CN109735795A - 一种16Cr3NiWMoVNbE材料低压真空渗碳热处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种16Cr3NiWMoVNbE材料低压真空渗碳热处理方法，处理方法包括下列步骤：高温预处理→低压真空渗碳→淬火→冰冷处理→中温回火，上述步骤可重复开展。真空渗碳工艺过程基于饱和值调整法的多段脉冲原理，渗碳介质采用乙炔气体，根据碳通量、扩散系数和饱和碳浓度的计算进行强渗和扩散循环周期3～30次，渗碳温度800～1050℃，渗碳压力100～2000Pa。本发明的方法清洁环保，可实现无晶间氧化和对渗层深度的精确控制，满足在低误差范围内的重现性以及表面碳浓度的可选性，并且适用于细孔、盲孔等复杂结构。

Description

一种16Cr3NiWMoVNbE材料低压真空渗碳热处理方法

技术领域

本发明涉及一种16Cr3NiWMoVNbE材料低压真空渗碳热处理方法，属于金属材料热处理技术领域。

背景技术

16Cr3NiWMoVNbE钢属于特级优质钢，具有很好的淬透性、高韧塑性和高抗拉强度。经表面渗碳和后续热处理后，表面具有很高的硬度和强度，心部具有良好的韧性和塑性，同时具备良好的锻造和切削加工性能，其使用温度可达350℃，具有良好的综合性能，已成为新一代航空齿轮材料的代表。

16Cr3NiWMoVNbE合金成分复杂，采用传统的井室渗碳炉和气氛渗碳炉进行渗碳处理，渗碳过程难以精确控制，渗碳时间长，能源消耗大，渗层内氧化严重，渗层的碳化物大小、分布均匀性较差，对于形状复杂的构件难以均匀渗碳。

目前国内对于16Cr3NiWMoVNbE钢还没有标准的渗碳工艺,因此，提出符合要求的渗碳工艺是目前的关键问题。而公开号为CN 106319436 A的中国专利“真空渗碳炉及使用其的渗碳方法”介绍一种真空渗碳炉的设备和工艺，该专利主要集中于渗碳炉的机械设计、装置结构和布置等方面的介绍，提出低压真空渗碳炉的生产流程实例，未提及具体渗碳工艺。

公开号为CN103556106 A的中国专利“一种1Cr17Ni2合金材料高温真空渗碳层的制备方法”，公开号为CN107829064 A的中国专利“一种12CrNi3A材料真空渗碳热处理工艺”，以及公开号为CN 102899603 A的中国专利“M50NiL材料低压真空渗碳方法”等多项专利申请中涉及了低压真空渗碳工艺控制方法，但上述方法都分别针对不同的渗碳材料，对成分复杂的16Cr3NiWMoVNbE材料并不适用。

公开号为CN105386043 A的中国专利“一种防止16Cr3NiWMoVNbE材料窄齿形零件齿顶过渗的方法”提出了一种通过改变传统的热处理工艺，局部镀铜将一次渗碳改为二次渗碳的气氛渗碳方法。该方法可有效防止16Cr3NiWMoVNbE材料窄齿形零件齿顶过渗，但由于是采用气氛渗碳，且需局部镀铜，两次渗碳，工艺过程太过复杂，过程不好控制，生产工艺时间长，且存在渗层碳化物大小及分布难以控制问题。

公开号为CN105296718 A的中国专利“一种改善16Cr3NiWMoVNbE钢渗碳后心部硬度的热处理方法”介绍了一种通过在普遍采用的热处理制度前增加了一道空冷退火工艺：在720～750℃进行4～20小时退火。该工艺可使碳化物充分析出和球化，零件心部硬度值符合工艺要求。该专利主要集中于渗碳工艺路线的介绍，没有提出16Cr3NiWMoVNbE钢渗碳生产实例，对于16Cr3NiWMoVNbE钢具体渗碳工艺并无提及，且缺失对于强渗和扩散浓度等关键渗碳工艺参数的控制方法。

公开号为CN102912282 A的中国专利“16Cr3NiWMoVNbE材料的二次渗碳工艺方法”提出了一种通过先对非渗碳部位进行保护，对深层要求的渗碳面渗碳，渗碳后对零件继续加工出渗层深度要求浅的渗层位置，后将除渗碳部位的其他部位保护起来后，对其进行二次渗碳的方法。该专利侧重介绍了零件不同部位的二次渗碳工艺，且采用的是传统气氛渗碳方式，但对如何解决渗碳时间长，能源消耗大，渗层内氧化严重，渗层的碳化物大小、分布均匀性较差问题没有涉及。

发明内容

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种16Cr3NiWMoVNbE材料低压真空渗碳热处理方法，采用该真空低压渗碳方法可以实现16Cr3NiWMoVNbE钢渗层组织的精细化控制，保证材料表面硬度要求和渗层深度的均匀性。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

一种16Cr3NiWMoVNbE材料低压真空渗碳热处理方法，本发明主要针对16Cr3NiWMoVNbE航空材料化学成分(质量分数)：C 0.1～0.2％,Si 0.2～2.0％,Mn 0.2～1.0％,Cr 2.0～3.0％,Ni 1.0～2.0％,W 1.0～1.5％,Mo 0.2～0.8％,V 0.3～0.6％,Nb0.1～0.2％,P≤0.015％,S≤0.01％,Cu≤0.02％，余量为铁。

一种16Cr3NiWMoVNbE材料低压真空渗碳热处理方法，包括如下步骤：

S1、高温预处理：采用高温回火或退火工艺对16Cr3NiWMoVNbE材料的试样进行处理，回火或退火温度在600～700℃以上，时间为2～5h；

S2、低压真空渗碳：渗碳过程包括进料并抽真空、阶段升温、脉冲渗碳(强渗和扩散)三个阶段；

S3、淬火：渗碳结束后，出炉进行真空油淬；

S4、深冷处理:待渗碳淬火后，钢的温度降到室温后进行深冷处理；

S5、中温回火：冷处理后进行中温回火。

在一个优选的实施方案中，在所述步骤S2中，低压真空渗碳具体包括：

S201、抽真空：将所述试样表面进行清洗，去除油渍污物，进料后炉膛抽真空，绝对压力为5～30Pa；

S202、阶段升温：试样随炉分阶段进行升温和保温过程，最终使渗碳温度达到800～1050℃；

S203、脉冲渗碳：设定强渗浓度值U_高、扩散浓度值U_低、脉冲周期和时间工艺控制条件。

在一个优选的实施方案中，在所述步骤S203中，按如下操作：向炉膛内充入高纯乙炔气体，调节至稳定压力100～2000Pa，当试样表面碳浓度升高至U_高＝1.2％～1.8％时，进入扩散脉冲，充入氮气，调节炉内气压至20～300Pa，直至表面碳浓度降低至U_低＝0.8％～1.4％时，充入乙炔，执行下一个渗碳脉冲，循环周期3～30次，以渗层中的碳浓度达到工艺预期为准。

在一个优选的实施方案中，在所述步骤S3中，所述真空油淬的淬火温度750～950℃，保温0.5～2小时，淬火介质采用真空淬火油，满足60～90℃/s的冷速要求。

在一个优选的实施方案中，在所述步骤S4中，所述深冷处理的温度为-50～-90℃，时间为2～5h。

在一个优选的实施方案中，在所述步骤S4中，所述深冷处理的装备为深冷箱。

在一个优选的实施方案中，在所述步骤S5中，所述中温回火的回火温度为150～450℃，保温时间为2～8h。

在一个优选的实施方案中，所述16Cr3NiWMoVNbE材料的化学成分按质量分数计为：C 0.1～0.2％,Si 0.2～2.0％,Mn 0.2～1.0％,Cr 2.0～3.0％,Ni 1.0～2.0％,W 1.0～1.5％,Mo 0.2～0.8％,V 0.3～0.6％,Nb 0.1～0.2％,P≤0.015％，S≤0.01％,Cu≤0.02％，余量为铁。

在一个优选的实施方案中，重复步骤S1-S5中任一步骤或多个步骤。

本发明通过对渗碳工艺及参数的设置，对16Cr3NiWMoVNbE齿轮钢的材料进行渗碳，经渗碳并淬火中温回火后，工件渗层深度0.5mm～1.5mm，渗层表面硬度56～66HRC，心部硬度40～55HRC，表面具有很高的硬度，心部良好的韧性，塑性和较高的疲劳强度，好的锻造和切削加工性能，其使用温度可达350℃，具有良好的综合性能，满足航空发动机附件齿轮高速、高温和承载能力强的要求。

采用本发明的真空低压渗碳方法，可以实现16Cr3NiWMoVNbE钢渗层组织的精细化控制，保证材料表面硬度要求和渗层深度的均匀性。

(三)有益效果

本发明的有益效果是：

本发明提供的低压真空渗碳工艺是目前最为先进的渗碳工艺，与传统可控气氛渗碳工艺相比有着显著的优势和特点，具体如下：

(1)低压真空渗碳过程中，渗碳介质采用乙炔气体，其成分简单不含氧，解决了环境污染和内氧化的问题，并且显著提高工件的疲劳性能。

(2)低压真空渗碳可实现高温渗碳。由于渗碳的时候碳的扩散系数会随着温度的提高而加快，渗碳的速度能够得到大幅度的提升，采用较高的渗碳温度可明显提高渗碳速度，节约能源，降低成本。

(3)采用低压真空渗碳可精确控制渗层深度，渗层碳化物大小及分布，可以解决常规渗碳难以解决的深层渗碳质量欠佳(长时间渗碳过程网状碳化物产生)的问题。

(4)低压真空渗碳采用多段循环脉冲的渗碳方式，通过不断的置换炉内气体，始终保持渗碳过程中的活性碳原子浓度，可以满足深孔、盲孔等复杂内壁结构的渗碳需要。

本发明提供的低压真空渗碳方法，通过控制强渗和扩散两个阶段的参数，可精确控制渗层深度，渗层碳化物大小及分布，具有高质量、低能耗、绿色化的优势。

附图说明

图1为本发明一优选实施例的低压真空渗碳工艺示意图；

图2为采用本发明实例1的材料渗层组织形貌；

图3为采用本发明实例1的材料心部组织形貌；

图4为采用本发明实例1的材料渗层硬度分布图；

图5为采用本发明实例2的材料渗层硬度分布图；

图6为对比例中材料渗层组织形貌。

具体实施方式

目前，80％以上的轴齿类零件渗碳工艺采用可控气氛热处理技术，存在表面性能差、变形严重、能耗与排放大等问题。相对于气氛渗碳的缺点，低压真空渗碳是将工件装入真空炉中，抽真空并加热，使炉内净化，达到渗碳温度后通入碳氢化合物(如乙炔)进行渗碳，经过一定时间后切断渗碳剂，再抽真空进行扩散。其成分简单不含氧，解决了环境污染和内氧化的问题；渗碳温度高于传统气氛渗碳，大大缩短了渗碳周期；操作安全，与其它设备集成性能优良。尤其是在一些特定领域，更显示出其卓越的性能，如盲孔类零件的长型喷油嘴针阀体、销轴类零件的薄层渗碳等。这些件用一般的可控气氛渗碳是比较困难的，而真空渗碳却可轻易的加以解决。

真空渗碳工艺是现今最为先进的渗碳工艺，可以实现无晶间氧化和对渗层深度的精确控制，满足在低误差范围内的重现性以及表面碳浓度的可选性。随着中国各行各业与世界接轨，对零件加工精度提出更高的要求，在资源紧缺，环境污染日益严重的今天，高效节能污染小的真空渗碳技术有着广阔的应用前景。针对成分复杂的16Cr3NiWMoVNbE航空材料开展低压真空渗碳工艺综合考虑诸多工艺参数的控制问题，才能合理制定系列热处理规程保证渗层深度、硬度以及均匀性，这其中包括高温预处理温度、真空渗碳压力和时间、淬火温度、冰冷处理温度和时间以及中温回火温度等关键技术参数的控制，尤其是渗碳过程中强渗浓度值U高、扩散浓度值U低、脉冲周期和时间等工艺参数的设定更为重要。

为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。

实施例1

真空渗碳热处理工艺实例步骤如下：示意图如图1所示，实验钢成分为C 0.17％,Si 0.65％,Mn 0.58％,Cr 2.6％,Ni 1.1％,W 1.2％,Mo 0.45％，V 0.42％,Nb 0.16％,P≤0.010％,S≤0.010％,Cu 0.01％，余量为铁。本实施例中渗层预设深度为1.0mm。

(1)高温预处理：采用高温回火工艺，即将16Cr3NiWMoVNbE材料在650℃回火2h。

(2)渗碳：在双室低压真空渗碳炉中进行渗碳，渗碳过程包括进料并抽真空、阶段升温、脉冲渗碳(强渗和扩散)三个阶段，

①抽真空:将16Cr3NiWMoVNbE材料表面进行清洗，去除油渍污物，进料后炉膛抽真空，绝对压力为20Pa。

②阶段升温:将16Cr3NiWMoVNbE材料在低压真空渗碳炉中进行奥氏体化，渗碳温度为930℃，加热工艺为三段加热工艺，加热速率为10℃/min，分别在650℃，850℃和930℃，各保温1h。

③脉冲渗碳:向炉膛内充入高纯乙炔气体，调节至稳定压力1000Pa，持续一段时间，炉膛内发生乙炔的分解、吸附、渗入，使得试样表面碳浓度升高至U高＝1.5％时，进入扩散脉冲，充入氮气，调节炉内气压至200Pa，此时仅发生碳原子由试样表面到心部的扩散，直至表面碳浓度降低至U低＝1.1％时，充入乙炔，循环往复按此步骤执行下15个渗碳脉冲，直到渗层表面碳浓度达到1.0％结束渗碳。

(3)淬火：渗碳结束后，出炉进行真空油淬，在910℃下淬火，保温时间40min，淬火至室温，淬火介质为ZK1真空淬火油，淬火冷速约为75℃/s。(4)深冷处理：渗碳淬火后，钢的温度降到室温后进行深冷处理，深冷处理温度为-70℃，时间为3.5h，深冷装备为深冷箱。

(5)中温回火：冷处理后进行中温回火，回火温度为350℃，保温时间为4h。

经过渗碳淬火处理的16Cr3NiWMoVNbE材料表面和心部组织形貌分别如图2和3所示。表层组织为高碳针状马氏体、碳化物和部分残余奥氏体，无网状碳化物生成，心部组织为板条马氏体。根据《航空钢制件渗碳，碳氮共渗金相组织检验标准》相应的热处理方法，低压真空渗碳后16Cr3NiWMoVNbE钢的表面显微组织及心部的显微组织符合HB5492要求。

对渗碳后的试样进行显微硬度分析，硬度曲线如图4所示，表面硬度可达到818HV(64.6HRC)，心部硬度约为500HV(49.1HRC)。按照GBT9450-2005《钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核》标准，当距离表面距离为0.97mm时，硬度值为550HV，确定渗碳后的渗层深度为0.97mm，与渗层预设深度1.0mm比较，本实验工艺精度到97％，硬度和渗层指标均满足使用要求。

实施例2

实验钢成分同实施例1，渗层预设深度为0.8mm。真空渗碳热处理工艺实例步骤如下：

(1)高温预处理：采用高温回火工艺，将16Cr3NiWMoVNbE材料680℃回火3h。

(2)渗碳：在双室低压真空渗碳炉中进行渗碳，具体如下：

①抽真空:将16Cr3NiWMoVNbE材料表面进行清洗，去除油渍污物，进料后炉膛抽真空，绝对压力为25Pa。

②阶段升温:将16Cr3NiWMoVNbE材料在低压真空渗碳炉中进行奥氏体化，渗碳温度为950℃，加热工艺为三段加热工艺，加热速率为10℃/min，分别在600℃，800℃和950℃，各保温1h。

③脉冲渗碳:向炉膛内充入高纯乙炔气体，调节至稳定压力1200Pa，持续一段时间，炉膛内发生乙炔的分解、吸附、渗入，使得试样表面碳浓度升高至U高＝1.3％时，进入扩散脉冲，充入氮气，调节炉内气压至300Pa，此时仅发生碳原子由试样表面到心部的扩散，直至表面碳浓度降低至U低＝1.0％时，充入乙炔，循环往复此步骤执行下12个渗碳脉冲，直到渗层表面碳浓度达到1.0％结束渗碳。

(3)淬火：渗碳结束后，出炉进行真空油淬，在930℃下淬火，保温时间60min，淬火至室温，淬火介质为ZK1真空淬火油，淬火冷速约为80℃/s。

(4)深冷处理：渗碳淬火后，钢的温度降到室温后进行深冷处理，深冷处理温度为-80℃，时间为3h，深冷装备为深冷箱。

(5)中温回火：冷处理后进行中温回火，回火温度为400℃，保温时间为3h。

根据《航空钢制件渗碳，碳氮共渗金相组织检验标准》相应的热处理方法，低压真空渗碳后16Cr3NiWMoVNbE钢的表面显微组织及心部的显微组织符合HB5492要求。对热处理后的试样进行显微硬度分析，硬度曲线如图5所示，表面硬度可达到760HV(62.5HRC)，心部硬度约为450HV(46.1HRC)。按照GBT9450-2005《钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核》标准，当距离表面距离为0.75mm时，硬度值为550HV，确定渗碳后的渗层深度为0.75mm，与渗层预设深度0.8mm比较，本实验工艺精度到94％，硬度和渗层指标均满足使用要求。

对比例：

在传统可控气氛渗碳过程中，通常采用的两段式工艺难以实现渗层硬度梯度的控制，即便在多段式工艺条件下，由于碳势调整需要较长响应时间，渗碳时间过长导致渗层组织难于控制，往往形成网状碳化物，硬度分布波动较大，而且晶界处网状碳化物的生成又进一步阻止了活性碳向材料内部扩散，无法保证渗层深度。因此，针对复杂的成分体系材料，如实施例1所指出的材料来说，采用传统可控气氛渗碳周期长，能耗高，且难以达到渗层硬度梯度精确控制的目标。图6为采用传统可控气氛渗碳工艺形成的网状碳化物组织。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其它形式的限制，任何本领域技术人员可以利用上述公开的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种16Cr3NiWMoVNbE材料低压真空渗碳热处理方法，其特征在于，其包括如下步骤：

S1、高温预处理：采用高温回火或退火工艺对16Cr3NiWMoVNbE材料的试样进行处理，回火或退火温度在600～700℃，时间为2～5h；

S2、低压真空渗碳：渗碳过程包括进料并抽真空、阶段升温、脉冲渗碳三个阶段；

S3、淬火：渗碳结束后，出炉进行真空油淬；

S4、深冷处理:待渗碳淬火后，钢的温度降到室温后进行深冷处理；

S5、中温回火：冷处理后进行中温回火。

2.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，在所述步骤S2中，渗碳具体包括：

S201、抽真空：将所述试样表面进行清洗，去除油渍污物，进料后炉膛抽真空，绝对压力为5～30Pa；S202、阶段升温：试样随炉分阶段进行升温和保温过程，最终使渗碳温度达到800～1050℃；S203、脉冲渗碳：设定强渗浓度值U_高、扩散浓度值U_低、脉冲周期和时间的工艺控制条件。

3.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，在所述步骤S203按如下操作：向炉膛内充入高纯乙炔气体，调节至稳定压力100～2000Pa，当试样表面碳浓度升高至U_高＝1.2％～1.8％时，进入扩散脉冲，充入氮气，调节炉内气压至20～300Pa，直至表面碳浓度降低至U_低＝0.8％～1.4％时，充入乙炔，执行下一个渗碳脉冲，循环周期3～30次，以渗层中的碳浓度达到工艺预期为准。

4.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，在所述步骤S3中，所述真空油淬的淬火温度750～950℃，保温0.5～2小时，淬火介质采用真空淬火油，满足60～90℃/s的冷速要求。

5.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，在所述步骤S4中，所述深冷处理的温度为-50～-90℃，时间为2～5h。

6.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，在所述步骤S4中，所述深冷处理的装备为深冷箱。

7.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，在所述步骤S5中，所述中温回火的回火温度为150～450℃，保温时间为2～8h。

8.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述16Cr3NiWMoVNbE材料的化学成分按质量分数计为：C 0.1～0.2％,Si 0.2～2.0％,Mn 0.2～1.0％,Cr 2.0～3.0％,Ni 1.0～2.0％,W 1.0～1.5％,Mo 0.2～0.8％,V 0.3～0.6％,Nb 0.1～0.2％,P≤0.015％,S≤0.01％,Cu≤0.02％，余量为铁。

9.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，重复步骤S1-S5中任一步骤或多个步骤。