CN109735397B - 一种led蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂、制备方法、用途及清洗方法 - Google Patents
一种led蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂、制备方法、用途及清洗方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂,所述清洗剂包括高支链化润湿剂、乳化剂、消泡剂、高分子共聚分散剂、金属螯合剂、有机胺助剂和超纯水,还涉及所述清洗剂的制备方法、用途和使用该清洗剂的除蜡除颗粒清洗方法。所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂通过特定的组份选择和相互之间的协同促进,从而具有优异的储存稳定性、除蜡和颗粒杂质清除性能,且不含各种有害物质,环境友好,在LED技术领域具有良好的工业应用前景和推广潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED元器件清洗剂,特别地涉及一种LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂及其合成方法和用途,属于光电子器件的电子清洗领域。
背景技术
随着LED行业的发展,芯片衬底逐步向大尺寸、高品质方向发展。其中,蓝宝石晶片是当前LED工业首选的衬底片,其表面精密加工质量和洁净度对LED器件的性能和质量有着非常重要的影响,因此对蓝宝石衬底片的表面质量要求越来越严。
在蓝宝石衬底片的实际加工过程中,一般采用化学机械抛光技术使晶片表面成为平整、无损伤的镜面,目前常用的抛光方式是有蜡抛光,该抛光需要将较薄的晶片完全固定在基板上,具有在抛光过程中不易碎片的优点。
在晶片抛光后,需要进一步对其表面进行粘贴蜡、抛光膏等杂质的去除清洗,以得到符合质量要求的洁净蓝宝石晶片。若清洗不干净,则会严重影响LED的质量和成品率。
目前,常用的清洗除蜡方法通常需要使用卤代烃溶剂如三氯甲烷等,卤代烃溶剂具有清洗效果好、成本低的优点,但缺点在于对人体有害,且对大气臭氧层破坏严重,已经日益受到严格的控制;此外还可以使用氢氟酸、硫酸、双氧水等酸、氧化性化学试剂进行清洗,但这些化学物质对有机物和颗粒的去除能力较弱,且容易对操作者的安全产生一定程度的潜在威胁,环境污染更为严重。
因此,对于除蜡清洗方法的研究具有非常重要的意义,也正是在该趋势的推动之下,人们研发出了大量的除蜡清洗组合物和清洗方法,例如:
CN101974377A公开了一种LED砷化镓衬底基片去蜡清洗剂,按照重量百分比包括下列组成部分:有机溶剂5-10%,有机碱2-5%,表面活性剂5-10%,无机盐5-20%和余量的去离子水。其中,有机溶剂为烷烃、环烷烃或芳香烃溶剂;有机碱为多羟多胺、胺碱、羟胺或醇胺,表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、多元醇酯和高分子及元素有机化合物中的一种或多种,无机盐是碱性盐。所述LED砷化镓衬底基片去蜡清洗剂,能替代卤代烃溶剂,既能达到卤代烃溶剂的清洗效果,除蜡效果明显,又对砷化镓衬底基片无影响,而且制备工艺简单,满足环保要求。
CN102703238A公开了一种环保脱蜡剂及其制备方法,其组成及重量百分比为:磷酸盐1-5%;络合剂1-4%;五水偏硅酸钠0-3%;表面活性剂10-20%;溶剂5-20%;其余为蒸馏水。所述除蜡剂可以完全替代对环境有毒有害的氯代溶剂类脱蜡剂,通过多种表面活性剂、溶剂、碱性助剂、络合剂等的合理复配,达到剥离、乳化、溶解蜡、油污和金属氧化物的功能,使用安全、环保无毒,除蜡效率高,适合光学玻璃、不锈钢、铝等材质,对被清洗物无腐蚀,清洗后无残留,是理想的氯代溶剂的替代品。
CN102660746公开了一种除蜡剂,其主要成分含有壬基酚聚氧乙烯醚。壬基酚聚氧乙烯醚的乳化和清洗能力优越,但其降解产物对眼睛有刺激作用,并具有环境激素效应,这类激素可能导致性早熟,并在一定程度上会抑制雄性体征的发育,因此导致其存在对操作人员的巨大威胁。
本申请人的合作公司江苏奥首材料科技有限公司申请的专利申请CN103343060A公开了一种蓝宝石衬底片清洗液,所述清洗液包括氧化胺表面活性剂、含氟表面活性剂、有机磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、碱、络合剂、捕捉剂和纯水,其对蓝宝石衬底片具有优异的清洗洁净能力,能够彻底除去污染物,提高电子元件的洁净度;此外,所述清洗液具有制备简单、成本低廉、环境友好等诸多优点。
此外,现有技术中还公开了多种蓝宝石衬底抛光后的清洗方法,例如CN1833816A(清洗液包括硫酸、磷酸、双氧水、水,或者包括氢氧化铵、双氧水和水)、CN101468352A(使用异丙醇配合超声波进行清洗)、CN101912855A(清洗液包括水、活性剂、螯合剂和阻蚀剂)、CN102218410A(清洗液为双氧水、氨水和去离子水的混合物)、CN102632055A(清洗液为氨水、双氧水和水的混合物,或者为盐酸、双氧水与水的混合物,还可为硫酸与磷酸的混合物)和CN102962226A(使用SM-007酸、SP-2200碱、DP-020碱等为清洗液)。
如上所述,现有技术中涉及多种蓝宝石衬底的清洗液或清洗方法,但随着LED产业和蓝宝石衬底晶片精密加工的发展,对除蜡清洗液提出了更加苛刻和多样性的要求(例如安全、环保、除蜡效果优异等),对于新型的蓝宝石衬底清洗剂存在继续研究和改进的必要,这对于LED的技术发展和技术升级有着重要的现实意义和工业推动意义。
发明内容
为了提供一种安全、除蜡效果优异、环保的LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂,本发明人进行了深入研究,在付出创造性劳动或,从而完成了本发明。
具体而言,本发明涉及一种LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂、制备方法、用途和使用该除蜡剂的清洗方法。
更具体而言,本发明的第一个目的在于提供一种LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂,所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂包括高支链化润湿剂、乳化剂、消泡剂、高分子共聚分散剂、金属螯合剂、有机胺助剂和超纯水。
其中,需要注意的是,在本发明中,除非另有规定,涉及组成限定和描述的“包括”的具体含义,既包含了开放式的“包括”、“包含”等及其类似含义,也包含了封闭式的“由…组成”等及其类似含义。
在本发明的所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂中,以总量为100重量份计,所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂包括如下的具体组份:
优选地,在本发明的所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂中,以总量为100重量份计,所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂包括如下的具体组份:
在本发明的所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂中,所述高支链化润湿剂为下式化合物A:
其中,n为4-12的整数,例如可为4、5、6、7、8、9、10、11或12,最优选n为8,该长度的聚氧乙烯片段(产生了最佳的亲水润湿效果)和至少3个异构支链(更强的亲油性使得聚氧乙烯更有序地与亲水表面结合而进一步提高了润湿效能)的存在,可产生最好的润湿效果。
该高支链化润湿剂是一类已知的化合物,可通过商业渠道购买得到(例如可从陶氏化学购买得到),在此不再进行详细描述。
在本发明的所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂中,所述乳化剂为双乙酰酒石酸单甘油酯、椰油酸二乙醇酰胺、山梨醇酐三硬脂酸酯、吐温80或椰油酰胺丙基甜菜碱中的任意一种,最优选为双乙酰酒石酸单甘油酯。
所述乳化剂通过特定的结构选择,可在LED蓝宝石衬底上的蜡颗粒表面上包裹一层分子膜,降低粘合力,从而防止了蜡颗粒回粘到晶片表面,提高了蜡颗粒的清除效果。
在本发明的所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂中,所述消泡剂为下式化合物G:
其中,m和n均为非0的整数,且m+n=10-25;R为甲基、正丁基、烯丙基、羰基-C1-3烷基、环氧乙烷基,最优选为环氧乙烷基。
该消泡剂化合物也是非常公知的化合物,可通过多种商业购买获得,在此不再进行详细描述。
在本发明的所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂中,所述高分子共聚分散剂为聚氨酯嵌段共聚物或丙烯酸-苯乙烯共聚物。
其中,所述聚氨酯嵌段共聚物和丙烯酸-苯乙烯共聚物均为非常公知的高分子化合物,可通过多种商业渠道而购买获得,例如,作为一种非限定性的示例性例举,所述聚氨酯嵌段共聚物可为德国毕克BYK-161、常州思诺尔化工有限公司的TR-7161等,所述丙烯酸-苯乙烯共聚物例如可为阿克苏诺贝尔的Alcosperse 747等。
在本发明的所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂中,所述金属螯合剂为二乙烯三胺五乙酸钠、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠中的任意一种。
在本发明的所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂中,所述有机胺助剂为三异丙醇胺、二甲基乙醇胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中的任意一种,最优选为三异丙醇胺。
在本发明的所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂中,所述超纯水为电阻至少为18MΩ的去离子水。
本发明的第二个目的在于提供所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
S1:分别称取各自重量份的各个组份;
S2:常温下,将所述超纯水加入反应釜中,搅拌下加入所述金属螯合剂和所述高分子共聚分散剂,搅拌至溶解完全,得到澄清溶液;
S3:向所述澄清溶液中加入所述有机胺助剂、所述高支链化润湿剂、所述乳化剂和所述消泡剂,搅拌至于均匀透明,即得所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂。
本发明的第三个目的在于提供所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂用来除蜡除颗粒清洗LED蓝宝石衬底的用途。
本发明的第四个目的在于提供一种LED蓝宝石衬底的除蜡除颗粒清洗方法,所述清洗方法包括如下步骤:
A1:将所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂用超纯水配制成质量百分比浓度为10-15%的水溶液,然后使用该水溶液在60-80℃下清洗LED蓝宝石衬底,清洗时间为10-20分钟,得到清洗后LED蓝宝石衬底;
A2:将所述清洗后LED蓝宝石衬底放入超纯水中超声清洗10-20分钟,即完成LED蓝宝石衬底的除蜡除颗粒清洗处理。
在所述步骤A1中,所述质量百分比浓度为10-15%的水溶液是指所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂在整个所述水溶液中的质量百分含量为10-15%。
在所述步骤A1和A2中使用的超纯水均具有上述的相同定义,即均为电阻至少为18MΩ的去离子水。
如上所述,本发明提供了一种LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂、其制备方法、用途和使用其的LED蓝宝石衬底的除蜡除颗粒清洗方法,所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂通过特定的组份选择和相互之间的协同促进,从而具有优异的储存稳定性、除蜡和颗粒杂质清除性能,且不含各种有害物质,环境友好,在LED技术领域具有良好的工业应用前景和推广潜力。
附图说明
附图1是清洗前的LED蓝宝石衬底的表面目视形态图。
附图2是使用实施例1制备得到的LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂C1清洗后的衬底表面目视形态图。
附图3是附图2放大300倍之后的放大图。
附图4是使用对比例2制备得到的LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂D2清洗后的衬底表面放大300倍后的形态图。
附图5是使用对比例6制备得到的LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂D6清洗后的衬底表面放大300倍后的形态图。
附图6是使用对比例15制备得到的LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂D15清洗后的衬底表面放大300倍后的形态图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明,但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明,并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定,更非将本发明的保护范围局限于此。
实施例1
S1:以重量份计,分别称取10份高支链化润湿剂化合物A(其中n=8)、4份乳化剂双乙酰酒石酸单甘油酯、0.2份消泡剂化合物G(其中m+n=10、R为环氧乙烷基)、7份高分子共聚分散剂聚氨酯嵌段共聚物(德国毕克BYK-161)、3份金属螯合剂二乙烯三胺五乙酸钠、15份有机胺助剂三异丙醇胺和60.8份超纯水;
S2:常温下,将上述超纯水加入反应釜中,搅拌下加入上述金属螯合剂和上述高分子共聚分散剂,搅拌至溶解完全,得到澄清溶液;
S3:向上述澄清溶液中加入上述有机胺助剂、上述高支链化润湿剂、上述乳化剂和上述消泡剂,搅拌至于均匀透明,即得LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂,将其命名为C1。
实施例2
S1:以重量份计,分别称取15份高支链化润湿剂化合物A(其中n=8)、3份乳化剂双乙酰酒石酸单甘油酯、0.4份消泡剂化合物G(其中m+n=18、R为环氧乙烷基)、5份高分子共聚分散剂聚氨酯嵌段共聚物(常州思诺尔化工有限公司的TR-7161)、4份金属螯合剂乙二胺四乙酸二钠、10份有机胺助剂三异丙醇胺和62.6份超纯水;
S2:常温下,将上述超纯水加入反应釜中,搅拌下加入上述金属螯合剂和上述高分子共聚分散剂,搅拌至溶解完全,得到澄清溶液;
S3:向上述澄清溶液中加入上述有机胺助剂、上述高支链化润湿剂、上述乳化剂和上述消泡剂,搅拌至于均匀透明,即得LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂,将其命名为C2。
实施例3
S1:以重量份计,分别称取12.5份高支链化润湿剂化合物A(其中n=8)、3.5份乳化剂双乙酰酒石酸单甘油酯、0.3份消泡剂化合物G(其中m+n=25、R为环氧乙烷基)、6份高分子共聚分散剂丙烯酸-苯乙烯共聚物(阿克苏诺贝尔的Alcosperse 747)、3.5份金属螯合剂乙二胺四乙酸四钠、12.5份有机胺助剂三异丙醇胺和61.7份超纯水;
S2:常温下,将上述超纯水加入反应釜中,搅拌下加入上述金属螯合剂和上述高分子共聚分散剂,搅拌至溶解完全,得到澄清溶液;
S3:向上述澄清溶液中加入上述有机胺助剂、上述高支链化润湿剂、上述乳化剂和上述消泡剂,搅拌至于均匀透明,即得LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂,将其命名为C3。
对比例1-4
除将高支链化润湿剂化合物A的n替换为如下数值外,其它操作均相同,从而按照实施例1-3的相同方法得到了实施例1-4,n的取值、对应关系和产物命名如下表1所示。
表1
对比例5-8
除将乳化剂双乙酰酒石酸单甘油酯替换为如下乳化剂外,其它操作均相同,从而按照实施例1-3的相同方法得到了实施例5-8,乳化剂、对应关系和产物命名如下表2所示。
表2
对比例9-14
除将消泡剂改变R基团外,其它操作均相同,从而按照实施例1-3的相同方法得到了实施例9-14,R基团、对应关系和产物命名如下表3所示。
表3
对比例15-18
除改变有机胺助剂外,其它操作均相同,从而按照实施例1-3的相同方法得到了实施例15-18,有机胺助剂、对应关系和产物命名如下表4所示。
表4
LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂的多个性能测试
A、测试稳定性
在得到上述所实施例和对比例的LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂后,放置于室温下避光保存,并分别考察不同储存时间后的外线形态,从而测试了其各自的稳定性能,见下表5。
表5
其中:“+++”表示溶液无分层、透明;“++”表示溶液无分层现象,但整体的颜色稍有加深;“-”表示溶液出现了明显的分层,但无泡沫出现;“--”表示出现了明显的分层,最上层表面还出现了明显的泡沫。
由上表可见:本发明的LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂C1-C3具有最好的稳定性,而当改变某些组份时,例如:1、改变乳化剂时,均在25天后出现了颜色加深现象,在70天后出现了明显分层(见D5-D8),这证明只有当为双乙酰酒石酸单甘油酯时才具有最好的乳化性能;2、当改变消泡剂化合物中的R基团时,均在25天后出现了颜色加深现象,在70天后出现了明显分层,且出现了明显泡沫,这证明R为环氧乙烷基时能够具有最好的稳定和消泡性能;3、而润湿剂化合物的改变和有机胺助剂的改变对稳定性并无实质性的影响。
B、除蜡和除颗粒性能
在得到上述所实施例和对比例的LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂后,分别使用它们进行LED蓝宝石衬底的除蜡除颗粒清洗操作,具体操作包括如下步骤:
A1:将各个LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂分别用超纯水配制成质量百分比浓度为12.5%的水溶液,然后使用该水溶液在70℃下清洗经过经相同蜡抛光处理方法得到的LED蓝宝石衬底,清洗时间为15分钟,得到清洗后LED蓝宝石衬底;
A2:将所述清洗后LED蓝宝石衬底放入超纯水中超声清洗15分钟,即完成LED蓝宝石衬底的除蜡除颗粒清洗处理。
在所述步骤A1和A2中使用的超纯水均为电阻至少为18MΩ的去离子水。
清洗结果如下:
I、附图1是清洗前的蜡抛光LED蓝宝石衬底目视形态图,可以清楚地看出,上面粘附有大量的蜡和其它杂质颗粒,从而使得衬底表面凹凸不平,布满大量杂质。
II、附图2是使用C1清洗后的衬底表面目视形态图,可以清楚地看出,衬底表面非常干净,不存在任何蜡颗粒和其它杂质颗粒,清除效果非常优异显著。
附图3是附图2放大300倍之后的放大图,由该放大图可见,其表面上不存在任何细微杂质颗粒。
使用C2-C3清洗后的效果完全相同于附图2,也不存在任何蜡颗粒和其它杂质颗粒(放大同样的300倍后同样不存在任何细微杂质颗粒),为了避免重复起见而均不再重复列出。
III、附图4是使用D2清洗后的衬底表面放大300倍后的形态图。虽然其目视形态非常洁净(目视形态图相同于附图2,故未列出),但放大300倍后可以清楚地看出,衬底表面上仍残留有大量的杂质颗粒(各个箭头所指处,此外还有一些更细小颗粒未标以箭头)。
当使用D1、D3-D4清洗后,目视形态图类似于附图2,其目视形态非常洁净,故未列出。但当同样放大300倍后,仍存在大量的杂质颗粒(因类似于附图4而故未列出)。
这证明对于润湿剂化合物A而言,其中聚氧乙烯片段的重复单元数量非常重要,当重复度n=8时能够取得最好的技术效果。
IV、附图5是使用D6清洗后的衬底表面放大300倍后的形态图。虽然其目视形态非常洁净(目视形态图相同于附图2,故未列出),但放大300倍后可以清楚地看出,衬底表面上仍残留有大量的杂质颗粒(各个箭头所指处,此外还有一些更细小颗粒未标以箭头)。
当使用D5、D7-D8清洗后,目视形态图类似于附图2,其目视形态非常洁净,故未列出。但当同样放大300倍后,仍存在大量的杂质颗粒(因类似于附图5而故未列出)。
这证明对于乳化剂而言,其中最优选双乙酰酒石酸单甘油酯,其可以取得最好的技术效果。
而且,还可以看出,D5-D8的清洗效果要优于D1-D4的清洗效果。
V、D9-D14的清洗效果无论是目视形态还是放大300倍后的效果相同于C1,故未一一列出。
但由于D9-D14的消泡效果要显著劣于C1,长期储存稳定性欠佳,故只适用于在制备后立刻进行清洗,而无法长期保存使用,这是其存在的最大劣势和缺点。
VI、附图6是使用D15清洗后的衬底表面放大多少倍后的形态图。虽然其目视形态非常洁净(目视形态图相同于附图2,故未列出),但放大300倍后可以清楚地看出,衬底表面上虽无杂质颗粒,仍残留有部分蜡(箭头所指的长条)。
当使用D16-D18清洗后,目视形态图类似于附图2,其目视形态非常洁净,故未列出。但当同样放大300倍后,同样存有蜡残留(因类似于附图6而故未列出)。
这证明对于有机胺助剂而言,其中最优选三异丙醇胺,其可以取得最好的技术效果,即便是高度类似的二甲基乙醇胺,其对蜡的清洗效果仍有显著降低。
如上所述,本发明提供了一种LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂、其制备方法、用途和使用其的LED蓝宝石衬底的除蜡清洗方法,所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂通过特定的组份选择和相互之间的协同促进,从而具有优异的储存稳定性、除蜡和颗粒杂质清除性能,且不含各种有害物质,环境友好,在LED技术领域具有良好的工业应用前景和推广潜力。
应当理解,这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外,也应理解,在阅读了本发明的技术内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型,所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。
Claims (6)
3.如权利要求1或2所述的LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂,其特征在于:所述高分子共聚分散剂为聚氨酯嵌段共聚物或丙烯酸-苯乙烯共聚物。
4.权利要求1-3任一项所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
S1:分别称取各自重量份的各个组份;
S2:常温下,将所述超纯水加入反应釜中,搅拌下加入所述金属螯合剂和所述高分子共聚分散剂,搅拌至溶解完全,得到澄清溶液;
S3:向所述澄清溶液中加入所述有机胺助剂、所述高支链化润湿剂、所述乳化剂和所述消泡剂,搅拌至于均匀透明,即得所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂。
5.权利要求1-3任一项所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂用来除蜡除颗粒清洗LED蓝宝石衬底的用途。
6.一种LED蓝宝石衬底的除蜡除颗粒清洗方法,所述清洗方法包括如下步骤:
A1:将权利要求1-3任一项所述LED蓝宝石衬底除蜡除颗粒清洗剂用超纯水配制成质量百分比浓度为10-15%的水溶液,然后使用该水溶液在60-80℃下清洗LED蓝宝石衬底,清洗时间为10-20分钟,得到清洗后LED蓝宝石衬底;
A2:将所述清洗后LED蓝宝石衬底放入超纯水中超声清洗10-20分钟,即完成LED蓝宝石衬底的除蜡除颗粒清洗处理。
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