CN109742450A - 一种硫化锂-锡全电池及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及能源储存领域，具体涉及一种硫化锂‑锡全电池及其制备方法与应用。该全电池的制备方法，包括以下步骤：硫化锂正极电极制备、纳米锡材料负极电极的制备以及硫化锂‑锡全电池的组装。本发明的硫锂电池打破常规不使用硫作为正极，同时也避免金属锂作为负极，而是预先锂化硫获得的硫化锂作为正极电极，采用纳米锡材料为负极，组装成硫化锂‑锡全电池，增加了电池的安全性能，设计了具有更好比能量密度的锂离子全电池；本发明优化了正负极调浆时的配比，为制备高分散和高粘度的正负极涂覆浆料提供了工艺。
Description
技术领域
本发明涉及能源储存领域，具体涉及一种硫化锂-锡全电池及其制备方法与应用。
背景技术
随着便携式电子设备如：智能手机、电脑、无人机、数码相机、医疗器械、音乐播放器的广泛应用，需要更高能量密度更安全的电子储能设备为其提供电能；另一方面国家的新能源汽车战略同样需要大量安全、较高能量密度的储能设备。锂硫电池拥有2600kw/kg的理论质量比能量密度，这是传统三元材料锂电池的5倍以上。在单位质量下，能够为便携式电子产品提供更大的电能、让汽车有更大的巡航能力，特别是对能量密度十分敏感的元器件，如：无人机、无线耳机等，锂硫电池的高能量密度优势非常明显。而且，作为正极的主要材料单质硫原料丰富、价格便宜。这些较为突出的优势使得锂硫电池很有可能成为下一代便携式电子产品供应电源的主流产品。
但是，锂硫电池也因为许多有挑战的缺点影响其商业化使用进程，其中高化学活性金属锂负极的使用增加了电池潜在的安全风险；在电极中较低质量含量的活性硫也减弱了其高能量密度优势的发挥。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种硫化锂-锡全电池的制备方法。
本发明的目的之一是通过下述技术方案实现的：
一种硫化锂-锡(Li2S-Sn)全电池制备方法，其制备工艺步骤为：
(1)按照硫磺粉：导电剂：粘结剂质量比为(5-7)：(2-4)：(0.5-1.5)的比例将硫磺粉、导电剂与粘结剂配制成浆料，然后将浆料涂覆在金属铝箔上，之后干燥、压片并组装成电池放电，获得-硫化锂正极电极；
(2)按照纳米锡材料：导电碳：粘结剂质量比例为(3-6)：(4-7)：(1-3)的比例将纳米锡材料、导电碳和粘结剂配制成浆料，然后将浆料涂覆在铜箔上，干燥后压片，获得负极极片；
(3)将硫化锂正极电极与负极极片组装成硫化锂-锡(Li2S-Sn)全电池。
进一步地，所述步骤(1)中正极涂覆浆料的具体制备方法：将称取的所述粘结剂分两次溶解于N-甲基吡咯烷酮中，并在两次不同搅拌速度下搅拌，第二次搅拌速度低于第一次搅拌速度，直至粘结剂完全溶解；将所述导电剂倒入上述混合溶液中，均匀搅拌2-5小时后，加入称量好并充分研磨过的硫磺粉，在一定搅拌转速下匀速搅拌2-10小时，得到获得无颗粒感浆料备用。
进一步地，所述正极极片的具体制备方法：将步骤(1)中正极涂覆浆料均匀涂覆在金属铝箔上，涂覆厚度为150-250微米，然后在50摄氏度到80摄氏度下干燥，干燥时间为2小时到10小时，获得干燥负极极片后，再将极片滚压为120-230微米的极片，然后以金属锂为负极，组装为2032电池，放电到开路电压为1.45V，取出放电完后的正极极片即为硫化锂正极电极。
进一步地，所述步骤(2)中负极涂覆浆料的具体制备方法：将称取的所述粘结剂分两次溶解于N-甲基吡咯烷酮中，并在两次不同搅拌速度下搅拌，第二次搅拌速度低于第一次搅拌速度，直至粘结剂完全溶解；将所述导电碳倒入上述混合溶液中，均匀搅拌2-5小时后，加入称量好并充分研磨过的纳米锡材料，在一定搅拌转速下匀速搅拌2-10小时，得到获得无颗粒感浆料备用。
进一步地，所述负极极片的具体制备方法：将步骤(2)中负极涂覆浆料均匀涂覆在金属铜箔上，涂覆厚度为120-200微米，然后在60摄氏度到100摄氏度下干燥，干燥时间为2小时到10小时，获得干燥负极极片后，再将极片滚压为80-160微米的负极极片。
进一步地，所述的导电剂为Super P和乙炔黑中的至少一种。
进一步地，所述粘结剂为聚偏氟二氟乙烯(PVDF)。
进一步地，所述步骤(2)中两次溶解时加入粘结剂间隔时间不超过2小时，第一次搅拌速度为400-1000转/分钟，第二次搅拌速度为100-500转/分钟。
进一步地，所述步骤(3)中所述的装配正负极电极厚度差为10-30微米来装配硫化锂-锡全电池。
本发明的另一目的是提供一种上述方法制备的硫化锂-锡(Li2S-Sn)全电池。
本发明的再一目的是提供一种上述方法设备的硫化锂-锡(Li2S-Sn)全电池在储能领域的应用。
本发明中，利用锂化多孔碳负载高质量含量的单质硫获得的硫化锂作为正极材料，纳米锡作为负极材料，制备了硫化锂正电极-锡负电极的全电池。并对该电池的材料结构和组装的全电池扣式电池进行了表征和测试。实验结果表明制备的该全电池有很好的电化学稳定性能。在预锂化前的正极中硫面积负载量可达3.25mg/cm2，使用硫电极为正极，金属锂片为负极，预先组装成锂硫电池进行预锂化获得硫化锂正极电极。锡负极使用纳米锡材料与导电碳材料均与混合，级片中活性锡的面负载量为3.25mg/cm2。组装成的扣式电池相对于正极级片的比容量为730mAh/g，计算的相对于正负极片的理论能量密度为657Wh/kg。组装成全电池后，在0.05C(对应于0.3mA的电流)的倍率电流下循环100次，其容量从最初的3.14mAh下降到2.05mAh,对应于容量保持率为65％。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明的该全电池组装成2032型扣式电池后首次充放电容量有3.14mAh，相对于正负极电极片的能量密度为657Wh/kg，远高于传统的锂离子电池。
(2)本发明的锂硫电池打破常规不使用硫作为正极，同时也避免金属锂作为负极，而是预先锂化硫获得的硫化锂作为正极电极。采用纳米锡材料为负极，组装成全电池，增加了电池的安全性能，设计了具有更好比能量密度的锂离子全电池。
(3)本发明避免了锂硫电池中使用金属锂作为负极，极大的改善了电池的安全特性。
(4)本发明优化了正负极调浆时的配比，为制备高分散和高粘度的正负极涂覆浆料提供了工艺。
(5)本发明材料两次溶解粘结剂的工艺，提高了电池浆料的均匀性。
(6)本发明使用锡基材料为负极，设计出有更好循环稳定性的锂离子全电池。
附图说明
图1为实施例1正极活性材料的形貌测试在场发射扫描电子显微镜图。
图2为实施例1组装的Li2S-Sn全电池充放电曲线图，图中a为电池第1次循环充放电曲线图，图中b为电池第250次循环充放电曲线图，图中c为电池第500次循环充放电曲线图，图中d为电池第750次循环充放电曲线图，图中e为电池第1000次循环充放电曲线图。
图3为实施例2组装的Li2S-Sn全电池循环特性曲线图。
图4为实施例2组装的Li2S-Sn全电池循环伏安特性曲线图。
图5为实施例2组装的Li2S-Sn全电池交流阻抗曲线图。
图6为预锂化正极电极片相对于正极级片倍率充放电曲线图。
图7为预锂化正极电极片相对于正极级片0.2C循环曲线图。
图8为预锂化正极电极片相对于正极级片倍率曲线图。
图9为组装的2032型Li2S-Sn全电池循环特性曲线图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
实施例1：
一种硫化锂-锡全电池及其制备方法，具体包括以下步骤：
(1)充分研磨纯度为95.5％以上的工业硫磺粉过300目筛后称取0.5克备用，再称取0.05克粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)溶解于3毫升N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中，并在搅拌速度为600转/分钟的转速下磁力搅拌1分钟后，再加入0.05克粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)；待聚偏氟乙烯(PVDF)基本溶解后，调低搅拌速度为200转/分钟，持续搅拌1小时后，加入0.4克Super P导电剂，继续搅拌3小时后加入上述称量备用的0.5克硫粉，再搅拌3小时后获得正极涂覆浆料。
(2)将正极涂覆浆料用制备器以200微米的涂覆厚度均匀涂覆在铝箔的亚光面上，然后将涂覆电极置于60摄氏度的干燥箱中干燥8小时，待电极彻底干燥后，利用滚压机将级片压实为160微米的级片，并将其裁为直径12厘米的小圆片。
(3)利用上述小圆片为正极，金属锂片为对电极，传统锂离子电解液中加入0.1摩尔/升的硝酸锂为电解液，聚丙烯膜为隔膜，组装成2032扣式电池，并在0.01C倍率电流下放电到开路电压为1.5V，在手套箱中取出放电完的正极电极片。
(4)称取0.15克结剂聚偏氟乙烯(PVDF)溶解于2毫升N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中，并在磁力搅拌速度为500转/分钟下持续搅拌，待N-甲基吡咯烷酮(NMP)完全溶解后加入0.4克纳米锡材料，搅拌2小时后，加入0.5克乙炔黑，然后继续搅拌3小时后获得负极涂覆浆料。
(5)将步骤(3)获得的浆料涂覆为厚度180微米的极片，并在80摄氏度干燥箱干燥6小时，然后利用滚压机滚压为150微米的电极片并裁为直径为12厘米的小圆片。
(6)利用步骤(3)获得的放电完的正极小圆片为正极电极，步骤(5)获得锡基小圆片为负极电极，传统锂离子电解液中加入0.1摩尔/升的硝酸锂为电解液，聚丙烯膜为隔膜，二次组装成2032扣式电池。
材料性能测试：
形貌表征：本实施例制备的正极活性材料的形貌测试在场发射扫描电子显微镜下测试，其设备名为FEI。
本实施例制备的正极极片组装成的电池能够点亮多个LED灯。
电化学性能和充放电测试：
电化学测试表征利用上海晨华公司生产的CHI750E电化学工作站上以Li+/Li为对电极和参比电极进行测试。充放电测试采用武汉蓝电电池测试***，电流、电压的最高量程分别为20mA和5V。电池组装所需的正极片采用本发明的硫化锂电极片；负极片采用纳米锡和碳复合电极；隔膜为聚丙烯膜，其型号为Celgard 2400；电解液为1,3-二氧杂戊烷和1,2-二甲氧基乙烷体积比为1:1的混合液，其中含1摩尔/升的六氟磷酸锂和0.1摩尔/升的硝酸锂。
从图1所示的正极活性材料的形貌测试在场发射扫描电子显微镜图，可以看到正极活性硫为密实网状结构，这种结构更有利于锂离子的扩散，提高电池电化学反应速度。
从图2所示组装的Li2S-Sn全电池充放电曲线图，可知，组装的Li2S-Sn全电池，经过1000次循环，依然有很高的容量保持率且从充放电曲线可以看出经过1000次循环电池电压降较低。
实施例2：
一种硫化锂-锡全电池及其制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取0.08克聚偏氟二氟乙烯(PVDF)粘结剂缓慢导入盛有2毫升N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中，在磁力搅拌下加速溶解后，再缓慢导入0.02克聚偏氟二氟乙烯(PVDF)粘结剂，调低转速到300转/分钟，待溶液中因高速搅拌产生的气泡消失后加入充分研磨的硫粉0.5克。
(2)持续搅拌下，让硫粉充分分散在胶状溶液中，然后缓慢加入0.4克乙炔黑材料，调节转速到500转/分钟持续搅拌4小时，获得正极浆料。
(3)将正极浆料涂覆在铝箔的亚光面，涂覆厚度250微米，在50摄氏度的烘箱中烘干8小时，然后将其滚压到200微米的厚度并裁切为12厘米小圆片。
(4)将上述小圆片为正极，金属锂片为对电极，聚丙烯膜为隔膜，1,3-二氧杂戊烷和1,2-二甲氧基乙烷体积比为1:1的混合液，其中含1摩尔/升的六氟磷酸锂和0.1摩尔/升的硝酸锂为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成2032型扣式电池。电池组装好后，静置一天，然后在小电流(0.01C)下深度放电到电压为1.45V。再在充满氩气的手套箱用拆片机取出正极小圆片备用。
(5)称取0.2克聚偏二氟乙烯(PVDF)粘结剂溶解于2毫升N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中，然后依次加入0.4克纳米锡材料和0.4克乙炔黑碳材料，搅拌3小时后获得负极涂覆浆料。
(6)将上述负极涂覆浆料按照涂覆厚度为180微米涂覆在金属铜箔的亚光面，然后在干燥温度为90摄氏度的干燥箱中烘烤6小时，取出烘烤后的干燥电极，并使用滚压机滚压成厚度为170微米的级片，然后用裁片机裁成12厘米小圆片备用。
(7)用步骤(4)中获得的小圆片为正极，步骤(6)获得的小圆片为负极，传统锂离子电解液中加入0.1摩尔/升的硝酸锂为电解液，聚丙烯膜为隔膜，在充满氩气的手套箱钟组装成2032扣式电池。
电化学性能和充放电测试：
电化学测试表征利用上海晨华公司生产的CHI750E电化学工作站上以Li+/Li为对电极和参比电极进行测试，其交流阻抗谱如图5所示。充放电测试采用武汉蓝电电池测试***，电流、电压的最高量程分别为20mA和5V,扣式电池循环特性曲线如图6所示。
电池组装所需的正极片采用本发明的预锂化的硫化锂电极片；负极片采用纳米锡和碳复合电极；隔膜为聚丙烯pp膜，其型号为Celgard 2400；电解液为1,3-二氧杂戊烷和1,2-二甲氧基乙烷体积比为1:1的混合液，其中含1摩尔/升的六氟磷酸锂和0.1摩尔/升的硝酸锂。
电化学性能和充放电测试：
电化学测试表征利用上海晨华公司生产的CHI750E电化学工作站上以Li+/Li为对电极和参比电极进行测试。充放电测试采用武汉蓝电电池测试***，电流、电压的最高量程分别为20mA和5V。电池组装所需的正极片采用本发明的预锂化的硫化锂电极片；负极片采用纳米锡和碳复合电极；隔膜为聚丙烯膜，其型号为Celgard 2400；电解液为1,3-二氧杂戊烷和1,2-二甲氧基乙烷体积比为1:1的混合液，其中含1摩尔/升的六氟磷酸锂和0.1摩尔/升的硝酸锂。
从图3所示组装的全电池在倍率电流为2C的大电流充放电，经过1000次循环，容量缓慢下降，且1000次循环后，容量依然很高。
从图4所示全电池伏安特性曲线表明电极材料在2.3V左右发生氧化反应；在2.2V和1.9V左右发生还原反应。
从图5所示交流阻抗表面材料较低的界面阻抗，更有利于界面传质，使得电池有了更好的倍率特性。
从图6所示预锂化正极电极在5C的大电流充放电时，也能够表现出高的比容量，为后面组装的全电池有较好的电化学特性奠定基础。
从图7所示预锂化正极电极在0.2C循环时基本没有容量衰减，表现出很好的循环稳定性，为全电池的较高循环稳定性打下基础。
从图8所示预锂化正极电极片表现优异的倍率特性，为全电池的较高倍率特性提供了前提条件。
从图9所示组装的扣式全电池在0.3mA充放电电流下的循环特新图，经过100次循环后依然有较高的容量保持率。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、替代、组合、简化，简单推演或替换均应为等效的置换方式，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种硫化锂-锡全电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照硫磺粉：导电剂：粘结剂质量比为(5-7)：(2-4)：(0.5-1.5)的比例将硫磺粉、导电剂与粘结剂配制成浆料，然后将浆料涂覆在金属铝箔上，之后干燥、压片并组装成半电池进行小电流放电，获得硫化锂正极电极；
(2)按照纳米锡材料：导电碳：粘结剂质量比例为(3-6)：(4-7)：(1-3)的比例将纳米锡材料、导电碳和粘结剂配制成浆料，然后将浆料涂覆在铜箔上，干燥后压片，获得负极极片；
(3)将硫化锂正极电极与负极极片组装成硫化锂-锡全电池。
2.根据权利要求1所述的硫化锂-锡全电池的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中正极涂覆浆料的具体制备方法：将称取的所述粘结剂分两次溶解于N-甲基吡咯烷酮中，并在两次不同搅拌速度下搅拌，第二次搅拌速度低于第一次搅拌速度，直至粘结剂完全溶解；将所述导电剂倒入上述混合溶液中，均匀搅拌2-5小时后，加入称量好并充分研磨过的硫磺粉，在一定搅拌转速下匀速搅拌2-10小时，得到获得无颗粒感正极涂覆浆料备用。
3.根据权利要求2所述的硫化锂-锡全电池的制备方法，其特征在于，所述正极极片的具体制备方法：将步骤(1)中正极涂覆浆料均匀涂覆在金属铝箔上，涂覆厚度为150-250微米，然后在50摄氏度到80摄氏度下干燥，干燥时间为2小时到10小时，获得干燥负极极片后，再将极片滚压为120-230微米的极片，然后以金属锂为负极，组装为2032电池，放电到开路电压为1.45V，取出放电完后的正极极片即为硫化锂正极电极。
4.根据权利要求1所述的硫化锂-锡全电池的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中负极涂覆浆料的具体制备方法：将称取的所述粘结剂分两次溶解于N-甲基吡咯烷酮中，并在两次不同搅拌速度下搅拌，第二次搅拌速度低于第一次搅拌速度，直至粘结剂完全溶解；将所述导电碳倒入上述混合溶液中，均匀搅拌2-5小时后，加入称量好并充分研磨过的纳米锡材料，在一定搅拌转速下匀速搅拌2-10小时，得到获得无颗粒感浆料备用。
5.根据权利要求4所述的硫化锂-锡全电池的制备方法，其特征在于，所述负极极片的具体制备方法：将步骤(2)中负极涂覆浆料均匀涂覆在金属铜箔上，涂覆厚度为120-200微米，然后在60摄氏度到100摄氏度下干燥，干燥时间为2小时到10小时，获得干燥负极极片后，再将极片滚压为80-160微米的负极极片。
6.根据权利要求1至5任一项所述的硫化锂-锡全电池的制备方法，其特征在于，所述的导电剂为Super P和乙炔黑中的至少一种。
7.根据权利要求1至5任一项所述的硫化锂-锡全电池的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚偏氟二氟乙烯。
8.根据权利要求2所述的硫化锂-锡全电池的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中两次溶解时加入粘结剂间隔时间不超过2小时，第一次搅拌速度为400-1000转/分钟，第二次搅拌速度为100-500转/分钟。
9.一种根据权利要求1至8任一项所述制备方法制成的硫化锂-锡全电池。
10.权利要求9所述的硫化锂-锡全电池在储能领域的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190510 |