CN109749749A - 一种改性磷矿石稳定剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种改性磷矿石稳定剂的制备方法及其应用,属于土壤处理技术领域。将该复合去除剂应用于重金属污染农用地土壤修复处理,不仅可以强化稳定剂对重金属污染物的稳定化,还可以提高修复后土壤的肥力,并开拓磷石膏与磷矿石的利用途径。
Description
技术领域
本申请涉及一种改性磷矿石稳定剂的制备方法及其应用,属于土壤处理技术领域。
背景技术
土壤作为一种不可再生资源,为农业生产、人类生存与活动提供重要保障。近些年来,工业污水灌溉、化肥超量使用、工业污染物大气沉降等活动使得农用地污染形势严峻。其中,由于重金属在环境中不能被微生物分解,且在土壤环境中会被不断积累;在生物链机制传导下,重金属会进一步转移、富集在农作物中,对农用地进行修复已刻不容缓。
一般而言,植物修复法和化学修复法更适用于重金属污染修复。而对于重金属污染农用地的修复,更有必要保持农用地土壤原生态环境不遭到破坏,即以保证修复后农用地可以直接正常用于农作物耕作、种植、生长为基本前提。化学淋洗技术可以有效降低重金属浓度和有效态,但会使得土壤养分流失。化学固化技术可以有效固化多种重金属离子,但会使得土壤结块、硬化。植物修复法可以转移重金属并保持土壤肥力,但修复周期长、修复成本高。
相比而言,化学稳定法可以通过向土壤中投加稳定剂定向稳定重金属污染物,并避免对土壤肥力造成明显的影响。目前投加的药剂主要包括氧化钙、氢氧化钠、硫化钠、磷酸盐、硅酸盐、硫酸亚铁、氯化铁和高分子有机稳定剂等。然而,这些化学药剂在使用过程中亦存在试剂成本高、试剂添加量大、试剂与土壤反应时间久、重金属稳定化时间短、处置土壤生态圈恢复时间久等问题。
全球探明的磷矿石资源量超过3000亿吨,全球生产磷矿石2.63亿吨。我国磷矿石资源丰富,但普遍品位较低,平均品位仅为17%,大部分是不能直接利用的中低品位磷矿。磷石膏是在磷酸生产中用硫酸处理磷矿时产生的固体废渣,磷石膏的大量堆积既对矿物资源的造成了浪费又给生态环境带来极大危害。根据低品位磷矿石和磷石膏的特点与目前的发展情况,除了完善已有利用技术外,更要开拓新的利用方向。
发明内容
有鉴于此,本申请首先提供一种改性磷矿石稳定剂的制备方法,该方法通过蒙脱石、磷基粉末、柠檬腐殖土粉末混合、研磨活化,不仅可以强化稳定剂对重金属污染物的稳定化性能,还提高了修复后土壤肥力,并在一定程度上开拓了磷石膏和磷矿石的利用途径。
具体地,本申请是通过以下方案实现的:
一种改性磷矿石稳定剂的制备方法,按照磷石膏粉末与磷矿石粉末质量比1:(1~5),称取磷石膏粉末与磷矿石粉末,混合搅拌,得到磷基粉末;按腐殖土与磷矿石粉末质量比1:(1~5),称取腐殖土;按照柠檬酸与腐殖土质量比1:(2~10),称取柠檬酸;按照固体(腐殖土与柠檬酸)与液体(水)比为1g:(1~3)mL,将腐殖土与柠檬酸同时混入水中,搅拌1~4小时,得到柠檬腐殖土浆;将柠檬腐殖土浆在100~150℃烘干至恒重,研磨,得柠檬腐殖土粉末;按照蒙脱石和磷基粉末质量比1:(1~5),称取蒙脱石粉末;将蒙脱石、磷基粉末、柠檬腐殖土粉末混合,研磨1~5小时,得改性磷矿石稳定剂。
上述稳定剂稳定土壤中重金属污染物的机理主要包括静电吸附、离子交换、表面络合以及化学沉淀四种机理:将柠檬腐殖土粉末和磷基粉末混合后研磨,不仅有利于调节磷基粉末的pH值,使得磷基粉末达到微酸性环境,加速改性磷矿石稳定剂在液态环境下的磷溶解,进而促进磷酸铅、磷酸镉、磷酸锌、磷酸铜等磷酸盐重金属污染物沉淀形成,还有利于强化磷酸根阴离子对重金属污染物间接诱导吸附以及提高稳定剂表面络合功能。蒙脱石是由颗粒极细的含水铝硅酸盐构成的层状矿物,其晶体构造中间为铝氧八面体,上下为硅氧四面体,构造层间含水及一些交换阳离子,有较高的离子交换容量,具有较高的吸水膨胀能力。将蒙脱石和磷基粉末混合后研磨,不仅有利于提高稳定剂的离子交换性,也有利于降低磷矿石磷物质结晶程度。含磷物质结晶程度的降低有利于提高改性磷矿石稳定剂在液态环境下的磷溶解量。磷石膏主要成分为硫酸钙,还含有有机磷、硫氟类化合物等。土壤修复过程中,氟离子的参与有利于进一步提高磷酸盐重金属污染物沉淀的化学稳定性。磷石膏和蒙脱石吸水膨胀,这有利于提高改性磷矿石稳定剂与污染土壤接触界面以及提高修复后土体土壤肥力。
在上述方案基础上,我们对磷基粉末的制备进行研究,并确定较为优选的磷尾矿粉末与磷矿石粉末的质量配比为:磷尾矿粉末与磷矿石粉末质量比1:(3~5)。
在上述方案基础上,我们对腐殖土添加比进行研究,并确定较为优选的腐殖土添加量为:腐殖土与磷矿石粉末质量比1:(1~3)。
在上述方案基础上,我们对柠檬酸添加比进行研究,并确定较为优选的柠檬酸添加量为:柠檬酸与腐殖土质量比1:(6~10)。
在上述方案基础上,我们对蒙脱石添加比进行研究,并确定较为优选的蒙脱石添加量为:蒙脱石和磷基粉末质量比1:(3~5)。
本申请的稳定剂制备方法简单,所涉及的原材料价廉,稳定剂制备成本低;通过蒙脱石、磷基粉末、柠檬腐殖土粉末混合、研磨活化,不仅可以强化稳定剂对重金属污染物的稳定化性能,又可以提高修复后土壤肥力。同时本发明一定程度上开拓了磷石膏和磷矿石的利用途径。
上述方案所制备的改性磷矿石稳定剂的使用方法为:所制备的改性磷矿石稳定剂按照土壤质量的20%投加到待处理土壤中,搅拌均匀,静置即可。当改性磷矿石稳定剂入土搅拌后,污染土壤中的重金属在离子交换作用下脱离土体进入孔隙液体中。孔隙液体中一部分重金属与溶解的磷反应生成酸盐重金属污染物沉淀,一部分在静电吸附作用下迁移至在稳定剂颗粒表面并随后通过表面络合作用实现稳定化。磷石膏中的氟类化合物与磷酸盐沉淀物继续反应生成氟代磷酸盐矿物。
具体实施方式
实施例1:磷石膏与磷矿石粉末添加比对土壤处理效果的影响
磷石膏与磷矿石粉末质量比对处置土壤中铅和镉污染物含量的影响:
按照磷石膏与磷矿石粉末质量比0.2:1、0.5:1、0.8:1、1:1、1:2、1:3、1.3.5、1:3.8、1:4、1:4.2、1:4.5、1:5、1:5.5、1:6分别称取磷石膏和磷矿石粉末,混合搅拌,得到磷基粉末。按照腐殖土与磷矿石粉末质量比1:1称取腐殖土。按照柠檬酸与腐殖土质量比1:2称取柠檬酸。按照固体液体比1g:1mL将腐殖土和柠檬酸同时混如水中,搅拌1小时,得到柠檬腐殖土浆。将柠檬腐殖土浆在100℃烘干至恒重,研磨,得柠檬腐殖土粉末。按照蒙脱石和磷基粉末质量比1:1,称取蒙脱石粉末。将蒙脱石、磷基粉末、柠檬腐殖土粉末混合,研磨1~5小时,得改性磷矿石稳定剂。
按照农用地土壤的70%最大田间持水量,分别向土壤中喷施含有不同浓度污染项目的Cd和Pb模拟液,充分搅拌均匀,平衡14天,制备得含有20mg/kg Cd和2000mg/kg Pb试验土壤。按照改性磷矿石稳定剂与试验土壤质量百分比20%,将改性磷矿石稳定剂混入到试验土壤中,加适量水搅拌均匀,静置24小时。土壤中Pb、Cd的含量依据标准《土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(GB/T 17141)进行测定,试验结果见表1。
表1磷石膏与磷矿石粉末质量比对土壤处置效果的影响
如表1所示,改性磷矿石稳定剂处置后土壤中镉和铅的含量均低于《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》(GB 15618-2018)中的风险筛选值。当磷石膏与磷矿石粉末质量比较低时(如表1中0.2:1、0.5:1、0.8:1以及未列举的更低比值),由于磷酸盐重金属污染物沉淀的化学稳定性以及稳定剂水吸附量下滑,导致修复后土壤镉和铅污染物含量升高;当磷石膏与磷矿石粉末质量比超过1:1时,特别是当磷石膏与磷矿石粉末质量比为1:4时,处置后土壤中铅和镉污染物含量最低,分别为0.17(±4%)mg/kg和45(±4%)mg/kg;当磷石膏与磷矿石粉末质量比超过1:5时(如表1中1:5.5、1:6以及未列举的更高比值),过高的硫酸钙阻碍离子在液固界面的迁移,从而降低稳定剂离子交换能力降低,导致修复后土壤镉和铅污染物含量升高。
实施例2:腐殖土添加量对土壤处理效果的影响
本案例对腐殖土与磷矿石粉末质量比进行实验,研究不同腐殖土添加量情况下所制备的稳定剂对土壤中铅和镉污染物含量的影响。
按照磷石膏与磷矿石粉末质量比1:4称取磷石膏和磷矿石粉末,混合搅拌,得到磷基粉末。按照腐殖土与磷矿石粉末质量比0.2:1、0.5:1、0.8:1、1:1、1:1.5、1:1.8、1:2、1:2.2、1:2.4、1:2.8、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7分别称取腐殖土。按照柠檬酸与腐殖土质量比1:4称取柠檬酸。按照固体液体比1g:2mL将腐殖土和柠檬酸同时混如水中,搅拌2小时,得到柠檬腐殖土浆。将柠檬腐殖土浆在125℃烘干至恒重,研磨,得柠檬腐殖土粉末。按照蒙脱石和磷基粉末质量比1:2,称取蒙脱石粉末。将蒙脱石、磷基粉末、柠檬腐殖土粉末混合,研磨3小时,得改性磷矿石稳定剂。
按照农用地土壤的70%最大田间持水量,分别向土壤中喷施含有不同浓度污染项目的Cd和Pb模拟液,充分搅拌均匀,平衡14天,制备得含有20mg/kg Cd和2000mg/kg Pb试验土壤。按照改性磷矿石稳定剂与试验土壤质量百分比20%,将改性磷矿石稳定剂混入到试验土壤中,加适量水搅拌均匀,静置24小时。土壤中Pb、Cd的含量依据标准《土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(GB/T 17141)进行测定,试验结果见表2。
表2腐殖土添加量对土壤中铅和镉污染物含量的影响
如表2所示,改性磷矿石稳定剂处置后土壤中镉和铅的含量均低于《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》(GB 15618-2018)中的风险筛选值。当腐殖土与磷矿石粉末质量比较低时(如表2中0.2:1、0.5:1、0.8:1以及未列举的更低比值),磷基粉末的pH值偏高,使得性磷矿石稳定剂在液态环境下的磷溶解减少,进而降低了磷酸铅、磷酸镉、磷酸锌、磷酸铜等磷酸盐重金属污染物沉淀形成效率,导致修复后土壤镉和铅污染物含量偏高;当腐殖土与磷矿石粉末质量比超过1:1时,特别是在腐殖土与磷矿石粉末质量比为1:2时,处置后土壤中铅和镉污染物含量最低,分别为0.15(±3%)mg/kg和39(±3%)mg/kg;当腐殖土与磷矿石粉末质量比超过1:2以后,特别是当腐殖土与磷矿石粉末质量比超过1:5时(如表2中1:6、1:7以及未列举的更高比值),磷基粉末的pH值过低,使得性磷矿石稳定剂在液态环境下的磷在短时间内大量溶解,导致磷酸盐沉淀不均匀沉降,附着在稳定剂表面,影响稳定剂后继离子交换、静电吸附及表面络合作作用,最终导致修复后土壤镉和铅污染物含量上升。
实施例3:柠檬酸添加量对土壤处理效果的影响
本案例对柠檬酸与腐殖土质量比进行实验,以研究不同柠檬酸添加量下,所制备稳定剂对土壤中铅和镉污染物含量的影响。
按照磷石膏与磷矿石粉末质量比1:4称取磷石膏和磷矿石粉末,混合搅拌,得到磷基粉末。按照腐殖土与磷矿石粉末质量比1:2称取腐殖土。按照柠檬酸与腐殖土质量比0.2:1、0.5:1、1:1、1:1.5、1:1.8、1:2、1:4、1:6、1:6.5、1:7、1:7.3、1:7.5、1:7.8、1:8、1:8.2、1:8.5、1:9、1:10、1:11分别称取柠檬酸。按照固体液体比1g:3mL将腐殖土和柠檬酸同时混如水中,搅拌3小时,得到柠檬腐殖土浆。将柠檬腐殖土浆在150℃烘干至恒重,研磨,得柠檬腐殖土粉末。按照蒙脱石和磷基粉末质量比1:3,称取蒙脱石粉末。将蒙脱石、磷基粉末、柠檬腐殖土粉末混合,研磨5小时,得改性磷矿石稳定剂。
按照农用地土壤的70%最大田间持水量,分别向土壤中喷施含有不同浓度污染项目的Cd和Pb模拟液,充分搅拌均匀,平衡14天,制备得含有20mg/kg Cd和2000mg/kg Pb试验土壤。按照改性磷矿石稳定剂与试验土壤质量百分比20%,将改性磷矿石稳定剂混入到试验土壤中,加适量水搅拌均匀,静置24小时。土壤中Pb、Cd的含量依据标准《土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(GB/T 17141)进行测定,试验结果见表3。
表3柠檬酸添加量对土壤中铅和镉污染物含量的影响
如表3所示,改性磷矿石稳定剂处置后土壤中镉和铅的含量均低于《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》(GB 15618-2018)中的风险筛选值。当柠檬酸与腐殖土质量比较低时(如表3中0.2:1、0.5:1、1:1、1:1.5、1:1.8以及未列举的更低比值),磷基粉末的pH值偏高,同时稳定剂表面络合作用效果差,导致修复后土壤镉和铅污染物含量偏高;当柠檬酸与腐殖土的质量比超过1:2时,特别是在柠檬酸与腐殖土质量比为1:8时,处置后土壤中铅和镉污染物含量最低,分别为0.13(±3%)mg/kg和36(±3%)mg/kg;当柠檬酸与腐殖土质量比超过1:8以后,特别是当柠檬酸与腐殖土质量比超过1:10时(如表3中1:11以及未列举的更高比值),羧基络合作用过强,稳定剂上发生污染物反溶,导致溶剂修复后土壤中镉、铅含量升高。
实施例4:蒙脱石添加量对土壤处理效果的影响
本案例对蒙脱石和磷基粉末质量比进行试验,并研究不同蒙脱石添加量下所制备稳定剂对土壤中铅和镉污染物含量的影响。
按照磷石膏与磷矿石粉末质量比1:4称取磷石膏和磷矿石粉末,混合搅拌,得到磷基粉末。按照腐殖土与磷矿石粉末质量比1:2称取腐殖土。按照柠檬酸与腐殖土质量比1:8称取柠檬酸。按照固体液体比1g:3mL将腐殖土和柠檬酸同时混如水中,搅拌3小时,得到柠檬腐殖土浆。将柠檬腐殖土浆在150℃烘干至恒重,研磨,得柠檬腐殖土粉末。按照蒙脱石和磷基粉末质量比0.2:1、0.5:1、0.8:1、1:1、1:2、1:3、1:4、1:4.5、1:4.8、1:5、1:5.2、1:5.5、1:6、1:7,称取蒙脱石粉末。将蒙脱石、磷基粉末、柠檬腐殖土粉末混合,研磨5小时,得改性磷矿石稳定剂。
按照农用地土壤的70%最大田间持水量,分别向土壤中喷施含有不同浓度污染项目的Cd和Pb模拟液,充分搅拌均匀,平衡14天,制备得含有20mg/kg Cd和2000mg/kg Pb试验土壤。按照改性磷矿石稳定剂与试验土壤质量百分比20%,将改性磷矿石稳定剂混入到试验土壤中,加适量水搅拌均匀,静置24小时。土壤中Pb、Cd的含量依据标准《土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(GB/T 17141)进行测定,试验结果见表4。
表4蒙脱石添加量对土壤中铅和镉污染物含量的影响
如表4所示,改性磷矿石稳定剂处置后土壤中镉和铅的含量均低于《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》(GB 15618-2018)中的风险筛选值。当蒙脱石与磷基粉末质量比较低时(如表4中0.2:1、0.5:1、0.8:1以及未列举的更低比值),稳定剂的离子交换容量较低,吸水膨胀能力弱,稳定过程中镉、铅交换量少、迁移效率低,导致溶剂修复后土壤中镉、铅含量偏高;在蒙脱石和磷基粉末质量比超过1:1,特别是当蒙脱石与磷基粉末质量比达到1:5时,处置后土壤中铅和镉污染物含量最低,分别为0.1(±4%)mg/kg和31(±4%)mg/kg;当蒙脱石与磷基粉末质量比超过1:5时(如表4中1:5.5、1:6、1:7以及未列举的更高比值),稳定剂pH升高,可溶性磷溶解量降低,影响磷酸盐沉淀生成,导致溶剂修复后土壤中镉、铅含量偏高。
综上我们可以看出,在原料配比上,当磷尾矿粉末与磷矿石粉末质量比1:(1~5)、腐殖土与磷矿石粉末质量比1:(1~5)、柠檬酸与腐殖土质量比1:(2~10)、蒙脱石和磷基粉末质量比1:(1~5)时,制备的改性磷矿石稳定剂性能较好;特别是当磷尾矿粉末与磷矿石粉末质量比1:(3~5)、腐殖土与磷矿石粉末质量比1:(1~3)、柠檬酸与腐殖土质量比1:(6~10)、蒙脱石和磷基粉末质量比1:(3~5)时,稳定剂对土壤修复效果较为理想。
试验中,我们还对柠檬腐殖土浆的配置浓度进行了实验,结果表明:当按照固体(柠檬酸+腐殖土)液体(水)比为1g:(1~3)mL时,可以获得质量分布较为均匀、品质稳定的柠檬腐殖土粉末,当将该柠檬腐殖土粉末与蒙脱石、磷基粉末混合并研磨时,在较短时间内即可获得质量稳定的成品。
在进一步的试验中,我们对烘干参数进行实验,结果表明:当将柠檬腐殖土浆在100~150℃烘干至恒重时,可以快速稳定的获得品相良好的柠檬腐殖土粉末,将该柠檬腐殖土粉末与蒙脱石、磷基粉末混合并研磨时,在较短时间内即可获得质量稳定的成品。
Claims (10)
1.一种改性磷矿石稳定剂的制备方法,其特征在于:按照磷石膏粉末与磷矿石粉末质量比1:(1~5),称取磷石膏粉末与磷矿石粉末,混合搅拌,得到磷基粉末;按腐殖土与磷矿石粉末质量比1:(1~5),称取腐殖土;按照柠檬酸与腐殖土质量比1:(2~10),称取柠檬酸;按照固液比为1g:(1~3)mL,将腐殖土与柠檬酸同时混入水中,搅拌1~4小时,得到柠檬腐殖土浆;将柠檬腐殖土浆在100~150℃烘干至恒重,研磨,得柠檬腐殖土粉末;按照蒙脱石和磷基粉末质量比1:(1~5),称取蒙脱石粉末;将蒙脱石、磷基粉末、柠檬腐殖土粉末混合,研磨1~5小时,得改性磷矿石稳定剂。
2.如权利要求1所述的一种改性磷矿石稳定剂的制备方法,其特征在于:所述磷尾矿粉末与磷矿石粉末质量比1:(3~5)。
3.如权利要求1所述的一种改性磷矿石稳定剂的制备方法,其特征在于:所述腐殖土与磷矿石粉末质量比1:(1~3)。
4.如权利要求1所述的一种改性磷矿石稳定剂的制备方法,其特征在于:所述柠檬酸与腐殖土质量比1:(6~10)。
5.如权利要求1所述的一种改性磷矿石稳定剂的制备方法,其特征在于:所述蒙脱石和磷基粉末质量比1:(3~5)。
6.如权利要求1所述的一种改性磷矿石稳定剂的制备方法,其特征在于:按照磷石膏与磷矿石粉末质量比1:4,称取磷石膏和磷矿石粉末,混合搅拌,得到磷基粉末;按照腐殖土与磷矿石粉末质量比1:1,称取腐殖土;按照柠檬酸与腐殖土质量比1:2,称取柠檬酸;按照固液比1g:1mL,将腐殖土和柠檬酸同时混入水中,搅拌1小时,得到柠檬腐殖土浆;将柠檬腐殖土浆在100℃烘干至恒重,研磨,得柠檬腐殖土粉末;按照蒙脱石和磷基粉末质量比1:1,称取蒙脱石粉末;将蒙脱石、磷基粉末、柠檬腐殖土粉末混合,研磨1小时,得改性磷矿石稳定剂。
7.如权利要求1所述的一种改性磷矿石稳定剂的制备方法,其特征在于:按照磷石膏与磷矿石粉末质量比1:4,称取磷石膏和磷矿石粉末,混合搅拌,得到磷基粉末;按照腐殖土与磷矿石粉末质量比1:2,称取腐殖土;按照柠檬酸与腐殖土质量比1:4,称取柠檬酸;按照固液比1g:2mL,将腐殖土和柠檬酸同时混入水中,搅拌2小时,得到柠檬腐殖土浆;将柠檬腐殖土浆在125℃烘干至恒重,研磨,得柠檬腐殖土粉末;按照蒙脱石和磷基粉末质量比1:2,称取蒙脱石粉末;将蒙脱石、磷基粉末、柠檬腐殖土粉末混合,研磨3小时,得改性磷矿石稳定剂。
8.如权利要求1所述的一种改性磷矿石稳定剂的制备方法,其特征在于:按照磷石膏与磷矿石粉末质量比1:4,称取磷石膏和磷矿石粉末,混合搅拌,得到磷基粉末;按照腐殖土与磷矿石粉末质量比1:2,称取腐殖土;按照柠檬酸与腐殖土质量比1:8,称取柠檬酸;按照固液比1g:3mL,将腐殖土和柠檬酸同时混入水中,搅拌3小时,得到柠檬腐殖土浆;将柠檬腐殖土浆在150℃烘干至恒重,研磨,得柠檬腐殖土粉末;按照蒙脱石和磷基粉末质量比1:3,称取蒙脱石粉末;将蒙脱石、磷基粉末、柠檬腐殖土粉末混合,研磨5小时,得改性磷矿石稳定剂。
9.如权利要求1所述的一种改性磷矿石稳定剂的制备方法,其特征在于:按照磷石膏与磷矿石粉末质量比1:4,称取磷石膏和磷矿石粉末,混合搅拌,得到磷基粉末;按照腐殖土与磷矿石粉末质量比1:2,称取腐殖土;按照柠檬酸与腐殖土质量比1:8,称取柠檬酸;按照固液比1g:3mL,将腐殖土和柠檬酸同时混入水中,搅拌3小时,得到柠檬腐殖土浆;将柠檬腐殖土浆在150℃烘干至恒重,研磨,得柠檬腐殖土粉末;按照蒙脱石和磷基粉末质量比1:5,称取蒙脱石粉末;将蒙脱石、磷基粉末、柠檬腐殖土粉末混合,研磨5小时,得改性磷矿石稳定剂。
10.如权利要求1-9任一项所述方法制备的改性磷矿石稳定剂的应用,其特征在于:将所制备的改性磷矿石稳定剂按照土壤质量的20%投加到待处理土壤中,搅拌均匀,静置即可。
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