丝、800 mL蒸馏水放入耐高压PE袋中，搅拌后进行超高压处理，压力升至400 MPa后保持15 min，卸压时间为10 s。将超高压处理后的香料烟处理液，经真空抽滤，所得滤液即为香料烟超高压提取液。

（2）将甘氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、天冬氨酸、亮氨酸按质量份数1:1:1:1:1的比例配制复配氨基酸。将丙二醇和大米酒基按体积份数2:1的比例配制反应溶剂。在圆底烧瓶中依次加入50 g复配氨基酸、600 mL香料烟提取液、100 mL反应溶剂，搅拌均匀，用10%NaOH溶液调节反应液pH值至10.0，置于磁力搅拌油浴锅中，100 ℃下反应4.0 h。室温下自然冷却，制得香料烟超高压提取液Maillard反应物B。

实施例3

（1）将香料烟烟叶回潮、松散、切丝后置于温度为45 ℃电热鼓风干燥箱中干燥30 min，密封备用。称取200 g（精确至0.01 g）预处理后的香料烟烟丝、1000 mL蒸馏水放入耐高压PE袋中，搅拌后进行超高压处理，压力升至500 MPa后保持10min，卸压时间为10 s。将超高压处理后的香料烟处理液，经真空抽滤，所得滤液即为香料烟超高压提取液。

（2）将甘氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸按质量份数1:1:1的比例配制复配氨基酸。将丙二醇和高粱酒基按体积份数1:2的比例配制反应溶剂。在圆底烧瓶中依次加入50 g复配氨基酸、800 mL香料烟提取液、100 mL反应溶剂，搅拌均匀，用氨水调节反应液pH值至8.5，置于磁力搅拌油浴锅中，90 ℃下反应5.0 h。室温下自然冷却，制得香料烟超高压提取液Maillard反应物C。

应用实施例1

将上述将对比例和实施例制备的香料按占烟丝质量的3.0‰的质量比喷洒在烟丝上，密封放置48 h，制成卷烟。卷烟样品在（20±1）℃、相对湿度（60±3）%的恒温恒湿环境下平衡24 h后，组织7位评吸人员依据烟草在制品感官评价方法（YC/T 415-2011）对添加实施例制备香料的卷烟样品及空白烟进行评吸，并采用感官技术要求（GB 5606.4-2005）对添加对比例和实施例制备香料的卷烟样品进行感官评价，评吸结果如表1和表2所示。

表1 香料烟超高压提取液Maillard反应物添加比例为3.0‰时的感官评价结果

经感官评价，与空白对照相比，添加香料烟超高压提取液Maillard反应物A、B、C后，卷烟香气品质得到提升，香气量更加丰富，烟气的饱满度和透发性好，能明显地掩盖杂气，降低刺激性和干燥感，增补烟香，提高余味舒适度。

表2 对比例和实施例烟用香料添加比例为3.0‰时的感官评分

经感官评价，与晒黄烟烟叶、马里兰烟烟叶等烟叶作为碳基化合物源制备Maillard反应物相比，以及与其他提取工艺提取香料烟烟叶成分相比，或者利用香料烟烟叶成分作为碳基化合物源与单一氨基酸反应相比，本发明以香料烟超高压提取液作为碳基化合物源，并与复配氨基酸制备Maillard反应物香料，可明显增补烟香，提升卷烟产品香气品质，增大香气量，掩盖杂气，降低刺激性和干燥感。

以上所述仅为本发明的具体实施方案的详细描述，并不以此限制本发明，凡在本发明的设计思路上所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种香料烟超高压提取液Maillard反应香料的制备方法，所述方法包括以下步骤：

取预处理后的香料烟烟叶和蒸馏水依次放入耐高压PE袋中，搅拌后进行超高压处理，处理液经真空抽滤得提取液；

取香料烟超高压提取液加入Maillard反应器中，加入复配氨基酸和反应溶剂，调节反应液pH值至8.0~11.0，待反应液在磁力搅拌下温度均匀升至85℃~120℃时开始计时，反应2h ~12 h，密封自然冷却后得香料烟超高压提取液Maillard反应香料。

2.根据权利要求1所述的香料烟超高压提取液Maillard反应香料的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中，香料烟烟叶的预处理包括：将香料烟烟叶回潮，去梗后叶片切丝，叶丝置于温度为40℃~60℃电热鼓风干燥箱中干燥20 min ~60 min，密封备用。

3.根据权利要求1所述的香料烟超高压提取液Maillard反应香料的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中，香料烟烟叶和蒸馏水质量体积比（g:mL）为1:2~1: 20，超高压处理压力为100 MPa~700 MPa，保压时间为 5 min~30 min，卸压时间为5 s~15s。

4.根据权利要求1所述的香料烟超高压提取液Maillard反应香料的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中，复配氨基酸为甘氨酸、天冬氨酸、脯氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸中的两种或两种以上。

5.根据权利要求4所述的香料烟超高压提取液Maillard反应香料的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中，复配氨基酸是甘氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、天冬氨酸、亮氨酸按质量份数1:1:1:1:1的比例配制。

6.根据权利要求1所述的香料烟超高压提取液Maillard反应香料的制备方法，其特征在于所述复配氨基酸与香料烟超高压处理液的质量体积比（g:mL）为1:8~16，香料烟超高压处理液与反应溶剂的体积比为4~8:1。

7.根据权利要求1所述的香料烟超高压提取液Maillard反应香料的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中，反应溶剂为丙二醇和粮食酒的复配溶液，复配比例为5:1~1:5(v/v)，所述粮食酒选自玉米酒、稻米酒和高粱酒中的一种。

8.根据权利要求1所述的香料烟超高压提取液Maillard反应香料的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中，pH值调节液为氨水或5%~15%的NaOH溶液。

9.权利要求1~8中任一项所述方法制备的香料烟超高压提取液Maillard反应香料在卷烟中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于将权利要求1~8中任一项所述方法制备的香料烟超高压提取液Maillard反应香料以1.0‰~4.0‰的质量比喷洒到卷烟烟丝上，密封放置24 h ~48 h，制成卷烟。