CN109748281A - 一种利用废弃硅微粉制备高品质碳化硅的方法 - Google Patents

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邢鹏飞
王晓峰
孟凡星
聂丹
刘坤
都兴红
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Abstract

本发明涉及一种利用废弃硅微粉制备高品质碳化硅的方法。本方法解决了废弃硅微粉的处理的问题。其具体步骤如下(1)将硅微粉、碳质还原剂、粘结剂、水按一定比例混合。(2)物料混合均匀后压制球团。(3)将压制好的球团放至烘箱内烘干。(4)放入高温反应炉内反应制备出碳化硅结晶块。(5)将碳化硅结晶块破碎、酸洗得到高品质碳化硅。本发明解决了硅微粉对环境的污染和资源浪费问题，对硅微粉的利用率高，生产成本低并且能够制备出纯度高，品质好、晶型单一的碳化硅。

Description

一种利用废弃硅微粉制备高品质碳化硅的方法
技术领域
本发明属于二次资源利用的技术领域，涉及一种利用废弃硅微粉制备高品质碳化硅的方法。
背景技术
废弃硅微粉又称硅灰或凝聚硅灰，是生产硅铁合金和工业硅的副产物，主要成分为SiO2，其生成的过程是在矿热电炉内产生挥发性很强的Si和SiO气体，排出后遇空气迅速氧化，逐渐冷凝沉淀而成，硅微粉具有颗粒细小、质量轻、比表面积大、火山灰活性强、耐火度高等性能，如果直接排放到空气中或捕集后大量堆放，会造成大气污染或引起扬尘，对人类健康和周边环境构成严重威胁，因此合理有效地应用硅微粉迫在眉睫。提高硅微粉的资源化利用范围和水平对固体废弃物的减少和降低环境污染具有积极的意义。
碳化硅化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好等优良特性，广泛应用在化工、冶金、电子与半导体、军工以及航空航天等领域。
发明内容
本发明提供一种废弃硅微粉回收利用的方法，用废弃硅微粉制备高品质碳化硅，本发明既解决了废弃硅灰对环境产生污染的问题，避免了资源的浪费，又制备出了纯度高，品质好、晶型单一的碳化硅。经济效益非常可观。
一种利用废弃硅微粉制备高品质碳化硅的方法，包括以下步骤：
(1)将硅微粉、碳质还原剂按照质量比1.8～2.6:1称取，再称取占总混合物料质量百分数为1～10％的粘结剂和占总混合物料质量百分数为5～18％的水，混合均匀；
(2)将(1)混合后的物料在压球机上压制成球团，置于烘箱内烘干；
(3)将烘干后的球团放入石墨坩埚中至于高温冶炼炉内进行高温冶炼，反应温度为1500～1800℃，高温冶炼时间为10～100min，制备出碳化硅结晶块；
(4)将制备出的碳化硅结晶块经破碎、酸洗、洗涤干燥后得到高品质碳化硅粉。
所述碳质还原剂为石油焦、石墨粉、活性炭和炭黑中的一种或两种以上。
所述粘结剂为纤维素、聚丙烯酸、聚丙烯醇、聚丙烯酰胺中的一种或两种以上组合。
所述步骤(2)中压制球团的压制压力为10～50Mpa，保压时间为30～150s，球团直径为10～60mm。
所述步骤(2)烘干干燥温度为50～150℃，干燥时间为3～10h。
所述步骤(4)中所述酸洗方式采用微波酸洗或超声搅拌辅助酸洗，除去产物中的金属及其金属氧化物等杂质，微波酸洗的条件为：升温速率为2℃/min～8℃/min，酸洗温度为25～240℃，酸洗时间为0.25～4h；超声搅拌辅助酸洗条件为：频率为30～150KHz，搅拌速度为200～400rpm，酸洗温度为30～80℃，酸洗时间为0.25～4h。
所述步骤(4)中所述酸洗的酸来源于盐酸、硫酸、氢氟酸中的一种或两种以上的组合。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过将硅微粉、碳质还原剂、粘结剂和水均匀混合，经压制球团，高温冶炼和酸洗除杂的到高品质碳化硅粉，是废弃硅微粉得到有效的回收利用，减少了环境污染，创造了经济效益。
(2)本发明采用真空感应炉、常压感应炉、电弧炉和卧式碳棒炉进行高温反应，简单易行，易于实现工业化生产
(3)将冶炼后的碳化硅晶块破碎后，采用微波酸洗或超声搅拌辅助酸洗，相比于普通酸洗，是碳化硅颗粒在酸液中更加分散，除杂更加彻底，保证得到的碳化硅品质更高。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
称取硅微粉32.81g、石墨粉16.42g、纤维素1.80g、加入9.03g水，均匀混合后压制成球团(压制压力为20Mpa、保压时间为45s、球团直径为25mm)，放入烘箱内烘干(烘箱温度105℃、保温5h),至于石墨坩埚中放入电弧炉，在1700℃条件下冶炼，待降温后，取出碳化硅结晶块破碎，然后采用25wt％盐酸进行超声搅拌辅助酸洗纯化(酸洗条件为：超声频率为150KHz，搅拌速度200rpm，酸洗时间为4h)，干燥后制得碳化硅的纯度为98.3％。
实施例2
称取硅微粉33.42g、石墨粉8.62g、石油焦9.13g，聚丙烯酰胺1.67g、加入8.51g水，均匀混合后压制成球团(压制压力为15Mpa、保压时间为60s、球团直径为15mm)，放入烘箱内烘干(烘箱温度150℃、保温3h),至于石墨坩埚中放入电弧炉，在1500℃条件下冶炼，待降温后，取出碳化硅结晶块破碎，然后采用20wt％硫酸进行超声搅拌辅助酸洗纯化(酸洗条件为：超声频率为50KHz，搅拌速度400rpm，酸洗时间为3h)，干燥后制得碳化硅的纯度为96.9％。
实施例3
称取硅微粉35.37g、活性炭18.04g、聚丙烯酰胺1.73g、加入9.02g水，均匀混合后压制成球团(压制压力为25Mpa、保压时间为60s、球团直径为30mm)，放入烘箱内烘干(烘箱温度110℃、保温4.5h),至于石墨坩埚中放入电弧炉，在1650℃条件下冶炼，待降温后，取出碳化硅结晶块破碎，然后采用15wt％盐酸和5wt％的氢氟酸进行超声搅拌辅助酸洗纯化(酸洗条件为：升温速率为8℃，酸洗温度为80℃，酸洗时间为2.5h)，干燥后制得碳化硅的纯度为98.4％。
实施例4
称取硅微粉37.21g、活性炭18.57g、纤维素1.84g、加入9.36g水，均匀混合后压制成球团(压制压力为30Mpa、保压时间为90s、球团直径为20mm)，放入烘箱内烘干(烘箱温度115℃、保温4h),至于石墨坩埚中放入电弧炉，在1800℃条件下冶炼，待降温后，取出碳化硅结晶块破碎，然后采用15wt％硫酸和5wt％的盐酸进行微波酸洗纯化(酸洗条件为：升温速率为5℃/min，酸洗温度为240℃，酸洗时间为0.25h)，干燥后制得碳化硅的纯度为97.2％。

Claims (7)

1.一种利用废弃硅微粉制备高品质碳化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硅微粉、碳质还原剂按照质量比1.8～2.6:1称取，再称取占总混合物料质量百分数为1～10％的粘结剂和占总混合物料质量百分数为5～18％的水，混合均匀；
(2)将(1)混合后的物料在压球机上压制成球团，置于烘箱内烘干；
(3)将烘干后的球团放入石墨坩埚中至于高温冶炼炉内进行高温冶炼，反应温度为1500～1800℃，高温冶炼时间为10～100min，制备出碳化硅结晶块；
(4)将制备出的碳化硅结晶块经破碎、酸洗、洗涤干燥后得到高品质碳化硅粉。
2.根据权利要求1所述的一种利用废弃硅微粉制备高品质碳化硅的方法，其特征在于，所述碳质还原剂为石油焦、石墨粉、活性炭和炭黑中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用废弃硅微粉制备高品质碳化硅的方法，其特征在于，所述粘结剂为纤维素、聚丙烯酸、聚丙烯醇、聚丙烯酰胺中的一种或两种以上组合。
4.根据权利要求1或2所述的一种利用废弃硅微粉制备高品质碳化硅的方法，其特征在于，所述步骤(2)中压制球团的压制压力为10～50Mpa，保压时间为30～150s，球团直径为10～60mm。
5.根据权利要求1或2所述的一种利用废弃硅微粉制备高品质碳化硅的方法，其特征在于，步骤(2)烘干干燥温度为50～150℃，干燥时间为3～10h。
6.根据权利要求1或2所述的一种利用废弃硅微粉制备高品质碳化硅的方法，其特征在于，步骤(4)中所述酸洗方式采用微波酸洗或超声搅拌辅助酸洗，除去产物中的金属及其金属氧化物杂质，微波酸洗的条件为：升温速率为2℃/min～8℃/min，酸洗温度为25～240℃，酸洗时间为0.25～4h；超声搅拌辅助酸洗条件为：频率为30～150KHz，搅拌速度为200～400rpm，酸洗温度为30～80℃，酸洗时间为0.25～4h。
7.根据权利要求1所述的一种利用废弃硅微粉制备高品质碳化硅的方法，其特征在于：所述步骤(4)中所述酸洗的酸来源于盐酸、硫酸、氢氟酸中的一种或两种以上的组合。
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