CN109741969A - 一种氧化钛纳米线/聚苯胺复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化钛纳米线/聚苯胺复合材料的制备方法。将裁剪的钛片用乙醇超声波清洗30 min后浸没在HNO3溶液中浸泡2 min,然后在去离子水中超声清洗30 min。清洁后的钛箔浸泡在含双氧水、三聚氰胺和HNO3的混合溶液中,置于80℃下加热48 h进行预处理;预处理的钛片置于马弗炉中450℃下热处理1 h即可得到二氧化钛纳米线阵列。以饱和甘汞电极为参比电极、铂电极为对电极、TiO2电极为工作电极组装三电极体系,电解液为含有0.1 M苯胺和3.0 M KCl的水溶液,在‑1.6‑0 V的电压窗口下扫描或者在0.9 V恒电压下电沉积。反应结束后,将工作电极和对电极取下在去离子水里浸泡过夜,除去杂质离子。最后在60℃下干燥24 h,即得到氧化钛纳米线/聚苯胺复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化钛纳米线/聚苯胺复合材料的制备方法,具体的来说,涉及了一种以二氧化钛纳米线阵列为基底,在纳米线上电沉积导电高分子聚苯胺的方法。本发明利用了二氧化钛良好的微观形貌和聚苯胺的导电特性,制备了性能优异的复合材料。
背景技术
超级电容器超级电容器(Supercapacitor),或者说电化学电容器(Electrochemical Capacitors,ECs),是一种介于传统静电电容器和蓄电池之间的储能装置。近几十年来,它被认为是除了电池之外最有潜力的能源储备设备。影响超级电容器电极性能主要有几个重要的因素:导电性,比表面积,与电解液之间的润湿性。TiO2纳米线作为新型的一类纳米材料,具有可定义空隙尺寸和孔径的大的内部孔体积。。作为一种新型的多孔材料,由于具有比表面积高、开放的活性金属位点、形貌可调控等特性,近年来在合成、结构、性能等方面已得到广泛研究,引起了越来越多人的关注。(Yang Y, Kim D, Yang M, etal. Vertically aligned mixed V2O5-TiO2 nanotube arrays for supercapacitorapplications.[J]. Chemical Communications, 2011, 47(27):7746.)由于金属氧化物本征的电导率不佳的原因,导致电极材料倍率性能不好,此时与导电性就好的材料进行复合,有利于改善金属氧化物的导电性能。(Deshmukh P R, Patil S V, Bulakhe R N, etal. Chemical synthesis of PANI–TiO composite thin film for supercapacitorapplication[J]. RSC Advances, 2015, 5(84):68939-68946.)本发明得到的TiO2纳米线/Pani复合材料容量高、循环寿命长,是一种理想的超级电容器电极材料,尤其是适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化钛纳米线/聚苯胺复合材料的制备方法。
具体步骤为:
(1)裁剪1×4 cm2、厚度为0.1 mm的钛片,用乙醇超声波清洗30 min,所得清洁的钛箔浸没在浓度为16.3 wt%的HNO3溶液中浸泡2 min ,然后在去离子水中超声清洗30 min,清洁后的钛箔浸泡在含30 ml浓度为30 wt%双氧水、60 mg三聚氰胺和1 ml 浓度为60 wt%的HNO3溶液的混合液中,置于80 ℃下加热48 h进行预处理,然后将预处理的钛片置于马弗炉中450 ℃下热处理1 h,即可得到二氧化钛纳米线阵列。
(2)以饱和甘汞电极为参比电极、铂电极为对电极、TiO2电极为工作电极组装三电极体系,电解液为含有0.1 M苯胺和3.0 M KCl的水溶液,以5 mV/s的扫描速率在-1.6~0 V的电压窗口下扫描30~500圈或者在0.9 V恒电压下电沉积10~60 min。
(3)反应结束后,将工作电极和对电极取下在去离子水里浸泡过夜,除去杂质离子。最后在60 ℃下干燥24 h,即得到氧化钛纳米线/聚苯胺复合材料。
本发明方法具有以下优点:
本发明制备过程简单、环保、可靠,原料来源广泛、成本低廉。通过原位模板化学氧化法和热解法制备TiO2纳米线。进一步通过电沉积聚合在TiO2纳米线表面复合聚苯胺的方法制备TiO2纳米线/聚苯胺复合材料。纳米线的微观结构为电解质离子的扩散和移动提供良好的通道,使离子能够与电极材料充分的发生氧化还原反应,所得的电极材料兼具高电导率和高电容量等性能,是一种理想的超级电容器电极材料。
附图说明
图1是实施例1所制备材料的循环伏安图。
图2是实施例1所制备材料的充放电图。
图3是实施例1所制备材料的微观形貌。
具体实施方式
实施例1:
(1) 裁剪1×4 cm2、厚度为0.1 mm的钛片,用乙醇超声波清洗30 min。清洁的钛箔浸没在HNO3(16.3 wt%)酸溶液中浸泡2 min ,然后在去离子水中超声清洗30 min。清洁后的钛箔浸泡在含30 ml双氧水(30 wt%)、60 mg三聚氰胺和1 ml HNO3(60 wt%)的混合溶液中,置于80 ℃下加热48 h进行预处理。预处理的钛片置于马弗炉中450 ℃下热处理1 h即可得到二氧化钛纳米线阵列。
(2) 以饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、铂电极为对电极、TiO2电极为工作电极,组装三电极的体系,电解液为含有0.1 M苯胺和3.0 M KCl的水溶液,在0.9 V恒电压下进行电沉积10 min。
(3) 反应结束后,将工作电极和对电极取下在去离子水里浸泡过夜,除去杂质离子。最后在60 ℃下干燥24 h,即得到氧化钛纳米线/聚苯胺复合材料。
实施例2:
(1)裁剪1×4 cm2、厚度为0.1 mm的钛片,用乙醇超声波清洗30 min。清洁的钛箔浸没在HNO3(16.3 wt%)酸溶液中浸泡2 min ,然后在去离子水中超声清洗30 min。清洁后的钛箔浸泡在含30 ml双氧水(30 wt%)、60 mg三聚氰胺和1 ml HNO3(60 wt%)的混合溶液中,置于80 ℃下加热48 h进行预处理。预处理的钛片置于马弗炉中450 ℃下热处理1 h即可得到二氧化钛纳米线阵列。
(2)以饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、铂电极为对电极、TiO2电极为工作电极,组装三电极的体系,电解液为含有0.1 M苯胺和3.0 M KCl的水溶液,在0.9 V恒电压下进行电沉积20 min。
(3)反应结束后,将工作电极和对电极取下在去离子水里浸泡过夜,除去杂质离子。最后在60 ℃下干燥24 h,即得到氧化钛纳米线/聚苯胺复合材料。
实施例3:
(1)裁剪1×4 cm2、厚度为0.1 mm的钛片,用乙醇超声波清洗30 min。清洁的钛箔浸没在HNO3(16.3 wt%)酸溶液中浸泡2 min ,然后在去离子水中超声清洗30 min。清洁后的钛箔浸泡在含30 ml双氧水(30 wt%)、60 mg三聚氰胺和1 ml HNO3(60 wt%)的混合溶液中,置于80 ℃下加热48 h进行预处理。预处理的钛片置于马弗炉中450 ℃下热处理1 h即可得到二氧化钛纳米线阵列。
(2)以饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、铂电极为对电极、TiO2电极为工作电极,组装三电极的体系,电解液为含有0.1 M苯胺和3.0 M KCl的水溶液,在0.9 V恒电压下进行电沉积30 min。
(3)反应结束后,将工作电极和对电极取下在去离子水里浸泡过夜,除去杂质离子。最后在60 ℃下干燥24 h,即得到氧化钛纳米线/聚苯胺复合材料。
实施例4:
(1)裁剪1×4 cm2、厚度为0.1 mm的钛片,用乙醇超声波清洗30 min。清洁的钛箔浸没在HNO3(16.3 wt%)酸溶液中浸泡2 min ,然后在去离子水中超声清洗30 min。清洁后的钛箔浸泡在含30 ml双氧水(30 wt%)、60 mg三聚氰胺和1 ml HNO3(60 wt%)的混合溶液中,置于80 ℃下加热48 h进行预处理。预处理的钛片置于马弗炉中450 ℃下热处理1 h即可得到二氧化钛纳米线阵列。
(2)以饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、铂电极为对电极、TiO2电极为工作电极,组装三电极的体系,电解液为含有0.1 M苯胺和3.0 M KCl的水溶液,在0.9 V恒电压下进行电沉积40 min。
(3)反应结束后,将工作电极和对电极取下在去离子水里浸泡过夜,除去杂质离子。最后在60 ℃下干燥24 h,即得到氧化钛纳米线/聚苯胺复合材料。
实施例5:
(1)裁剪1×4 cm2、厚度为0.1 mm的钛片,用乙醇超声波清洗30 min。清洁的钛箔浸没在HNO3(16.3 wt%)酸溶液中浸泡2 min ,然后在去离子水中超声清洗30 min。清洁后的钛箔浸泡在含30 ml双氧水(30 wt%)、60 mg三聚氰胺和1 ml HNO3(60 wt%)的混合溶液中,置于80 ℃下加热48 h进行预处理。预处理的钛片置于马弗炉中450 ℃下热处理1 h即可得到二氧化钛纳米线阵列。
(2)以饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、铂电极为对电极、TiO2电极为工作电极,组装三电极的体系,电解液为含有0.1 M苯胺和3.0 M KCl的水溶液,在0.9 V恒电压下进行电沉积50 min。
(3)反应结束后,将工作电极和对电极取下在去离子水里浸泡过夜,除去杂质离子。最后在60 ℃下干燥24 h,即得到氧化钛纳米线/聚苯胺复合材料。
实施例6:
(1) 裁剪1×4 cm2、厚度为0.1 mm的钛片,用乙醇超声波清洗30 min。清洁的钛箔浸没在HNO3(16.3 wt%)酸溶液中浸泡2 min ,然后在去离子水中超声清洗30 min。清洁后的钛箔浸泡在含30 ml双氧水(30 wt%)、60 mg三聚氰胺和1 ml HNO3(60 wt%)的混合溶液中,置于80 ℃下加热48 h进行预处理。预处理的钛片置于马弗炉中450 ℃下热处理1 h即可得到二氧化钛纳米线阵列。
(2) 以饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、铂电极为对电极、TiO2电极为工作电极,组装三电极的体系,电解液为含有0.1 M苯胺和3.0 M KCl的水溶液,在0.9 V恒电压下进行电沉积60 min。
(3) 反应结束后,将工作电极和对电极取下在去离子水里浸泡过夜,除去杂质离子。最后在60 ℃下干燥24 h,即得到氧化钛纳米线/聚苯胺复合材料。
实施例7:
(1) 裁剪1×4 cm2、厚度为0.1 mm的钛片,用乙醇超声波清洗30 min。清洁的钛箔浸没在HNO3(16.3 wt%)酸溶液中浸泡2 min ,然后在去离子水中超声清洗30 min。清洁后的钛箔浸泡在含30 ml双氧水(30 wt%)、60 mg三聚氰胺和1 ml HNO3(60 wt%)的混合溶液中,置于80 ℃下加热48 h进行预处理。预处理的钛片置于马弗炉中450 ℃下热处理1 h即可得到二氧化钛纳米线阵列。
(2) 以饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、铂电极为对电极、TiO2电极为工作电极,组装三电极的体系,电解液为含有0.1 M苯胺和3.0 M KCl的水溶液,以5 mV/s的扫描速率在-1.6-0 V的电压窗口下扫描30圈。
(3) 反应结束后,将工作电极和对电极取下在去离子水里浸泡过夜,除去杂质离子。最后在60 ℃下干燥24 h,即得到氧化钛纳米线/聚苯胺复合材料。
实施例8:
(1) 裁剪1×4 cm2、厚度为0.1 mm的钛片,用乙醇超声波清洗30 min。清洁的钛箔浸没在HNO3(16.3 wt%)酸溶液中浸泡2 min ,然后在去离子水中超声清洗30 min。清洁后的钛箔浸泡在含30 ml双氧水(30 wt%)、60 mg三聚氰胺和1 ml HNO3(60 wt%)的混合溶液中,置于80 ℃下加热48 h进行预处理。预处理的钛片置于马弗炉中450 ℃下热处理1 h即可得到二氧化钛纳米线阵列。
(2) 以饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、铂电极为对电极、TiO2电极为工作电极,组装三电极的体系,电解液为含有0.1 M苯胺和3.0 M KCl的水溶液,以5 mV/s的扫描速率在-1.6-0 V的电压窗口下扫描50圈。
(3) 反应结束后,将工作电极和对电极取下在去离子水里浸泡过夜,除去杂质离子。最后在60 ℃下干燥24 h,即得到氧化钛纳米线/聚苯胺复合材料。
实施例9:
(1) 裁剪1×4 cm2、厚度为0.1 mm的钛片,用乙醇超声波清洗30 min。清洁的钛箔浸没在HNO3(16.3 wt%)酸溶液中浸泡2 min ,然后在去离子水中超声清洗30 min。清洁后的钛箔浸泡在含30 ml双氧水(30 wt%)、60 mg三聚氰胺和1 ml HNO3(60 wt%)的混合溶液中,置于80 ℃下加热48 h进行预处理。预处理的钛片置于马弗炉中450 ℃下热处理1 h即可得到二氧化钛纳米线阵列。
(2) 以饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、铂电极为对电极、TiO2电极为工作电极,组装三电极的体系,电解液为含有0.1 M苯胺和3.0 M KCl的水溶液,以5 mV/s的扫描速率在-1.6-0 V的电压窗口下扫描100圈。
(3) 反应结束后,将工作电极和对电极取下在去离子水里浸泡过夜,除去杂质离子。最后在60 ℃下干燥24 h,即得到氧化钛纳米线/聚苯胺复合材料。
实施例10:
(1) 裁剪1×4 cm2、厚度为0.1 mm的钛片,用乙醇超声波清洗30 min。清洁的钛箔浸没在HNO3(16.3 wt%)酸溶液中浸泡2 min ,然后在去离子水中超声清洗30 min。清洁后的钛箔浸泡在含30 ml双氧水(30 wt%)、60 mg三聚氰胺和1 ml HNO3(60 wt%)的混合溶液中,置于80 ℃下加热48 h进行预处理。预处理的钛片置于马弗炉中450 ℃下热处理1 h即可得到二氧化钛纳米线阵列。
(2) 以饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、铂电极为对电极、TiO2电极为工作电极,组装三电极的体系,电解液为含有0.1 M苯胺和3.0 M KCl的水溶液,以5 mV/s的扫描速率在-1.6-0 V的电压窗口下扫描200圈。
(3) 反应结束后,将工作电极和对电极取下在去离子水里浸泡过夜,除去杂质离子。最后在60 ℃下干燥24 h,即得到氧化钛纳米线/聚苯胺复合材料。
实施例11:
(1) 裁剪1×4 cm2、厚度为0.1 mm的钛片,用乙醇超声波清洗30 min。清洁的钛箔浸没在HNO3(16.3 wt%)酸溶液中浸泡2 min ,然后在去离子水中超声清洗30 min。清洁后的钛箔浸泡在含30 ml双氧水(30 wt%)、60 mg三聚氰胺和1 ml HNO3(60 wt%)的混合溶液中,置于80 ℃下加热48 h进行预处理。预处理的钛片置于马弗炉中450 ℃下热处理1 h即可得到二氧化钛纳米线阵列。
(2) 以饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、铂电极为对电极、TiO2电极为工作电极,组装三电极的体系,电解液为含有0.1 M苯胺和3.0 M KCl的水溶液,以5 mV/s的扫描速率在-1.6-0 V的电压窗口下扫描300圈。
(3) 反应结束后,将工作电极和对电极取下在去离子水里浸泡过夜,除去杂质离子。最后在60 ℃下干燥24 h,即得到氧化钛纳米线/聚苯胺复合材料。
实施例12:
(1) 裁剪1×4 cm2、厚度为0.1 mm的钛片,用乙醇超声波清洗30 min。清洁的钛箔浸没在HNO3(16.3 wt%)酸溶液中浸泡2 min ,然后在去离子水中超声清洗30 min。清洁后的钛箔浸泡在含30 ml双氧水(30 wt%)、60 mg三聚氰胺和1 ml HNO3(60 wt%)的混合溶液中,置于80 ℃下加热48 h进行预处理。预处理的钛片置于马弗炉中450 ℃下热处理1 h即可得到二氧化钛纳米线阵列。
(2) 以饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、铂电极为对电极、TiO2电极为工作电极,组装三电极的体系,电解液为含有0.1 M苯胺和3.0 M KCl的水溶液,以5 mV/s的扫描速率在-1.6-0 V的电压窗口下扫描400圈。
(3) 反应结束后,将工作电极和对电极取下在去离子水里浸泡过夜,除去杂质离子。最后在60 ℃下干燥24 h,即得到氧化钛纳米线/聚苯胺复合材料。
实施例13:
(1) 裁剪1×4 cm2、厚度为0.1 mm的钛片,用乙醇超声波清洗30 min。清洁的钛箔浸没在HNO3(16.3 wt%)酸溶液中浸泡2 min ,然后在去离子水中超声清洗30 min。清洁后的钛箔浸泡在含30 ml双氧水(30 wt%)、60 mg三聚氰胺和1 ml HNO3(60 wt%)的混合溶液中,置于80 ℃下加热48 h进行预处理。预处理的钛片置于马弗炉中450 ℃下热处理1 h即可得到二氧化钛纳米线阵列。
(2) 以饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、铂电极为对电极、TiO2电极为工作电极,组装三电极的体系,电解液为含有0.1 M苯胺和3.0 M KCl的水溶液,以5 mV/s的扫描速率在-1.6-0 V的电压窗口下扫描500圈。
反应结束后,将工作电极和对电极取下在去离子水里浸泡过夜,除去杂质离子。最后在60 ℃下干燥24 h,即得到氧化钛纳米线/聚苯胺复合材料。
Claims (1)
1.一种氧化钛纳米线/聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)裁剪1×4 cm2、厚度为0.1 mm的钛片,用乙醇超声波清洗30 min,所得清洁的钛箔浸没在浓度为16.3 wt%的HNO3溶液中浸泡2 min ,然后在去离子水中超声清洗30 min,清洁后的钛箔浸泡在含30 mL浓度为30 wt%双氧水、60 mg三聚氰胺和1 mL 浓度为60 wt%的HNO3溶液的混合液中,置于80 ℃下加热48 h进行预处理,然后将预处理的钛片置于马弗炉中450 ℃下热处理1 h,即可得到二氧化钛纳米线阵列;
(2)以饱和甘汞电极为参比电极、铂电极为对电极、TiO2电极为工作电极组装三电极体系,电解液为含有0.1 M苯胺和3.0 M KCl的水溶液,以5 mV/s的扫描速率在-1.6~0 V的电压窗口下扫描30~500圈或者在0.9 V恒电压下电沉积10~60 min;
(3)反应结束后,将工作电极和对电极取下在去离子水里浸泡过夜,除去杂质离子,最后在60 ℃下干燥24 h,即得到氧化钛纳米线/聚苯胺复合材料。
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